專利名稱:碳化鎢催化劑的生產(chǎn)方法及該方法專用t形碳化爐的制作方法
本發(fā)明屬于催化劑的生產(chǎn)方法及該方法的專用設(shè)備。
碳化鎢通常是指鎢的碳化物的總稱，作催化劑的碳化鎢主要是碳化一鎢和碳化二鎢，公知的碳化鎢制備方法有元素熔融法，用此種方法制得的碳化鎢的催化活性較差;美國發(fā)明專利US4172808介紹用一氧化碳和二氧化碳與輕質(zhì)鎢酸控制一定工藝條件制備碳化鎢催化劑的生產(chǎn)方法及該方法專用的間隙式生產(chǎn)設(shè)備，其制得的碳化鎢活性較高，但體系復雜、效率較低生產(chǎn)成本較高、工藝條件控制困難，難于實施。
針對已有技術(shù)的不足，本發(fā)明的任務是提供采用一氧化碳或經(jīng)過凈化處理的黃磷爐尾氣與鎢酸制備高活性碳化鎢催化劑的生產(chǎn)方法及該方法專用的連續(xù)式生產(chǎn)設(shè)備，使得體系簡單、效率高、生產(chǎn)成本低，適應工業(yè)化生產(chǎn)的需要。
本發(fā)明采用一氧化碳或經(jīng)過凈化的黃磷爐尾氣通過T形反應管的予處理段，與其中的金屬填料接觸被予熱，并除去其中殘余雜質(zhì)，鎢酸粉末鋪裝在料舟內(nèi)與氣流相對進入反應段，并按一定脈沖間隔漸次推進，與反應氣體接觸，先后經(jīng)歷焙解、還原、滲碳三個階段，生成的碳化鎢與投料同步落入受料水槽，在隔絕空氣條件下經(jīng)受急冷，經(jīng)分離得到黑色漿狀物即為碳化鎢產(chǎn)品;各階段溫度范圍為焙解673-773K，還原923-1123K，滲碳923-1023K，氣體線速度為焙解0.2-0.6米/秒，滲碳0.1-0.3米/秒還原階段在二者之間;物料在反應段停留時間為9-12小時。
黃磷爐尾氣先后經(jīng)水洗、含次氯酸鈉5-8%的稀堿液洗滌和含氫氧化鈉不低于20%的濃堿液洗滌，其中一氧化碳不低于90%，含硫量0-3毫克/升。
反應氣體含硫量取下限，流量取上限，滲碳溫度取下限，停留時間取上限時得到碳化一鎢產(chǎn)品;而反應氣體含硫量取上限，流量取下限，滲碳溫度取上限，停留時間取下限時即得到碳化二鎢產(chǎn)品。
本發(fā)明的T形碳化爐主要由箱形殼體(1)、呈不對稱T形反應管(2)和受料水槽(5)所組成。
殼體(1)由內(nèi)襯耐火磚和保溫材料的上下兩半合成，并鋪設(shè)加熱元件，配備測溫熱電偶(6)與控溫系統(tǒng)。
反應管(2)由耐熱鋼焊制，斷面呈矩形，包含氣體右予熱段、左反應段和下料管。
予處理段內(nèi)充填金屬填料(9)，外接氣體入口(7);下料管下接擴形管插入受料水槽(5)，該受料水槽(5)底部連接碳化鎢出口(10);反應段內(nèi)自下料管接口處起左側(cè)依次容納裝有反應物料的料舟(3)，反應段左端連接反應后氣體出口(8)和鎢酸入口旋塞(4)。
本發(fā)明與已有技術(shù)相比的主要優(yōu)點是生產(chǎn)過程連續(xù)、穩(wěn)定，生產(chǎn)效率高;只用一種原料氣一氧化碳，或直接利用經(jīng)過凈化的黃磷爐尾氣，從而顯著降低生產(chǎn)成本;采用本發(fā)明的T形碳化爐，其操作工藝條件易于控制，體系簡單，制備的碳化鎢具有高催化活性和高比表面，用同一套生產(chǎn)設(shè)備，控制不同操作條件可以分別制得適應不同用途的碳化一鎢和碳化二鎢兩種產(chǎn)品，易于工業(yè)上實施。
