專利名稱:色譜柱的制作方法
本發(fā)明是關(guān)于高壓液相色譜柱，它主要是由一根能用吸附劑充滿的管子和在這根管子兩端的入口裝置及出口裝置組成。
為了得到高分辨能力的色譜柱，通常用很小顆粒的吸附劑。例如，粒度為5至50μm的硅膠。盡可能地均勻地將它裝入色譜柱，并處于致密地裝填狀態(tài)。這通常通過帶過濾元件的出口裝置在一端封閉此柱，并且用吸附劑的懸浮物經(jīng)安裝在柱的另一端的裝填裝置裝滿柱來實現(xiàn)。通過過濾元件保留吸附劑，而載液可以通過不受阻礙。在高達幾百巴(例如達到500至700巴)的預(yù)定高壓下，實現(xiàn)了致密裝填。
然而當裝填過程完成拆開裝填裝置的時候，保持裝填時的壓力是不可能的。人們已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，這種減壓作用的結(jié)果是填充物的回彈，并且也從柱管中噴出一些吸附劑。當柱恢復(fù)高壓操作時，在裝填過程中建立起的高應(yīng)力再次減少，并且，填充物的塌陷可能形成。
已經(jīng)進行許多努力來改善這種情況。吸附劑填充物通過壓在柱塞上的裝置被穩(wěn)定的色譜柱已公開在德國公開說明書3021366和歐洲公開申請書0040663中。在德國公開說明書3000475中描述了柱有易彎的外壁因此通過分離柱的徑向壓縮實現(xiàn)了填充物的穩(wěn)定。
所有這些解決方法，首先要求相當?shù)募夹g(shù)費用。其次，一但減壓，就不能保證填充物通過外壓回到相應(yīng)的初始的填充密度。
因此，人們希望當色譜柱裝滿并且因而得到具有長期的高分離性能的穩(wěn)定的填充物的時候，找到一種維持建立起的高應(yīng)力的裝置。
現(xiàn)在人們已經(jīng)驚奇地發(fā)現(xiàn)，當柱被裝滿的時候，這個目的可以通過設(shè)置在不阻止建立起高應(yīng)力但是阻止了吸附劑填充物的減壓作用的柱中的內(nèi)附件實現(xiàn)。
因此，本發(fā)明是關(guān)于高壓液相色譜柱，它主要是由一根能用吸附劑裝滿的管子和在這根管子兩端的入口裝置及出口裝置組成。它的特征是支承元件設(shè)置在管內(nèi)，以便穩(wěn)定吸附劑填充物。
本發(fā)明也是關(guān)于高壓液相色譜柱的裝填方法，其中通過帶過濾元件的出口裝置在柱的一端封閉柱和在預(yù)定的高壓下從柱的另一端經(jīng)裝填裝置用載液中的吸附劑懸浮物裝滿柱，通過過濾元件保留吸附劑，而載液可以通過大體上不受阻礙。通過入口裝置在入口裝滿柱之后，柱被封閉。這個方法的特征是在柱管裝滿之前，按描述完成裝填操作的時候，至少裝入一個支承元件阻止吸附劑填充物的減壓作用。
本發(fā)明也是關(guān)于這種類型的高壓液相色譜柱的使用方法。
當拆除裝填裝置和隨后改變?nèi)肟诤统隹谘b置(例如末端的螺紋連接)的時候，根據(jù)本發(fā)明的柱的主要優(yōu)點是吸附劑填充物保持在預(yù)定的壓力下。實現(xiàn)這些的基本因素是由于支承元件固定在柱管內(nèi)，因此在柱的橫截面內(nèi)，設(shè)置了可以支承吸附劑粒子的許多支承面。
根據(jù)本發(fā)明的在內(nèi)部設(shè)置支承元件的一些最佳實施例如附圖所示。
圖Ⅰ表示根據(jù)本發(fā)明的柱的一端的剖面圖，它有一多孔板作為支承元件。
圖Ⅱ表示通過處于未裝填狀態(tài)的同一柱的剖面圖。
圖Ⅲ表示通過根據(jù)本發(fā)明的帶有多孔板作為支承元件的柱的入口剖面圖，其中可置換的預(yù)置柱是并入到多孔板和柱的端面之間。
圖Ⅳ表示圖2所示裝置的平面圖。
圖Ⅴ表示通過根據(jù)本發(fā)明的帶柵網(wǎng)作為支承元件的柱的一端的剖面圖。
圖Ⅵ表示根據(jù)圖Ⅴ的裝置的平面圖。
