本發(fā)明涉及醫(yī)用材料領(lǐng)域，更特別地，涉及一種血清分離膠及其制備方法。
背景技術(shù)：
在臨床醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)中，用于生化指標(biāo)、免疫學(xué)指標(biāo)、凝血機(jī)能分析、核酸檢測(cè)等臨床檢驗(yàn)項(xiàng)目的血液樣本，通常采用血清分離膠分離得來(lái)。血液樣本的采集通常使用真空采血管或其他非真空采集容器，采血后通過(guò)離心分離出血清或血漿標(biāo)本。為提高標(biāo)本質(zhì)量，市場(chǎng)中逐漸出現(xiàn)一些利用血液組分間的比重差來(lái)分離血清的組合物。采血前將這些組合物置于采血管底部，采血后進(jìn)行離心，利用梯度密度原理，使組合物處于血清與血液的有形成分之間，達(dá)到血清分離的目的。
血清分離膠可將血液標(biāo)本中血清和血栓徹底分開(kāi)并完全積聚在試管中央而形成屏障，防止二者之間進(jìn)行成分交換，保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。尤其在血液標(biāo)本的儲(chǔ)存、運(yùn)輸過(guò)程中，更需要對(duì)血液標(biāo)本進(jìn)行隔離處理。其作用原理是：血清分離膠是一種具有良好生理惰性、密封性和觸變性的材料，其比重(1.050-1.070g/cm3)介于血清(1.032g/cm3)和血栓(1.090g/cm3)之間，采血后待血液凝固，在一定條件下通過(guò)離心機(jī)進(jìn)行離心，血清和血栓居于采血管的上下部，而分離膠則居于血清和血栓之間，形成一個(gè)完整、致密的惰性隔離層。
中國(guó)專利cn1046036c公開(kāi)了一種由硅橡膠、大分子碳?xì)浠衔锖褪杷枘z組成的血清分離膠，其組分間的相容性較差，在短時(shí)間內(nèi)對(duì)相對(duì)分離較敏感，應(yīng)用過(guò)程中易出現(xiàn)觸變性不佳，不能正常分離血清和血細(xì)胞。在部分情況下，離心后可觀察到不溶于水的物質(zhì)漂浮在血清中，造成在檢驗(yàn)過(guò)程中自動(dòng)分析儀的探針吸樣不準(zhǔn)，干擾檢測(cè)結(jié)果，甚至導(dǎo)致分析儀器無(wú)法運(yùn)行。中國(guó)專利cn1102241c公開(kāi)了一種血清或血漿分離組合物，其包括環(huán)戊二烯低聚物、有機(jī)膠凝劑和有機(jī)膠凝劑分散劑，其中含有兩種聚合物，使分子量分布離散度不易控制，為控制產(chǎn)品比重增加難度。中國(guó)專利cn101570637b公開(kāi)了一種有機(jī)硅分離膠及其制備方法和應(yīng)用，使用有機(jī)聚硅氧烷、羥基硅油、氣相法二氧化硅、硅氧偶聯(lián)劑等制成有機(jī)硅分離膠。中國(guó)專利cn1281145a公開(kāi)了一種使用大分子碳?xì)浠衔锖吞盍隙趸柚苽涞姆蛛x膠。當(dāng)采血管通過(guò)伽瑪射線或類似射線及電子束照射等方法進(jìn)行滅菌時(shí)，前述的有機(jī)硅氧烷、大分子碳?xì)浠衔飼?huì)發(fā)生固化反應(yīng)，致使其失去應(yīng)有的分離和阻隔作用，而且上述分離膠的成分之間相容性也存在差異，在血清分離后可能有小分子析出，最終影響檢測(cè)結(jié)果。
此外，十二五期間，國(guó)家食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)局強(qiáng)制性要求采血管達(dá)到無(wú)菌化標(biāo)準(zhǔn)，這就對(duì)采血管的材料和性能以及各種添加劑提出了新的要求。血清分離膠作為采血管中重要的材料，要求能夠進(jìn)行co-60γ射線輻照滅菌處理，而不影響產(chǎn)品的性能。此前國(guó)內(nèi)的血清分離膠(包括我公司生產(chǎn)的產(chǎn)品)是采用有機(jī)硅生產(chǎn)技術(shù)工藝，這種分離膠不能耐輻照(co-60γ射線)，不能滿足醫(yī)療器械企業(yè)輻照滅菌的要求。
因此需要一種新的血清分離膠，既具有抗輻照作用，又具有良好的物理性能。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為解決以上問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種制備血清分離膠的方法，由以下重量份的原料來(lái)制備所述血清分離膠：
100份室溫離子液體，5-10份載體和0.02-0.1份硅烷偶聯(lián)劑；
所述室溫離子液體中包含季銨鹽離子、季鏻鹽離子、咪唑鹽離子和吡咯鹽離子中的一種或多種組合以及鹵素離子、四氟硼酸根離子、六氟磷酸根離子中的一種或多種組合；
