本發(fā)明屬于顆粒技術領域，更特別地，本發(fā)明涉及可以通過噴霧干燥附聚得到的大附聚顆粒。

背景技術：

大顆粒是用于食品工業(yè)的一種重要產品。向食品，例如茶包中加入顆粒形式的香料完善了味道性質。大附聚顆粒形式的大顆粒大多通過生產昂貴的方法或僅允許約6％的低負載量的方法得到。

噴霧干燥代表一種在食品工業(yè)中生產顆粒的常用方法，所述方法還允許高達30％的干燥顆粒負載量。噴霧干燥的缺陷是受限的顆粒尺寸，其在約70–100μm的范圍內變化。

通過噴霧床干燥，可以例如產生更大的顆粒；然而其限制為約200μm。如果使用這種方法生產更大顆粒，它們通常機械不穩(wěn)定并且不能承受混合過程、運輸和配送而不大幅磨損并從而形成細塵。

因此本發(fā)明的目的是提供大顆粒，更特別是大于200μm，優(yōu)選大于300μm的附聚顆粒。該附聚顆粒對于食品工業(yè)應當是毒理學安全的。本發(fā)明的另一個目的是提供附聚顆粒，其穩(wěn)定并且在使用時具備良好的溶解性和低粉塵值。同樣本發(fā)明的目的是提供附聚顆粒，其具備對活性物質，如香料的高負載性。應當將活性物質(香料)加入附聚顆粒使它們在最終使用前不會提前釋放或蒸發(fā)。

技術實現(xiàn)要素：

因此本發(fā)明的主題是附聚顆粒，其由包括以下步驟的方法得到：

(i)通過噴霧干燥法生產粉狀顆粒，在噴霧干燥附聚設備中，在其腔室的上層區(qū)域具備用于干燥通過料液霧化器(Z1)噴灑的料液的噴霧干燥區(qū)域(A)，

(ii)向粉狀顆粒噴灑粘合液，

在噴霧干燥附聚設備的內置流化床(B)中，該床位于腔室下層區(qū)域，在該區(qū)域通過安裝于流化床(B)底部的噴嘴或霧化器構件(Z2)向由步驟(i)的噴霧干燥區(qū)域的粉末噴灑粘合液，顆粒在生產過程中持續(xù)運動并旋轉。

令人驚異地發(fā)現(xiàn)由此生產的附聚顆粒變得特別大。此外，明顯的是由此得到的附聚顆粒具備實心，并且由此根據本發(fā)明得到的附聚顆粒具備低粉塵值和磨損值。特別地，使顆粒保持連續(xù)運動的翻轉使顆粒之間大概率碰撞。

不是通過將粉末再循環(huán)至加工過程實現(xiàn)附聚，而是通過只在流化床額外加入適當?shù)恼澈弦簩崿F(xiàn)附聚。令人驚異地發(fā)現(xiàn)由此生產的附聚顆粒變得特別大。此外，明顯的是安裝于流化床(B)底部的噴嘴或霧化器構件(Z2)特別適用于噴灑粘合液。此外，明顯的是穩(wěn)定翻轉促進了顆粒碰撞概率從而在短時間內出現(xiàn)大附聚顆粒。

在一個優(yōu)選實施方案中，內置流化床(B)上的噴嘴或霧化器構件(Z2)由多個單獨安裝的噴嘴構成，它們每個都單獨與進料管線連接，噴灑粘合液或任何在附聚過程中需要的可能液體。此外，進料管線可以向各個噴嘴單獨提供任何待噴灑的液體，并且根據需要何種附聚顆粒，適當生產組合物。噴嘴數(shù)量可以根據噴霧塔的尺寸和產品或待實現(xiàn)的產品質量為1至12個?？梢詥为氄{節(jié)噴嘴從而實現(xiàn)噴灑粘合液的液滴分布為細水霧至相對大液滴。這通過改變設置于噴嘴的蓋帽以及在1–6bar間改變霧化壓力實現(xiàn)。

特別地，在一個優(yōu)選實施方式中，內置流化床(B)上的噴嘴或霧化器構件(Z2)由環(huán)形管線構成，噴嘴或霧化器沿該管線均勻分布。該結構通過圖4中示例說明。

在另一優(yōu)選實施方案中，噴嘴或霧化器構件(Z2)是同心環(huán)形管線或具備噴頭或霧化器的網格結構。一個重要方面是安裝噴嘴或霧化器的均勻性。在目前描述的噴嘴或霧化器構件(Z2)的情況下，噴嘴或霧化器可被單獨調節(jié)，因此，例如可以單獨調節(jié)和設定噴嘴或霧化器壓力。

這種構造的優(yōu)勢是可以使用大量液體潤濕在流化床中翻轉的顆粒。此外，內置流化床(B)上噴嘴或霧化器構件(Z2)的這種設計有助于流化，這有利于得到大附聚顆粒。

