本發(fā)明涉及材料制備領(lǐng)域，具體是一種制備光敏劑的裝置及制備方法。

背景技術(shù)：

1、用于光動力治療的光敏劑制備工藝步驟復(fù)雜，通常需要在化學(xué)實驗室內(nèi)通過多步溶液反應(yīng)獲得，且需要多種設(shè)備輔助控制反應(yīng)條件，因此一般只能在專業(yè)的實驗室內(nèi)進行，并需要較高的專業(yè)技術(shù)要求。通過這種溶液法制備得到的膠體溶液狀的光敏劑多通過靜脈注射治療，易出現(xiàn)對正常組織的損傷，造成骨髓抑制、消化道反應(yīng)等副作用；且膠體溶液狀的光敏劑不易保存，在使用前無法現(xiàn)制現(xiàn)用，在長時間的運輸、存放過程中極易形成團簇、沉淀等，直接影響光敏劑的療效。光敏劑的分子組成多樣，在治療中根據(jù)病情往往需要迅速調(diào)整光敏劑組分結(jié)構(gòu)等以配合治療方案，反饋實驗室制備過程耗費大量時間導(dǎo)致病情貽誤。如能擺脫實驗室場地及專業(yè)技術(shù)人員的限制，在治療場所直接制備得到固態(tài)的光敏劑，一方面，根據(jù)治療需求可及時自行優(yōu)化組分及功能，并現(xiàn)場直接制備出光敏劑，節(jié)省光敏劑的制備時間，也無需專業(yè)技術(shù)人員操作；另一方面，在不影響治療效果的前提下，固態(tài)光敏劑則更易取用和存儲，并可直接制備成噴霧制劑通過呼吸道接觸給藥，避免靜脈注射的副作用。此外，傳統(tǒng)光敏劑所使用量子點往往含有機聚合物、cd基量子點等組分，在體內(nèi)不易降解存在潛在毒性威脅。急需一種可設(shè)計為全無毒組分的量子點材料。目前，還沒有一套可在常規(guī)室內(nèi)條件下制備，且方法簡單，條件可控，能兼容多種組分控制并直接制備得到固態(tài)光敏劑的裝置。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提供了一種新的制備光敏劑的裝置，應(yīng)用此裝置提供了一種制備光敏劑的方法。

2、本發(fā)明制備的光敏劑，其核心可以為無機半導(dǎo)體量子點(如ii-vi和iii-v主族半導(dǎo)體量子點)、也可為具有amx3、(rnh3)2an-1mx3n+1、r(nh3)2an-1mx3n+1、a(1)a(2)n–1mx3n+1、a2m(i)m(iii)x6、a2m(iv)x6、a2m(i)m(ii)x5，a3m(iii)2x9，a4bm(ii)m(iii)2x12、a4m(iii)m(v)x12、a4m(i)m(iii)x8，a2b(i)b(iii)mx8，以及類似于(c9nh20)6[pb3br12]和(c9nh20)9[znbr4]2[pb3br11]等形式的鈣鈦礦量子點，亦包括上述系列中，組分混合、元素摻雜形式的雜合體量子點。a、a(1)、a(2)為一價陽離子，可以是無機元素，也可以是較小的有機基團；r為較大的有機陽離子；m為金屬陽離子；x為鹵素陰離子；nh3為銨根離子。

3、為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

4、本發(fā)明提供了一種光敏劑的制備裝置，包括依次順序連接的反應(yīng)腔、鈍化腔、烘干腔；所述反應(yīng)腔的上方設(shè)有存儲室ⅰ和存儲室ⅱ，反應(yīng)腔的下方設(shè)有存儲室ⅲ，鈍化腔的上方設(shè)有存儲室ⅳ；存儲室ⅰ、存儲室ⅱ、存儲室ⅳ的下方分別設(shè)有溶液噴槍ⅰ、溶液噴槍ⅱ和溶液噴槍ⅳ，存儲室ⅲ的上方設(shè)有溶液噴槍ⅲ；溶液噴槍ⅰ和溶液噴槍ⅱ、溶液噴槍ⅲ的噴頭通入反應(yīng)腔內(nèi)，溶液噴槍ⅳ的噴頭通入鈍化腔內(nèi)；所述反應(yīng)腔、鈍化腔外層均設(shè)有溫度控制層；所述烘干腔設(shè)有紅外加熱裝置，1-10s完成烘干；存儲室ⅰ、存儲室ⅱ、存儲室ⅲ、存儲室ⅳ的外層均設(shè)有溫度控制套；所述反應(yīng)腔、鈍化腔、烘干腔均設(shè)有溫度傳感器，以滿足各個腔室的溫度監(jiān)控；所述反應(yīng)腔的左端設(shè)有通氣閘門ⅰ和通氣口，反應(yīng)腔和鈍化腔之間設(shè)置通氣閘門ⅱ，通氣閘門ⅰ和通氣閘門ⅱ依照反應(yīng)需要閘門打開或關(guān)閉，同時實現(xiàn)反應(yīng)腔和鈍化腔的連通或封閉；所述鈍化腔和烘干腔之間設(shè)置通氣閘門ⅲ，通過通氣閘門ⅲ打開或關(guān)閉控制鈍化腔和烘干腔之間的連通或封閉；所述烘干腔的出口連通收集腔；在收集腔、反應(yīng)腔、鈍化腔均置壓力控制器，以控制每個腔室內(nèi)的壓力平衡。

5、上述技術(shù)方案中，進一步地，所述鈍化腔內(nèi)與閘門ⅱ相對的一端設(shè)有過濾器??；所述烘干腔的出口和收集腔之間設(shè)有過濾器ⅱ和顆粒篩。

