專利名稱：具有精餾塔段的精餾結(jié)晶裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)工程、醫(yī)藥工程分離用精餾結(jié)晶裝置。
獲取高純的化工、醫(yī)藥晶體產(chǎn)品，常需對(duì)物料進(jìn)行常壓蒸發(fā)或減壓蒸發(fā)結(jié)晶分離，這在已有的技術(shù)中有報(bào)導(dǎo)，如美國(guó)Wyeth、Flour Danid公司和意大利I.S.F、Farmitalia公司的青霉素結(jié)晶裝置等，可獲高純的結(jié)晶產(chǎn)品，產(chǎn)品純度均可達(dá)到相應(yīng)國(guó)家的藥典標(biāo)準(zhǔn)，但這些裝置仍未突破傳統(tǒng)模式，溶劑消耗量大，過(guò)程收率一般≤94％，無(wú)法克服常規(guī)減壓蒸發(fā)結(jié)晶存在的缺陷[許志忠主編，“化學(xué)制藥工藝學(xué)，”化學(xué)工業(yè)出版社(1980)；鄔行彥、熊宗貴、胡章助主編，“抗生素生產(chǎn)工藝學(xué)，”化學(xué)工業(yè)出版社(1982)；蔣作良等編，藥廠反應(yīng)設(shè)備及車間工藝設(shè)計(jì)，”中國(guó)醫(yī)藥科技出版社(1994)]。
本發(fā)明的目的是提供一種將精餾裝置和結(jié)晶裝置結(jié)合在一起的精餾結(jié)晶裝置，降低溶劑消耗、提高過(guò)程收率、并用計(jì)算機(jī)輔助控制，克服已有技術(shù)存在的問題。
本發(fā)明的精餾結(jié)晶裝置為精餾塔段和結(jié)晶釜結(jié)合在一起的連體結(jié)構(gòu)。其結(jié)構(gòu)按功能分為四段。第一段為溶劑分離區(qū)，塔內(nèi)為高效填料或1～10塊塔板，裝填高度為0.2～4米；第二段為反應(yīng)分離區(qū)，塔內(nèi)為特殊的填料及塔內(nèi)件，裝填高度為0.2～1米；第三段為汽液分離區(qū)，具有板式分離裝置，高度為0.3～1.5米；第四段為結(jié)晶釜，該結(jié)晶釜具有“ω”型底等特殊外形，釜內(nèi)設(shè)有流體導(dǎo)流筒和計(jì)算機(jī)輔助制造出的高效推進(jìn)式攪拌槳葉等。為便于控制本發(fā)明的精餾結(jié)晶裝置的操作，塔板上設(shè)有幾個(gè)溫度測(cè)量點(diǎn)，將這些控制點(diǎn)信號(hào)引入專用的工業(yè)集散計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)，對(duì)精餾結(jié)晶過(guò)程進(jìn)行控制和操作。被分離提純的物料自裝置中部進(jìn)入，精餾出來(lái)的溶劑自塔頂采出，結(jié)晶產(chǎn)品懸浮液由釜底排出。
本發(fā)明的精餾結(jié)晶裝置結(jié)晶過(guò)程收率高、溶劑用量少、設(shè)備生產(chǎn)能力大、所產(chǎn)生的廢溶劑少，有利于溶劑的回收處理，生產(chǎn)成本低。本發(fā)明的精餾結(jié)晶裝置可連續(xù)操作也可間歇操作。
本發(fā)明精餾結(jié)晶裝置結(jié)構(gòu)示于附圖
中，圖中1為溶劑分離段，2為反應(yīng)分離段，3為汽液分離段，4為結(jié)晶釜，5為原料入口，6為溶劑出口，7為補(bǔ)充溶劑入口，8為介質(zhì)入口，9為晶漿出口，10為介質(zhì)出口，11為計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)，12為推進(jìn)式攪拌槳葉，13為冷凝器。
實(shí)施例具體塔段尺寸如下塔體直徑0.25米，溶劑分離段高1.0米，內(nèi)裝0.5米高的不銹鋼波紋填料；反應(yīng)分離段高0.5米，汽液分離段高1.2米，內(nèi)裝二塊篩板；結(jié)晶釜直徑1.6米，總高3.8米，結(jié)晶釜底為“ω”型，釜內(nèi)還有直徑為1.0米、高為0.8米的導(dǎo)流筒；螺旋槳是由計(jì)算機(jī)輔助制造出的推進(jìn)式槳葉，槳葉直徑0.95米；所用計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)為美國(guó)CIM—PAC2000型集散控制系統(tǒng)。
使用本發(fā)明的精餾結(jié)晶裝置用于青霉素G鉀鹽生產(chǎn)中，先將青霉素G鉀鹽——正丁醇——水組成的結(jié)晶液裝入結(jié)晶釜中，并使精餾結(jié)晶系統(tǒng)處于720mmHg真空度下，在結(jié)晶釜夾套內(nèi)通入低壓水蒸汽對(duì)結(jié)晶釜內(nèi)物料進(jìn)行加熱，攪抖轉(zhuǎn)速為40(轉(zhuǎn)/分)，廢溶劑和水從塔頂餾出，通過(guò)計(jì)算機(jī)輔助控制系統(tǒng)控制結(jié)晶釜內(nèi)液體溫度的升溫速率和系統(tǒng)的蒸發(fā)速率，直到體系中的水絕大部分餾出，從而在結(jié)晶釜中得到青霉素G鉀鹽均勻完整的晶體，產(chǎn)品純度達(dá)到或超過(guò)1990年版中國(guó)藥典中的有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。
權(quán)利要求1.一種分離過(guò)程用的精餾結(jié)晶裝置，本發(fā)明的特征在于將精餾裝置和結(jié)晶裝置結(jié)合起來(lái)，其結(jié)構(gòu)由溶劑分離區(qū)1，反應(yīng)分離區(qū)2，汽液分離區(qū)3，結(jié)晶釜4，原料入口5，溶劑出口6，補(bǔ)充溶劑入口7，介質(zhì)入口8，晶漿出口9，介質(zhì)出口10，計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)11，推進(jìn)式攪拌槳葉12，冷凝器13構(gòu)成。
2.一種權(quán)利要求1所述的精餾結(jié)晶裝置，其特征在于溶劑分離區(qū)1的塔內(nèi)為高效填料或1～10塊塔板構(gòu)成，裝填高度為0.2～4米。
3.一種權(quán)利要求1所述的精餾結(jié)晶裝置，其特征在于反應(yīng)分離區(qū)2的塔內(nèi)為填料及塔內(nèi)件，裝填高度為0.2～1米。
4.一種權(quán)利要求1所述的精餾結(jié)晶裝置，其特征在于汽液分離區(qū)3是板式分離裝置，高度為0.3～1.5米。
5.一種權(quán)利要求1所述的精餾結(jié)晶裝置，其特征在于結(jié)晶釜4具有“ω”型底部外形，釜內(nèi)設(shè)有導(dǎo)流筒和特殊設(shè)計(jì)的高效攪拌槳葉。
專利摘要一種化學(xué)工程，醫(yī)藥工程等分離過(guò)程的精餾結(jié)晶裝置，該裝置把精餾裝置和結(jié)晶裝置結(jié)合為一體，可連續(xù)操作也可間歇操作，精餾結(jié)晶過(guò)程具有過(guò)程收率高、溶劑用量少、生產(chǎn)能力大、生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生的廢溶劑少及成本低等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B01D3/00GK2231570SQ9520705
公開日1996年7月24日 申請(qǐng)日期1995年4月12日 優(yōu)先權(quán)日1995年4月12日
發(fā)明者王靜康, 薛履中, 張美景, 王玉德, 王永莉 申請(qǐng)人:天津大學(xué)