在另一優(yōu)選實施方案中，噴嘴或霧化器構件(Z2)含有至少1或2或3個噴嘴或霧化器，其中該噴嘴或霧化器優(yōu)選如上所述安裝并在圖4中示例說明。

在另一優(yōu)選實施方案中，噴嘴或霧化器構件(Z2)含有至少4個噴嘴或霧化器，其中該噴嘴或霧化器優(yōu)選如上所述安裝并在圖4中示例說明。

可通過上述構造的噴嘴或噴嘴數(shù)量作用于顆粒的粘合液用量可以實現(xiàn)顆粒的最佳液體吸收。由此顆粒更好地吸收液體。通過過程控制，特別是流化床的溫度和空氣流速，顆粒表面非常慢地干燥，因此長時間保持粘性。由此得到的增大的粘性表面與常規(guī)方法相比導致流化顆粒增強的附聚。由此產生非常大的附聚顆粒，其通過增大的粘性表面也具備提高的機械穩(wěn)定性。

翻轉顆粒之間的接觸表面由此進一步增大，并由此導致顆粒接觸表面的增大，從而快速形成附聚顆粒。

在另一個優(yōu)選實施方案中安裝噴嘴或霧化器構件(Z2)使粘合液通過內置流化床(B)上的噴嘴或霧化器構件(Z2)由下向上噴灑。

在根據本發(fā)明的設備中噴嘴或霧化器的構造特別有助于顆粒在流化床中向上流動以及顆粒在流化床中分布，這使得一旦顆粒尺寸達到200μm，流化床不會崩潰。特別地可以使顆粒保持穩(wěn)定運動的翻轉可以實現(xiàn)顆粒之間的大概率碰撞。

在另一個優(yōu)選實施方案中噴嘴或霧化器構件(Z2)中的噴嘴或霧化器是壓力噴嘴，優(yōu)選是雙流體噴嘴。流化床中的霧化器優(yōu)選為雙物質噴嘴。雙物質噴嘴的優(yōu)勢是其可以通過霧化壓力自清潔。因此其在生產過程中不會堵塞，這在充滿產品的流化床中很容易發(fā)生。優(yōu)選地使用具備渦旋體的壓力噴嘴。優(yōu)選地噴嘴或霧化器具備孔徑為0.5至1.5mm，優(yōu)選0.7至1.0mm。雙流體噴嘴特別有利，因為它們可以將兩種不同的液體和/或氣體通過噴嘴射出或注入流化床。因此優(yōu)選使用雙流體噴嘴，因為通過雙流體噴嘴引入的空氣有助于顆粒向上流動。

向位于流化床(B)的噴嘴(Z2)單獨供給壓縮空氣，其分別通過減壓器控制(控制范圍為0-10bar)。產品和壓縮空氣管線優(yōu)選由不銹鋼構成并接地以保證安全運行。

向流化床注入粘合液優(yōu)選在1-10bar下以10-100L/h進行，優(yōu)選在1-8bar下以20-80L/h進行。

顆粒翻轉和使用噴嘴或霧化器構件(Z2)相互配合首先實現(xiàn)了顆粒之間大的碰撞概率并且同時增大了顆粒的粘附接觸面積，使其可以產生大的穩(wěn)定附聚顆粒。

通過噴嘴或霧化器的構造和控制，根據本發(fā)明得到的附聚顆粒具備緊湊的穩(wěn)定結構并因此具備低粉塵值和磨損值。

在另一個優(yōu)選實施方案中根據本發(fā)明的設備包括攔阻構件(G)，其同樣安裝在流化床(B)上并且位于朝向之字形分級機出口(H)之前或外流化床前面。該攔阻構件用于調節(jié)流化床的裝料量并用于規(guī)律地排出顆粒和調節(jié)顆粒在流化床中的停留時間。因此根據本發(fā)明的設備中的之字形分級機或外流化床用作空氣分級機(空氣分級)?？諝夥旨壥菣C械分離方法，其中顆?；谄鋺T性力或重力相對于流動阻力的比例在氣體流中分離。這是一種分級方法(工藝工程中的分離方法)并且采用重力或離心力分離原理。細顆粒隨氣流流動，粗顆粒隨慣性力。

位于朝向之字形分級機出口之前或外流化床前的構件的優(yōu)勢是，首先可以調節(jié)流化床的裝料量并從而調節(jié)停留時間和顆粒尺寸，其次使部分顆粒立刻返回噴霧干燥機的頂部區(qū)域。由此它們再次通過全部過程。在頂部區(qū)域噴灑漿液，導致第一次附聚，顆粒進一步在下部流化床附聚，由此支持附聚并再次影響附聚顆粒的尺寸。

此外攔阻構件用于調整流化床中的產品量，從而確保流化床中存在充足量的顆粒，由此可以進行附聚。這反過來由于加入一定量的粘合液發(fā)生，該用量對應于顆粒量，由此避免形成團塊。此外，可以通過攔阻構件防止在流化床中存在過多產品，而使其不再能夠流動。

