專利名稱：精細(xì)化工產(chǎn)品的一種制備方法及其設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工和無線電交叉領(lǐng)域。
目前的現(xiàn)有技術(shù)中，傳統(tǒng)化工產(chǎn)品制備方法是通過一定的反應(yīng)溫度，一定的催化劑，一定的反應(yīng)時間，在反應(yīng)器中進(jìn)行；反應(yīng)粗產(chǎn)品，經(jīng)過純化后成為商品。
在無線電領(lǐng)城之外，電磁波與其他學(xué)科交叉而產(chǎn)生的技術(shù)中，微波加熱是主要內(nèi)容，如中國專利說明書CN86103424公開了利用裂縫天線饋能的微波加熱器，該項專利根據(jù)微波基本理論，參考雷達(dá)上使用的裂縫天線原理，在解決裂縫天線近場、中場和向有限空間輻射的理論和設(shè)計計算的基礎(chǔ)上研究成功，其性能指標(biāo)工作頻率915MHZ，輸出最大功率20KW，電壓駐波比≤2.5，操作位置漏能≤38μW/cm2。
在無線電領(lǐng)域之外，電磁波的其他類型設(shè)備主要是加熱器，如中國專利說明書CN89201750公開了微波液體加熱器，該項專利主要用于液體食品的殺菌，可在幾秒中內(nèi)殺滅液體食品中的病原微生物，對一定含菌基的食品來說，滅菌率達(dá)99.9％，而液體食品本身的營養(yǎng)成份色、香、味基本不受影響。
目前電磁波技術(shù)沒有用于精細(xì)化工產(chǎn)品的生產(chǎn)之中。
本發(fā)明的目的是利用電磁波與相應(yīng)的設(shè)備配合，代替?zhèn)鹘y(tǒng)的精細(xì)化工產(chǎn)品的制備方法，它克服了只使用某種電磁波的單一性和單純加熱效果，使電磁波應(yīng)用范圍更廣泛，效果更佳；它也改進(jìn)了傳統(tǒng)精細(xì)化工產(chǎn)品的制備方法，使產(chǎn)品的制備時間縮短，不使用和少使用某些催化劑，創(chuàng)出新的制備路線，減少環(huán)境污染。
本發(fā)明的技術(shù)方案為設(shè)備輸出總功率500瓦～100千瓦，工作頻率包括紅外光波波段，紫外線波段，微波波段與激光，反應(yīng)時間縮短，如果條件合適，可不用或少用催化劑。
本發(fā)明主要由電磁波源、傳輸線路、保護(hù)設(shè)備、反應(yīng)腔和反應(yīng)器、輔助電磁波源、控制器、輔助設(shè)備等部分組成，如條件許可，還可以聯(lián)用冷凍、分離、分析檢測等其他設(shè)備。
電磁波源的作用是提供能源和引發(fā)、控制反應(yīng)的條件；包括微波、紫外線、紅外線、激光，由前述幾種電磁波的組合。
傳輸線路的作用是電磁波的傳輸通路；包括波導(dǎo)、同軸電纜、雙金屬線、光纖、光纜、導(dǎo)線，由前述幾種傳輸線路的組合。
保護(hù)設(shè)備的作用為保障安全操作與生產(chǎn)，防止污染；包括循環(huán)器、截止波導(dǎo)、負(fù)載、屏蔽、外罩、吸收材料、防輻射裝置、防爆裝置、冷卻系統(tǒng)、防泄漏裝置，由前述幾種保護(hù)設(shè)備的組合。
反應(yīng)腔、反應(yīng)器與輔助電磁波源的作用是提供電磁波作用空間、提供反應(yīng)容器和反應(yīng)中所需要的其他電磁波。包括諧振腔、容器、反應(yīng)中所需要的各種電磁波源。
控制器的作用是對生產(chǎn)過程進(jìn)行控制，包括各種控制系統(tǒng)，應(yīng)急設(shè)備。
輔助設(shè)備和作用是提供所需的其他條件，包括照明設(shè)備、通風(fēng)設(shè)備、傳輸設(shè)備、攪拌設(shè)備等。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)、工藝的比較①由于反應(yīng)中使用了電磁波反應(yīng)速度可增加，尤其是對極性小分子化合物的某些反應(yīng)，反應(yīng)速度可提高10至240倍。
