中顆粒的粒度分布的寬度，技術(shù)人員可控制流化床反應(yīng)器內(nèi)的軸向溫度特征。通過控制床反應(yīng)器中的溫度特征，可通過例如減輕反應(yīng)器內(nèi)的熱點(diǎn)而延長(zhǎng)反應(yīng)器的使用壽命。因此，通過控制床中顆粒的粒度分布的寬度，技術(shù)人員可更好地控制流化床反應(yīng)器并改進(jìn)流化床反應(yīng)器的總操作。
[0062]在本公開內(nèi)容的實(shí)施方案中，床中顆粒的粒度分布的寬度可如下控制:(1)調(diào)整反應(yīng)器中的晶種添加頻率；(2)調(diào)整晶種的預(yù)定粒度分布；(3)調(diào)整反應(yīng)器中的產(chǎn)物取出頻率；或者⑷⑴-⑶的任意和所有組合。
[0063]在氣-固流化床反應(yīng)器中，溫度可以為貢獻(xiàn)于反應(yīng)器性能的關(guān)鍵參數(shù)。具體而言，溫度不僅影響反應(yīng)動(dòng)力，而且由于對(duì)氣體密度和氣體粘度的影響還影響氣-固系統(tǒng)的動(dòng)力學(xué)。通常在商業(yè)流化床反應(yīng)器中，控制氣體流速、稀相區(qū)壓力和動(dòng)力供應(yīng)，但未監(jiān)控床內(nèi)的實(shí)際溫度梯度。不可避免地，床內(nèi)，尤其是軸向的溫度變化存在于流化應(yīng)用中。因此，基于沿著反應(yīng)器壁放置的熱電偶的溫度定位點(diǎn)通常不是其它(軸向)區(qū)域中溫度的良好預(yù)測(cè)器。
[0064]本公開內(nèi)容的發(fā)明人已發(fā)現(xiàn)，硅粒子的多分散性質(zhì)(即粒度的數(shù)量和/或粒子材料密度)對(duì)床中的溫度梯度具有影響。因而，為使反應(yīng)器性能最佳化，技術(shù)人員必須首先理解床中顆粒的正在進(jìn)展的粒度分布的影響。床中的粒度由于例如粒子磨損或粒子生長(zhǎng)而進(jìn)展。
[0065]當(dāng)顆粒的粒度分布的寬度隨著時(shí)間變化時(shí)，常規(guī)操作參數(shù)和/或反饋控制回路并不引入對(duì)顆粒粒度分布的影響。本公開內(nèi)容已確認(rèn)，當(dāng)顆粒的粒度分布的寬度改變時(shí)，床內(nèi)的軸向溫度特征明顯改變。本文所述方法提供了一種控制流化床反應(yīng)器的操作的方式。
[0066]依賴于一組固定操作條件(例如壓力、溫度、流速)而不考慮粒度分布的寬度是有問題且產(chǎn)生相反結(jié)果的，因?yàn)闇囟忍荻仍陬w粒的粒度分布的寬度改變時(shí)明顯改變。因此，本公開內(nèi)容的方法能夠改進(jìn)流化床反應(yīng)器的溫度控制以及因此的總反應(yīng)器性能。
[0067]在多晶硅反應(yīng)器的情況下，均勻的軸向溫度特征理想地減少了反應(yīng)器中由于出乎意料的熱點(diǎn)而導(dǎo)致的硅積聚和更好地控制了反應(yīng)器的流化動(dòng)力學(xué)。因此，在一個(gè)實(shí)施方案中，保持較寬的粒度分布的寬度是有利的。
[0068]此外，床中的晶種添加頻率對(duì)控制粒度分布的寬度是重要的。用例如粒度分布的在線測(cè)量，可使晶種添加之間的持續(xù)時(shí)間最佳化以保持目標(biāo)粒度分布寬度，使得技術(shù)人員可保持想要的溫度特征。通過能夠保持所需溫度特征，技術(shù)人員可通過減輕反應(yīng)器壁和分配器上的硅積聚而提高反應(yīng)器的使用壽命。
[0069]在本公開內(nèi)容的一個(gè)實(shí)施方案中，床中顆粒的粒度分布的寬度通過調(diào)整反應(yīng)器中的晶種添加頻率而控制?？蓪⒕ХN約每60分鐘至約每600分鐘加入反應(yīng)器中。在另一實(shí)施方案中，可將晶種約每150分鐘至約每300分鐘加入反應(yīng)器中。由于較短的時(shí)間間隔會(huì)導(dǎo)致較寬的粒度分布，且較長(zhǎng)的時(shí)間間隔會(huì)導(dǎo)致較窄的粒度分布，技術(shù)人員可如下操作流化床反應(yīng)器:使用反饋控制回路調(diào)整晶種添加頻率以實(shí)現(xiàn)床內(nèi)所需的粒度分布，其又導(dǎo)致床內(nèi)所需的溫度特征。即，通過使用反饋控制回路，技術(shù)人員然后可提高或降低晶種添加頻率以實(shí)現(xiàn)所需溫度特征。例如，可執(zhí)行粒度分布寬度的所需定位點(diǎn)且粒度分析儀的控制自動(dòng)地提高或降低晶種添加頻率以提高或降低粒度分布寬度。
[0070]在本公開內(nèi)容的另一實(shí)施方案中，床中顆粒的粒度分布的寬度通過調(diào)整晶種的預(yù)定粒度分布來控制。在加入床中時(shí)，晶種的預(yù)定粒度可以為約50 μπι至約600 μπι。在另一實(shí)施方案中，晶種的預(yù)定粒度可以為約200 μ m至約400 μ m。在又一實(shí)施方案中，晶種的預(yù)定粒度分布可以為約50 μ m至約150 μ m、約150 μ m至約250 μ m、約250 μ m至約350 μ m、約350 μ m 至約 450 μ m、約 450 μ m 至約 550 μ m，或者約 550 μ m 至約 600 μ m。
[0071]晶種的預(yù)定粒度分布可選自這些范圍以實(shí)現(xiàn)床中所需的顆粒粒度分布的寬度，因此實(shí)現(xiàn)所需溫度特征。通過調(diào)整Clsni和σ/dsni，可使晶種最佳化以得到所需溫度特征。
[0072]在又一實(shí)施方案中，可調(diào)整晶種添加頻率和晶種的預(yù)定粒度分布以控制床中顆粒的粒度分布的寬度。
[0073]如本公開內(nèi)容中別處所指出，床中顆粒的粒度分布的寬度可定義為質(zhì)量加權(quán)粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)偏差(σ)與Sauter平均直徑(dsni)之比。在本公開內(nèi)容的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，顆粒的
[0074]在本公開內(nèi)容的一個(gè)實(shí)施方案中，床中顆粒的粒度分布的寬度(σ /dsJ為約log0.05至約log 0.50，優(yōu)選約log 0.10至約log 0.46。在另一實(shí)施方案中，σ /dsm為約log0.05 至約 log 0.15、約 log 0.20 至約 log 0.25，或者約 log 0.40 至約 log 0.50。
[0075]當(dāng)顆粒在核心床內(nèi)時(shí)，相對(duì)于床高度將顆粒在床中的高度標(biāo)準(zhǔn)化，使得高度O表示分配器板且高度1.0表示反應(yīng)器床的頂部。在一個(gè)示例實(shí)施方案中，床中顆粒的標(biāo)準(zhǔn)化高度為約0.4至約1.00即，在一個(gè)實(shí)施方案中，控制床中顆粒的σ /dsni使得顆粒升高至床中約0.4至約1.0的標(biāo)準(zhǔn)化高度。
[0076]本公開內(nèi)容的發(fā)明人已發(fā)現(xiàn)，通過調(diào)整晶種添加頻率、調(diào)整預(yù)定粒度分布、調(diào)整反應(yīng)器的產(chǎn)物取出頻率或者這三種的任意組合來控制粒度分布的寬度，技術(shù)人員可控制核心床內(nèi)的溫度特征。具體而言，通過控制床中顆粒的σ/dsni，技術(shù)人員可實(shí)現(xiàn)核心床內(nèi)的均勻溫度特征。因而，流化床反應(yīng)器的使用者可通過使溫度梯度最佳化而獲得改進(jìn)的反應(yīng)器中的性能。