在根據本發(fā)明的另一個優(yōu)選實施方案中料液霧化器(Z1)的進口溫度為100℃至220℃，之字形分級機的出口溫度為20℃至100℃，其中漿液吞吐量為300至1200kg/小時，并且在30至200bar下霧化。優(yōu)選地入口溫度為190℃-200℃并且出口溫度為80℃-20℃，或者在易揮發(fā)輸入材料的情況下，入口溫度為100–130℃并且出口溫度為50-70℃。此處的溫度設定僅為示例并且可以根據成分相應調整。

在根據本發(fā)明設備的另一個優(yōu)選實施方案中，附聚過程中流化床的溫度為5-90℃。

在根據本發(fā)明設備的另一個優(yōu)選實施方案中，設備中在噴霧干燥和附聚中由于摩擦產生的細粉塵通過之字形分級機或外流化床返回至噴霧塔的頂部區(qū)域。

細粉塵循環(huán)回過程的優(yōu)勢是，減小了產量損失并且過程中細粉塵減少。此外優(yōu)勢是減小了粉塵爆炸的危險。

優(yōu)選地根據本發(fā)明的方法得到的附聚顆粒具備粉塵值小于3，優(yōu)選小于2，特別優(yōu)選為0.05至1.4。

根據本發(fā)明得到具備該粉塵值的附聚顆粒粉塵量低，并且該低粉塵值證明了最佳附聚。優(yōu)勢是，由此得到的附聚顆粒的填裝、儲存和運輸都被大幅改善和簡化。

根據本發(fā)明的方法得到的附聚顆粒具備大于300g/l的容重。

根據本發(fā)明的具備該容重的附聚顆粒具備穩(wěn)定的核并且從而具備良好穩(wěn)定性，特別是相對于摩擦。特別地，夾帶空氣比例低。

此外，優(yōu)選地，根據本發(fā)明的方法得到的附聚顆粒具備小于14的顆粒流動性，優(yōu)選為0至14，特別優(yōu)選5至14，非常特別優(yōu)選7至14。

根據本發(fā)明的具備所述流動性的附聚顆粒無粘性并且優(yōu)選具備良好的溶解性。該性能對于食品領域的粉末和附聚顆粒特別重要，因為他們對于最終用途和應用領域有很大影響。因此，由此得到附聚顆粒導致改善的產品性能。

在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，根據本發(fā)明得到的附聚顆粒為自由流動無粉塵產生形式。因此這類附聚顆粒更易于分配，更好加工并且在許多不同領域中廣泛使用。

根據本發(fā)明的方法得到的附聚顆粒大于200μm。優(yōu)選地根據本發(fā)明的方法得到的附聚顆粒尺寸大于300μm并且最大為1000μm。優(yōu)選地根據本發(fā)明的附聚顆粒尺寸為300μm至800μm，優(yōu)選400μm至700μm。然而附聚顆粒的尺寸可以根據使用領域改變，因此此處給出的附聚顆粒尺寸不是限制，而僅代表可能附聚顆粒的示例實施方案。

借助根據本發(fā)明的設備生產附聚顆粒通常取決于方法參數(shù)，如溫度，壓力，流量等。理想地，通過調節(jié)上述溫度可以生產具備良好容重、流動性值和低粉塵值的穩(wěn)定大附聚顆粒。因此，調節(jié)用于生產附聚顆粒的參數(shù)可以根據所需的附聚改變，因此上述參數(shù)是不用于限制的指導值。

特別重要的是在生產大附聚顆粒中，調節(jié)內置流化床中的空氣，使顆粒流動并且在床中均勻分布。因此噴嘴或霧化器構件(Z2)是重要方面。調節(jié)流化床中產品量同樣是關鍵方面，其影響大顆粒的生產。此外，調節(jié)流化床入口和出口溫度，使附聚優(yōu)選在不過熱的溫度下進行，由此粘合液不會直接干燥并且顆粒不會粘在一起，并且不在過冷溫度下進行，否則產品會變濕，顆粒會團聚并且流化床會崩潰(濕運行)。

本發(fā)明的另一個主題是根據本發(fā)明得到的附聚顆粒，其中該附聚顆粒是香料顆粒。

特別是飼料、營養(yǎng)品和食品領域中使用的香料，對于所述附聚顆粒的要求非常高。同樣，通過根據本發(fā)明得到的香料附聚顆粒，該香料可以被廣泛用于飼料、營養(yǎng)品和食品領域。同樣該香料可以被特別加入飼料、營養(yǎng)品和食品，從而可以實現(xiàn)改善的感官性能。

