一種對水下疏油網(wǎng)膜表面進(jìn)行納米材料涂覆的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于網(wǎng)膜分離含油廢水的技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種對水下疏油網(wǎng)膜表面進(jìn)行納米材料涂覆的方法，用于含油廢水的油水分離和深度處理。
【背景技術(shù)】
[0002]在含油廢水的處理中，常用方法有重力分離法、超聲波分離、混凝法和膜分離法等，其中膜分離技術(shù)是油水分離效果比較顯著的，但是膜分離過程中引起膜污染的問題嚴(yán)重降低了膜的使用壽命。現(xiàn)如今，具有特殊潤濕性涂層的水下超疏油網(wǎng)膜能夠根據(jù)水和油在其表面濕潤性的不同，將油水混合液中的油、水分離開來，是一種新興、高效的油水分離工具。
[0003]以金屬為基體的網(wǎng)膜可以實(shí)現(xiàn)對含油廢水深度處理的同時(shí)降低網(wǎng)膜污染，提高網(wǎng)膜通量。對于水下超疏油網(wǎng)膜的制備過程，關(guān)鍵步驟在于涂層的制備，目前已有的涂覆方法為溶膠一凝膠法、化學(xué)沉積法、噴涂法、懸涂法等。這些制備方法雖然能夠形成網(wǎng)膜，達(dá)到油水分離的效果，但都存在著制備工藝復(fù)雜、成本高昂、使用壽命短和難以規(guī)?；a(chǎn)等問題，這極大地限制了該網(wǎng)膜的實(shí)際應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的現(xiàn)有涂覆方法制備工藝繁瑣、成本高、所得膜的表面易污染、使用壽命短等不足，本發(fā)明提供了一種操作簡便、成本較低的對水下疏油網(wǎng)膜表面進(jìn)行納米材料涂覆的方法，經(jīng)此涂覆方法制備而成的水下疏油網(wǎng)膜油水分離效果好、使用壽命長，同時(shí)對大腸桿菌等具有抑制效果。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)手段實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的的。
[0006]一種對水下疏油網(wǎng)膜表面進(jìn)行納米材料涂覆的方法，包括⑴網(wǎng)膜的清洗，(2)網(wǎng)膜的化學(xué)刻蝕，(3)網(wǎng)膜的化學(xué)改性，
[0007](4)網(wǎng)膜的涂覆:將經(jīng)步驟(3)化學(xué)改性后的不銹鋼絲網(wǎng)膜浸入氧化石墨烯二氧化硅(GO-S12)分散液中涂覆，取出后去離子水清洗；清洗完成后再次經(jīng)步驟(3)化學(xué)改性，隨后再次放入氧化石墨烯二氧化硅(GO-S12)分散液中涂覆，循環(huán)重復(fù)上述化學(xué)改性-涂覆過程多次，得到涂覆不銹鋼絲網(wǎng)膜；
[0008](5)網(wǎng)膜的煅燒:將步驟(4)所述涂覆不銹鋼絲網(wǎng)膜烘干，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下500-550°煅燒3-4h，冷卻后即可得成品不銹鋼絲網(wǎng)膜。
[0009]進(jìn)一步的，步驟(I)所述網(wǎng)膜的清洗過程為:將目數(shù)為80-120的不銹鋼絲網(wǎng)膜先浸泡在丙酮中超聲清洗5min，然后取出沖洗后放在無水乙醇中超聲清洗5min，之后取出沖洗后放在去離子水中超聲清洗5min，最后在烘箱中60°C下烘干12小時(shí)待用。
[0010]進(jìn)一步的，步驟(2)所述網(wǎng)膜的化學(xué)刻蝕過程為:將經(jīng)步驟(I)清洗干凈的不銹鋼絲網(wǎng)膜先浸泡在化學(xué)刻蝕劑溶液中化學(xué)刻蝕，隨后取出放在蒸餾水中超聲清洗30min，之后放在烘箱90°C下烘干Ih后待用。
[0011]進(jìn)一步的，所述化學(xué)刻蝕劑溶液為0.1-0.2mol/L (CuCl2)2.H2O溶液，所述化學(xué)刻蝕的時(shí)間為3-5min。
[0012]進(jìn)一步的，所述化學(xué)刻蝕劑溶液為由磷酸、鹽酸、雙氧水和三氯化鐵形成的混合溶液，所述磷酸、鹽酸、雙氧水和三氯化鐵的液固比為Iml:lml:1ml:4g，所述化學(xué)刻蝕的時(shí)間為 3-5min。
[0013]進(jìn)一步的，步驟(3)所述網(wǎng)膜的化學(xué)改性過程為:將經(jīng)步驟(2)化學(xué)刻蝕后的不銹鋼絲網(wǎng)膜浸泡在陽離子沉淀劑溶液中化學(xué)改性，隨后用去離子水沖洗、氮?dú)饬鞔蹈桑谩?br>[0014]進(jìn)一步的，所述陽離子沉淀劑為l-2mg/mL聚二烯基丙二甲基氯化銨(TODA)，所述化學(xué)改性的時(shí)間為10-15min。
