生顛覆性的技術革命。

【發(fā)明內容】

[0010] 本發(fā)明的目的在于提供一種利用微波耦合饋入到同向旋轉嚙合式平行雙螺桿擠 出機內部反應區(qū)加速化學反應使擠出機成為一款比較理想的反應器。
[0011] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明可采取下述技術方案：
[0012] 本發(fā)明所述雙螺桿擠出機直徑為φ 62,長徑比L/D = 64,機筒用導熱油冷卻保證 溫度控制精度在±2°C，16區(qū)段，第1區(qū)段為固體原料加料段，第2、3區(qū)段為熔融段，第4區(qū) 段為抽真空排氣段，把熔融態(tài)的固體物料中所含的殘留單體、氣體等可能影響后續(xù)反應的 成分用真空排出使其原料純化，第6、7、8區(qū)段及第11、12、13區(qū)段為兩組微波饋入?yún)^(qū)段，每 一組設置一獨立控制的磁控管微波發(fā)生器，每一磁控管微波發(fā)生器分出三根波導管分別于 擠出機三個區(qū)段用法蘭連接，并用高純度氧化鋁Al 2O3陶瓷密封，第6、11區(qū)段側面根據(jù)反應 要求可以高壓定量注入液體、氣體原料或助劑，為了反應向正方向進行，設計第9區(qū)段真空 抽除第一次反應小分子付產物，第二組進一步饋入微波完成反應，為了防止液體或氣體泄 漏，區(qū)段5、6之間，8、9之間，10、11之間，13、14之間均設置反向旋轉的螺紋塊，可以使液體 或氣體封閉在密閉的空間內反應，第14區(qū)段抽真空排出反應副產物及殘余單體可以保證 擠出廣品尚純度無殘留；
[0013] 所述的微波頻率為2. 45GHz，微波發(fā)生器磁控管數(shù)目2個，每個磁控管功率1KW， 磁控管連接的波導管平均分三路分別連接擠出機的相鄰三區(qū)段，磁控管采用水冷式，波導 管選用強度較高的銅質材料，用法蘭與擠出機連接，擠出機微波引入窗口用高純度氧化鋁 Al2O3陶瓷密封；
[0014] 使用本發(fā)明所述的方法完全適用于所有高分子材料的熔體聚合、1 一聚烯烴（聚 氯乙烯PVC、聚乙烯PE、聚丙烯PP、聚苯乙烯PS、乙烯-醋酸乙烯樹脂EVA、丁基橡膠IIR等） 的鹵化（氯化、溴化）、熔融接枝、高固體含量的有機合成等均適用于本發(fā)明。
【附圖說明】
[0015] 圖1是本發(fā)明所用的微波雙螺桿擠出機反應器的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0016] 原料： 1、 聚氯乙烯PVC樹脂神馬氯堿化工有限公司 2、 液氯 神馬氯堿化工有限公司 3、 AH鹽 法國羅地亞公司 4、 抗氧劑1098 瑞士汽巴嘉基公司 5、 抗氧劑168 瑞士汽巴嘉基公司 6、 硬脂酸鈣 市購 7、 高純水 神馬公司
[0017] 設備： 1、 雙螺桿擠出機 成都中旺科技有限公司D=62mm, L/D=68，16 區(qū)段 2、 微波系統(tǒng) 中電科技 3、 液氯增壓泵 思明特科技 4、 高純水計量泵開創(chuàng)科技 5、 水環(huán)真空泵 佶締納士
[0018] 檢測： 1、 聚酰胺的相對粘度測定方法：使用烏式粘度計，在25°c條件下，對在100mL的96%硫 酸中溶解了 Ig聚酰胺樹脂的溶液進行測定，由下式求出硫酸相對粘度：聚酰胺樹脂的硫酸 相對粘度（nr)=聚酰胺溶液的滴下秒數(shù)/硫酸溶液的滴下秒數(shù) 2、 CPVC氯含量測試用氧瓶燃燒法GB/T 7139-2002 3、 CPVC 聚合度測試 GB/T 3401-2007
[0019] 實施例1 :按照AH鹽/1098/168/硬脂酸鈣/高純水=100/0. 3/0. 3/0. 5/5的比 例混合均勻后加入到擠出機反應器的加料口（17)，加料速度5公斤/分鐘，加料口處通入N2 保護，擠出機溫度設定1區(qū)：200°C、2區(qū)：240°C、3區(qū)：260°C、4-16區(qū)：280°C，擠出機螺桿轉 速500rpm，在（32)處注入高純水，擠出的產品無法牽條，檢測不出聚合現(xiàn)象；
[0020] 實施例2 :按照AH鹽/1098/168/硬脂酸鈣/高純水=100/0. 3/0. 3/0. 5/5的比 例混合均勻后加入到擠出機反應器的加料口（17)，加料速度5公斤/分鐘，加料口處通入N2 保護，擠出機溫度設定1區(qū)：200°C、2區(qū)：240°C、3區(qū)：260°C、4-16區(qū)：280°C，擠出機螺桿轉 速500rpm，在（32)處注入高純水，開啟磁控管饋入微波，擠出的產品可以牽條經(jīng)過冷卻切 粒，檢測產品相對粘度2.95 ;