用于生產本發(fā)明顆粒的適當?shù)南懔虾拖懔衔镔|可見于例如“Riechstoffe”，Steffen Arctander，“Perfume and Flavor Chemicals”，Eigenverlag，Montclair，N.J.1969；H.Surburg,J.Panten，“Common Fragrance and Flavor Materials”，第5版,Wiley-VCH,Weinheim 2006。實例包括：酯(飽和或未飽和)如，例如，丁酸乙酯、己酸烯丙酯、乙酸芐酯、水楊酸甲酯；有機酸類(飽和或未飽和)如，例如丁酸、乙酸、甲基丁酸、己酸；醇類(飽和或未飽和)如，例如乙醇、丙二醇、辛烯醇、順式-3-己醇、苯甲醇、苯乙醇；醛類(飽和和未飽和)如，例如乙醛、異丁醛、壬二烯醛、苯甲醛、3-苯乙醛；酮類如，例如薄荷酮；醚類如，例如4-羥基-5-甲基呋喃酮、3-羥基-4,5-二甲基-2(5H)-呋喃酮、2,5-二甲基-3-羥基-2(3H)-呋喃酮、2(5)-乙基-4-羥基-5(2)-甲基-3(2H)-呋喃酮、對-甲氧基苯甲醛、愈瘡木酚、甲氧基乙烯基苯酚；縮醛類如，例如，乙醛二乙縮醛；內酯類如，例如γ-十一烷酸內酯；萜類如，例如苧烯、芳樟醇、松油烯、松油醇、檸檬醛(香葉醛和橙花醛)、薄荷醇；硫化物和二硫化物如，例如二甲基硫醚、二糠基二硫醚、甲硫基丙醛；硫醇如，例如甲基呋喃硫醇；吡嗪和吡咯啉如，例如甲基吡嗪、乙酰吡嗪、2-丙?；量┻?-乙?；量┻?、苯乙酮、己酸烯丙酯、α-紫羅蘭酮、β-紫羅蘭酮、茴香醛、乙酸茴香酯、甲酸茴香酯、苯甲醛、苯并噻唑、乙酸芐酯、芐醇、苯甲酸芐酯、β-紫羅蘭酮、丁酸丁酯、己酸丁酯、丁烯酜、香芹酮、莰烯、石竹烯、桉葉油醇、乙酸肉桂酯、檸檬醛、香茅醇、香茅醛、乙酸香茅酯、乙酸環(huán)己酯、傘花烴、大馬酮、癸內酯、二氫香豆素、二甲基鄰氨基苯甲酸酯、十二內酯、乙酸乙氧基乙酯、乙基丁酸、丁酸乙酯、癸酸乙酯、己酸乙酯、巴豆酸乙酯、乙基呋喃酮、乙基愈創(chuàng)木酚、異丁酸乙酯、異戊酸乙酯、乳酸乙酯、甲基丁酸乙酯、丙酸乙酯、桉油精、丁子香酚、庚酸乙酯、4-(對羥基苯基)-2-丁酮、γ-癸內酯、香葉醇、乙酸香葉酯、葡萄柚醛、二氫茉莉酮酸甲酯(如)、胡椒醛、2-庚酮、3-庚酮、4-庚酮、反式-2-庚烯醛、順式-4-庚烯醛、反式-2-己烯醛、順式-3-己烯醇、反式-2-己烯酸、反式-3-己烯酸、順式-2-乙酸己烯酯、順式-3-乙酸己烯酯、順式-3-己酸己烯酯、反式-2-己酸己烯酯、順式-3-甲酸己烯酯、順式-2-乙酸己酯、順式-3-乙酸己酯、反式-2-乙酸己酯、順式-3-甲酸己酯、對-羥基芐基丙酮、異戊醇、異戊酸異戊酯、丁酸異丁酯、異丁醛、異丁香酚甲基醚、異丙基甲基噻唑、月桂酸、乙酰丙酸、芳樟醇、氧化芳樟醇、乙酸芳樟酯、薄荷醇、薄荷呋喃、鄰氨基苯甲酸甲酯、甲基丁醇、甲基丁酸、2-甲基丁基乙酸酯、己酸甲酯、肉桂酸甲酯、5-甲基糠醛、3,2,2-甲基環(huán)戊烯醇酮、6,5,2-甲基庚烯酮、二氫茉莉酮酸甲酯、茉莉酮酸甲酯、甲基丁酸2-甲酯、2-甲基-2-戊烯酸、硫代丁酸甲酯、3,1-甲硫基己醇、3-甲硫基乙酸己酯、橙花醇、乙酸橙花酯、反,反-2,4-壬二烯醛、2,4-壬二烯醇、2,6-壬二烯醇、2,