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一種用于水體凈化的微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜的制備方法與流程

文檔序號:12570564閱讀:463來源:國知局

本發(fā)明屬于陶瓷分離膜技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種用于水體凈化的微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜的制備方法。



背景技術(shù):

多孔無機陶瓷膜具有熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性高、機械強度大、耐壓耐磨性好等優(yōu)點,廣泛應(yīng)用于氣體分離、水體處理凈化、催化膜反應(yīng)器及其化學(xué)、制藥、食品等領(lǐng)域。

無機陶瓷膜分離的原理是利用小顆粒(分子)能夠通過無機陶瓷膜孔道,而大顆粒(分子)無法通過,實現(xiàn)他們之間的分離。多孔無機陶瓷分離膜一般由多孔無機陶瓷膜支撐體、陶瓷膜過濾層組成。其中支撐體為膜層提供足夠的機械強度和大孔孔道,分離層提供所需要的孔道,起到“篩分”作用。因此,為了調(diào)控陶瓷膜的孔徑尺寸和分布,研究人員進行了大量的研究。中國專利CN 104353368A公開了一種有序微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜及其制備方法,該專利通過陶瓷先驅(qū)體浸漬有序高分子微球模板,經(jīng)過高溫?zé)崽幚碇频糜行蚩椎澜Y(jié)構(gòu)陶瓷膜,可用于水處理及空氣凈化等領(lǐng)域。中國專利CN 103623711A公開了一種中空平板結(jié)構(gòu)過濾陶瓷膜元件制備方法,該專利在制備微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜時,采用等離子噴涂工藝可以有效控制過濾膜的厚度,減小過濾阻力,提高分離性能。中國專利105693265A公開了一種制備氧化鋁基多孔陶瓷膜的方法,該方法是將氧化鋁粉體成型后,經(jīng)過400-500℃和850-950℃兩段溫度的燒結(jié),得到孔徑細小且分布均勻的氧化鋁基多孔陶瓷膜。

這些專利文獻中陶瓷膜的制備工藝復(fù)雜,大多利用氧化鋁粉末來制備陶瓷膜支撐體,而且微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜層的制備過程復(fù)雜。如果采用整體陶瓷膜作為過濾膜,膜阻力大,過濾通量小,難以廣泛推廣。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有陶瓷膜制備技術(shù)的不足,提供一種用于水體凈化的微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜的制備方法。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:

一種用于水體凈化的微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜的制備方法,其特征在于:以堇青石中空結(jié)構(gòu)陶瓷為支撐體,首先噴涂二甲基硅油和納米Nb2O5復(fù)合材料,然后再噴涂氧化鋁、釔穩(wěn)定的氧化鋯、二氧化鈦和氧化銀復(fù)合納米材料,然后經(jīng)過烘干、焙燒,最后得到微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜。

該制備方法具體包括如下步驟:

(1)堇青石中空結(jié)構(gòu)陶瓷支撐體表面過渡層的制備:將二甲基硅油和納米Nb2O5混合,加入甲乙酮,攪拌成漿料,然后噴涂到堇青石中空結(jié)構(gòu)陶瓷支撐體表面,每平方米陶瓷支撐體表面的漿料噴涂量為10-40g,100℃烘干將甲乙酮完全揮發(fā),得到堇青石中空結(jié)構(gòu)陶瓷支撐體表面的二甲基硅油和Nb2O5過渡層,過渡層中二甲基硅油和Nb2O5質(zhì)量比為2:1。

(2)微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜的制備:將納米氧化鋁、鋁溶膠、納米釔穩(wěn)定的氧化鋯、納米二氧化鈦、納米氧化銀混合,再加入檸檬酸和水,經(jīng)過球磨,稀釋后的漿料噴涂到步驟(1)制得的堇青石中空結(jié)構(gòu)陶瓷支撐體表面過渡層,每平方米陶瓷支撐體表面過渡層的漿料噴涂量為10-50g,然后經(jīng)過100℃烘干、500℃氮氣氣氛燒結(jié)4小時,接著在800℃空氣氣氛燒結(jié)6小時,升溫速率為1℃/min,通過燒結(jié),二甲基硅油轉(zhuǎn)化為SiO2,鋁膠轉(zhuǎn)化為氧化鋁,檸檬酸轉(zhuǎn)化為二氧化碳和水離開微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜,最終得到微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜,微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜中氧化鋁、釔穩(wěn)定的氧化鋯、二氧化鈦、氧化銀復(fù)合納米材料的質(zhì)量比為2:1:0.198:0.002。

通過堇青石中空結(jié)構(gòu)陶瓷為支撐體,先噴涂過渡層,然后繼續(xù)噴涂陶瓷膜過濾層,通過燒結(jié)獲得高性能的過濾膜材料,同時有效降低過濾膜成本。

用上述方法制備的微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜,膜阻力小,過濾通量大,具有很高的廢水水體處理性能。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做出進一步的具體說明,但本發(fā)明并不限于這些實施例。

實施例1

(1)陶瓷支撐體表面過渡層的制備:按照過渡層中二甲基硅油和Nb2O5質(zhì)量比為2:1,分別稱取100g二甲基硅油和50g納米Nb2O5(粒徑為500-800nm),加入850g甲乙酮,經(jīng)過攪拌做成漿料。將漿料均勻噴涂到厚度為2mm的堇青石中空結(jié)構(gòu)陶瓷支撐體(陶瓷支撐體厚度:2mm)表面,每平方米陶瓷支撐體表面的漿料噴涂量為20g,其中二甲基硅油和納米Nb2O5的總質(zhì)量為3g,然后放入烘箱,按照1℃/min的升溫速率,升溫至100℃將甲乙酮完全揮發(fā),得到堇青石中空結(jié)構(gòu)陶瓷支撐體表面的二甲基硅油和Nb2O5過渡層。

(2)微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜的制備:按照氧化鋁、釔穩(wěn)定的氧化鋯、二氧化鈦、氧化銀的質(zhì)量比為2:1:0.198:0.002。氧化鋁的質(zhì)量由納米氧化鋁和鋁溶膠組成,分別稱取70g納米氧化鋁(粒徑為40-80nm)、鋁溶膠150g(氧化鋁質(zhì)量含量為20%,計氧化鋁30g)、50g納米釔穩(wěn)定的氧化鋯(粒徑為50-90nm)、9.9g納米二氧化鈦(粒徑為40-60nm)、0.1g納米氧化銀(粒徑為25-45nm)。上述物質(zhì)混合后再加入檸檬酸40g,加水至1000g,經(jīng)過10小時球磨,噴涂到上述含有二甲基硅油和Nb2O5過渡層的堇青石中空結(jié)構(gòu)陶瓷表面,每平方米陶瓷支撐體表面的漿料噴涂量為10g,其中每平方米陶瓷支撐體表面的氧化鋁、釔穩(wěn)定的氧化鋯、二氧化鈦、氧化銀總質(zhì)量為1.6g。然后放入烘箱,升溫至100℃烘干5小時、500℃氮氣氣氛燒結(jié)4小時,接著在800℃空氣氣氛燒結(jié)6小時,升溫速率均為1℃/min,即得到本發(fā)明的微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜。

(3)微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜的性能測試:在操作壓力為0.2Mpa,有效面積為0.01m2下,測定微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜的純水通量;在操作壓力為0.2Mpa,測定陶瓷過濾膜對賓館廢水的處理性能,賓館廢水的COD為205mg/L,TOC為12.3mg/L,SS為63.8mg/L,NTU為150。微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜的測試結(jié)果見表1。

實施例2

(1)陶瓷支撐體表面過渡層的制備方法與實施例1相同。

(2)微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜的制備:按照氧化鋁、釔穩(wěn)定的氧化鋯、二氧化鈦、氧化銀的質(zhì)量比為2:1:0.198:0.002。氧化鋁的質(zhì)量由納米氧化鋁和鋁溶膠組成,分別稱取70g納米氧化鋁(粒徑為40-80nm)、鋁溶膠150g(氧化鋁質(zhì)量含量為20%,計氧化鋁30g)、50g納米釔穩(wěn)定的氧化鋯(粒徑為50-90nm)、9.9g納米二氧化鈦(粒徑為40-60nm)、0.1g納米氧化銀(粒徑為25-45nm)。上述物質(zhì)混合后再加入檸檬酸40g,加水至1000g,經(jīng)過10小時球磨,噴涂到上述含有二甲基硅油和Nb2O5過渡層的堇青石中空結(jié)構(gòu)陶瓷表面,每平方米陶瓷支撐體表面的漿料噴涂量為20g,其中每平方米陶瓷支撐體表面的氧化鋁、釔穩(wěn)定的氧化鋯、二氧化鈦、氧化銀總質(zhì)量為3.2g。然后放入烘箱,升溫至100℃烘干5小時、500℃氮氣氣氛燒結(jié)4小時,接著在800℃空氣氣氛燒結(jié)6小時,升溫速率均為1℃/min,即得到本發(fā)明的微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜。

