本實用新型涉及轉(zhuǎn)盤式萃取、水洗設(shè)備。
背景技術(shù):
在有機合成中,水是常用的反應(yīng)溶劑,在水相反應(yīng)中,為了最終得到有機反應(yīng)產(chǎn)物,常用的操作是在反應(yīng)結(jié)束后,用有機溶劑對水相進(jìn)行萃取,水相舍去,有機萃取液再用純水洗滌以除掉溶入有機相中的雜質(zhì),水洗后的有機相再經(jīng)過蒸餾最終得到產(chǎn)品。常用的有機溶劑是密度大于水的重質(zhì)有機溶劑,例如:二氯甲烷、二氯乙烷、鄰二氯苯、氯仿、四氯化碳、硝基苯、二硫化碳等。
在萃取水洗過程中,大型轉(zhuǎn)盤式萃取塔和水洗塔是常用的連續(xù)式萃取設(shè)備和水洗設(shè)備。該工藝過程為:水相反應(yīng)液由塔底進(jìn)入萃取塔,重質(zhì)有機溶劑由塔頂進(jìn)入萃取塔,兩相在萃取塔完成萃取過程,萃取廢水通過塔頂放大段靜置澄清后從塔頂溢出,重質(zhì)有機萃取液在塔底放大段靜置沉降后流出到有機萃取液儲罐中,流出速度由塔頂有機相和水相界面值控制,從而完成萃取過程;儲罐中的重質(zhì)有機萃取液經(jīng)計量由塔頂進(jìn)入水洗塔,純水經(jīng)計量由塔底進(jìn)入水洗塔,兩相在水洗塔中完成水洗過程,水洗廢水通過塔頂放大段靜置澄清后溢出,重質(zhì)有機水洗液在塔底放大段靜置沉降后從塔底流出,流出速度受塔底有機相和水相界面值控制,從而完成水洗過程。工藝過程主要分別由萃取單元和水洗單元兩個獨立單元完成,流程長,附屬設(shè)備和儀表較多,生產(chǎn)效率低。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本實用新型要解決的技術(shù)問題是提供一種轉(zhuǎn)盤式萃取水洗一體裝置,該裝置可連續(xù)一次完成水相反應(yīng)液萃取和水洗過程。
本實用新型的技術(shù)方案是:一種轉(zhuǎn)盤式萃取水洗一體裝置,包括動力機構(gòu)和雙筒體,動力機構(gòu)包括電機11、減速機12、齒輪箱13,電機和減速機相接,減速機再和齒輪箱相接,齒輪箱連接兩個轉(zhuǎn)軸,兩個轉(zhuǎn)軸分別伸入兩個筒體內(nèi),以一臺電機帶動旋轉(zhuǎn);雙筒體的每個筒體內(nèi)有轉(zhuǎn)軸20、轉(zhuǎn)盤18、固定環(huán)19,每個筒體包括上放大段25、混合段24和下放大段27;混合段和上、下放大段采用異心異徑安裝,轉(zhuǎn)軸與混合段同心,混合段轉(zhuǎn)軸上連接有多個轉(zhuǎn)盤,每兩個上下相鄰的轉(zhuǎn)盤之間設(shè)有固定環(huán),固定環(huán)的外邊緣與筒體的內(nèi)邊緣相接;兩個筒體外部尺寸相同,等高豎直對稱排列,一個筒體是萃取段21,另一個筒體是水洗段23,萃取段和水洗段通過平板連接形成溢流段22,平板與萃取段筒體、水洗段筒體相切連接;萃取段、溢流段和水洗段的頂部氣相空間采用氣壓平衡管15平衡;
萃取段21:上放大段頂部有萃取廢水出口4和視鏡14,上放大段與混合段連接處有重質(zhì)有機溶劑進(jìn)口1,下放大段與混合段連接處有水相反應(yīng)液進(jìn)口2,下放大段底部與溢流段相通。
溢流段22:底部與萃取段相通,溢流段上部通過溢流口26與水洗段的上放大段相通。為改善液體進(jìn)入水洗段的分散性,溢流口連接有導(dǎo)液管16,導(dǎo)液管頂部與氣相空間相通,導(dǎo)液管底部與混合段相通,導(dǎo)液管可設(shè)計為中間粗兩端細(xì)的管狀,為增加液體噴灑效果,導(dǎo)液管底部可連接多孔環(huán)管式噴灑器17。
水洗段23:上放大段通過溢流口26與溢流段相通;上放大段有水洗廢水出口9,水洗廢水出口9設(shè)置在萃取廢水出口4水平線以下、視鏡14中心水平線以上;下放大段與混合段連接處設(shè)有純水進(jìn)口7,下放大段底部設(shè)有重質(zhì)有機水洗液出口8,側(cè)面裝有界面計。
溢流段頂部重質(zhì)有機相溢流口26到視鏡中心的垂直距離以h表示,萃取廢水出口4到視鏡中心的垂直距離以H表示,h與H滿足以下關(guān)系:h=水相反應(yīng)液密度÷重質(zhì)有機溶劑密度×H。
作為上述裝置的進(jìn)一步改進(jìn),萃取段在視鏡以上可以設(shè)置多個不同高度的萃取廢水出口,以適應(yīng)不同密度差(重質(zhì)有機溶劑和水相反應(yīng)液的密度之差)的操作。密度差大,使用較高處的萃取廢水出口;密度差小,使用較低處的萃取廢水出口。這樣設(shè)計可提高設(shè)備的通用性和利用率。