4-壬二烯醇、香柏酮、δ-辛內酯、γ-辛內酯、2-辛醇、3-辛醇、1,3-辛烯醇、乙酸1-辛酯、乙酸3-辛酯、棕櫚酸、三聚乙醛、水芹烯、戊二酮、乙酸苯乙酯、苯乙醇、異戊酸苯乙酯、胡椒醛、丙醛、丁酸丙酯、胡薄荷酮、長葉薄荷醇、甜橙醛、硫醇(sulphurol)、萜品油烯、8,3-硫代薄荷烷酮(thiomenthanone)、4,4,2-硫甲基戊酮、麝香草酚、δ-十一烷酸內酯、γ-十一烷酸內酯、朱欒倍半萜、戊酸、香蘭素、乙偶姻、乙基香蘭素、異丁酸乙基香蘭素酯(＝3-乙氧基-4-異丁酰氧基苯甲醛)、2,5-二甲基-4-羥基-3(2H)-呋喃酮及其衍生物(優(yōu)選醬油酮(＝2-乙基-4-羥基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮)、環(huán)高呋喃酮(homofuronol，＝2-乙基-5-甲基-4-羥基-3(2H)-呋喃酮、以及5-乙基-2-甲基-4-羥基-3(2H)-呋喃酮)、麥芽酚和麥芽酚衍生數(shù)(優(yōu)選乙基麥芽酚)、香豆素和香豆素衍生物、γ-內酯(優(yōu)選γ-十一烷酸內酯、γ-壬內酯、γ-癸內酯)、δ-內酯類(優(yōu)選4-甲基δ-癸內酯、馬索亞內酯、δ-癸內酯、晚香玉內酯(tuberolactone))、山梨酸甲酯、雙香蘭素(divanillin)、4-羥基-2(或5)-乙基-5(或2)-甲基-3(2H)-呋喃酮、2-羥基-3-甲基-2-環(huán)戊烯酮、3-羥基-4,5-二甲基-2(5H)-呋喃酮、乙酸異戊酯、丁酸乙酯、丁酸正丁酯、丁酸異戊酯、3-甲基丁酸乙酯、正己酸乙酯、正己酸烯丙酯、正己酸正丁酯、正辛酸乙酯、3-甲基-3-苯基縮水甘油酸乙酯、2-反式-4-順式-癸二烯酸乙酯、4-(對羥基苯基)-2-丁酮、1,1-二甲氧基-2,2,5-三甲基-4-己烷、2,6-二甲基-5-庚烯-1-醛和苯乙醛、2-甲基-3-(甲硫基)呋喃、2-甲基-3-呋喃硫醇、雙(2-甲基-3-呋喃基)二硫化物、糠硫醇、甲硫基丙醛、2-乙?；?2-噻唑啉、3-巰基-2-戊酮、2,5-二甲基-3-呋喃硫醇、2,4,5-三甲基噻唑、2-乙?；邕?、2,4-二甲基-5-乙基噻唑、2-乙酰-1-吡咯啉、2-甲基-3-乙基吡嗪、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、2-乙基-3,6-二甲基吡嗪、2,3-二乙基-5-甲基吡嗪、3-異丙基-2-甲氧基吡嗪、3-異丁基-2-甲氧基吡嗪、2-乙酰基吡嗪、2-戊基吡嗪、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、(E)-2-辛烯醛、(E)-2-壬稀醛、2-十一碳烯醛、12-甲基十三醛、1-戊烯-3-酮、4-羥基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、愈創(chuàng)木酚、3-羥基-4,5-二甲基-2(5H)-呋喃酮、3-羥基-4-甲基-5-乙基-2(5H)-呋喃酮、肉桂醛、肉桂醇、水楊酸甲酯、異胡薄荷醇、和(這里未明確提到的)這些物質的立體異構體、對映異構體、位置異構體、非對映體、順式/反式異構體或差向異構體。