②可改變傳統(tǒng)的精細(xì)化工生產(chǎn)方式，使原來的工藝過程大為簡化，如不使用傳統(tǒng)催化條件，縮短反應(yīng)步驟。
③本發(fā)明將同時帶來一系列技術(shù)進(jìn)步。如控制系統(tǒng)的微機(jī)控制，防護(hù)系統(tǒng)所用的材料改進(jìn)與加工方法的革新，由于反應(yīng)體系的密封性大大超過現(xiàn)在的生產(chǎn)條件，所以在微波條件下改進(jìn)的化工廠對環(huán)境的污染將大大降低。
下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
實例一β-苯丙烯酸的合成，縮合反應(yīng)。
苯甲酸與乙酸酐等摩爾放置于聚四氟乙烯罐中，入射功率700W，微波頻率2450MHZ，輻射2分鐘。經(jīng)純化后產(chǎn)品得率55％，而常規(guī)加熱需要480分鐘。
實例二乙酸乙酯的合成，親核加成反應(yīng)。
乙醇∶乙酸＝1.0∶1.1(mol比)放于玻璃器皿中，入射功率500W，微波頻率915MHZ，輻射時間3分鐘，蒸餾純化后產(chǎn)品得率55％，而常規(guī)加熱需要180分鐘，并加入硫酸作催化劑。
實例三富馬酸的制備，異構(gòu)化反應(yīng)。
0.2Mol馬來酸，溶解后放入燒杯中，入射功率300W，微波頻率2450MHZ，紫外線波長254nm，365nm，入射功率24W，共同輻射10分鐘，產(chǎn)品為富馬酸，產(chǎn)率80％，傳統(tǒng)方法加熱需要120分鐘并加入鹽酸等其他物質(zhì)作催化劑。
實例四乙二醇二乙酸酯的合成，親核反應(yīng)。
乙二醇0.1mol乙酸0.2mol，利用2000W微波輻射源，不添加任何催化劑，經(jīng)過幾分鐘反應(yīng)，體系這到平衡，蒸餾產(chǎn)品，乙二醇二乙酸酯得率30％。
實例五桔皮中果膠的提取，遷移過程。
將粉碎的桔皮放入鹽酸溶液中，用微波加熱萃取二次，每次5分鐘然后用活性炭脫色萃取液，加乙醇使果膠沉淀，純化產(chǎn)品。使用微波干燥果膠，與傳統(tǒng)方法相比工藝減少濃縮步驟，操作時間只需原來的1/6。
權(quán)利要求
1.精細(xì)化工產(chǎn)品的一種制備方法，其特征在于利用電磁場，聯(lián)合相應(yīng)的反應(yīng)器，來進(jìn)行精細(xì)化工產(chǎn)品的制備。
2.按照權(quán)利要求1所運(yùn)的方法，其特征在于電磁場可以是微波、紫外、紅外、激光以及它們的組合。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于它的主要設(shè)備是電磁波源、傳輸線路、保護(hù)設(shè)備、反應(yīng)腔和反應(yīng)器，輔助電磁波源和控制器。
4.按照權(quán)利要求1至3主要所述的任何一種方法，其特征在于如條件許可，還可以聯(lián)用冷凍、分離、分析檢測等其他設(shè)備。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種在電磁波條件下制備精細(xì)化工產(chǎn)品的方法及其設(shè)備。電磁場的形式包括微波、紫外線、紅外線、激光，設(shè)備包括上述電磁波元件的組合與它們聯(lián)合的反應(yīng)器。本發(fā)明可以使精細(xì)化工產(chǎn)品的制備過程加速，生產(chǎn)步驟簡化，由于本方法對設(shè)備的特殊要求，使得精細(xì)化工產(chǎn)品的環(huán)境污染大大降低。
文檔編號B01J19/12GK1159364SQ96117319
公開日1997年9月17日 申請日期1996年12月5日 優(yōu)先權(quán)日1996年12月5日
發(fā)明者劉鐘棟 申請人:鄭州糧食學(xué)院