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甲醇-乙醇一步合成異丁醛V-Fe-M催化劑方法

文檔序號(hào):8535030閱讀:552來源:國(guó)知局
甲醇-乙醇一步合成異丁醛V-Fe-M催化劑方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種制備催化劑的方法,特別是涉及一種甲醇-乙醇一步合成異丁醛 V-Fe-M催化劑方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 異丁醛是一種重要的有機(jī)化工原料,廣泛應(yīng)用于樹脂、香料、醫(yī)藥、塑料、橡膠、表 面活性劑和有機(jī)合成等行業(yè)。目前,異丁醛主要來源于丙烯與合成氣(CO/ H2)羰基化反應(yīng) 制正丁醛時(shí)副產(chǎn)物。這是一條以石油資源為原料的工藝路線,從長(zhǎng)遠(yuǎn)來看,其發(fā)展受到石油 資源日益匱乏的制約。甲醇乙醇合成異丁醛反應(yīng)是一條嶄新的合成路線。該方法使用煤化 工的基礎(chǔ)產(chǎn)品甲和來源于生物質(zhì)資源的大宗化學(xué)品乙醇。該生產(chǎn)工藝的開發(fā)對(duì)利用我國(guó)相 對(duì)豐富的煤炭資源和生物質(zhì)資源,開發(fā)甲醇和乙醇的下游產(chǎn)品具有非常重要的意義。
[0003] 王飛龍等發(fā)現(xiàn)了 V/Ti02催化劑可以促進(jìn)甲醇和丙醇反應(yīng)生成異丁醛。在反應(yīng)溫 度為350°C,混合原料氣流速為45ml/min、原料組成為甲醇31%、正丙醇3. 1%,異丁醛的選擇 性較高。高占笙用V205/Ti02-Si02催化甲醇與乙醇合成異丁醛,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率可到98%,選擇 性為85%。而用負(fù)載釩的二氧化鈦催化甲醇與正丙醇,轉(zhuǎn)化率可達(dá)90%,異丁醛的產(chǎn)率可到 60%〇 Reddy等考察了各種混合氧化物,如Ti02-Si02或Ti02-A1203負(fù)載V205可催化甲 醇-乙醇一步合成異丁醛。邱顯清等研宄了甲醇與乙醇一步合成異丁醛的Cu0-Zn0/A1203 催化劑組成、制備條件等對(duì)其催化性能的影響。當(dāng)CuO含量為17%,ZnO含量為38%,反應(yīng)溫 度為330°C時(shí),乙醇的轉(zhuǎn)化率為93. 1%,異丁醛的選擇性為53. 1%。陳文凱等對(duì)Cu0-Mn0/Si02 催化體系進(jìn)行研宄,當(dāng)CuO含量為7. 58%,MnO含量為13. 43%,反應(yīng)溫度為300°C時(shí),乙醇轉(zhuǎn) 化率達(dá)到93. 8%異丁醛選擇性為71%。胡虹等人研宄了 La203和鈮改性V205催化甲醇乙醇 一步合成異丁醛催化劑的催化性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種甲醇-乙醇一步合成異丁醛V-Fe-M催化劑方法,該方 法將偏釩酸銨及硝酸鐵與La、Co、Cu、Ag等硝酸鹽中的一種或兩種溶于水溶液中,然后將兩 種溶液混合后倒入水熱反應(yīng)釜中并密閉制得催化劑。該催化劑乙醇轉(zhuǎn)化率達(dá)到95%以上, 異丁醛選擇性在85%以上,且性能穩(wěn)定。
[0005] 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的: 甲醇-乙醇一步合成異丁醛V-Fe-M催化劑方法,所述方法包括以下過程: 首先,將偏釩酸銨及硝酸鐵與La、Co、Cu、Ag等鹽中的一種或兩種溶于水溶液中,然后 將兩種溶液混合后倒入水熱反應(yīng)釜中并密閉,在80-180°C條件反應(yīng)2-30h,然后離心分離, 分別用水洗和乙醇洗,制得V-Fe-M催化劑;V金屬鹽為釩可溶性鹽,F(xiàn)e、La、Co、Ag等鹽相 應(yīng)的硝酸鹽;其中干燥的溫度為80-150°C ;V鹽和Fe鹽與La、Co、Cu、Ag中的一種或兩種金 屬的可溶性鹽分別溶于水溶液中,溶液中各物質(zhì)的濃度為〇. 〇2_2mol/l ;催化劑V-Fe中含 有La、Co、Cu、Ag中的一種金或兩種金屬;V、Fe和M(M=La、Co、Cu和Ag金屬中的一種或兩 種)的摩爾比為5:x:y (χ=0·5~5,y=0.5~5)。水熱處理溫度為80-180°C,處理時(shí)間為 2-30h〇
[0006] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是: 1. 該催化劑制備方法簡(jiǎn)單、重復(fù)性好; 2. 該催化劑具有高活性和高選擇性,乙醇轉(zhuǎn)化率為95%以上,異丁醛選擇性85%以上; 3. 產(chǎn)物中除異丁醛外,主要產(chǎn)物為高附加值的乙醛和丙醛和異丁醇,其他副產(chǎn)物少,催 化劑穩(wěn)定性好。
【具體實(shí)施方式】
[0007] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0008] 實(shí)施例1將8. 4克偏釩酸鈉溶于180ml,27. 5克9水硝酸鐵和1. 6克六水硝酸鑭 溶于180ml去離子水中。然后將兩種溶液混合,在180°C水熱反應(yīng)3h,經(jīng)離心洗絳,80°C真 空干燥12小時(shí)制得催化劑。