術語“食品”或“營養(yǎng)品”特別包括產品，其為根據2002年1月28日的歐洲議會和理事會的第178/2002號規(guī)定(EC)的食品。根據該規(guī)定“食品”是指所有物質或產品，其加工，部分加工或未加工，旨在或合理預期為被人類食用。

在本發(fā)明中術語“食品”或“營養(yǎng)品”也理解為食品增補劑。

本領域技術人員已知并熟悉不同實施方案中的食品增補劑。它們主要由維生素和/或礦物質構成，并且用于確保向人類和動物供應充足的營養(yǎng)成分。特別地這類食品增補劑可以防止不健康飲食中的缺乏癥狀。它們可以預防性的使用，從而至少延遲各種疾病的出現(xiàn)。這類食品增補劑通?？梢苑翘幏降玫?。

本發(fā)明的另一個主題是根據本發(fā)明得到的附聚顆粒用于生產飼料、營養(yǎng)品或食品的用途。

可以根據本發(fā)明得到的附聚顆粒優(yōu)選是中間產品并且可用于食品工業(yè)的最終產品，優(yōu)選作為香料附聚顆粒。優(yōu)選地，食品是例如，烘焙產品，例如面包、干餅干、蛋糕、其他糕點、長保質期烘焙產品或點心如，例如蘇打餅干、堿水小面包(lye roll)、餅干、薯片或玉米餅(例如墨西哥炸玉米片)、小麥粉產品(例如酥條、油煎面包、面包片、甜面包干、擠出和非擠出的黑麥脆餅)、糖果(例如巧克力、巧克力棒產品、其他棒狀產品、水果糖、硬和軟焦糖、口香糖)、酒精或非酒精飲料(例如咖啡、茶、冰茶、紅酒、含紅酒飲料、啤酒、含啤酒飲料、利口酒、杜松子酒、白蘭地、(含碳酸)含水果軟飲、(含碳酸)等滲飲料、(含碳酸)軟飲、果汁飲料、酒精或非酒精汽酒、水果和蔬菜汁、水果和蔬菜汁制品、速溶產品，如速溶飲料(例如速溶可可飲料、速溶茶飲料、速溶咖啡飲料、速溶水果飲料)、肉制品(例如火腿、煮熟或未煮熟制品、調味或腌制鮮肉或咸肉產品)、蛋類或蛋類制品(蛋粉、蛋白、蛋清)、谷類制品(例如早餐谷類、燕麥棒、預煮即食米產品)、奶制品(例如乳飲料、酪乳飲料、冰淇淋、酸奶、克菲爾、奶油奶酪、軟奶酪、硬奶酪、奶粉、乳清、乳清飲料、黃油、酪乳、含有部分或全部水解乳蛋白的產品)、由大豆蛋白或其他大豆成分構成的產品(例如豆奶和由其制得的產品、含有大豆蛋白的水果飲料、含有大豆卵磷脂的制品、發(fā)酵產品如豆腐或豆豉或由其制得的產品)、替他植物蛋白源構成的產品，例如燕麥蛋白飲料、水果制品(例如果醬、果汁冰糕、水果醬、水果餡料)、蔬菜制品(例如番茄醬、醬汁、干蔬菜、冷凍蔬菜、預煮蔬菜、瓶裝蔬菜)、小吃(例如烤制或炸制薯片或土豆粉產品、基于玉米或花生的擠出物)、基于脂肪和油的產品或其乳劑(例如蛋黃醬、塔塔醬、調味醬)、其他即食餐食和湯品(例如湯料、速溶湯、預煮湯)、香料、香料混合物并且特別是在例如小吃領域使用的調味料。

因此，優(yōu)選的實施方案是根據本發(fā)明得到的附聚顆粒，該附聚顆粒是隨后加入飼料、食品或營養(yǎng)品的中間產品。在另一優(yōu)選實施方案中，根據本發(fā)明得到的附聚顆粒是香料顆粒。

在本發(fā)明中“飼料”是指任何適用于動物食用的飼料。

在本發(fā)明中“動物”是指以下動物，以及列出動物的所有種類和亞種，本列表不用于限定：魚類、倉鼠、野兔、家貓、犬、貓、兔、鼠、豚鼠、蛇、爬行動物、蜘蛛、田鼠、栗鼠、昆蟲、所用駱駝如，例如美洲駝和羊駝、馬、矮種馬、馴鹿、牛、奶牛、羊、豬、山羊、小蟲、蜜蜂、蠶、單峰駱駝、麋鹿、大象、驢、駱駝、貂、海貍、雪貂、所有鳥和家禽(paleognaths和neognaths)如，例如信鴿、金絲雀、長尾鸚鵡如雞尾鸚鵡、虎皮鸚鵡、鸚鵡、鷯哥、椋鳥、烏鴉、獵鷹和其他猛禽、雞、鴨、雉雞、鵝、鴕鳥、珍珠雞、鷓鴣、鴿子、火雞、鵪鶉。

本發(fā)明的優(yōu)選實施方案是選自下組的常用飼料：高淀粉飼料、含油飼料、綠色飼料、濕飼料、干飼料、飼料添加劑、礦物飼料、濃縮飼料、基礎飼料、含有補充和活性成分的飼料、糖蜜飼料、纖維飼料、含有完整或輕微切碎植物的飼料、高含水飼料、高營養(yǎng)飼料、顆粒飼料、燕麥飼料、制備飼料、全料、單成分飼料如，例如谷物，其產品和副產品、豆類，其產品和副產品、油籽和油果、和其他供油植物，其產品和副產品、發(fā)酵和蒸餾副產品、塊莖和根，其產品和副產品、其他種子、果實、植物，其產品和副產品、乳制品、礦物質、魚和其他海洋動物、其產品和副產品、動物肉、動物肉產品和副產品、與食品相同的物質和食品工業(yè)的產品和副產品、微生物蛋白產品、蛋氨酸羥基類似物及其鹽、氨基酸及其鹽、尿素及其衍生物和銨鹽、其他NPN化合物。