[0021] 實施例3 :在直徑62、長徑比L/D = 64、設定溫度110°C、轉速500rpm的雙螺桿擠 出機內定量勻速喂入8公斤/分鐘SG3型聚氯乙烯PVC樹脂，機頭出料后用液氯增壓泵分 兩個主入口第6、11區(qū)段分別定量注入1公斤/分鐘（合計2公斤/分鐘）液氯，擠出產品 為白色樹脂，測得氯含量為62. 5. 0%，測得粘度換算成聚合度為1338 ;
[0022] 實施例4 :在直徑62、長徑比L/D = 64、設定溫度110°C、轉速500rpm的雙螺桿擠 出機內定量勻速喂入8公斤/分鐘SG3型聚氯乙烯PVC樹脂，機頭出料后用液氯增壓泵分 兩個主入口第6、11區(qū)段分別定量注入1公斤/分鐘（合計2公斤/分鐘）液氯，同時開啟 微波輻射，每一磁控管功率為1000W，分配到每一波導分管的功率約200W，擠出產品為白色 樹脂，測得氯含量為73. 0%，測得粘度換算成聚合度為1350。
【主權項】
1. 一種利用微波輻射加速化學反應的雙螺桿擠出機反應器，其特征在于：向雙螺桿擠 出機內耦合饋入微波加速化學反應使雙螺桿擠出機成為一種優(yōu)秀的適合固體、半固體、高 粘度物料的反應器。
2. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于：所述雙螺桿擠出機優(yōu)選同向旋轉嚙合式 平行雙螺桿擠出機，螺桿直徑D為50~360mm，螺桿長徑比L/D為40~100,螺桿轉速為 100~1200rpm，機筒冷卻為水冷、油冷或低熔點金屬冷卻。
3. 根據(jù)權利要求1-2所述的方法，其特征在于：所述雙螺桿擠出機至少具有一段常壓 加料區(qū)，一段原料真空除氣區(qū)，一段微波饋入反應區(qū)，一段真空排氣區(qū)，一段計量擠出區(qū)，或 者一段液體或氣體注入?yún)^(qū)。
4. 根據(jù)權利要求1-3所述的方法，其特征在于：所述微波頻率為符合ISM頻段 (IndustrialScientificMedical工業(yè)、科學及醫(yī)學用波段）的2. 45GHz，微波功率為 彡 200W。
5. 根據(jù)權利要求1-4所述的方法，其特征在于：所述微波發(fā)生器為水冷磁控管、固態(tài)晶 體管等長壽命微波源，所用微波為連續(xù)波或較高占空比的脈沖波微波。
6. 根據(jù)權利要求1-5所述的方法，其特征在于：所述微波波導管為金屬材質，波導管與 雙螺桿擠出機用法蘭連接，波導管為圓形或矩形，波導管與擠出機內物料間用高純度高強 度透波陶瓷密封隔離，透波陶瓷優(yōu)選高純度高強度氧化鋁、氧化鋯陶瓷。
7. 根據(jù)權利要求1-6所述的方法，其特征在于：所述微波波導管內設置隔離器來隔離 反射回波以保護微波發(fā)生器，微波波導管旁路設置水負載。
8. 根據(jù)權利要求1-7所述的方法，其特征在于：本發(fā)明適用于所有能適合在本發(fā)明的 反應器中進行化學反應的工藝、材料及設備，如高分子材料的熔體聚合，1 一聚烯烴的鹵化 (氯化、溴化），高分子材料的接枝，固相或固-液相有機合成等用途均包含于本發(fā)明中。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種微波輻射加速化學反應的雙螺桿擠出機反應器，利用微波發(fā)生器通過金屬材質波導管與擠出機法蘭連接將微波耦合饋入雙螺桿擠出機內部所需的反應區(qū)，擠出機與波導管法蘭之間用高強度、高純度透波陶瓷密封，微波頻率為國際規(guī)定的ISM頻率2.45GHz，固體物料從常規(guī)加料口喂入，液體物料或溶劑從側面加料口計量泵注入，螺桿長度根據(jù)反應條件要求如加料區(qū)、混合區(qū)、反應區(qū)、高壓區(qū)、真空區(qū)、排氣區(qū)、計量擠出區(qū)等需要設計。其優(yōu)點在于同時利用了雙螺桿擠出機的特點及微波輻射可以極大地加速化學反應的優(yōu)勢，使得雙螺桿擠出機演變成為一種優(yōu)秀的反應器可以快速完成高分子材料熔體聚合、鹵化、接枝及其它有機合成等化學反應。
【IPC分類】B01J19-20, B01J19-12
【公開號】CN104759244
【申請?zhí)枴緾N201510160152
【發(fā)明人】肖金亭, 任廣鴻
【申請人】肖金亭
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年4月7日