所述載體為二氧化硅粉末、硅藻土和碳酸鈣中的一種或多種組合；
所述硅烷偶聯(lián)劑為六甲基二硅氮烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一種或多種組合。
優(yōu)選地，所述室溫離子液體的密度配制成0.8-1.2g/ml。
優(yōu)選地，所述載體的比表面積為200-400m2/g，堆積密度為60-300kg/m3。
優(yōu)選地，所述載體為親水性氣相二氧化硅。
優(yōu)選地，包括以下步驟：
s1：從季銨鹽離子、季鏻鹽離子、咪唑鹽離子和吡咯鹽離子中選擇一種或多種離子，并從鹵素離子、四氟硼酸根離子、六氟磷酸根離子中選擇一種或多種離子，制備成所述離子液體；
s2：將所述載體和硅烷偶聯(lián)劑混合均勻，得到載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物
s3：將s1制備的離子液體和s2制備的所述載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物混合均勻，即得到所述血清分離膠。
優(yōu)選地，s2中，通過(guò)將所述載體與所述硅烷偶聯(lián)劑在攪拌機(jī)內(nèi)攪拌3小時(shí)，然后靜置12小時(shí)得到所述載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物。
優(yōu)選地，通過(guò)將所述離子液體與所述載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物在攪拌機(jī)內(nèi)攪拌4小時(shí)，使載體在離子液體中充分分散得到所述血清分離膠。
優(yōu)選地，在s3將所述離子液體與所述載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物混合均勻后，還包括步驟s4：真空脫除氣泡。
本發(fā)明還提供了由上述方法制備的血清分離膠。
經(jīng)過(guò)一年多的小試和中試，該血清分離膠的生產(chǎn)工藝成熟完善，產(chǎn)品性能穩(wěn)定，具有良好的生理惰性、觸變性以及封閉性，外觀無(wú)色透亮，各項(xiàng)生理惰性經(jīng)醫(yī)院臨床檢驗(yàn)均符合要求，是對(duì)傳統(tǒng)血清分離膠技術(shù)的一項(xiàng)重大突破。輻照吸收劑量達(dá)到25kgy(co-60γ射線)的產(chǎn)品，在輻照后自然放置一年之久，產(chǎn)品各項(xiàng)參數(shù)仍無(wú)明顯變化，性能完全滿足客戶需求。本項(xiàng)發(fā)明之產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程安全環(huán)保，無(wú)任何有毒物質(zhì)排出，生產(chǎn)工藝符合清潔生產(chǎn)的要求。本產(chǎn)品的成功研制，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)離子液體型血清分離膠的空白。
該血清分離膠的特點(diǎn)在于：
1)發(fā)揮離子液體的特性，可以調(diào)節(jié)分離膠的比重，產(chǎn)品選擇性廣；
2)離子液體血清分離膠具有抗輻照、抗水解和穩(wěn)定性好等特點(diǎn)；
3)離子液體血清分離膠具有毒性小，環(huán)保安全的特性，同時(shí)具有天然的抗血液凝固效果，是一種高端血清分離膠，具有廣闊的市場(chǎng)潛力。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例1
通過(guò)以下方法制備血清分離膠：
s1：季銨鹽離子和鹵素離子制備成密度1.2g/ml的離子液體；
s2：將所述5g親水性氣相二氧化硅粉末(比表面積200m2/g,堆積密度為60kg/m3)和0.02g六甲基二硅氮烷在行星攪拌機(jī)內(nèi)攪拌3小時(shí)(15r/min)，然后靜置12小時(shí)，得到載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物；
s3：將100g離子液體和上述載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物在行星攪拌機(jī)內(nèi)攪拌4小時(shí)(40r/min)，使載體在離子液體中充分分散，即得到所述血清分離膠。
優(yōu)選地，s2中，通過(guò)將所述載體與所述硅烷偶聯(lián)劑在攪拌機(jī)內(nèi)攪拌3小時(shí)，然后靜置12小時(shí)得到所述載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物；