生產方法

本發(fā)明還提供一種用于生產平均尺寸大于200μm，優(yōu)選大于300μm的附聚顆粒的方法，該方法包括以下步驟：

(i)通過噴霧干燥法生產粉狀顆粒，在噴霧干燥附聚設備中，在其腔室的上層區(qū)域具備用于干燥通過料液霧化器(Z1)噴灑的料液的噴霧干燥區(qū)域(A)，

(ii)向粉狀顆粒噴灑粘合液，

在噴霧干燥附聚設備的內置流化床(B)中，該床位于腔室下層區(qū)域，在該區(qū)域通過安裝于流化床(B)底部的噴嘴或霧化器構件(Z2)向由步驟(i)的噴霧干燥區(qū)域的粉末噴灑粘合液，顆粒在生產過程中持續(xù)運動并旋轉。

噴霧干燥附聚設備的剩余結構如上所述。

在優(yōu)選實施方案中，噴霧干燥附聚設備包括攔阻構件(G)，其安裝在流化床(B)上并且位于朝向之字形分級機出口(H)之前。

這種方法可以生產尺寸大于200μm，優(yōu)選大于300μm，并且達到600μm或者甚至達到1000μm的大附聚顆粒并且因此滿足了至今不能滿足的食品工業(yè)的應用要求。

實施例

生產實施例

生產附聚顆粒

生產負載香料的附聚顆粒。為此通過噴霧干燥在設備上層區(qū)域生產初級顆粒，隨后在設備的下層區(qū)域向該顆粒噴灑粘合液。這保證了充足量的初級顆粒被連續(xù)供應至流化床從而維持進程。

塔中的進料空氣為160-200℃。流化床中的溫度被限制為30-50℃，由此初級顆粒通過噴灑分散有充足時間附聚。過高溫度將會導致高干燥速率，因此，噴灑的分散體將在附聚發(fā)生前在顆粒表面干燥。

該過程在標準條件下開始，直到流化床被裝填至塔特定的等級。這可以通過首先封閉攔阻構件實現(xiàn)。隨后向流化床噴灑“粘合液”并打開攔阻構件。該懸浮液可以由漿液自身構成，或者，如果想要顆粒表面的額外密封并且需要高機械穩(wěn)定性，與具備良好粘附性的低分子量物質，如例如葡萄糖、山梨醇、甘露醇等混合。根據想要的顆粒性能也可以用水或水蒸氣潤濕。

向床噴灑粘合液的噴嘴是具備小孔的雙物質噴嘴，其在流化床中產生相當細的噴霧。通過所述噴嘴引入的氣流用于顆粒流化并確保顆粒的均勻潤濕，從而保證可控的附聚而不結團。

圖1示出了用于生產根據本發(fā)明的大附聚顆粒的附聚噴霧干燥設備中各個技術裝置特征的位置。

噴嘴或霧化器構件對附聚顆粒的影響

生產附聚顆粒，檢測內置流化床(B)的噴嘴或霧化器構件(Z2)對附聚顆粒的影響。結果示于下表。

表1:

使用不同噴嘴或霧化器構件的結果

壓力越小，液滴越大而液滴分布越不均勻。這會導致更快速的附聚。然而，在較低壓力下存在噴嘴無法噴空的風險(即堵塞)，顆粒密度過快增大并且顆粒無法充足翻滾，導致流化床崩潰。因此壓力必須既適用于提供初級顆粒又適用于粘合劑的噴入量。對于各個配置(塔、流化床尺寸、初級顆粒吞吐量等)必須進行最優(yōu)化。

附聚顆粒的密度和結構測定

I)附聚顆粒的顆粒尺寸

根據本發(fā)明生產的附聚顆粒的顆粒尺寸通過激光衍射法測定。

激光衍射的原理是極其靈活的技術，基本能夠測定任何材料的尺寸。該技術的唯一條件是各個相光學上可分并且介質對于激光波長是透明的。這意味著材料和周圍介質的折射率必須不同。

該測試通過相應的用于粉末或乳劑/懸浮劑的模塊將樣品引入激光束。檢測顆粒散射的光線。測定由該系統(tǒng)導出的全部激光量，并用于推導樣品濃度。

此處使用的設備(具備Scirocco干燥單元的Malvern Mastersizer 2000)可以測定最大顆粒尺寸達2mm的粉末。借助該設備可以使用0至4bar的分散壓力供應粉末。然而應當注意不破壞產品，因為在設定壓力下進料產品被吸至沖擊板。

II)附聚顆粒的結構測定

根據本發(fā)明生產的附聚顆粒的結構使用放大鏡(Will，具備照相機)在黑色樣品板上測定。

為了更好的確定干燥香料或應用組合物如例如加香茶混合物的結構，使用放大鏡?？梢允褂靡?至45的放大倍數(shù)分析樣品。

圖2和3示出了根據本發(fā)明生產的附聚顆粒與通過已建立方法生產的附聚顆粒之間的對比。顯微圖像明顯說明根據本發(fā)明生產的顆粒在有些情況下是標準顆粒的兩倍尺寸(約600μm和更大)。同時，它們具備明顯更密集并從而更穩(wěn)定的結構。

結果示于表1。

干燥產品的抗摩擦性能

使用脆碎度測定器進行摩擦測試。

借助這種分析方法，模擬運輸和進一步加工中產品承受的機械壓力。

在測試過程中塊狀產品進行旋轉運動和自由落體，使得不穩(wěn)定產品破碎或在可能的邊上摩擦。產生的磨損是細料，其破壞了原本的產品并不能用于進一步加工。

使用脆碎度測定器的摩擦測試在以下條件下進行

強度 持續(xù)時間 稱重

3級 10分鐘 50g

可見由于摩擦所有樣品，甚至是機械上相當穩(wěn)定的標準顆粒的顆粒尺寸都會減小。然而也發(fā)現(xiàn)，在強機械負荷后根據本發(fā)明生產的顆粒的d(50)μm還在300-600μm的范圍內(參見表3)。

附聚顆粒的流動性測試

使用粉末流動分析儀測定附聚顆粒的流動性。該方法可以測定粉末的流動性。

為此，將粉末樣品放入圓柱形容器。隨后具備斜攪拌葉片的攪拌器在樣品中上下攪拌。以確定的角度和速度進行。由粉末的阻力可以計算作為流動性量度的FFC-值。

流動性對于生產中的運輸和分配過程或者對于客戶都是重要的標準。

這種測量方法的優(yōu)勢是可以用數(shù)值定義不能自由流動的粉末，這在常規(guī)方法如休止角方法中不可能。

附聚顆粒的流動性以FFC值測定。

可以采用以下FFC范圍：

由表2可見根據本發(fā)明生產的所有附聚顆粒都可以分級為自由流動。

附聚顆粒粉塵值的測定

生產的附聚顆粒的粉塵值根據DIN 55992-2使用根據滴法的SP3粉塵測定儀測定。

將確定量的樣品物放入直立式落水管的進料系統(tǒng)。在迅速打開進料系統(tǒng)后，樣品落入管底部。當顆粒接觸底板時，一些顆粒停留在底板，而另一些作為空氣粉塵到達底板上部的沖擊區(qū)。在該沖擊區(qū)，使用激光源和光電池在確定時長內(30秒)測定光吸收。吸收率是樣品粉塵性能的量度。

在例如生產中粉塵的形成非常重要，因為它可以導致交叉感染或個人健康損害。在封裝過程中，必須幾乎沒有形成粉塵，否則無法適當進行熱封包裝或標簽黏貼。

可以采用以下粉塵值范圍：

500 相當高的粉塵值

150 非常高的粉塵值

30 常規(guī)粉塵值

5 低粉塵值

<2 極低的粉塵值

根據本發(fā)明生產的附聚顆粒具備極低的粉塵值，可以預期產生根據上述限制的粘性產品。然而結合流動性測定，可以排除粘性顆粒；它們僅為低粉塵值。對比附聚顆粒都具備更大的粉塵值(表2)。

表2

結果總結

除了附聚顆粒5，其在根據本發(fā)明的生產塔中生產，附聚顆粒1-4以及6在測試塔中生產。

A*＝采用市場上可用的技術生產的附聚顆粒(結合附聚的噴霧干燥)。

V*＝根據噴霧造粒法生產的尺寸可比的最穩(wěn)定的附聚顆粒。

表3

使用脆碎度測定器的摩擦測試

在氣候室中的氣候測試

干燥香料通?；诤刑欠值哪阁w。由于其吸濕性，它們對溫度和濕度敏感。然而，由于在其加工和應用過程中這些香料通常暴露于物理壓力下，在其研發(fā)階段必須盡早測試其相容性。

例如，與干燥香料混合的茶通常僅在紙板包裝內并儲藏在廚房，在這期間規(guī)律性的承受室溫下的相對高濕度。此外干燥香料在全球出售并應當，甚至在其他氣候區(qū)域，在所述區(qū)域常規(guī)溫度和濕度下滿足一定的最低質量和穩(wěn)定性。通過儲存在濕度和溫度升高的氣候室中模擬該情況。結果示于下表4：

表4

氣候室中氣候測試結果

比較負載相應香料的根據本發(fā)明的附聚顆粒(如上所述生產)和根據標準方法(V*)噴霧干燥生產的附聚顆粒。

此外本發(fā)明通過下圖1-6說明：

圖1:附聚噴霧干燥設備

圖2:含有芒果香料的附聚顆粒：標準(上)，根據本發(fā)明(下)

圖3:含有巧克力香料的附聚顆粒：標準(上)，根據本發(fā)明(下)

圖4:在流化床中含有噴嘴或霧化器構件(Z2)和攔阻構件(封板)(G)的設備

圖5:噴嘴或霧化器構件(Z2)的排布

圖6:在含有攔阻構件(G)的流化床(B)中噴嘴或霧化器構件(Z2)的排布。