[0077]例如，在一個(gè)實(shí)施方案中，控制顆粒的粒度分布的寬度使得當(dāng)顆粒在核心床中約0.4至約1.0的標(biāo)準(zhǔn)化高度時(shí)，流化床反應(yīng)器中的溫度為約1000 °F至約1300 T。在該范圍內(nèi)，可控制顆粒的粒度分布的寬度使得當(dāng)顆粒在核心床中約0.4至約1.0的標(biāo)準(zhǔn)化高度時(shí)，流化床反應(yīng)器中的溫度為約1000 °F至約1100 °F、約1150 °F至約1225 °F，或者約1250 0F至約 1325 °F。
[0078]當(dāng)控制床中顆粒的粒度分布的寬度時(shí)，具有最低σ/dsni的粒度分布具有最陡峭的溫度梯度。相反，具有最高σ Msni的粒度分布具有“最溫和的”溫度梯度，意指溫度特征的均勻性在最低溫度為峰值(例如參見圖3)。使用本文所述方法的本領(lǐng)域技術(shù)人員可優(yōu)選陡峭梯度爬升或者更溫和的梯度爬升。陡峭溫度梯度爬升可例如用于幫助保持分配器板為冷的并避免過熱的任何問題。在其它實(shí)施方案中，較溫和的梯度爬升一以及因此較寬的粒度分布一有利于降低反應(yīng)器中由于出乎意料的熱點(diǎn)而發(fā)生的硅積聚和更好地控制反應(yīng)器的流化動(dòng)力學(xué)。
[0079]在另一實(shí)施方案中，如圖3所示，控制床中顆粒的粒度分布的寬度為約log 0.40至約log 0.50，且當(dāng)顆粒的標(biāo)準(zhǔn)化高度在核心床中為約0.4至約1.0時(shí)，核心床中所得溫度為約1000 °F至約1100 °F。因此，通過將床中顆粒的粒度分布的寬度控制為約log 0.40至約log 0.50，使用者能夠?qū)崿F(xiàn)核心床內(nèi)的均勻溫度特征為約1000°F至約1100°F，且當(dāng)這發(fā)生時(shí)，顆粒在核心床中約0.4至約1.0的標(biāo)準(zhǔn)化高度。通過得到該想要的溫度特征，可通過減輕反應(yīng)器壁和分配器板上的硅積聚而延長(zhǎng)反應(yīng)器的使用壽命。
[0080]如圖3所示，當(dāng)可將床中顆粒的粒度分布的寬度控制為約log 0.20至約log 0.25時(shí)可得到其它所需溫度特征，且當(dāng)顆粒的標(biāo)準(zhǔn)化高度在核心床中為約0.4至約1.0時(shí)，核心床中所得溫度為約1150 °F至約1225 °F。在圖3所示又一實(shí)施方案中，可將床中顆粒的粒度分布的寬度控制為約log 0.05至約log 0.15，且當(dāng)顆粒的標(biāo)準(zhǔn)化高度在核心床中為約0.4至約1.0時(shí)，核心床中所得溫度為約1250 °F至約1325 0F。
[0081]在控制床中顆粒的粒度分布的寬度期間，如圖3所示，流化床反應(yīng)器中的溫度通?？梢栽诜峙淦靼逄幾畹?，且在至核心床高度的大約一半處(即約0.5的標(biāo)準(zhǔn)化高度)最尚O
[0082]在本公開內(nèi)容的一個(gè)實(shí)施方案中，粒度分布對(duì)溫度特征的影響在于具有不同物理性能的兩種不同流化氣體。在一個(gè)示例實(shí)施方案中，兩種不同的氣體可以為氫氣和氬氣。這些特定氣體具有不同的物理性能，例如粘度、密度、分子量、熱容量和熱導(dǎo)率。在另一實(shí)施方案中，當(dāng)流化氣體流速提高時(shí)，粒度分布對(duì)溫度特征的影響降低。例如，如果使用兩種不同