本發(fā)明屬于光催化材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種具有高可見光響應(yīng)的光催化材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

近年來，半導(dǎo)體光催化劑由于其在環(huán)境治理和太陽(yáng)能轉(zhuǎn)換方面的應(yīng)用潛力受到了廣泛關(guān)注。在這些半導(dǎo)體中，因?yàn)殒u酸鉍（bi2wo6）相對(duì)較窄的帶隙，在可見光照射下具有良好的光催化性能而被證明是最有前途的半導(dǎo)體催化劑。

bi2wo6是一種鈣鈦礦型半導(dǎo)體，光照后受激發(fā)電子躍遷產(chǎn)生電子空穴對(duì)，電子空穴對(duì)的氧化還原能力極強(qiáng)，容易與有機(jī)物以及高分子化合物發(fā)生氧化還原反應(yīng)。bi2wo6的禁帶寬度為2.75ev，在bi原子的6s和o原子2p雜化軌道形成價(jià)帶，在w原子5d軌道形成導(dǎo)帶，能被可見光激發(fā)，在可見光下能夠具有較高的光催化活性。

在實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)，純bi2wo6催化劑的光生電子空穴復(fù)合率較高，電子空穴在尚未產(chǎn)生自由基時(shí)便已經(jīng)復(fù)合，使其光催化活性降低。稀土元素具有豐富的能級(jí)和4f電子躍遷特性，易產(chǎn)生多電子組態(tài)，有著特殊的光學(xué)性質(zhì)，在光催化劑改性和構(gòu)造新型光催化劑體系方面有著良好的應(yīng)用。在bi2wo6中摻雜適量稀土元素，在有效降低半導(dǎo)體光生電子空穴復(fù)合的基礎(chǔ)上，提高載流子的利用率，優(yōu)化bi2wo6的光催化活性，有著不錯(cuò)的效果。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

解決的技術(shù)問題：本發(fā)明的目的在于制備一種具有高可見光響應(yīng)的光催化材料及其制備方法。

技術(shù)方案：一種光催化材料，其分子式為pr/bi2wo6，pr和bi的摩爾比為0.5-2.0:100。

進(jìn)一步地，所述光催化材料的晶體結(jié)構(gòu)是由交替出現(xiàn)的(bi2o2)²⁺層和八面體的(wo6)^6-堆積而成。

上述光催化材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，將鎢酸鈉加至去離子水中得到鎢酸鈉溶液，將硝酸鐠和硝酸鉍加至去離子水中得到混合溶液；

步驟2，在攪拌條件下，將鎢酸鈉溶液滴加到混合溶液中，得到乳白色懸濁液，并調(diào)節(jié)ph至2；

步驟3，將步驟2所得混合溶液置于高壓反應(yīng)釜中，進(jìn)行反應(yīng)；

步驟4，收集反應(yīng)產(chǎn)生的淡黃色沉淀，用去離子水洗滌，再用無水乙醇洗滌，干燥，即得到光催化材料。

進(jìn)一步地，步驟2中采用硝酸調(diào)節(jié)ph。

進(jìn)一步地，步驟3中反應(yīng)溫度為120-200℃、時(shí)間為12h。

進(jìn)一步地，步驟4中干燥條件為60℃、6h。

有益效果：

1.本發(fā)明的光催化材料為多孔結(jié)構(gòu)，摻雜pr后的bi2wo6吸收邊發(fā)生紅移，對(duì)可見光的利用率提高；

2.pr的摻雜量為1%時(shí)，pr/bi2wo6樣品的禁帶寬度為2.56ev，比未摻雜樣品的禁帶寬度變窄，降解率最高；

3.原料便宜，制備簡(jiǎn)單，在制備與使用時(shí)都非常環(huán)保。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1中不同摻雜量pr的pr/bi2wo6的uv-visdrs圖譜；

圖2為實(shí)施例1中不同摻雜量pr的pr/bi2wo6光催化降解亞甲基藍(lán)的影響。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

步驟1，稱取2.5mmol的鎢酸鈉溶解在15ml去離子水中，稱取一定量的硝酸鐠和硝酸鉍溶解在50ml去離子水中形成混合溶液（鐠和鉍的摩爾百分比分別為0%，0.5%，1.0%，1.5%，2.0%，鎢：鐠+鉍=1：2）；

步驟2，在持續(xù)攪拌下，將鎢酸鈉溶液緩慢滴加到混合溶液中，得到乳白色懸濁液，并用硝酸調(diào)節(jié)ph值至2；

步驟3，將步驟2所得混合溶液置于100ml高壓反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜填充量為70%左右，在120℃、160℃、180℃、200℃的溫度下反應(yīng)12h后冷卻至室溫；

步驟4，收集反應(yīng)產(chǎn)生的淡黃色沉淀，經(jīng)去離子水和乙醇洗滌數(shù)次，在60℃的烘箱中干燥6個(gè)小時(shí)，得到pr/bi2wo6。

如圖1所示，本發(fā)明所得pr/bi2wo6吸收邊發(fā)生紅移；經(jīng)計(jì)算可得，當(dāng)pr的摻雜量為1%時(shí)，pr/bi2wo6的禁帶寬度為2.56ev。

性能測(cè)試

配制10mg/l的亞甲基蘭溶液作目標(biāo)降解物，以500w汞燈作為光源。稱取25mgpr/bi2wo6加入100ml亞甲基蘭溶液中，先暗室攪拌0.5小時(shí)，使體系達(dá)到吸附-脫附平衡。

開啟燈源，每隔25分鐘取一次樣，每次抽取5ml，并用離心機(jī)去除懸浮顆粒后，對(duì)溶液進(jìn)行吸光度測(cè)試。

如圖2所示，本發(fā)明所得pr/bi2wo6對(duì)可見光的降解率較高；當(dāng)pr的摻雜量為1%時(shí)，pr/bi2wo6的降解率最高。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種光催化材料及其制備方法，該光催化材料的分子式為Pr/Bi2WO6，Pr和Bi的摩爾比為0.5?2.0:100；其制備方法是先將鎢酸鈉加至去離子水中得到鎢酸鈉溶液，將硝酸鐠和硝酸鉍加至去離子水中得到混合溶液；在攪拌條件下，將鎢酸鈉溶液滴加到混合溶液中，得到乳白色懸濁液，并調(diào)節(jié)pH至2，然后置于高壓反應(yīng)釜中，進(jìn)行反應(yīng)；收集反應(yīng)產(chǎn)生的淡黃色沉淀，用去離子水洗滌，再用無水乙醇洗滌，干燥，即得到光催化材料。本發(fā)明的光催化材料為多孔結(jié)構(gòu)，摻雜Pr后的Bi2WO6吸收邊發(fā)生紅移，對(duì)可見光的利用率提高。

技術(shù)研發(fā)人員：張雅恒;黃金城;翟任凱;李建鑫
受保護(hù)的技術(shù)使用者：鹽城工學(xué)院
技術(shù)研發(fā)日：2017.05.19
技術(shù)公布日：2017.09.22