6、上述技術(shù)方案中，進一步地，所述顆粒篩的孔徑為納米級尺寸，優(yōu)選尺寸為10-800nm。

7、上述技術(shù)方案中，進一步地，所述過濾器ⅰ和過濾器ⅱ為內(nèi)置有過濾水或有機試劑的濾片。

8、上述技術(shù)方案中，進一步地，所述溫度控制層設(shè)置有加熱元件和制冷元件，用于控制腔室內(nèi)溫度升高或下降，優(yōu)選地，所述溫度控制層的溫度范圍0～25℃；所述溫度傳感器分別連接加熱元件和制冷元件；所述溫度控制套設(shè)置有加熱元件，用于控制存儲室內(nèi)溫度升高。

9、上述技術(shù)方案中，進一步地，所述溫度傳感器的探頭置于反應(yīng)腔、鈍化腔、烘干腔內(nèi)。

10、上述技術(shù)方案中，進一步地，所述壓力控制器包括壓力傳感器、控制器、調(diào)節(jié)閥門；所述壓力傳感器的探頭置于反應(yīng)腔、鈍化腔、收集腔內(nèi)。

11、本發(fā)明還提供了一種量子點的制備方法，所述方法使用權(quán)利要求1-7任一項所述的裝置，包括以下步驟：

12、將反應(yīng)溶液ⅰ注入存儲室ⅰ，反應(yīng)溶液ⅱ注入存儲室ⅱ，由溫度控制套調(diào)節(jié)存儲室ⅰ和存儲室ⅱ溫度使反應(yīng)溶液ⅰ和反應(yīng)溶液ⅱ升至所需溫度，反應(yīng)腔內(nèi)的溫度由溫度控制層調(diào)整至所需溫度，并維持溫度恒定；關(guān)閉通氣閘門ⅰ和通氣閘門ⅱ，反應(yīng)溶液ⅰ和反應(yīng)溶液ⅱ分別經(jīng)溶液噴腔ⅰ和溶液噴槍ⅱ形成噴霧噴至反應(yīng)腔內(nèi)進行反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，溫度控制層停止加熱，降低反應(yīng)腔溫度，使反應(yīng)物冷卻凝結(jié)；打開通氣閘門ⅰ和通氣閘門ⅱ，關(guān)閉通氣閘門ⅲ，經(jīng)通氣口通入惰性氣體，將冷卻后的反應(yīng)物經(jīng)通氣閘門ⅱ吹至鈍化腔；關(guān)閉通氣閘門ⅱ，鈍化修飾溶液注入儲存室ⅳ中，經(jīng)溶液噴槍ⅳ以霧態(tài)噴出，對反應(yīng)物進行修飾和包覆，鈍化包覆后，打開通氣閘門ⅱ和通氣閘門ⅲ，通氣口通入惰性氣體，惰性氣體吹入鈍化腔將鈍化包覆后的反應(yīng)物經(jīng)過濾器吹入烘干腔，1-10s完成烘干，烘干后經(jīng)過濾器、顆粒篩吹入收集腔收集量子點；制備過程中，每一腔室的壓力控制器維持各個腔室內(nèi)壓力平衡。

13、上述技術(shù)方案中，進一步地，當(dāng)制備中需要進行摻雜時，將摻雜劑注入存儲室ⅲ，經(jīng)溶液噴槍以霧態(tài)噴出至反應(yīng)腔。

14、上述技術(shù)方案中，進一步地，當(dāng)反應(yīng)腔中反應(yīng)結(jié)束需要極速冷卻時，可反溶劑注入存儲室ⅲ并冷卻至低溫，經(jīng)溶液噴槍以霧態(tài)噴出至反應(yīng)腔促進生成物結(jié)晶。

15、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果：

16、本發(fā)明提供了一種新的制備光敏劑的裝置，避免了傳統(tǒng)方法需要在專門實驗室，結(jié)合多重設(shè)備輔助，需專人、經(jīng)復(fù)雜操作制備光敏劑，不能根據(jù)治療需求及時獲得調(diào)整組分的光敏劑的缺陷。也避免了傳統(tǒng)制得的光敏劑溶液在從實驗室到醫(yī)院轉(zhuǎn)移過程不可避免地會發(fā)生性能變化而降低治療效果的缺陷。本發(fā)明裝置集制備、鈍化修飾、烘干、收集為一體，無場地限制，并可供非化學(xué)專業(yè)人士完成制備，直接制備得到固態(tài)納米顆粒狀的光敏劑，易于保存，使用方便，并可直接用于制備噴霧制劑通過呼吸道接觸給藥，避免因運輸周轉(zhuǎn)，貽誤診療時機。本發(fā)明裝置適于各種室內(nèi)環(huán)境，結(jié)構(gòu)緊湊、操作簡易，非專業(yè)人士亦可操作控制。當(dāng)光敏劑分子組成及功能需要調(diào)整，均可使用本發(fā)明裝置及時按調(diào)整后的方案完成合成、修飾得到固態(tài)光敏劑，提高治療效率。此外，在光敏劑收集過程采用紅外快速加熱模式，可在幾秒內(nèi)完成烘干步驟，最大限度地保持了光敏劑特性，避免了傳統(tǒng)熱阻式加熱引起的可能衰減。本裝置可實現(xiàn)全無毒組分光敏劑的設(shè)計和制備，通過裝置中存儲室ⅰ、存儲室ⅱ、存儲室ⅲ、存儲室ⅳ中的溶液設(shè)定及反應(yīng)溫度調(diào)整即可實現(xiàn)合成，使光敏劑在易代謝、安全無毒的前提下達到治療效果。