本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域,具體涉及一種硅藻土助濾材料的制備方法。
背景技術(shù):
聚碳酸酯具有良好的抗沖擊、抗熱畸變性能,而且耐候性好、硬度高,因此適用于生產(chǎn)轎車和輕型卡車的各種零部件,其主要集中在照明系統(tǒng)、儀表板、加熱板、除霜器及聚碳酸酯合金制的保險杠等。根據(jù)發(fā)達(dá)國家數(shù)據(jù),聚碳酸酯在電子電氣、汽車制造業(yè)中使用比例在40%-50%,目前中國在該領(lǐng)域的使用比例只占10%左右,電子電氣和汽車制造業(yè)是中國迅速發(fā)展的支柱產(chǎn)業(yè),未來這些領(lǐng)域?qū)厶妓岽椎男枨罅繉⑹蔷薮蟮模?/p>
聚碳酸酯是一種分子鏈中含有碳酸酯基的高分子聚合物,是一種強韌的熱塑性樹脂,根據(jù)酯基的結(jié)構(gòu)可分為脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多種類型。聚碳酸酯具有高沖擊強度、使用溫度范圍廣、耐疲勞性佳、無味無臭等優(yōu)點,廣泛地應(yīng)用在玻璃裝配業(yè)、汽車工業(yè)和電子電器工業(yè)上。但是,脂肪族和脂肪族-芳香族聚碳酸酯的機械性能較低,通常需要對聚碳酸酯制品進(jìn)行特殊的處理,這限制了其在工程塑料方面的應(yīng)用,提高聚碳酸酯的硬度,使其有更廣泛的應(yīng)用顯得尤為重要;
申請?zhí)?01410678882.7,公開了一種增韌聚碳酸酯合金及其制備方法,其組分按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)配比為:pc40%-60%、pbt20%-40%、相容劑1%-4%、亞磷酸三苯酯0.1%-1.5%、填充劑5%-15%、偶聯(lián)劑0.1%-0.5%、抗沖改性劑5%-10%、抗氧劑0.1%-0.5%、潤滑劑0.1%-1%、阻燃劑3%-8%,該填充劑中含有重質(zhì)碳酸鈣粒子,其是將填充劑、聚碳酸酯共聚擠出,形成復(fù)合材料,該復(fù)合材料中的填充劑與聚碳酸酯的相容性較差,成品的穩(wěn)定性差。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足,提供一種硅藻土助濾材料的制備方法。
為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
一種硅藻土助濾材料的制備方法,包括以下步驟:
(1)取2,6二甲酚、無水氯化鋁混合,攪拌均勻,升高溫度為100-105℃,加入三氯氧磷,保溫攪拌200-320分鐘,降低溫度為47-50℃,加入混合料重量3-4倍的、76-80%的乙醇溶液中,保溫攪拌1-2小時,降低溫度至常溫,得磷酸酯醇分散液;
(2)取硅藻土,在700-800℃下煅燒1-2小時,冷卻后磨成細(xì)粉,加入到10-13mol/l的氫氧化鈉溶液中,浸泡2-3小時,過濾,將沉淀水洗,常溫干燥,與對甲基苯磺酸混合,升高溫度為60-70℃,加入上述磷酸酯醇分散液,超聲15-20分鐘,過濾,將沉淀用無水乙醇、去離子水依次洗滌,真空46-50℃下干燥1-2小時,冷卻至常溫,得硅藻土磷酸酯;
(3)取納米碳粉,加入到其重量30-40倍的無水乙醇中,升高溫度為70-75℃,加硬脂酸鈣,1000-1400轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?-2小時,過濾,將沉淀水洗,常溫干燥,得硬脂酸改性納米碳粉;
(4)取聚碳酸酯,加入到其重量36-40倍的聚乙烯吡咯烷酮中,攪拌均勻,升高溫度為50-60℃,保溫攪拌12-30分鐘,得聚碳酸酯分散液;
(5)取硅藻土磷酸酯,加入到上述聚碳酸酯分散液中,送入到冰水浴中,攪拌反應(yīng)2-3小時,出料,與上述硬脂酸改性納米碳粉混合,升高溫度為80-90℃,加入二月桂酸二丁基錫,保溫攪拌30-40分鐘,過濾,將沉淀用二甲基甲酰胺洗3-4次,真空50-60℃下干燥1-2小時,冷卻,即得所述硅藻土助濾材料;
所述的2,6二甲酚、無水氯化鋁、三氯氧磷、硅藻土、10-13mol/l的氫氧化鈉溶液、對甲基苯磺酸、納米碳粉、硬脂酸鈣、聚碳酸酯、二月桂酸二丁基錫的重量比為3-4:4-5:2-3:17-20:47-50:2-4:10-13:2-3:70-80:2-3。
本發(fā)明的優(yōu)點:
本發(fā)明以2,6二甲酚為原料、無水氯化鋁為催化劑,通過在乙醇溶液中反應(yīng),得到磷酸酯,然后將其與硅藻土共混分散,得硅藻土磷酸酯,再將納米碳粉通過硬脂酸鈣進(jìn)行表面有機化處理,與硅藻土磷酸酯混合,通過在聚碳酸酯的酰胺溶液中分散改性,得到硅藻土助濾材料;
本發(fā)明將硅藻土煅燒、堿性溶液浸泡,提高了其微孔結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性,增強了其吸附過濾性能,將硅藻土經(jīng)過磷酸酯化處理,提高了其在聚碳酸酯間的分散性,有效的降低了團(tuán)聚,提高了成品材料的穩(wěn)定性強度,同時加入的納米碳粉也具有很好的吸附過濾性能,進(jìn)一步提高了成品材料的綜合性能。
具體實施方式
實施例1
一種硅藻土助濾材料的制備方法,包括以下步驟:
(1)取2,6二甲酚、無水氯化鋁混合,攪拌均勻,升高溫度為100℃,加入三氯氧磷,保溫攪拌320分鐘,降低溫度為50℃,加入混合料重量3倍的、80%的乙醇溶液中,保溫攪拌1小時,降低溫度至常溫,得磷酸酯醇分散液;
(2)取硅藻土,在800℃下煅燒1小時,冷卻后磨成細(xì)粉,加入到10mol/l的氫氧化鈉溶液中,浸泡2小時,過濾,將沉淀水洗,常溫干燥,與對甲基苯磺酸混合,升高溫度為70℃,加入上述磷酸酯醇分散液,超聲15分鐘,過濾,將沉淀用無水乙醇、去離子水依次洗滌,真空46℃下干燥1小時,冷卻至常溫,得硅藻土磷酸酯;
(3)取納米碳粉,加入到其重量30倍的無水乙醇中,升高溫度為70℃,加硬脂酸鈣,1000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?小時,過濾,將沉淀水洗,常溫干燥,得硬脂酸改性納米碳粉;
(4)取聚碳酸酯,加入到其重量36倍的聚乙烯吡咯烷酮中,攪拌均勻,升高溫度為50℃,保溫攪拌12分鐘,得聚碳酸酯分散液;
(5)取硅藻土磷酸酯,加入到上述聚碳酸酯分散液中,送入到冰水浴中,攪拌反應(yīng)2小時,出料,與上述硬脂酸改性納米碳粉混合,升高溫度為80℃,加入二月桂酸二丁基錫,保溫攪拌30分鐘,過濾,將沉淀用二甲基甲酰胺洗3次,真空50℃下干燥1小時,冷卻,即得所述硅藻土助濾材料;
所述的2,6二甲酚、無水氯化鋁、三氯氧磷、硅藻土、10-13mol/l的氫氧化鈉溶液、對甲基苯磺酸、納米碳粉、硬脂酸鈣、聚碳酸酯、二月桂酸二丁基錫的重量比為3:4:3:20:50:2:13:3:80:2。