[0015]進(jìn)一步的，所述陽離子沉淀劑為4-5mg/mL的聚醚酰亞胺(PEI)，所述化學(xué)改性的時(shí)間為10-15min。
[0016]進(jìn)一步的，步驟⑷中所述氧化石墨稀二氧化娃(GO-S12)溶液中氧化石墨稀(GO)、乙醇溶液和正硅酸乙酯溶液的固液比為Img:24ml:0.01ml，所述乙醇溶液中乙醇和水的體積比為5:1 ;所述涂覆的時(shí)間為10-15min。
[0017]進(jìn)一步的，步驟(4)中所述化學(xué)改性-涂覆過程的循環(huán)重復(fù)次數(shù)為20-25次。
[0018]本發(fā)明所述的有益效果:
[0019]本發(fā)明所述的對水下疏油網(wǎng)膜表面進(jìn)行納米材料涂覆的方法，通過先使用化學(xué)刻蝕劑在不銹鋼絲網(wǎng)膜表面形成粗糙結(jié)構(gòu)，以增加表面親水性，然后對網(wǎng)膜進(jìn)行反復(fù)多次化學(xué)改性和涂覆過程，進(jìn)而層層自組形成表面均勻、穩(wěn)定的涂層；整個(gè)制備過程在常溫下完成，操作簡便，成本較低，同時(shí)選用對環(huán)境污染小的刻蝕劑和改性溶劑，避免造成二次污染，降低了含油廢水處理的成本，具有較好的工業(yè)化前景。
[0020]本發(fā)明所得的不銹鋼絲網(wǎng)膜具有較強(qiáng)的耐腐蝕性、油水分離效果顯著、使用壽命好且對大腸桿菌等具有抑制效果。本發(fā)明所述網(wǎng)膜可以在石油開采、化工和制藥行業(yè)應(yīng)用，還可以推廣應(yīng)用到冶金、機(jī)械加工、皮革、造紙、紡織、食品、餐飲等行業(yè)的含油廢水的處理。
【附圖說明】
[0021]圖1為實(shí)施例1所述成品不銹鋼絲網(wǎng)膜的SEM圖。
[0022]圖2為實(shí)施例2所述成品不銹鋼絲網(wǎng)膜的SEM圖。
[0023]圖3為水面下油滴在原始不銹鋼絲網(wǎng)膜的形狀圖。
[0024]圖4為水面下油滴在實(shí)施例1所述成品不銹鋼絲網(wǎng)膜的形狀圖。
[0025]圖5為水面下油滴在實(shí)施例2所述成品不銹鋼絲網(wǎng)膜的形狀圖。
[0026]圖6為原始不銹鋼絲網(wǎng)膜培養(yǎng)有大腸桿菌的LB培養(yǎng)基上的抑菌效果圖。
[0027]圖7為實(shí)施例1所述成品不銹鋼絲網(wǎng)膜培養(yǎng)有大腸桿菌的LB培養(yǎng)基上的抑菌效果圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028]下面結(jié)合附圖以及具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于此。
[0029]實(shí)施例1:
[0030](I)網(wǎng)膜的清洗:選擇目數(shù)為80的不銹鋼絲網(wǎng)膜，將其浸泡在丙酮中超聲清洗5min，取出沖洗后放在無水乙醇超聲清洗5min，取出沖洗后放在去離子水中超聲清洗5min，在烘箱中60°C烘干12小時(shí)待用；
[0031](2)網(wǎng)膜的化學(xué)刻蝕:將清洗干凈的不銹鋼絲網(wǎng)膜先浸泡在0.2mol/L的(CuCl2)2.H2O溶液中3min，取出放在蒸餾水中超聲清洗30min，之后放在烘箱90°C下烘干Ih后待用；
[0032](3)網(wǎng)膜的化學(xué)改性:將其浸入2mg/mL的聚二烯基丙二甲基氯化銨(TODA)溶液中1min后取出，用去離子水沖洗，氮?dú)饬鞔蹈?，得到改性不銹鋼絲網(wǎng)膜；
[0033](4)網(wǎng)膜的涂覆:將50mg氧化石墨稀(GO)加入1200ml水和乙醇(v:v，l:5)的混合液中，再加入0.5ml正硅酸乙酯溶液(TEOs)配制成氧化石墨烯二氧化硅(GO-S12)溶液，并超聲分散得到分散液，將改性不銹鋼絲網(wǎng)膜浸入到所述分散液中涂覆lOmin，取出后在去離子水中浸泡清洗三次，每次Imin(用三個(gè)培養(yǎng)皿分別裝滿去離子水，將改性不銹鋼絲網(wǎng)膜依次放進(jìn)不同的培養(yǎng)皿中浸泡)；清洗完成后將其再次放入2mg/mL的聚二烯基丙二甲基氯化銨O3DDA)溶液中1min后取出，用去離子水沖洗干凈，氮?dú)饬鞔蹈?；然后再次將其放入已配制的氧化石墨烯二氧化?GO-S12)溶液的分散液浸泡，循環(huán)重復(fù)上述過程20次，最終得到涂覆不銹鋼絲網(wǎng)膜；
[0034](5)網(wǎng)膜的煅燒:涂覆不銹鋼絲網(wǎng)膜先在烘箱中60°烘干，再放置在管式爐里氮?dú)獗Ｗo(hù)下550°煅燒3小時(shí)，冷卻后取出即可得成品不銹鋼絲網(wǎng)膜。
[0035]從圖1中所述成品不銹鋼絲網(wǎng)的SHM圖中可以看出，經(jīng)過本方法刻蝕、改性、涂覆和煅燒等過程最終得到了涂層均勻穩(wěn)定的不銹鋼絲網(wǎng)膜。
[0036]從圖3和圖4對比中可以看出，經(jīng)本方法改性后的不銹鋼絲網(wǎng)膜與未經(jīng)改