附圖1為碳化鎢催化劑生產(chǎn)的專用T形碳化爐示意圖。
其中1-碳化爐殼體，2_T形反應管，3_料舟，4_鎢酸入口旋塞，5_受料水槽，6_熱電偶，7_氣體入口，8_氣體出口，9_金屬填料，10_碳化鎢出口。
附圖2為黃磷爐尾氣作一氧化碳氣源的工藝流程圖。
其中4_鎢酸入口旋塞，5_受料水槽，10_碳化鎢出口，11_水洗塔，12_水環(huán)泵，13_第一堿洗塔，14_第二堿洗塔，15_水封，16_黃磷爐尾氣入口，17_反應后氣體出口。
實施例1如圖1所示，T形碳化爐主要由碳化爐殼體(1)、反應管(2)和受料水槽(5)所組成。碳化爐生產(chǎn)殼體(1)呈箱形，由上下兩半合成，外形尺寸長2016毫米，寬710毫米，高758毫米，內(nèi)襯硅酸鋁耐火纖維板和輕質(zhì)耐火磚，中部留取與反應管(2)相適應的加熱空間其中鋪設(shè)電爐絲三組，電爐總功率15千瓦，配備測溫熱電偶(6)和自動控溫系統(tǒng)。
反應管(2)呈不對稱T形，由耐熱鋼焊制，斷面呈矩形，水平方向總長2126毫米，管內(nèi)寬度120毫米。以垂直段為界，把水平管分為左右兩部分，右段為氣體予處理段，外接一氧化碳或經(jīng)過凈化的黃磷爐尾氣的氣體入口(7)，在予處理段內(nèi)充填銅屑或鐵屑金屬填料(9)，通過氣體與金屬填料(9)之期的反復接觸，使一氧化碳得到予熱并除去氣體中硫化物等有害雜質(zhì);左段為反應段，反應段內(nèi)自下料管接口處起左側(cè)依次容納料舟(3)，反應段左端連接反應后氣體出口(8)和鎢酸入口旋塞(4)，當旋塞(4)打開時，裝有黃色鎢酸的料舟(3)可由此推入反應段;T形反應管(2)的垂直段為下料管，呈不對稱倒錐形，下端可拆式法蘭與擴形管連接，擴形管插入受料水槽(5)，使下料管保持液封，受料水槽(5)由聚氯乙烯板焊制，呈漏斗形，下部帶玻璃鋼放料閥。
生產(chǎn)運行時，一氧化碳或經(jīng)過凈化的黃磷爐尾氣從T形反應管(2)的右端進入，經(jīng)過予處理段，進入反應段時，與經(jīng)鎢酸入口旋塞(4)逆向推進的黃色鎢酸粉末反應后，在右端經(jīng)氣體出口(8)排出反應后氣體;鎢酸粉末鋪裝在料舟(3)內(nèi)，按一定時間間隔，分批通過鎢酸入口旋塞(4)推入反應段與反應氣體接觸，先后經(jīng)歷焙解、還原、滲碳三個階段，最后與投料同步落入受料水槽(5)，使新生成的碳化鎢經(jīng)受急冷，經(jīng)分離后由碳化鎢出口(10)得到黑色漿狀物即為碳化鎢成品、各段段溫度范圍為焙解673-773K，還原923-1123K，滲碳923-1023K，氣體線速度為焙解0.2～0.6米/秒，滲碳0.1～0.3米/秒，還原處于二者之間;物料在反應段停留時間為9～12小時。
實施例2如圖2所示，經(jīng)過冷卻和除塵的黃磷爐尾氣由黃磷爐尾氣入口(16)進入水性塔(11)，進一步洗滌和除塵，由水環(huán)泵(12)送入第一堿洗塔(13)，用含次氯酸鈉5-8%的稀堿液逆流洗滌，除去部份硫化物和二氧化碳，然后進入第二堿洗塔(14)，用含氫氧化鈉大于20%的濃堿液逆流洗滌，進一步除去硫化物，出塔氣體一氧化碳不低于90%含硫量小于3毫克/升，進入碳化爐，在反應管的予熱段予熱并除去其中殘余硫化物，金屬填料作定期更換;經(jīng)過多級凈化的反應氣體進入反應段與經(jīng)鎢酸入口旋塞(4)的鎢酸逆向接觸發(fā)生反應，反應物料先后經(jīng)歷焙解、還原、滲碳三個階段，生成的碳化鎢與投料同步落入受料水槽(5)，經(jīng)分離由碳化鎢出口(10)得到碳化鎢成品，反應后氣體經(jīng)止逆水封(15)后由反應后氣體出口(17)排出。
