本發(fā)明屬于分離提純，具體涉及一種制備超凈高純異丙醇的方法及其系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

1、異丙醇是一種常用的有機(jī)溶劑，主要用于制藥、化妝品、塑料、香料、涂料等領(lǐng)域，當(dāng)用作集成電路行業(yè)中晶圓清洗和干燥的溶劑時，需要使用超凈高純異丙醇。超凈高純異丙醇是一類重要的有機(jī)濕電子化學(xué)品，用于太陽能、顯示器及半導(dǎo)體等高端行業(yè)，因此對異丙醇中有機(jī)雜質(zhì)(醇、酮、醚類)、水含量、離子含量和顆粒物含量等的要求十分嚴(yán)格。

2、現(xiàn)有的超凈高純異丙醇生產(chǎn)方法中，一般先進(jìn)行脫水，然后再通過兩次精餾分別脫除有機(jī)輕組分(沸點(diǎn)比異丙醇低的雜質(zhì))和有機(jī)重組分(沸點(diǎn)比異丙醇高的雜質(zhì))，最后經(jīng)脫離子和脫顆粒物后獲得超凈高純異丙醇產(chǎn)品。這種制備方法所生產(chǎn)的高純異丙醇中仍然含有一定量的醇、醚、酮類有機(jī)雜質(zhì)、以及水分、金屬陽離子、陰離子和顆粒物，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量，因此，需要一種新的超凈高純異丙醇制備方法以進(jìn)一步降低產(chǎn)品中的醇、醚、酮類有機(jī)雜質(zhì)、以及金屬陽離子、陰離子和顆粒物。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的產(chǎn)品品質(zhì)不佳，醇、醚、酮類有機(jī)雜質(zhì)、水分、金屬陽離子、陰離子和顆粒物含量較高的技術(shù)缺陷，提供一種超凈高純異丙醇的制備方法及其系統(tǒng)，本發(fā)明方法能夠得到醇、醚、酮類雜質(zhì)、水分、金屬陽離子、陰離子和顆粒物含量低的超凈高純異丙醇產(chǎn)品。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一方面提供一種制備超凈高純異丙醇的方法，該方法包括：

3、異丙醇原料進(jìn)行第一精餾、第一吸附，第一精餾以脫除有機(jī)輕組分和水分，第一吸附以脫除包括水分、醇、醚和酮類有機(jī)雜質(zhì)，第一吸附在第一精餾之前或之后進(jìn)行；

4、之后進(jìn)行第二精餾、第二吸附，第二精餾以脫除有機(jī)重組分和大部分的金屬陽離子和陰離子，第二吸附以進(jìn)一步脫除金屬陽離子和陰離子；第二吸附在第二精餾之前或之后進(jìn)行；

5、之后進(jìn)行第三精餾以進(jìn)一步脫除水分、醇、醚和酮類有機(jī)雜質(zhì)、金屬陽離子和陰離子；

6、之后進(jìn)行過濾得到超凈高純異丙醇。

7、本發(fā)明另一方面提供一種制備超凈高純異丙醇的方法，該方法包括：

8、a)異丙醇原料進(jìn)行第一精餾以脫除有機(jī)輕組分和水分，得到塔釜餾出物3；

9、b)塔釜餾出物進(jìn)行第一吸附以脫除包括水分、醇、醚和酮類有機(jī)雜質(zhì)，得到吸附后產(chǎn)物；

10、c)吸附后產(chǎn)物進(jìn)行第二精餾以脫除有機(jī)重組分和大部分的金屬陽離子和陰離子，得到塔頂餾出物；

11、d)塔頂餾出物進(jìn)行第二吸附以進(jìn)一步脫除金屬陽離子和陰離子，得到吸附后產(chǎn)物；

12、e)吸附后產(chǎn)物進(jìn)行第三精餾以進(jìn)一步脫除水分、醇、醚和酮類有機(jī)雜質(zhì)、金屬陽離子和陰離子，得到側(cè)線餾出物；

13、f)側(cè)線餾出物進(jìn)行深度過濾以脫除顆粒物，得到超凈高純異丙醇。

14、本發(fā)明提供的超凈高純異丙醇制備方法先通過精餾脫除輕組分、以及一部分水分，其次通過吸附的方法進(jìn)一步脫除水分、以及精餾難以脫除的輕組分，特別是醇、酮、醚類有機(jī)雜質(zhì)，然后通過精餾脫除重組分、大量的金屬陽離子和陰離子，再通過吸附的方式脫除剩余的金屬陽離子和陰離子，最后經(jīng)再精餾脫除水分、醇、酮、醚類有機(jī)雜質(zhì)，產(chǎn)品經(jīng)過濾單元后獲得醇、酮、醚類有機(jī)雜質(zhì)、水分、金屬陽離子、陰離子和顆粒物含量低的超凈高純異丙醇產(chǎn)品。

15、本發(fā)明另一方面提供一種制備超凈高純異丙醇的系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括：沿物料流向，連通的第一精餾單元、第一吸附單元；第二精餾單元、第二吸附單元；第三精餾單元和過濾單元；

16、其中，第一吸附單元在第一精餾單元之前或之后，第二吸附單元在第二精餾單元之前或之后；

17、優(yōu)選地，沿物料流向，該系統(tǒng)包括：依次串聯(lián)連通的第一精餾單元、第一吸附單元、第二精餾單元、第二吸附單元、第三精餾單元和過濾單元。

18、本發(fā)明制備超凈高純異丙醇的系統(tǒng)通過多級精餾單元、多級吸附單元和過濾單元的巧妙組合，有序、分級地對異丙醇中的有機(jī)雜質(zhì)，特別是醇、醚、酮類有機(jī)雜質(zhì)、金屬陽離子和陰離子、顆粒物進(jìn)行脫除，有效降低了產(chǎn)品中雜質(zhì)含量，提升了超凈高純異丙醇的產(chǎn)品品質(zhì)。

技術(shù)特征：

1.一種制備超凈高純異丙醇的方法，其特征在于，該方法包括：

2.一種制備超凈高純異丙醇的方法，其特征在于，該方法包括：

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述第一精餾進(jìn)料為精餾塔的中上部：精餾塔的操作壓力(絕壓)為101.325kpa-150kpa；回流比2-30，控制塔釜溫度為82.5℃-93.0℃；其中，操作壓力(絕壓)優(yōu)選為101.325kpa-125kpa；回流比優(yōu)選為8-20。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述第一吸附在吸附柱內(nèi)進(jìn)行，從吸附柱的底部進(jìn)料，所述吸附柱內(nèi)裝填有含4a型分子篩和5a型分子篩的混合分子篩；優(yōu)選所述4a型分子篩與5a型分子篩的裝填比為1:3～3:1；優(yōu)選所述混合分子篩在使用前需采用250℃-500℃活化處理3h-5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述第二精餾進(jìn)料為精餾塔的中下部：精餾塔的操作壓力(絕壓)為101.325kpa-150kpa；回流比0.2-10，控制塔頂溫度為82.0℃-92.5℃；其中，操作壓力(絕壓)優(yōu)選為101.325kpa-125kpa；回流比優(yōu)選為0.5-2。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述第二吸附采用至少有兩個吸附柱串聯(lián)的吸附裝置進(jìn)行，且沿物料流向，分別裝填脫硼樹脂和混床樹脂，所述脫硼樹脂為螯合樹脂，所述混床樹脂為包含有強(qiáng)酸性陽離子樹脂及強(qiáng)堿性陰離子樹脂；

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述第三精餾進(jìn)料為精餾塔的中下部：精餾塔的操作壓力(絕壓)為101.325kpa-150kpa；回流比0.2-10，控制塔頂溫度為82.0℃-92.5℃；其中，操作壓力(絕壓)優(yōu)選為101.325kpa-125kpa；回流比優(yōu)選為0.5-2。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的方法，其中，

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述過濾在過濾裝置中進(jìn)行，所述過濾裝置為多級串聯(lián)，優(yōu)選4-10級；

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任意一項所述的方法，其中，異丙醇原料中，異丙醇純度≥98.0％，水含量≤2000ppm，醇類雜質(zhì)含量≤1000ppm，醚類雜質(zhì)含量≤1000ppm，酮類雜質(zhì)含量≤1000ppm。

11.根據(jù)權(quán)利要求1-10中任意一項所述的方法，其中，超凈高純異丙醇純度≥99.999％，和/或水含量≤30ppm，和/或醇類雜質(zhì)含量≤10ppm，和/或醚類雜質(zhì)含量≤10ppm，和/或酮類雜質(zhì)含量≤10ppm，和/或單一金屬陽離子含量≤10ppt，和/或單一陰離子含量≤5ppb，和/或顆粒(粒徑≥50nm)≤100個/ml。

12.一種制備超凈高純異丙醇的系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)包括：

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的系統(tǒng)，其中，

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及分離提純技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種制備超凈高純異丙醇的方法及系統(tǒng)，包括：異丙醇原料進(jìn)行第一精餾、第一吸附，第一精餾以脫除有機(jī)輕組分和水分，第一吸附以脫除包括水分、醇、醚和酮類有機(jī)雜質(zhì)，第一吸附在第一精餾之前或之后進(jìn)行；之后進(jìn)行第二精餾、第二吸附，第二精餾以脫除有機(jī)重組分和大部分的金屬陽離子和陰離子，第二吸附以進(jìn)一步脫除金屬陽離子和陰離子；第二吸附在第二精餾之前或之后進(jìn)行；之后進(jìn)行第三精餾以進(jìn)一步脫除水分、醇、醚和酮類有機(jī)雜質(zhì)、金屬陽離子和陰離子；之后進(jìn)行過濾得到超凈高純異丙醇。本發(fā)明方法能夠得到水含量低、醇酮醚類雜質(zhì)含量低的超凈高純異丙醇產(chǎn)品。

技術(shù)研發(fā)人員：陳亮,宗弘元,秦磊,劉穎斌,沈帥君,蔡立鑫,陳志堅
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國石油化工股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19