專利名稱:氙氣凈化流程和設(shè)備的制作方法
本發(fā)明屬氣體凈化及氪氙吸附分離技術(shù)領(lǐng)域：
，利用本發(fā)明的流程或設(shè)備由粗氙氣(99.9%)可制備高純(99.999%)氙氣。
氙氣凈化一般采用催化-吸附或催化精餾法。在現(xiàn)有的生產(chǎn)技術(shù)中采用較多的如西德林德(Linde)公司所擁有的生產(chǎn)流程設(shè)備其要點(diǎn)如下1.對(duì)粗氙氣體中活性雜質(zhì)的凈化，是通過催化反應(yīng)，分解其活性雜質(zhì)，然后對(duì)其產(chǎn)物進(jìn)行吸收、吸附和冷凍加以排出。如添加H2·O2通過下反應(yīng)去掉N2O和CH4
2.氙中氪的分離是采用活性炭吸附劑或精餾法除去。
采用這種流程和設(shè)備，由于需要添加氣體以除去活性組分，因而增加了雜質(zhì)分離和吸收設(shè)備，不但流程繁雜化，而且氙提取率不高，特別是為得到高純度氙(99.999%)，這種方法尤為不利。此外，利用活性炭吸附劑分離凈化氙中氪氣，效果也不甚佳。這種流程和設(shè)備一般比較復(fù)雜，氙提取率也較低。
本發(fā)明的目的是設(shè)計(jì)一種過程簡(jiǎn)單，氙提取率高的氙氣凈化流程的設(shè)備。
本發(fā)明的氙氣凈化流程由催化凈化和氙氪吸附凈化兩部分組成。在催化凈化部分采用復(fù)合催化劑充填反應(yīng)管，使粗氙原料氣通過反應(yīng)管后就能將全部活性雜質(zhì)反應(yīng)化合除去，從而消除這部分雜質(zhì)。它能免除一套復(fù)雜的反應(yīng)物分離和吸收過程。氙氪吸附凈化部分采用改性分子篩吸附劑，能高選擇的吸附氪氣而使氙氣得以純化。
本發(fā)明的氙氣凈化設(shè)備由反應(yīng)器(4)，反應(yīng)器溫度控制裝置(5)，吸附器(7)，吸附器低溫恒溫控制裝置(8)等四個(gè)主要部分組成的。其設(shè)備流程圖如圖1。
在圖1中，1.原料氣進(jìn)氣閥;2.流速計(jì);3.6.壓力表;4.反應(yīng)器;5.反應(yīng)器溫度控制裝置;7.吸附器;8.吸附器低溫恒溫控制裝置;9、11.閥門;10.接色譜分析儀。
凈化過程是，原料氣由閥(1)進(jìn)入設(shè)備，反應(yīng)器溫度控制裝置(5)控制反應(yīng)器(4)于一定反應(yīng)溫度。原料氣通過反應(yīng)器(4)后去掉活性雜質(zhì)，進(jìn)入吸附器(7)，除去氪氣，低溫恒溫控制裝置保持吸附器于一定低溫。通過閥(9)對(duì)凈化后氣體進(jìn)行色譜分析，產(chǎn)品通過閥(11)充到氣瓶中。
氙氣凈化設(shè)備的催化反應(yīng)器(4)和吸附器(7)的結(jié)構(gòu)如圖(2)。
圖2A是催化反應(yīng)器(4)的結(jié)構(gòu)圖。其中，1.反應(yīng)管;2.多孔擋板;3.進(jìn)氣口;4.排氣口。反應(yīng)管(1)采用金屬硬質(zhì)材料如不銹鋼、銅、鐵等，反應(yīng)管耐壓大于8個(gè)大氣壓。反應(yīng)管φ＝10～50mm，反應(yīng)管長(zhǎng)與直徑比為L(zhǎng)/D10～20。
圖2B是吸附器(7)的結(jié)構(gòu)圖。其中1.接頭法蘭;2.吸附管;吸附器由銅或不銹銅管制成，耐壓大于8個(gè)大氣壓。吸附管φ30～50mm，吸附器可成螺旋形，L/D80～100。
使用設(shè)備時(shí)，首先系統(tǒng)抽真空(
τ)，反應(yīng)器溫度控制在350～650℃，吸附器控制在-30～-75℃。反應(yīng)器前氣表壓(3)控制在1.5～5.5大氣壓。凈化后氣體送至色譜(10)分析測(cè)定合格后，由閥(11)將將產(chǎn)品送至氣瓶。當(dāng)產(chǎn)品中氪氣含量達(dá)40PPm時(shí)對(duì)吸附器內(nèi)分子篩進(jìn)行再生，排出的廢氙氣至氣瓶貯存再送入氪氙混合氣容器中。分子篩吸附劑再生后繼續(xù)進(jìn)行前操作。