[0009] 實(shí)施例2將8. 4克偏釩酸鈉溶于180ml,24. 0克9水硝酸鐵和5. 4克六水硝酸鑭 溶于180ml去離子水中。然后將兩種溶液混合,在160°C水熱反應(yīng)3h,經(jīng)離心洗絳,80°C真 空干燥12小時(shí)制得催化劑。
[0010] 實(shí)施例3將8. 4克偏釩酸鈉溶于180ml,19. 5克9水硝酸鐵和10. 2克六水硝酸鑭 溶于180ml去離子水中。然后將兩種溶液混合,在120°C水熱反應(yīng)3h,經(jīng)離心洗滌,80°C真 空干燥12小時(shí)制得催化劑。
[0011] 實(shí)施例4將8. 4克偏釩酸鈉溶于180ml,9. 8克9水硝酸鐵和20. 6克六水硝酸鑭 溶于180ml去離子水中。然后將兩種溶液混合,在120°C水熱反應(yīng)3h,經(jīng)離心洗滌,80°C真 空干燥12小時(shí)制得催化劑。
[0012] 實(shí)施例5將8. 4克偏f凡酸鈉溶于120ml,31. 1克六水硝酸鑭溶于180ml去離子水 中。然后將兩種溶液混合,在180°C水熱反應(yīng)3h,經(jīng)離心洗滌,80°C真空干燥12小時(shí)制得催 化劑。
[0013] 實(shí)施例6將8. 4克偏釩酸鈉溶于180ml,24. 0克9水硝酸鐵和4. 8硝酸銀溶于 180ml去離子水中。然后將兩種溶液混合,在120°C水熱反應(yīng)3h,經(jīng)離心洗滌,80°C真空干燥 12小時(shí)制得催化劑。
[0014] 實(shí)施例7將8. 4克偏釩酸鈉溶于180ml,19. 5克9水硝酸鐵和8. 2克硝酸銀溶于 180ml去離子水中。然后將兩種溶液混合,在120°C水熱反應(yīng)3h,經(jīng)離心洗滌,80°C真空干燥 12小時(shí)制得催化劑。
[0015] 實(shí)施例7將8. 4克偏釩酸鈉溶于180ml,14. 5克9水硝酸鐵和4. 2克硝酸銅和3. 8 克硝酸鑭溶于180ml去離子水中。然后將兩種溶液混合,在160°C水熱反應(yīng)3h,經(jīng)離心洗滌, 80°C真空干燥12小時(shí)制得催化劑。
[0016] 催化性能測(cè)試: 將制備的催化劑壓片,粉碎制得20-40目顆粒。取Ig顆粒催化劑裝入內(nèi)徑為8mm的不 銹鋼反應(yīng)管中,通入N2,N2流量為30ml/min,在300-400°C度條件下通入甲醇-乙醇或甲醇 與丙醇混合物進(jìn)行反應(yīng),低碳醇混合物通過計(jì)量泵輸送到汽化器并被N 2攜帶入反應(yīng)器進(jìn)行 反應(yīng),產(chǎn)物通過氣相色譜進(jìn)行分析。
[0017] 在常壓,反應(yīng)溫度為340°C,液空速為31Γ1條件下,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。
[0018] 表1反應(yīng)結(jié)果
【主權(quán)項(xiàng)】
1.甲醇-乙醇一步合成異丁醛V-Fe-M催化劑方法,其特征在于,所述方法包括以下過 程: 首先,將偏釩酸銨及硝酸鐵與La、Co、Cu、Ag等鹽中的一種或兩種溶于水溶液中,然后 將兩種溶液混合后倒入水熱反應(yīng)釜中并密閉,在80-180°C條件反應(yīng)2-30h,然后離心分離, 分別用水洗和乙醇洗,制得V-Fe-M催化劑;V金屬鹽為釩可溶性鹽,F(xiàn)e、La、Co、Ag等鹽相 應(yīng)的硝酸鹽;其中干燥的溫度為80-150°C ;V鹽和Fe鹽與La、Co、Cu、Ag中的一種或兩種金 屬的可溶性鹽分別溶于水溶液中,溶液中各物質(zhì)的濃度為〇. 〇2_2mol/l ;催化劑V-Fe中含 有La、Co、Cu、Ag中的一種金或兩種金屬;V、Fe和M(M=La、Co、Cu和Ag金屬中的一種或兩 種)的摩爾比為5:x:y (x=0. 5~5, y=0. 5~5);水熱處理溫度為80-180°C,處理時(shí)間為 2-30h〇
【專利摘要】甲醇-乙醇一步合成異丁醛V-Fe-M催化劑方法,涉及一種制備催化劑的方法,該方法將一定量的偏釩酸銨,以及硝酸鐵與La、Co、Cu、Ag等硝酸鹽中的一種或兩種溶于水溶液中,然后將兩種溶液混合后倒入水熱反應(yīng)釜中并密閉,在80-180℃條件反應(yīng)2-30h,然后離心分離,分別用水洗和乙醇洗,制得V-Fe-M催化劑。該催化劑可以有效催化甲醇和乙醇一步合成異丁醛,乙醇轉(zhuǎn)化率達(dá)到95%以上,異丁醛選擇性在85%以上,且性能穩(wěn)定。
【IPC分類】B01J23-847, C07C45-51, B01J23-89, C07C47-02
【公開號(hào)】CN104857966
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510141080
【發(fā)明人】王康軍, 王珊, 周東宇, 張雅靜, 吳靜, 袁思婷, 常英東, 高煒哲
【申請(qǐng)人】沈陽化工大學(xué)
【公開日】2015年8月26日
【申請(qǐng)日】2015年3月27日
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