(3)微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜的性能測試與實施例1相同,微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜的測試結(jié)果見表1。

實施例3

(1)陶瓷支撐體表面過渡層的制備方法與實施例1相同。

(2)微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜的制備:按照氧化鋁、釔穩(wěn)定的氧化鋯、二氧化鈦、氧化銀的質(zhì)量比為2:1:0.198:0.002。氧化鋁的質(zhì)量由納米氧化鋁和鋁溶膠組成,分別稱取70g納米氧化鋁(粒徑為40-80nm)、鋁溶膠150g(氧化鋁質(zhì)量含量為20%,計氧化鋁30g)、50g納米釔穩(wěn)定的氧化鋯(粒徑為50-90nm)、9.9g納米二氧化鈦(粒徑為40-60nm)、0.1g納米氧化銀(粒徑為25-45nm)。上述物質(zhì)混合后再加入檸檬酸40g,加水至1000g,經(jīng)過10小時球磨,噴涂到上述含有二甲基硅油和Nb2O5過渡層的堇青石中空結(jié)構(gòu)陶瓷表面,每平方米陶瓷支撐體表面的漿料噴涂量為30g,其中每平方米陶瓷支撐體表面的氧化鋁、釔穩(wěn)定的氧化鋯、二氧化鈦、氧化銀總質(zhì)量為4.8g。然后放入烘箱,升溫至100℃烘干5小時、500℃氮氣氣氛燒結(jié)4小時,接著在800℃空氣氣氛燒結(jié)6小時,升溫速率均為1℃/min,即得到本發(fā)明的微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜。

(3)微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜的性能測試與實施例1相同,微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜的測試結(jié)果見表1。

實施例4

(1陶瓷支撐體表面過渡層的制備方法與實施例1相同。

(2)陶瓷過濾層的制備:按照氧化鋁、釔穩(wěn)定的氧化鋯、二氧化鈦、氧化銀的質(zhì)量比為2:1:0.198:0.002。氧化鋁的質(zhì)量由納米氧化鋁和鋁溶膠組成,分別稱取70g納米氧化鋁(粒徑為40-80nm)、鋁溶膠150g(氧化鋁質(zhì)量含量為20%,計氧化鋁30g)、50g納米釔穩(wěn)定的氧化鋯(粒徑為50-90nm)、9.9g納米二氧化鈦(粒徑為40-60nm)、0.1g納米氧化銀(粒徑為25-45nm)。上述物質(zhì)混合后再加入檸檬酸40g,加水至1000g,經(jīng)過10小時球磨,噴涂到上述含有二甲基硅油和Nb2O5過渡層的堇青石中空結(jié)構(gòu)陶瓷表面,每平方米陶瓷支撐體表面的漿料噴涂量為40g,其中每平方米陶瓷支撐體表面的氧化鋁、釔穩(wěn)定的氧化鋯、二氧化鈦、氧化銀總質(zhì)量為6.4g。然后放入烘箱,升溫至100℃烘干5小時、500℃氮氣氣氛燒結(jié)4小時,接著在800℃空氣氣氛燒結(jié)6小時,升溫速率均為1℃/min,即得到本發(fā)明的微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜。

(3)微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜的性能測試與實施例1相同,微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜的測試結(jié)果見表1。