權(quán)利要求
1.一種用一氧化碳和鎢酸反應制備碳化鎢催化劑的生產(chǎn)方法，其特征是一氧化碳或經(jīng)過凈化的黃磷爐尾氣通過T形反應管的予處理段，與其中的金屬填料接觸被予熱，并除去其中殘余雜質(zhì)，鎢酸粉末裝在料舟內(nèi)與氣流相對進入反應段，并按一定脈沖間隔漸次推進，與反應氣體接觸，先后經(jīng)歷焙解、還原、滲碳三個階段，生成的碳化鎢與投料同步落入受料水槽，在隔絕空氣條件下經(jīng)受急冷，經(jīng)分離得到黑色漿狀物即為碳化鎢成品；各階段溫度范圍為焙解673-773K，還原923-1123K，滲碳923-1023K，氣體線速度為焙解0.2-0.6米/秒，滲碳0.1-0.3米/秒還原處于二者間；物料在反應段停留時間為9-12小時。
2.如權(quán)項1所述的催化劑的生產(chǎn)方法，其特征是黃磷爐尾氣先后經(jīng)水洗，含次氯酸鈉5-8%的稀堿液洗滌及含氫氧化鈉不低于20%的濃堿液洗滌，其中一氧化碳不低于90%，含硫量0-3毫克/升。
3.如權(quán)項1或2所述的催化劑的生產(chǎn)方法，其特征是反應氣體含硫量取下限，流量取上限，滲碳溫度取下限，反應段停留時間取上限時得到碳化一鎢產(chǎn)品;而反應氣體含硫量取上限、流量取下限，滲碳溫度取上限，停留時間取下限時即得到碳化二鎢產(chǎn)品。
4.如權(quán)項1所述的催化劑生產(chǎn)方法的專用T形碳化爐，其特征是主要由殼體(1)、呈不對稱T形反應管(2)和受料水槽(5)所組成。
5.如權(quán)項4所述的T形碳化爐，其特征是殼體(1)由內(nèi)襯耐火磚和保溫材料的上下兩半合成，并鋪設(shè)加熱元件，配備測溫熱電偶(6)與控溫系統(tǒng)。
6.如權(quán)項4所述的T形碳化爐，其特征是反應管(2)由耐熱鋼焊制，斷面呈矩形，包含氣體右予熱段、左反應段和下料管。
7.如權(quán)項4或6所述的T形碳化爐，其特征是予處理段內(nèi)充填金屬填料(9)，外接氣體入口(7);下料管下接擴形管插入受料水槽(5)，該受料水槽(5)底部連接碳化鎢出口(10);反應段內(nèi)自下料管接口處起左側(cè)依次容納裝有反應物料的料舟(3)，反應段左端連接反應后氣體出口(8)和鎢酸入口旋塞(4)。
專利摘要
碳化鎢催化劑的生產(chǎn)方法及該方法的專用T形碳化爐，提供一氧化碳，或者經(jīng)過凈化的黃磷爐尾氣在連續(xù)式運行的T形碳化爐中與鎢酸反應，控制不同的操作條件可分別制得碳化一鎢和碳化二鎢兩種不同用途的產(chǎn)品，具有體系簡單、效率高、生產(chǎn)成本低、易于操作等優(yōu)點，可適應工業(yè)生產(chǎn)的需要。
文檔編號B01J27/22GK86106868SQ86106868
公開日1987年12月16日 申請日期1986年9月30日
發(fā)明者馬祖望, 馬淳安 申請人:浙江工學院導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan