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一種油品中硫化物的靶向錨定劑及其制備方法和應(yīng)用與流程

文檔序號(hào):12670249閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種油品中硫化物的靶向錨定劑的制備方法,該制備方法包括以下步驟:

通過(guò)浸漬法將硫化物的錨定劑前驅(qū)體-金屬離子負(fù)載在包覆二氧化硅殼層的磁性納米顆粒表面,并通過(guò)煅燒獲得穩(wěn)定的磁性納米顆粒-金屬納米簇的復(fù)合結(jié)構(gòu),制備得到油品中硫化物的靶向錨定劑。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其中,該制備方法包括以下步驟:將所述包覆二氧化硅殼層的磁性納米顆粒分散于溶劑中與所述硫化物的錨定劑前驅(qū)體-金屬離子的水溶液進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)完成后烘干產(chǎn)物,煅燒后得到油品中硫化物的靶向錨定劑,優(yōu)選地,所述反應(yīng)的時(shí)間為5h-10h。

3.如權(quán)利要求2所述的制備方法,其中,所述包覆二氧化硅殼層的磁性納米顆粒是使用帶負(fù)電高分子材料對(duì)磁性納米顆粒原有的表面進(jìn)行配體替換后再進(jìn)行表面硅烷化所制備得到的;

優(yōu)選地,所述包覆二氧化硅殼層的磁性納米顆粒的制備方法包括以下步驟:將磁性納米顆粒與聚乳酸分散于氯仿中,加熱回流,冷卻后在外加磁場(chǎng)作用下收集磁性納米顆粒,得到聚乳酸包覆的磁性納米顆粒,將其重新分散于甲苯中,加入硅前體試劑,混勻后,加入等體積的超純水,并加入與所述硅前體試劑等體積的堿性硅交聯(lián)劑,劇烈搖勻過(guò)夜,冷卻后在外加磁場(chǎng)作用下收集產(chǎn)物,干燥后獲得所述包覆二氧化硅殼層的磁性納米顆粒;更優(yōu)選地,所述回流的溫度為50℃-80℃,時(shí)間為3h-5h;

優(yōu)選地,所述磁性納米顆粒與所述聚乳酸的質(zhì)量比為1:4-1:10,所述聚乳酸的分子量為200-50000,更優(yōu)選為5000;

所述聚乳酸包覆的磁性納米顆粒與所述硅前體試劑的質(zhì)量比為1:(0.3-0.5);

所述帶負(fù)電高分子材料為聚乳酸、聚丙烯酸和聚苯磺酸中的一種或幾種的組合;

所述硅前體試劑為硅酸四甲酯、硅酸和硅酸四烯丙酯中的一種或幾種的組合,優(yōu)選為硅酸四甲酯;

所述堿性硅交聯(lián)劑為氨丙基三甲氧基硅烷、四(二甲基氨基)硅烷、(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、丁基二甲基(二甲氨基)硅烷、三(二甲氨基)氯硅烷、三甲氧基[3-(甲氨基)丙基]硅烷、二(3-(甲氨基)丙基)三甲氧基硅烷、雙(二甲基氨基)二甲基硅烷、烯丙基(二乙氨基)二甲基硅烷和3-[雙(2-羥乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷中的一種或幾種的組合,更優(yōu)選為氨丙基三甲氧基硅烷。

4.如權(quán)利要求3所述的制備方法,其中,所述磁性納米顆粒為Fe3O4納米顆粒、Fe2O3納米顆粒、FePt合金納米顆粒、CoPt合金納米顆粒、MFe2O4納米顆粒和核殼型復(fù)合納米顆粒中的一種或幾種的組合,所述MFe2O4納米顆粒中的M為Co、Ni、Mn、Zn、Cu、Ag或Au,所述核殼型復(fù)合納米顆粒為FePt/CoPt、FePt/Fe3O4或FePt/Fe2O3

優(yōu)選地,所述磁性納米顆粒為超順磁性的Fe3O4

優(yōu)選地,所述硫化物的錨定劑前驅(qū)體-金屬離子中的金屬為Cu、Ag、Au、Zn、Ni、Hg、Co、Mn、W、Pt、Pa、Ru和Rh中的一種或幾種的組合;更優(yōu)選為Ni。

5.如權(quán)利要求4所述的制備方法,其中,所述磁性納米顆粒與所述硫化物的錨定劑前驅(qū)體-金屬離子的加入量的對(duì)應(yīng)關(guān)系為1g:(2-8)mmol;

所述硫化物的錨定劑前驅(qū)體-金屬離子在所述水溶液中的濃度為1-10M。

6.如權(quán)利要求5所述的制備方法,其中,所述溶劑為體積百分比濃度為10%-50%的乙醇溶液;

所述煅燒是在氫氣和氬氣的保護(hù)氣體中進(jìn)行的,在所述氫氣和氬氣的保護(hù)氣體中,氫氣的體積百分比為1%-10%,優(yōu)選為2%;

所述煅燒的溫度為200℃-600℃,優(yōu)選為400℃,所述煅燒的時(shí)間為1h-5h,優(yōu)選為5h。

7.如權(quán)利要求6所述的制備方法,其中,所述超順磁性的Fe3O4是通過(guò)以下步驟制備的:

將乙酰丙酮鐵與油酸、油胺、十八烯混合,在氬氣保護(hù)下加熱,反應(yīng)回流得到黑色溶液,冷卻后加入乙醇沉淀,在外加磁場(chǎng)作用下收集產(chǎn)物,干燥后得到超順磁性Fe3O4納米顆粒。

8.權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到的油品中硫化物的靶向錨定劑。

9.權(quán)利要求8所述的油品中硫化物的靶向錨定劑在油品脫硫中的應(yīng)用;

優(yōu)選地,所述油品為汽油或柴油;更優(yōu)選為催化裂化汽油,所述催化裂化汽油的硫含量為50-500ppm。

10.如權(quán)利要求9所述的應(yīng)用,其中,所述脫硫的步驟如下:

將權(quán)利要求8所述的油品中硫化物的靶向錨定劑加入油品中持續(xù)攪拌,加熱反應(yīng),完成油品的脫硫;

優(yōu)選地,所述油品與所述油品中硫化物的靶向錨定劑的質(zhì)量比為(60-100):1,所述攪拌的轉(zhuǎn)速為100-1000rpm,所述加熱的溫度為50℃-100℃,所述加熱反應(yīng)的時(shí)間為15min-60min。

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