實施例5

(1)陶瓷支撐體表面過渡層的制備方法與實施例1相同。

(2)微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜的制備:按照氧化鋁、釔穩(wěn)定的氧化鋯、二氧化鈦、氧化銀的質(zhì)量比為2:1:0.198:0.002。氧化鋁的質(zhì)量由納米氧化鋁和鋁溶膠組成,分別稱取70g納米氧化鋁(粒徑為40-80nm)、鋁溶膠150g(氧化鋁質(zhì)量含量為20%,計氧化鋁30g)、50g納米釔穩(wěn)定的氧化鋯(粒徑為50-90nm)、9.9g納米二氧化鈦(粒徑為40-60nm)、0.1g納米氧化銀(粒徑為25-45nm)。上述物質(zhì)混合后再加入檸檬酸40g,加水至1000g,經(jīng)過10小時球磨,噴涂到上述含有二甲基硅油和Nb2O5過渡層的堇青石中空結(jié)構(gòu)陶瓷表面,每平方米陶瓷支撐體表面的漿料噴涂量為50g,其中每平方米陶瓷支撐體表面的氧化鋁、釔穩(wěn)定的氧化鋯、二氧化鈦、氧化銀總質(zhì)量為8g。然后放入烘箱,升溫至100℃烘干5小時、500℃氮氣氣氛燒結(jié)4小時,接著在800℃空氣氣氛燒結(jié)6小時,升溫速率均為1℃/min,即得到本發(fā)明的微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜。

(3)微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜的性能測試與實施例1相同,微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜的測試結(jié)果見表1。

實施例6

(1)陶瓷支撐體表面過渡層的制備:按照過渡層中二甲基硅油和Nb2O5質(zhì)量比為2:1,分別稱取100g二甲基硅油和50g納米Nb2O5(粒徑為500-800nm),加入850g甲乙酮,經(jīng)過攪拌做成漿料。將漿料均勻噴涂到厚度為2mm的堇青石中空結(jié)構(gòu)陶瓷支撐體(陶瓷支撐體厚度:2mm)表面,每平方米陶瓷支撐體表面的漿料噴涂量為10g,其中二甲基硅油和納米Nb2O5的總質(zhì)量為1.5g,然后放入烘箱,按照每分鐘1℃的升溫速率,升溫至100℃將甲乙酮完全揮發(fā),得到堇青石中空結(jié)構(gòu)陶瓷支撐體表面的二甲基硅油和Nb2O5過渡層。

(2)微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜的制備方法與實施例3相同。

(3)微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜的性能測試與實施例1相同,微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜的測試結(jié)果見表1。

實施例7

(1)陶瓷支撐體表面過渡層的制備:按照過渡層中二甲基硅油和Nb2O5質(zhì)量比為2:1,分別稱取100g二甲基硅油和50g納米Nb2O5(粒徑為500-800nm),加入850g甲乙酮,經(jīng)過攪拌做成漿料。將漿料均勻噴涂到厚度為2mm的堇青石中空結(jié)構(gòu)陶瓷支撐體(陶瓷支撐體厚度:2mm)表面,每平方米陶瓷支撐體表面的漿料噴涂量為30g,其中二甲基硅油和納米Nb2O5的總質(zhì)量為4.5g,然后放入烘箱,按照1℃/min的升溫速率,升溫至100℃將甲乙酮完全揮發(fā),得到堇青石中空結(jié)構(gòu)陶瓷支撐體表面的二甲基硅油和Nb2O5過渡層。

(2)陶瓷過濾層的制備方法與實施例3相同。

(3)微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜的性能測試與實施例1相同,微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜的測試結(jié)果見表1。

實施例8

(1)陶瓷支撐體表面過渡層的制備:按照過渡層中二甲基硅油和Nb2O5質(zhì)量比為2:1,分別稱取100g二甲基硅油和50g納米Nb2O5(粒徑為500-800nm),加入850g甲乙酮,經(jīng)過攪拌做成漿料。將漿料均勻噴涂到厚度為2mm的堇青石中空結(jié)構(gòu)陶瓷支撐體(陶瓷支撐體厚度:2mm)表面,每平方米陶瓷支撐體表面的漿料噴涂量為40g,其中二甲基硅油和納米Nb2O5的總質(zhì)量為6g,然后放入烘箱,按照1℃/min的升溫速率,升溫至100℃將甲乙酮完全揮發(fā),得到堇青石中空結(jié)構(gòu)陶瓷支撐體表面的二甲基硅油和Nb2O5過渡層。

(2)微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜的制備方法與實施例3相同。

(3)微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜的性能測試與實施例1相同,微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜的測試結(jié)果見表1。

表1:實施例微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜的測試結(jié)果

從表1可以看出,本發(fā)明的微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜具有高的純水通量,對賓館廢水的處理性能具有非常明顯的處理效果,綜合考慮實施例3制備的微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜性能最好。微孔結(jié)構(gòu)陶瓷膜具有制備工藝簡單、制造成本低等特點。

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