s4：真空(0.1mpa)脫除氣泡。
產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果如表1所示：
表1實(shí)施例1的血清分離膠的性狀
注：(1)所有產(chǎn)品的輻照條件均為co-60γ射線，輻照吸收劑量為25kgy，輻照后放置的條件為室溫自然放置，放置時(shí)間為1年。
實(shí)施例2
通過(guò)以下方法制備血清分離膠：
s1：吡咯鹽離子和四氟硼酸根離子制備成密度1.15g/ml的離子液體；
s2：將所述5g親水性氣相二氧化硅粉末(比表面積240m2/g,堆積密度為80kg/m3)和0.02g六甲基二硅氮烷在行星攪拌機(jī)內(nèi)攪拌3小時(shí)(15r/min)，然后靜置12小時(shí)，得到載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物；
s3：將100g離子液體和上述載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物在行星攪拌機(jī)內(nèi)攪拌4小時(shí)(40r/min)，使載體在離子液體中充分分散，即得到所述血清分離膠。
優(yōu)選地，s2中，通過(guò)將所述載體與所述硅烷偶聯(lián)劑在攪拌機(jī)內(nèi)攪拌3小時(shí)，然后靜置12小時(shí)得到所述載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物；
s4：真空(0.1mpa)脫除氣泡。
產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果如表2所示：
表2實(shí)施例2的血清分離膠的性狀
注：(1)所有產(chǎn)品的輻照條件均為co-60γ射線，輻照吸收劑量為25kgy，輻照后放置的條件為室溫自然放置，放置時(shí)間為1年。
實(shí)施例3
通過(guò)以下方法制備血清分離膠：
s1：季鏻鹽離子和鹵素離子制備成密度1.1g/ml的離子液體；
s2：將所述6g親水性氣相二氧化硅粉末(比表面積260m2/g,堆積密度為90kg/m3)和0.05g乙烯基三甲氧基硅烷在行星攪拌機(jī)內(nèi)攪拌3小時(shí)(15r/min)，然后靜置12小時(shí)，得到載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物；
s3：將100g離子液體和上述載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物在行星攪拌機(jī)內(nèi)攪拌4小時(shí)(40r/min)，使載體在離子液體中充分分散，即得到所述血清分離膠。
優(yōu)選地，s2中，通過(guò)將所述載體與所述硅烷偶聯(lián)劑在攪拌機(jī)內(nèi)攪拌3小時(shí)，然后靜置12小時(shí)得到所述載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物；
s4：真空(0.1mpa)脫除氣泡。
產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果如表3所示：
表3實(shí)施例3的血清分離膠的性狀
注：(1)所有產(chǎn)品的輻照條件均為co-60γ射線，輻照吸收劑量為25kgy，輻照后放置的條件為室溫自然放置，放置時(shí)間為1年。
實(shí)施例4
通過(guò)以下方法制備血清分離膠：
s1：咪唑鹽離子和六氟磷酸根離子制備成密度1.05g/ml的離子液體；
s2：將所述6.5g親水性氣相二氧化硅粉末(比表面積280m2/g,堆積密度為100kg/m3)和0.06g乙烯基三乙氧基硅烷在行星攪拌機(jī)內(nèi)攪拌3小時(shí)(15r/min)，然后靜置12小時(shí)，得到載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物；
s3：將100g離子液體和上述載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物在行星攪拌機(jī)內(nèi)攪拌4小時(shí)(40r/min)，使載體在離子液體中充分分散，即得到所述血清分離膠。
優(yōu)選地，s2中，通過(guò)將所述載體與所述硅烷偶聯(lián)劑在攪拌機(jī)內(nèi)攪拌3小時(shí)，然后靜置12小時(shí)得到所述載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物；
s4：真空(0.1mpa)脫除氣泡。
產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果如表4所示：
表4實(shí)施例4的血清分離膠的性狀
注：(1)所有產(chǎn)品的輻照條件均為co-60γ射線，輻照吸收劑量為25kgy，輻照后放置的條件為室溫自然放置，放置時(shí)間為1年。
實(shí)施例5
通過(guò)以下方法制備血清分離膠：
s1：季銨鹽離子、季鏻鹽離子、鹵素離子和四氟硼酸根離子制備成密度1.02g/ml的離子液體；
s2：將所述7g親水性氣相二氧化硅粉末(比表面積300m2/g,堆積密度為120kg/m3)和0.075gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷在行星攪拌機(jī)內(nèi)攪拌3小時(shí)(15r/min)，然后靜置12小時(shí)，得到載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物；
s3：將100g離子液體和上述載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物在行星攪拌機(jī)內(nèi)攪拌4小時(shí)(40r/min)，使載體在離子液體中充分分散，即得到所述血清分離膠。
優(yōu)選地，s2中，通過(guò)將所述載體與所述硅烷偶聯(lián)劑在攪拌機(jī)內(nèi)攪拌3小時(shí)，然后靜置12小時(shí)得到所述載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物；
s4：真空(0.1mpa)脫除氣泡。
產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果如表5所示：
表5實(shí)施例5的血清分離膠的性狀
注：(1)所有產(chǎn)品的輻照條件均為co-60γ射線，輻照吸收劑量為25kgy，輻照后放置的條件為室溫自然放置，放置時(shí)間為1年。
實(shí)施例6
通過(guò)以下方法制備血清分離膠：
s1：季銨鹽離子、季鏻鹽離子、咪唑鹽離子和鹵素離子制備成密度1g/ml的離子液體；
s2：將所述7.5g親水性氣相二氧化硅粉末(比表面積340m2/g,堆積密度為180kg/m3)和0.07g六甲基二硅氮烷在行星攪拌機(jī)內(nèi)攪拌3小時(shí)(15r/min)，然后靜置12小時(shí)，得到載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物；
s3：將100g離子液體和上述載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物在行星攪拌機(jī)內(nèi)攪拌4小時(shí)(40r/min)，使載體在離子液體中充分分散，即得到所述血清分離膠。
優(yōu)選地，s2中，通過(guò)將所述載體與所述硅烷偶聯(lián)劑在攪拌機(jī)內(nèi)攪拌3小時(shí)，然后靜置12小時(shí)得到所述載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物；
s4：真空(0.1mpa)脫除氣泡。
產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果如表6所示：
表6實(shí)施例6的血清分離膠的性狀
注：(1)所有產(chǎn)品的輻照條件均為co-60γ射線，輻照吸收劑量為25kgy，輻照后放置的條件為室溫自然放置，放置時(shí)間為1年。
實(shí)施例7
通過(guò)以下方法制備血清分離膠：
s1：季銨鹽離子、四氟硼酸根離子、六氟磷酸根離子和鹵素離子制備成密度0.9g/ml的離子液體；
s2：將所述8g硅藻土(比表面積360m2/g,堆積密度為240kg/m3)和0.04g六甲基二硅氮烷和0.04g乙烯基三甲氧基硅烷在行星攪拌機(jī)內(nèi)攪拌3小時(shí)(15r/min)，然后靜置12小時(shí)，得到載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物；
s3：將100g離子液體和上述載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物在行星攪拌機(jī)內(nèi)攪拌4小時(shí)(40r/min)，使載體在離子液體中充分分散，即得到所述血清分離膠。
優(yōu)選地，s2中，通過(guò)將所述載體與所述硅烷偶聯(lián)劑在攪拌機(jī)內(nèi)攪拌3小時(shí)，然后靜置12小時(shí)得到所述載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物；
s4：真空(0.1mpa)脫除氣泡。
產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果如表7所示：
表7實(shí)施例7的血清分離膠的性狀
注：(1)所有產(chǎn)品的輻照條件均為co-60γ射線，輻照吸收劑量為25kgy，輻照后放置的條件為室溫自然放置，放置時(shí)間為1年。
實(shí)施例8
通過(guò)以下方法制備血清分離膠：
s1：季銨鹽離子和鹵素離子制備成密度0.85g/ml的離子液體；
s2：將所述9g碳酸鈣(比表面積360m2/g,堆積密度為280kg/m3)和0.09g六甲基二硅氮烷在行星攪拌機(jī)內(nèi)攪拌3小時(shí)(15r/min)，然后靜置12小時(shí)，得到載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物；
s3：將100g離子液體和上述載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物在行星攪拌機(jī)內(nèi)攪拌4小時(shí)(40r/min)，使載體在離子液體中充分分散，即得到所述血清分離膠。
優(yōu)選地，s2中，通過(guò)將所述載體與所述硅烷偶聯(lián)劑在攪拌機(jī)內(nèi)攪拌3小時(shí)，然后靜置12小時(shí)得到所述載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物；
s4：真空(0.1mpa)脫除氣泡。
產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果如表8所示：
表8實(shí)施例8的血清分離膠的性狀
注：(1)所有產(chǎn)品的輻照條件均為co-60γ射線，輻照吸收劑量為25kgy，輻照后放置的條件為室溫自然放置，放置時(shí)間為1年。
實(shí)施例9
通過(guò)以下方法制備血清分離膠：
s1：季銨鹽離子和鹵素離子制備成密度0.8g/ml的離子液體；
s2：將所述10g親水性氣相二氧化硅粉末(比表面積400m2/g,堆積密度為300kg/m3)和0.1g六甲基二硅氮烷在行星攪拌機(jī)內(nèi)攪拌3小時(shí)(15r/min)，然后靜置12小時(shí)，得到載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物；
s3：將100g離子液體和上述載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物在行星攪拌機(jī)內(nèi)攪拌4小時(shí)(40r/min)，使載體在離子液體中充分分散，即得到所述血清分離膠。
優(yōu)選地，s2中，通過(guò)將所述載體與所述硅烷偶聯(lián)劑在攪拌機(jī)內(nèi)攪拌3小時(shí)，然后靜置12小時(shí)得到所述載體-硅烷偶聯(lián)劑共混物；
s4：真空(0.1mpa)脫除氣泡。
產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果如表9所示：
表9實(shí)施例9的血清分離膠的性狀
注：(1)所有產(chǎn)品的輻照條件均為co-60γ射線，輻照吸收劑量為25kgy，輻照后放置的條件為室溫自然放置，放置時(shí)間為1年。
q/whds0202-2012抗輻照血清分離膠技術(shù)條件
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了抗輻照血清分離膠的術(shù)語(yǔ)、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸和儲(chǔ)存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于真空采血管輻照滅菌用血清分離膠(以下簡(jiǎn)稱分離膠)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
gb/t1725-2007色漆、清漆和塑料不揮發(fā)物含量的測(cè)定
ws/t224-2002真空采血管及其添加劑
gb/t10247-2008粘度測(cè)量方法
gb191-2000包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志
yy/t0313-1998醫(yī)用高分子制品包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存
gb/10252-2009γ輻照裝置的輻射防護(hù)與安全規(guī)范
3術(shù)語(yǔ)
本標(biāo)準(zhǔn)所用術(shù)語(yǔ)除符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定外，其余均應(yīng)符合gb/t14233-1993、ws/t224-2002等規(guī)定。
3.1流淌
傾倒后的試管內(nèi)膠料傾斜面最高點(diǎn)距離原水平面的距離。
3.2翻轉(zhuǎn)
試管底部的分離膠在離心力的作用下，向上翻轉(zhuǎn)到溶液之上。
3.3血液檢驗(yàn)
加入分離膠的真空采血管在采取的血液完全凝固后進(jìn)行離心分離出血清和血細(xì)胞的過(guò)程，此過(guò)程為模擬血清分離膠真空采血管提取血清之過(guò)程。
3.4觸變性
分離膠的觸變性表現(xiàn)為血檢離心后的分離膠封閉性好，低粘度的分離膠流淌合格。
4技術(shù)要求
4.1外觀
分離膠的外觀滿足：
a)外觀呈無(wú)色或略帶淡黃色；
b)透明澄清粘稠膠狀物；
c)無(wú)渾濁，無(wú)機(jī)械雜質(zhì)；
d)無(wú)明顯的刺激性氣味。
4.2粘度
分離膠的粘度應(yīng)該在50000-150000mpa·s。
4.3比重
分離膠的比重要求在1.050-1.070之間。
4.4流淌
分離膠流淌長(zhǎng)度不超過(guò)2cm，若有一支樣品不合規(guī)，則判定為不合規(guī)。
4.5輻照
a)輻照射線源為co-60γ射線；
b)輻照吸收劑量為25-40kgy；
c)分離膠樣品應(yīng)貯存在塑料瓶或試管內(nèi)進(jìn)行輻照。
d)輻照后的分離膠，其外觀應(yīng)無(wú)顯著變化，粘度變化不超過(guò)20000mpa·s，其他性能無(wú)變化。
4.6揮發(fā)份
分離膠的揮發(fā)份不高于2％。
4.740翻轉(zhuǎn)
試樣數(shù)量不得低于10支，若有一支或一支以上試樣完全翻轉(zhuǎn)，兩支或兩支以上部分翻轉(zhuǎn)，均判定為不合格。
4.880翻轉(zhuǎn)
試樣數(shù)量不得低于10支，若有一支或一支以上試樣完全不翻轉(zhuǎn)，兩支或兩支以上部分翻轉(zhuǎn)，均判定為不合格。
4.9血液檢驗(yàn)
血液檢驗(yàn)的分離膠要求分離表面平整，膠料內(nèi)無(wú)夾雜血絲，無(wú)氣泡，隔離層透明清晰，血清與血細(xì)胞分離完全，無(wú)纖維蛋白析出。
4.10儲(chǔ)存環(huán)境要求
a)當(dāng)環(huán)境溫度大于30℃時(shí)，環(huán)境相對(duì)濕度要求不大于40％
b)當(dāng)環(huán)境溫度小于等于30℃時(shí)，環(huán)境相對(duì)濕度要求不大于50％
5試驗(yàn)方法
5.1外觀
a)取分離膠樣品約160g，裝入200ml的透明塑料瓶?jī)?nèi)，在離心機(jī)上以3200r/min的速度離心8分鐘。
以目視比色法觀察樣品顏色，觀察有無(wú)雜質(zhì)，有無(wú)渾濁，有無(wú)不溶物。用手扇動(dòng)瓶口，聞?dòng)袩o(wú)刺激性氣味。
樣品數(shù)量不低于2支。
b)取分離膠樣品5g，加入10ml玻璃試管內(nèi)，在離心機(jī)上以3500r/min的速度離心3分鐘。
以目視比色法觀察樣品顏色，觀察有無(wú)雜質(zhì)，有無(wú)渾濁，有無(wú)不溶物。
樣品數(shù)量不低于6支。
5.2粘度
采用gb/t10247-2008中規(guī)定的方法。
5.3比重
a)不同比重的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，比重相差0.005一個(gè)檔位；
b)取2g樣品加入試管內(nèi)，在離心機(jī)上以3200r/min的速度離心3分鐘；
c)將不同比重的硫酸銅溶液分別加入試管內(nèi)，硫酸銅溶液的液面距離試管口的高度為試管長(zhǎng)度的三分之一；
d)在離心機(jī)上以3500r/min的速度離心5min。
判斷依據(jù)：
相鄰比重的兩支試管，一支翻起，一支未翻，則分離膠的比重為兩者之間的數(shù)值；
若一支未翻或全部翻轉(zhuǎn)，另一支部分翻轉(zhuǎn)，則分離膠的比重為部分翻轉(zhuǎn)的比重?cái)?shù)值。
5.4流淌
將5g分離膠加入試管內(nèi)，以3500r/min的速度離心5分鐘，在分離膠表面處做好標(biāo)記線，試管豎直放置1小時(shí)后，水平放入烘箱內(nèi)，60℃烘烤3小時(shí)。測(cè)量分離膠表面最遠(yuǎn)點(diǎn)到標(biāo)記線的距離。
試樣數(shù)量不少于2支。
5.5輻照
參照gb/t10252-2009中相關(guān)規(guī)定進(jìn)行試驗(yàn)，輻照劑量為25kgy。
5.6揮發(fā)份
采用gb/t1725-2007中規(guī)定方法測(cè)定。
5.740翻轉(zhuǎn)
a)準(zhǔn)備好比重為1.040的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液；
b)在潔凈的試管底部加入分離膠1g，在離心機(jī)上以3500r/min的速度離心3分鐘后，加入硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液的液面距離試管口的長(zhǎng)度為試管長(zhǎng)度的三分之一；
c)將加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的試管放入恒溫槽內(nèi)40℃水浴加熱2小時(shí)；
d)在離心機(jī)上以3200r/min的速度離心5分鐘。
5.880翻轉(zhuǎn)
a)準(zhǔn)備好比重為1.080的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液；
b)在潔凈的試管底部加入分離膠1g，在離心機(jī)上以3500r/min的速度離心3分鐘后，加入硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液的液面距離試管口的長(zhǎng)度為試管長(zhǎng)度的三分之一；
c)將加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的試管放入冷凍室內(nèi)4℃存放2小時(shí)；
d)在離心機(jī)上以3200r/min的速度離心5分鐘。
5.9血液檢驗(yàn)
a)采血后的試管在23-25℃放置20-40分鐘，待血清完全析出后開(kāi)始離心；
b)離心速度為3500r/min，離心時(shí)間為8分鐘。
6檢驗(yàn)規(guī)則
6.1檢驗(yàn)項(xiàng)目中的4.1、4.2、4.3、4.6、4.9項(xiàng)目，為每個(gè)批次原料生產(chǎn)的產(chǎn)品檢驗(yàn)一次，有任何一項(xiàng)指標(biāo)不符合要求，應(yīng)重新自同批產(chǎn)品雙倍量抽取試樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)；
6.24.4、4.7、4.8項(xiàng)目為抽檢項(xiàng)目，當(dāng)4.1、4.2、4.6項(xiàng)目中某一項(xiàng)發(fā)生變化時(shí)，則必須進(jìn)行檢驗(yàn)；
6.3當(dāng)原材料或者生產(chǎn)工藝發(fā)生變化時(shí)，對(duì)4.5項(xiàng)目進(jìn)行檢驗(yàn)。
7標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸和儲(chǔ)存
7.1標(biāo)識(shí)
內(nèi)包裝上應(yīng)有下列標(biāo)識(shí):
a)產(chǎn)品名稱、規(guī)格和型號(hào)；
b)制造廠家名稱和產(chǎn)品商標(biāo)；
c)產(chǎn)品保質(zhì)期；
d)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號(hào)；
e)生產(chǎn)批號(hào)或日期。
外包裝上應(yīng)有下列標(biāo)識(shí):
a)產(chǎn)品名稱、規(guī)格和型號(hào)；
b)制造廠家名稱、地址、郵政編碼和產(chǎn)品商標(biāo)；
c)產(chǎn)品注冊(cè)號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)；
d)產(chǎn)品出廠日期或批號(hào)；
e)毛重；
f)體積；
g)產(chǎn)品保質(zhì)期；
h)“小心輕放”、“防潮”等字樣和標(biāo)志。標(biāo)志應(yīng)符合gb191要求。
7.2包裝
內(nèi)包裝:
a)桶口密封良好；
b)包裝物不易破損；
c)易于拆封和使用；
d)在規(guī)定的有效期內(nèi)保持產(chǎn)品的外觀、性能不變。
外包裝:采用塑料桶或鐵桶包裝。
7.3運(yùn)輸
運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)防止重度擠壓、陽(yáng)光直射和雨雪浸淋。
7.4儲(chǔ)存
產(chǎn)品應(yīng)儲(chǔ)存在無(wú)腐蝕性氣體、陰涼、通風(fēng)、干燥的清潔環(huán)境中。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。