圖Ⅶ表示通過根據(jù)本發(fā)明的帶有柵網(wǎng)和多孔板作為支承元件的柱的一端的剖面圖。
在這些附圖中，1.表示柱管，2表示縮口螺紋連接，3表示多孔板，4是多孔玻璃，5是一個分配器元件，6表示一個預(yù)置柱，8表示預(yù)置柱中的吸附劑填充物，9是另離柱的吸附劑填充物，10是柵網(wǎng)。
根據(jù)本發(fā)明的柱與本技術(shù)領(lǐng)域：
中已知的柱結(jié)構(gòu)完全相似。那就是說，它們基本上都是由用吸附劑(9)裝滿柱管(1)構(gòu)成，并且在柱管兩端有入口及出口裝置，例如縮口的螺紋連接(2)，在柱管的兩端還有通過入口裝置加入液體物流的分配裝置，例如多孔玻璃(4)和分配器元件(5)通常這個柱是以對稱方式制造，那就是說柱的入口和出口部分是相同的，因此可以交換。
然而，除上述元件之外，根據(jù)本發(fā)明的柱至少還有一個支承元件。例如這可能是圖Ⅰ-Ⅳ和圖Ⅶ所示的多孔板(3)，它牢固地固定在柱管(1)內(nèi)，因此可以承受柱內(nèi)吸附劑(9)的相當大的的壓力。類型(3)的多孔板至少安裝在柱的一端，安裝在柱的兩端更好。多孔板(3)是由耐化學和機械這兩方面作用的材料組成。選擇陶瓷，玻璃或不銹鋼制造多孔板更好。
為了裝填柱，當只有多孔板(3)如同圖Ⅱ所示的那樣聯(lián)接在柱的入口端的時候，出口部分如同圖Ⅰ所示的那樣封閉。在把通常的裝填裝置放在柱的頂端之后，吸附劑(9)的乳化液泵入柱內(nèi)，吸附劑(9)由設(shè)置在柱的出口端的分配器元件(5)和多孔玻璃保留，或者在建立起足夠的壓力之后，吸附劑(9)也可通過多孔板(3)保留，而載液可以排出大體不受阻礙，柱一旦被吸附劑裝滿且比多孔板高幾毫米，裝填泵就可以關(guān)閉，裝填裝置就可以拆除。然后，在多孔板以上的吸附劑可以除去，并且把柱密封。
為了保證柱不成問題的裝填和填充物的可靠的穩(wěn)定作用，這樣選擇多孔板(3)的直徑是有利的，即單個孔的直徑大約為吸附劑顆粒平均直徑的100至200倍。因而單個孔的直徑大約為1至5毫米，特別是1至2毫米。因此，通常的吸附劑顆粒的直徑可選擇在5至50微米的范圍。
在這方面孔的形狀是次要的。雖然圓形的孔是最好的，但是也可是橢圓形的，細長形的，三角形的，四邊形的或多邊形的孔。如附圖中所示的那樣，在多孔板(3)上的孔不必須是直線形的，而且也可以有錐形的，以便在多孔板的下邊和上邊的孔大小不同。在這種情況下，上述孔的直徑與各個情況下的孔的最小直徑有關(guān)。在不是圓形孔的情況下，最佳的孔徑也與切開的孔的重心的最短直線有關(guān)。
由于相對小的孔和吸附劑顆粒所受的施加高壓，在吸附劑填充物上壓力的釋放僅可以在填充物的小的深度內(nèi)發(fā)生。因此，既使沒有采用擋板元件，填充物仍然保持穩(wěn)定。從而柱的使用者以不成問題的方式可以把縮口螺紋連接(2)和多孔玻璃(4)及可以存在的分配器元件(5)進行交換。因此之故，在柱的兩端設(shè)置本發(fā)明的多孔板(3)是有利的。
上面的多孔板(3)不是必須要安裝在柱端，而且也可以固定在柱管(1)內(nèi)。例如，大約離柱管(1)一端幾厘米，這就留出了預(yù)置柱(6)的空間，該柱也可以容易的交換。
除了穩(wěn)定填充物之外，當柱被裝滿的時候，特別是在多孔板(3)上使用相對較高的懸浮液流速的時候，本發(fā)明的多孔板(3)有利于形成湍流。因此，這就可以實現(xiàn)改善填充物的密度。
本發(fā)明的另一個最佳實施例包括用支承框架(10)作為支承元件。例如，這可以蜂窩方式建立起框架。該蜂窩框架由在化學和機械方面穩(wěn)定的材料所組成。例如，在柱被裝滿之前，把不銹鋼或增強塑料加入空柱管(1)。在柱被裝滿之后，框架零件在柱的整個長度上被吸附劑填充物(9)圍繞。當裝填壓力被釋放的時候，填充物可以支承在框架上，這就阻止了吸附劑填充物的減壓作用。
根據(jù)本發(fā)明的多孔板(3)有許多優(yōu)點，特別是用適當小的柱徑時(例如50至100毫米)，因為它以很簡單的方式對吸附劑填充物(9)產(chǎn)生了可靠的穩(wěn)定作用。然而，柱徑愈大多孔板(3)就必須設(shè)計得愈牢固，以便吸附劑填充物(9)能夠承受高的內(nèi)壓力。把支承框架(10)插入柱管(1)內(nèi)，既使柱徑大到500至1000毫米或更高，也能使吸附劑填充物被穩(wěn)定，而不會有自身壓力產(chǎn)生的困難。
除了已經(jīng)詳細描述的本發(fā)明的這個最佳實施例外，按照本發(fā)明的技術(shù)原理，相同的解決方法對本技術(shù)領(lǐng)域：
內(nèi)的熟練技術(shù)人員是不難理解的。在這方面的決定因素是吸附劑填充物以相互支持的單個截面形式并靠著一個或一個以上的支承元件沿柱的截面分布。因此，可以以互相楔入和壓緊的方式穩(wěn)定吸附劑填充物，實現(xiàn)了抵抗壓力釋放。
用幾個不同的支承元件互相結(jié)合(例如支承框架(10)和多孔板(3))實現(xiàn)上述的目的也不困難。根據(jù)本發(fā)明的支承元件和一般的用于穩(wěn)定吸附劑填充物的裝置相結(jié)合，也可以穩(wěn)定吸附劑填充物。因此，例如帶支承框架(10)的柱也可以根據(jù)德國公開說明書3021366附加設(shè)置壓縮柱塞。在每種情況下，可以觀察到吸附劑填充物在長期穩(wěn)定性方面得到顯著改進。因此，本發(fā)明的柱的分離性能參數(shù)就得到相當大的提高。
權(quán)利要求
1.高壓液相色譜柱，它主要是由一根可以裝滿了吸附劑的管子和在這根管子的兩端的入口裝置及出口裝置組成，其特征是在管內(nèi)設(shè)置支承元件，以便穩(wěn)定吸附劑填充物。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1的柱，其特征是至少柱管的一端靠近多孔板裝置。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1的柱，其特征是支承框架在柱管內(nèi)。
4.根據(jù)權(quán)利要求
2的柱，其特征是多孔板通道的直徑大約為1至5毫米。
5.根據(jù)權(quán)利要求
3的柱，其特征是支承框架是由蜂窩狀的金屬網(wǎng)組成，單個蜂窩的最大寬度大約為1至5毫米。
6.根據(jù)權(quán)利要求
1和2的柱，其特征是多孔板設(shè)置在離柱管足夠遠的入口端，以便在多孔板和入口裝置之間保留一個空間來裝入預(yù)置柱填充物。
7.高壓液相色譜柱的裝填方法，其中用帶過濾元件的出口裝置在柱的一端封閉柱和在預(yù)定的高壓下，從柱的另一端經(jīng)裝填裝置用載液中吸附劑懸浮物裝滿柱，吸附劑被過濾元件保留，而載液可以通過大體上不受阻礙，通過入口裝置在柱的入口端裝滿柱之后，柱被封閉其特征是在柱管裝滿之前，在完成裝填操作時，至少裝進一個阻止吸附劑裝填物的減壓作用的支承元件。
8.根據(jù)權(quán)利要求
1或7的柱，在高壓液相色譜中使用。
專利摘要
本發(fā)明描述了高壓液相色譜柱，它主要是由 一根可以裝滿吸附劑的管子和在這根管子的兩端 的入口裝置及出口裝置以及設(shè)置在這根管內(nèi)以穩(wěn) 定吸附劑填充物的支承元件組成。
文檔編號G01N30/00GK85106867SQ85106867
公開日1986年3月10日 申請日期1985年9月12日
發(fā)明者彼得·米勒, 沃納·岡格爾, 京特·薩特勒, 威利·溫特邁耶 申請人:默克專利股份公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan