專利名稱：一種制造氰尿酸的裝置和方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種通過尿素的熱解制取氰尿酸的裝置，包括第一旋轉式圓柱形反應器，其中形成氰尿酸脲球體，和第二反應器，其中發(fā)生熱解反應。
本發(fā)明亦涉及氰尿酸的制備方法，包括在第一旋轉式圓柱形反應器內(nèi)，由尿素和再循環(huán)的氰尿酸反應制得氰尿酸脲的第一步驟，和在第二反應器中將氰尿酸脲熱解的第二步驟。
以工業(yè)規(guī)模制備氰尿酸，是在存在或不存在溶劑的情況下，對尿素熱解，反應如下式
使用溶劑的氰尿酸制備方法具有通常的欠缺，即溶劑的回收，同時也有隨后產(chǎn)生的環(huán)境污染問題。干法是優(yōu)選的，但是在熱解時會產(chǎn)生反應器的沾污問題。這種沾污很嚴重，如果不采取預防措施，它會使這種方法失效。人們已經(jīng)設想了多種辦法來解決這個問題。在有些方法中使用酸催化劑，而在多數(shù)方法中是用某種方法提高熱量的交換，或者將尿素與熔融金屬混合，或者采用流態(tài)化法，更經(jīng)常的，是采用管式反應器。
這類反應器必須具有刮刀系統(tǒng)，刮削器壁以去除不可避免生成的壁苔。這些反應器在美國專利U.S.2，943，088，法國專利FR1，183，672，西班牙專利ES520，763和美國專利U.S.4，474，957中有詳細描述。但是，這些反應器仍然產(chǎn)生沾污問題，雖然程度小得多，它仍使廠家定期停產(chǎn)以便清除。如果在熱解之前，將氰尿酸與熔融尿素反應制得氰尿酸脲，隨后再進行熱解則這種方法得到改進。這種方法可在兩個不同的反應器中進行(US3，318，887)，或者在具有不同溫度區(qū)域的一個反應器中(ES540，265)，或者通過一個反應器的不同的入口，將熔融的尿素分布進出(US4，474，957)。在這些方法中，后兩種需要更為復雜的控制設備和更大的反應器，因此導致較高的投資和維護費用。第一種方法是優(yōu)選的，因為盡管它需要兩個反應器中，但第一個建造非常簡單，第二個反應器中熱解是在特定的條件下整體進行的，因此，操作條件的控制就簡單了。
美國專利US3，318，887給出了這種反應器的一個實例，其中安裝了一個具有固定內(nèi)刮刀的旋轉滾筒，這個反應器中產(chǎn)生氰尿酸脲。該專利同時指出，第一反應器的工作溫度必須在125℃-160℃范圍內(nèi)。這種方法的缺點是形成團塊，因為氰尿酸脲球成形不好，或者即使成形較好，在它們碰撞刮刀壁時，它們也會破碎。該裝置也必須停產(chǎn)清洗。
在制造氰尿酸過程中出現(xiàn)的另一個缺點發(fā)生在排除反應廢氣的滌氣管中。除了反應生成的氨氣外，這些氣體中還夾帶著升華的尿素，細小顆粒的氰尿酸以及一部分反應產(chǎn)物，諸如氰酸，氰酸銨和氨基甲酸銨。這些產(chǎn)物和NH3一道最終將堵塞滌氣管，盡管引入了美國專利US2，943，088的改進技術，其滌氣系用熱尿素流。這意味著必須停產(chǎn)清洗。
本發(fā)明的目的之一是克服上述欠缺。該目的通過上述第一種類型的裝置得以實現(xiàn)，其特征在于所述第一反應器安裝了一個螺旋型鰭板，它由反應器圓柱的內(nèi)表面向內(nèi)伸出;第二反應器也可旋轉，在其出口處，至少安裝一根交換管與固相分離器連接，它適用貯存一種液體并可達到一定高度，以使交換管的出口低于該液面，該分離器在低處安裝一個排液閥，在高處安裝一個放空管。
該分離器主要用以避免堵塞，否則會對氨吸收柱產(chǎn)生不利影響。
本發(fā)明的另一目的是提供一種方法，其特征是在第一反應器中，一方面在圓筒內(nèi)壁安裝有向內(nèi)伸出的螺旋鰭板，另一方面，該反應器升溫至180℃至350℃范圍，這時可以得到氰尿酸脲球體，該球體的干燥程度有利于傳送，同時，它也能避免經(jīng)塊以及隨后對第二反應器器壁的粘附。該第二反應器是可旋轉的，它通過交換管與固相分離器相連，該分離器適于盛裝一種液體，其工作液面高于交換管在分離器中出口的位置。這種液體吸收在熱解過程中形成的固相產(chǎn)物，并需定期除去懸浮物和添加新鮮液體。
本發(fā)明的其他優(yōu)點和特征通過隨后的描述并參考附圖可得到進一步理解，其中所述的本發(fā)明優(yōu)選實施例對本發(fā)明不進行任何限制。
附圖表明

圖1是本發(fā)明裝置的第一反應器局部截面。
圖2是第二反應器和分離器的正視示意圖。
圖3是第二反應器和分離器的平面示意圖。
第一反應器2是一圓筒形管，可旋轉，轉速優(yōu)選4至40r.p.m，其內(nèi)壁6裝于向內(nèi)伸出的螺旋鰭板4，鰭板4宜用焊接以留有內(nèi)空隙而利于產(chǎn)物通過。
反應器的長度優(yōu)選在6至12m的范圍，直徑約為0.5至1m。，依次地，鰭板4的徑向尺寸約為反應器內(nèi)壁直徑的10%至30%，因此，優(yōu)選的尺寸是0.05m至0.3m，而連續(xù)的蛇管之間的間距是0.15至0.4m。通過反應器夾套的加熱流體使反應器的溫度上升至180℃至350℃范圍。
使用螺旋鰭板代替常規(guī)鰭板，并采用上述的工作條件，特別是反應器2出口的產(chǎn)物溫度是180℃，使得氰尿酸脲不呈粘性而易于饋入第二反應器，因為，其干燥程度使它易于傳遞，而不結塊或粘附于第二反應器的內(nèi)壁。
要求周期性地(例如，每隔24小時)向反應器內(nèi)注入少量的水或蒸汽，以此使壁苔軟化并從器壁剝離。這樣，能使熱交換面保持潔凈而不必停產(chǎn)清洗。
第二反應器8也可以旋轉，轉速優(yōu)選5至25r.p.m.，為了進行加熱，裝配了圓盤10，熱的流體通過圓盤10流動。要求溫度升至200℃-350℃。反應器8的尺寸優(yōu)選5至10米長和直徑為0.5米至1米。
依本發(fā)明，在第二反應器出口處有一虹吸管形式的交換管12，使反應器與固相分離器14相連，該分離器的度高優(yōu)選0.5m至2m，其上部16為圓柱狀，直徑約為0.5m至1m，下接一圓錐狀部件17。向分離器14中注入液體15(優(yōu)選堿水溶液，如氫氧化鈉或尿素溶液)，達到液面18，以使交換器12在反應器14中的出口部20低于液面18約0.05m至0.5m。
分離器14裝有放空管22，新鮮液體通過閥24注入分離器而更新，優(yōu)選溶液溫度保持在20℃至80℃。含有待去除固相的懸浮液由底閥26定期排放，本法可自動化而不必中斷生產(chǎn)。
分離器14的存在使第二反應器原有的問題即出口管和氨氣吸接柱的堵塞，得以解決。
以下簡單描述本發(fā)明的一個實施例。
實施例向第一反應器每小時饋入94kg尿素和175kg氰尿酸。(從第二反應器排放循環(huán)使用)，停留時間約20分鐘，在出口處的產(chǎn)品溫度是180℃，此后，氰尿酸球體饋入第二反應器。
在尾端收集到222kg，其amelidl含量為18%的氰尿酸，其中175kg重新進入第一反應器循環(huán)。產(chǎn)生的氣體在緊接反應器出口的分離器處收集起來。每12小時從分離器排放約200-500l的懸浮液，同時添加等量的新鮮液體。
權利要求
1.一種用于熱解尿素來制備氰尿酸的裝置，包括一個第一旋轉式圓柱形反應器(2)，其中形成氰尿酸脲球體，和一個第二反應器(8)，其中發(fā)生熱解反應，該第一反應器(2)其內(nèi)壁(6)裝有向內(nèi)伸出的螺旋狀鰭板(4)；該第二反應器(8)亦可旋轉，在其出口處有至少一個交換管(12)將第二反應器(8)與固相分離器(14)相連，該分離器適于盛裝液體，使交換管的出口低于工作液面；該分離器在低處有一排液閥(26)，高處有一放空閥(22)。
2.權利要求1的裝置，其中螺旋鰭板(4)的徑向尺寸約第一反應器(2)內(nèi)徑的10-30%。
3.權利要求1或2的裝置，其中所述分離器(14)的體積為第二反應器每小時產(chǎn)氣量的0.5-5%。
4.權利要求3的裝置，其中所述分離器(14)是一圓柱體，其最大直徑與高度之比為1∶1至1∶4。
5.權利要求1至4中的任一裝置，其中所述液體選自堿性氫氧化物溶液和尿素溶液。
6.權利要求1的裝置，其中第一反應器(2)轉速為4-40r.p.m.，長度為6-12m，直徑為0.5-1m，螺旋鰭板(4)的兩個相鄰螺旋的間距為0.15至0.4m。
7.權利要求1的裝置，其第二反應器(8)的轉速為5-25r.p.m.，長度為5-10m，直徑為0.5-1m。
8.權利要求1的裝置，其中分離器(14)的高度為0.5-2m，其上部系圓柱狀(16)，直徑為0.5-1m，下部為圓錐狀。
9.一種制備氰尿酸的方法，包括在第一旋轉式圓柱形反應器(2)內(nèi)，由尿素和再循環(huán)的氰尿酸反應制得氰尿酸脲的第一步驟，和在第二反應器(8)內(nèi)，將氰尿酸脲熱解的第二步驟，其中該第一反應器(2)，(a)裝有在內(nèi)壁(6)向內(nèi)伸出的螺旋鰭板(4)，和(b)加熱至180℃至350℃，得到氰尿酸脲球結，該球體的干燥程度有利于其傳遞，同時避免結塊和隨后對第二反應器(8)內(nèi)壁的粘附，該第二反應器可旋轉，通過交換管(12)與固相分離器(14)相連，該分離器中盛有液體，其液面高于交換管(12)在分離器(14)中的出口位置，該液體接收熱解過程中產(chǎn)生的固相產(chǎn)物，并通過定期除去懸浮物和添加新鮮溶液而更新。
全文摘要
本裝置包括第一旋轉式圓柱形反應器(2)，其中形成氰尿酸脲球體，和第二反應器(8)，其中發(fā)生熱解反應。第一反應器(2)內(nèi)壁裝有螺旋鰭板(4)，第二反應器(8)亦可旋轉。在第二反應器出口有一交換管(12)與固相分離器(14)相連，該分離器中盛有液體并達到一工作液面，使交換管(12)在分離器(14)中的出口(20)低于該液面。該分離器裝有一低處的排液閥(26)和高處的放空閥(22)。本發(fā)明還公開了制造氰尿酸的方法。
文檔編號B01J19/28GK1069486SQ9210959
公開日1993年3月3日 申請日期1992年8月20日 優(yōu)先權日1991年8月21日
發(fā)明者L·伊科范科爾斯 申請人:Y·諾夫達德斯專利公司