本裝置的工作原理是:在運行中,萃取段中有機相和水相界面維持在視鏡中心處,h固定不變,當(dāng)萃取段中的水相反應(yīng)液和重質(zhì)有機溶劑密度改變時,只需要選擇適當(dāng)高度H的萃取廢水出料口即可。這樣在進(jìn)料過程中,界面始終維持在視鏡中心處,當(dāng)界面高于視鏡中心時,溢流段到水洗段的重質(zhì)有機相溢流流量會自動增大,界面降低;當(dāng)界面低于視鏡中心時,溢流段到水洗段的重質(zhì)有機相溢流流量會自動減小,界面增高。水洗段的界面通過界面計和塔底重質(zhì)有機水洗液出料連鎖來維持界面的穩(wěn)定。由動力機構(gòu)帶動轉(zhuǎn)軸旋轉(zhuǎn),轉(zhuǎn)軸帶動轉(zhuǎn)盤旋轉(zhuǎn),從而使萃取段和水洗段中的水相和有機相在筒體中一起轉(zhuǎn)動,完成混合、萃取、水洗。
本實用新型裝置的使用方法,包括以下步驟:
(1)通過萃取段重質(zhì)有機溶劑進(jìn)口1和水洗段純水進(jìn)口7進(jìn)料,當(dāng)萃取段有機相液位達(dá)到視鏡中心時,水洗段頂部水洗廢水出口9有水溢出時,停止進(jìn)料;
(2)開啟轉(zhuǎn)軸攪拌,同時開啟重質(zhì)有機溶劑進(jìn)口1、水相反應(yīng)液進(jìn)口2以及純水進(jìn)口7,三種物料采用單閉環(huán)比值控制系統(tǒng),采用合適的流量比同時進(jìn)料,當(dāng)水洗段下放大段界面值達(dá)到設(shè)定值時,開啟重質(zhì)有機水洗液出口8控制閥,塔底重質(zhì)有機水洗液流出,控制閥與塔底界面計采用單回路PID控制,控制合適的流出速度,維持界面為定值。
本實用新型采用一體裝置一次連續(xù)完成水相反應(yīng)液的萃取和水洗過程,裝置簡單緊湊,減少了附屬設(shè)備及儀表,降低了裝置投入;萃取水合洗同時進(jìn)行,提高了生產(chǎn)效率,操作過程簡單平穩(wěn),適用性強,萃取水洗效果好。簡化工藝流程,降低裝置投入,提高生產(chǎn)效率。
附圖說明
圖1是現(xiàn)有技術(shù)工藝流程示意圖。
圖2是本實用新型裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3是本實用新型裝置雙筒體上放大段的放大圖。
圖4是本實用新型裝置雙筒體的俯視圖。
其中:1.重質(zhì)有機溶劑進(jìn)口 2.水相反應(yīng)液進(jìn)口 3.重質(zhì)有機萃取液出口 4.萃取廢水出口 5.萃取塔 6.有機萃取液儲罐 7.純水進(jìn)口 8.重質(zhì)有機水洗液出口 9.水洗廢水出口 10.水洗塔 11.電機 12.減速機 13.齒輪箱 14.視鏡 15.氣壓平衡管 16.導(dǎo)液管 17.多孔環(huán)管式噴灑器 18.轉(zhuǎn)盤 19.固定環(huán) 20.轉(zhuǎn)軸 21.萃取段 22.溢流段 23.水洗段 24.混合段 25.上放大段 26.溢流口 27.下放大段
具體實施方式
以下結(jié)合實施例對本實用新型作詳細(xì)說明。
實施例1
本實用新型為一套采用二氯甲烷有機溶劑處理水相反應(yīng)液的連續(xù)萃取水洗一體裝置,處理量為480L/h左右。其設(shè)計參數(shù)為:萃取段和水洗段的外形尺寸設(shè)計相同,混合段筒徑為Φ300,高度為5m;塔頂放大段為Φ600,高1.2m;塔底放大段為Φ600,高1m;兩個筒體的混合段之間的距離為0.03m;視鏡安裝在重質(zhì)有機溶劑進(jìn)口1上方0.6m處,萃取廢水出口4在重質(zhì)有機溶劑進(jìn)口1水平線以上方1.13m處。溢流口在重質(zhì)有機溶劑進(jìn)口1水平線上方1.0m處,水洗廢水出口9在重質(zhì)有機溶劑進(jìn)口1水平線上方0.9m高處。工藝過程為:首先通過萃取段重質(zhì)有機溶劑進(jìn)口1以200L/h的流量進(jìn)料二氯甲烷和水洗段純水進(jìn)口7以200L/h的流量進(jìn)料純水,當(dāng)萃取段二氯甲烷液位達(dá)到視鏡14的中心時,水洗段頂部水洗廢水出口9有水溢出時,停止進(jìn)料。然后開啟轉(zhuǎn)軸攪拌,攪拌速度為120r/min,同時開啟二氯甲烷進(jìn)料、水相反應(yīng)液進(jìn)料以及純水進(jìn)料,三種進(jìn)料采用單閉環(huán)比值控制系統(tǒng),進(jìn)料流量分別為240L/h、480L/h和120L/h,當(dāng)水洗段下放大段界面值達(dá)到設(shè)定值50%時,開啟水洗段底部重質(zhì)有機水洗液出口控制閥,控制閥與界面計采用單回路PID控制,控制合適的流出速度,維持界面為定值50%。通過該裝置實現(xiàn)產(chǎn)品和水相有效分離。