對(duì)含有N2O、NO、CH4、O2、CO、CO2.Kr的粗氙原氣凈化后得純氙，如表1。
表1.氙氣凈化設(shè)備性能(單位ppm)雜質(zhì)氣體 N2O NO CH4N2CO CO2Kr O2雜質(zhì)含量 ＜100 ＜100 ＜50 ＜200 ＜100 ＜100 ＜500 ＜200凈化后含量 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜2.0 ＜0.5 ＜0.5 ＜25 ＜0.5其提取率為90%，當(dāng)Kr含量＜10PPm時(shí)其提取率為60%。
實(shí)例1、在下列條件下對(duì)原料氣進(jìn)行凈化處理，結(jié)果如表2。
①反應(yīng)器前壓力2～5atm②流量50～300l/hr③溫度反應(yīng)器溫度350～650℃;吸附器溫度-75～-30℃。
表2.實(shí)例1結(jié)果原料氣 N2O N2O2CO2Kr雜質(zhì)含量PPm 20 800 500 50 3000凈化后含量PPm ＜0.1 ＜2.0 ＜0.5 ＜0.1 ＜25氙氣提取率為86.5%，粗氙回收率為98.5%，粗氙處理量1米3。
實(shí)例2.
條件如實(shí)例1，結(jié)果如表3。
表3.實(shí)例2結(jié)果原料氣 N2O N2O2CH4CO Kr雜質(zhì)含量PPm 50 200 50 20 10 500凈化后含量PPm ＜0.1 ＜2.0 ＜0.2 ＜1.0 ＜0.1 ＜25氙氣提取率為89%，粗氙回收率為98%。
本發(fā)明用于粗氙(99.9%)的凈化，由于在催化反應(yīng)中能去掉其中的所有活性雜質(zhì)，并由改性分子篩吸附劑凈化氙中氪，原料氣一次凈化即可得純度達(dá)99.999%的純氙氣，氙的單程提取率可達(dá)89%，粗氙回收率為98%。適應(yīng)處理能力為50～300升/時(shí)。與目前生產(chǎn)使用的流程和設(shè)備相比，流程和設(shè)備大大簡(jiǎn)化，操作方便，能耗小，而且提取率和回收率有很大提高。
權(quán)利要求
1.一種采用催化反應(yīng)和吸附分離技術(shù)的氙氣凈化裝置，本發(fā)明的特征在于是由充填復(fù)合催化劑，能使粗氙(99.9%)原料氣中的各種活性雜質(zhì)反應(yīng)并除掉的催化反應(yīng)器(4)；反應(yīng)器的溫度控制裝置(5)；由充填改性分子篩吸附劑，能從除掉各種活性雜質(zhì)后的粗氙氣中分離出高純氙氣(99.999%)的吸附器(7)和吸附器低溫恒溫控制裝置(8)四個(gè)主要部分組成的。
2.按照權(quán)利要求
1所述氙氣凈化裝置的催化反應(yīng)器(4)，其特征在于由不銹鋼、銅、鐵等金屬材料制成的反應(yīng)管①;多孔擋板②組成的，反應(yīng)管①直徑為10～50mm;反應(yīng)管長(zhǎng)與直徑比為L(zhǎng)/D10～20。
3.按照權(quán)利要求
1所述氙氣凈化裝置進(jìn)行氙氣凈化，其特征在于反應(yīng)器(4)的溫度控制在350～650℃;吸附器(7)的溫度控制在-30～-75℃。
專利摘要
一種用于粗氙(99.9％)凈化的流程及設(shè)備，是由催化反應(yīng)器和吸附器兩個(gè)主要部分組成的。利用本發(fā)明，粗氙氣一次凈化即可制得純度達(dá)99.999％的純氙氣，氙氣的單程提取率可達(dá)89％，粗氙回收率可達(dá)98％，適應(yīng)處理能力為50～300升/小時(shí)。與目前使用的流程和設(shè)備相比，本發(fā)明的流程和設(shè)備十分簡(jiǎn)化，操作方便，能耗小，且提取率和回收率高。
文檔編號(hào)B01D53/02GK87101534SQ87101534
公開日1988年10月26日 申請(qǐng)日期1987年4月13日
發(fā)明者張洪奎, 邱德秋, 趙素琴, 蘇淼, 遲心梅 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan