本發(fā)明涉及蒸汽-固體分離。

蒸汽-固體分離容器在本領(lǐng)域中廣泛使用，以如名稱提示的那樣，允許汽相和固相的分離。類似地，蒸汽-液體分離容器也在本領(lǐng)域中廣泛使用，以如名稱提示的那樣，允許汽相和液相的分離。

在蒸汽-液體分離容器中，大體上，包括液體和蒸汽的流傳遞至容器，其中連續(xù)的液相在容器的底部中形成，汽相在其之上。液相然后可從容器的底部移除，且蒸汽在上方。

汽相可仍包含夾帶的液體微滴。這些微滴可聚結(jié)，從而導(dǎo)致在后續(xù)裝備中的低點(diǎn)處聚集的液體，或?qū)е驴膳c后續(xù)裝備接觸的液體段塞(slugofliquid)。為了避免該現(xiàn)象，且還大體上改善分離，已知將稱為除霧器的裝置放在蒸汽-液體分離容器的頂部中，蒸汽在離開容器之前必須通過該除霧器。

除霧器提供曲折路徑，該曲折路徑導(dǎo)致蒸汽與其表面接觸。這導(dǎo)致液體微滴的凝露，凝露然后往回進(jìn)行到除霧器外且進(jìn)入蒸汽-液體分離容器底部中的液相中。在傳遞通過除霧器之后的蒸汽流因此具有顯著降低的液體含量。

本發(fā)明涉及蒸汽-液體分離容器的變型，其中容器用于分離包括蒸汽和固體的流，且液體被通過第二入口引入除霧器。

因此，本發(fā)明的第一方面提供一種用于使用分離容器從包括蒸汽和固體的流分離包括蒸汽的流和包括固體的流的過程，所述分離容器具有：

a.第一入口，其用于待分離的流，

b.液體出口，

c.蒸汽出口，

d.除霧器，其位于蒸汽出口上，和

e.第二入口，液體可通過其傳遞至除霧器

所述過程包括：

(i)將包括蒸汽和固體的流傳遞通過第一入口且進(jìn)入分離容器中，

(ii)從蒸汽出口回收蒸汽流，該蒸汽流包括來自包括蒸汽和固體的流的蒸汽，且該蒸汽流已經(jīng)傳遞通過分離容器中的除霧器，

(iii)將第一液體流經(jīng)由第二入口傳遞至分離容器，第一液體流在除霧器中與蒸汽流接觸，和

(iv)從液體出口回收第二液體流，第二液體流包括來自包括蒸汽和固體的流的固體和來自第一液體流的液體。

在本發(fā)明中，為了增強(qiáng)除霧器中的固體移除，將液體流(“第一液體流”)傳遞至除霧器。這從通過除霧器的蒸汽流捕集固體，從而導(dǎo)致蒸汽流中固體的顯著減少。

第一液體流可通過任何合適的方法傳遞至除霧器，但優(yōu)選的方法是使用將液體噴射到除霧器上的噴射噴嘴。

第一液體流大體上接觸除霧器且向下行進(jìn)通過和/或離開除霧器。

出現(xiàn)在本發(fā)明中的除霧器(盡管在存在固體的情況下使用)可大體上為常規(guī)用于通過將液霧積聚成微滴(其足夠重以用于分離)而增強(qiáng)蒸汽流中夾帶的液霧的移除的除霧器。此種裝置是眾所周知的。示例包括平行板分離器、葉片填料(vanepack)、擋板或?qū)⒁红F積聚成微滴的其他結(jié)構(gòu)。

除霧器優(yōu)選為在本領(lǐng)域中稱為“葉片填料”、“葉片型除霧器”或“葉片分離器”的除霧器。此種裝置眾所周知用于蒸汽-液體分離容器且包括一系列葉片，流在該一系列葉片中被強(qiáng)制多次改變方向。在將此種系統(tǒng)用于蒸汽-液體分離時(shí)，這引起流與壁的接觸，引起任何夾帶的液體潤濕表面且聚結(jié)。此液體然后沿葉片向下行進(jìn)且離開葉片。在本發(fā)明的分離容器中，這使得與第一液體流的接觸最大化，從而增強(qiáng)固體移除。此種裝置在本文中將稱為“葉片填料”。

在優(yōu)選實(shí)施例中，除霧器大體上豎直地定向，大體上豎直地定向當(dāng)在本文中使用時(shí)意味著除霧器是豎直的或在豎直的30°內(nèi)。優(yōu)選地其是豎直的。

豎直定向意味著在除霧器的頂部附近噴射的液體向下行進(jìn)通過除霧器的高度，這改善液體接觸的效力且使分離最大化。這還可使得有效分離所需的第一液體流的量最小化。

優(yōu)選地，第一液體流從大體上水平定向的第二入口垂直地噴射到除霧器上。

在本發(fā)明中來自包括蒸汽和固體的流的固體因此在從液體出口回收的第二液體流中從分離容器得到回收。本發(fā)明使固體在蒸汽流中的夾帶最小化。此流然后可傳遞至處理裝備(諸如壓縮機(jī))，而不用擔(dān)心其中的固體或更少地?fù)?dān)心其中的固體。

經(jīng)由第二入口傳遞至分離容器的液體流(第一液體流)可為新鮮液體流。備選地且優(yōu)選地，第一液體流可包括從液體出口(即，從第二液體流)回收和再循環(huán)的液體。

包括蒸汽和固體的流可來自任何合適的源。在進(jìn)入分離容器時(shí)，流還可包括液體或蒸汽組分(其凝結(jié)以在分離容器中形成液體)。優(yōu)選地，其在進(jìn)入分離容器之前包括蒸汽、液體和固體。

液體出口通常在分離容器的底部處。

第一入口的定向和位置不是特別關(guān)鍵的。其可例如在進(jìn)入點(diǎn)處大致垂直于壁或與分離容器的內(nèi)表面相切地進(jìn)入分離容器。優(yōu)選地，第一入口大體上水平定向，大體上水平定向當(dāng)在本文中使用時(shí)意味著除霧器是水平的或在水平的30°內(nèi)。

其可在任何合適的高度處進(jìn)入，但通常第一入口處于比第二入口低的在分離容器上的高度處。該高度最典型地是按高度居中地位于分離容器中，在本文中限定成在分離容器的總高度的25%和75%之間的高度。

源自包括蒸汽和固體的流的任何液體在第二液體流中從液體出口得到回收。

在最優(yōu)選的實(shí)施例中，包括蒸汽和固體的流是來自聚合過程的除氣區(qū)段的流。該固體因而是與被回收的蒸汽一起夾帶的聚合物細(xì)粉。該流將大體上還包括單體、和共聚單體和惰性碳?xì)浠衔镏械闹辽僖环N。

在一些實(shí)施例中，來自聚合過程的除氣區(qū)段的流還可包括一種或更多種有機(jī)鋁化合物，諸如三烷基鋁化合物，例如三乙基鋁(teal)。此種化合物可被加入聚合過程中以作為助催化劑或凈化劑。當(dāng)應(yīng)用至此種流時(shí)本發(fā)明的又一優(yōu)點(diǎn)在于，還發(fā)現(xiàn)將第一液體流引入到除霧器增強(qiáng)了此種化合物的移除，從而導(dǎo)致蒸汽流中的有機(jī)鋁化合物的顯著減少。這些化合物是自燃的，且如果存在，則必須在可執(zhí)行維護(hù)之前采取特別的預(yù)防措施以確保它們的破壞。此外，如果存在，則然后必須相應(yīng)地選擇諸如用于過濾器和壓縮機(jī)密封件的材料。因此，它們的增強(qiáng)的移除是顯著的又一優(yōu)點(diǎn)。

在除氣區(qū)段中的初始分離之后的流將為包括上文提到的聚合物細(xì)粉的蒸汽流。該流必須通過相對粗的過濾器以移除較大的固體。此種過濾器大體上相對粗，因?yàn)樗屑?xì)粉的移除不僅是困難的，而且細(xì)過濾器可導(dǎo)致較重組分的凝結(jié)，且過濾器將由于可能仍具有催化活性的細(xì)微粒的反應(yīng)而快速地阻塞。

不管是否使用粗過濾器，在分離容器之前，該流可被冷卻，且優(yōu)選可被充分冷卻，以凝結(jié)較重組分(諸如，共聚單體和惰性碳?xì)浠衔?諸如，異丁烷或戊烷))，其然后在進(jìn)入分離容器之前形成液相。

因此，在優(yōu)選實(shí)施例中，本發(fā)明提供一種過程，其包括：

a)將包含聚合物的流傳遞至除氣區(qū)段，且從除氣區(qū)段回收除了單體和聚合物細(xì)粉之外包括氣態(tài)單體、氣態(tài)可凝結(jié)組分的流，

b)可選地將除了單體和聚合物細(xì)粉之外包括氣態(tài)單體、氣態(tài)可凝結(jié)組分的所述流傳遞通過過濾器，以移除一些但非所有聚合物細(xì)粉，

c)將除了單體和聚合物細(xì)粉之外包括氣態(tài)單體、氣態(tài)可凝結(jié)組分的所述流傳遞至凝結(jié)器，在該凝結(jié)器中，氣態(tài)可凝結(jié)組分的至少一部分凝結(jié)以形成液體，從而提供包括氣態(tài)單體、液體組分和聚合物細(xì)粉的流，和

d)將所述流傳遞至分離容器，所述分離容器具有：

a.第一入口，包括氣態(tài)單體、液體組分和聚合物細(xì)粉的流通過該第一入口傳遞至分離容器

b.液體出口，

c.蒸汽出口，

d.除霧器，其位于該蒸汽出口上，和

e.第二入口，液體可通過該第二入口傳遞至除霧器；

e)從蒸汽出口回收蒸汽流，該蒸汽流包括來自包括蒸汽和固體的流的蒸汽且該蒸汽流已經(jīng)傳遞通過分離容器中的除霧器，

f)將液體流經(jīng)由第二入口傳遞至分離容器，該液體流在除霧器中與蒸汽流接觸，和

g)從液體出口回收包括來自包括蒸汽和固體的流的固體和來自液體流的液體的液體流。

除了單體/液體組分之外的氣態(tài)可凝結(jié)組分(凝結(jié)之后)優(yōu)選為共聚單體或惰性碳?xì)浠衔?，諸如丁烷、戊烷或己烷。共聚單體和惰性碳?xì)浠衔锒伎纱嬖凇?/p>

在此方面，第一液體流優(yōu)選為從液體出口回收的液體的(即，第二液體流的)一部分，且因此將包括此液體組分。第二液體流的作為第一液體流再循環(huán)的該部分被可過濾以移除固體，盡管這不是必須的。

備選地，新鮮液體(諸如“補(bǔ)充”惰性碳?xì)浠衔锖凸簿蹎误w)可用作第一液體流的所有或部分。

在此實(shí)施例中從蒸汽出口回收的蒸汽流將大體上包括單體。其將大體上包括其他非凝結(jié)氣態(tài)組分，諸如氮和氫。大體上，期望將此流的所有或部分再循環(huán)至聚合過程，這可包括該流的處理以移除不期望的雜質(zhì)，且大體上將需要壓縮。流中的固體在此種步驟期間通?？梢饐栴}，例如在壓縮機(jī)(例如，密封問題)中、隔膜(例如，阻塞或污染問題)中或在線路(例如，因固體沉積引起的阻塞)中。本發(fā)明使蒸汽流中的固體夾帶最小化，以便此流然后可傳遞至用于此種步驟的處理裝備，而不用擔(dān)心其中的固體。

如關(guān)于在分離容器之前移除較大微粒的過濾器的選擇已經(jīng)提到的那樣，聚合物細(xì)粉可包括活性催化劑種類。分離容器的頂部上的細(xì)過濾器將大體上相對較快淤塞，從而引起過濾器的阻塞。此種淤塞的速率還可由未被常規(guī)蒸汽-液體分離系統(tǒng)中的除霧器移除的任何液體增強(qiáng)，因?yàn)檫^濾器也可導(dǎo)致此種液體凝結(jié)。過濾器因而需要被“停止使用”且清潔。本發(fā)明允許此種過濾器從分離容器的蒸汽出口移除。備選地，甚至當(dāng)仍使用時(shí)，蒸汽中的細(xì)粉的大量減少降低此種過濾器阻塞的速率。

如已經(jīng)提到的那樣，本發(fā)明的分離容器是常規(guī)蒸汽-液體分離容器的變型，但其中該容器用于分離包括蒸汽和固體的流，且具體而言其中液體通過第二入口引入分離容器中的除霧器。

分離容器優(yōu)選不是分餾塔或具有多個(gè)分離級(jí)的其他分離器。優(yōu)選其為液體出口在底部處且蒸汽出口在頂部處的罐。在使用中，連續(xù)的液體相可在分離容器的底部中形成，其中蒸汽相在其之上。

更優(yōu)選地，分離容器具有單個(gè)液體出口和單個(gè)蒸汽出口。最優(yōu)選地，分離容器具有單個(gè)液體出口和單個(gè)蒸汽出口，且去往分離容器的僅有的入口是第一和第二入口。

在另一方面中，本發(fā)明涉及適合用在本發(fā)明的過程中的分離容器。具體而言，本發(fā)明提供包括分離容器的設(shè)備，該分離容器具有：

a.第一入口，其用于待分離的流，

b.液體出口，

c.蒸汽出口，和

d.除霧器，其位于該蒸汽出口上，

其特征在于，分離容器還包括第二入口，該第二入口為液體入口，液體可通過該液體入口傳遞至除霧器。

在使用中，第二入口可用于供給新鮮液體。備選地，其可用于供給通過液體出口移除的液體的一部分。在此實(shí)施例中，液體出口在分離容器外部連接至第二入口。

圖1是示出了根據(jù)優(yōu)選實(shí)施例的分離容器的示意圖。具體而言，圖1示出了分離容器(1)，該分離容器(1)具有用于待分離的流(經(jīng)由線路2供給)的第一入口、液體出口(經(jīng)由線路3)、蒸汽出口(經(jīng)由線路4)、位于蒸汽出口(5)上的除霧器、和第二入口，液體可通過該第二入口傳遞至除霧器(經(jīng)由線路6和噴嘴7)。如圖1中所示，第二入口連接至液體出口，以便經(jīng)由液體出口/線路3離開分離容器(1)的液體的一部分可傳遞至第二入口。經(jīng)由液體出口/線路3離開分離容器(1)的液體的剩余部分經(jīng)由線路8傳遞以用于根據(jù)需要進(jìn)一步使用。在線路(6)和(8)之間的液體分離之前，泵(未示出)可設(shè)在液體出口線路(3)中。

盡管未示出，但可存在其他內(nèi)部零件，包括蒸汽出口上的渦流消除器和/或一個(gè)或更多個(gè)擋板以助于待分離的流從第一入口的分布。

在本發(fā)明的過程中，包括蒸汽和固體的流經(jīng)由線路2傳遞通過第一入口且進(jìn)入分離容器(1)中。經(jīng)由線路(4)從蒸汽出口回收蒸汽流，該蒸汽流包括來自包括蒸汽和固體的流的蒸汽且該蒸汽流已經(jīng)傳遞通過分離容器(1)中的除霧器(5)。第一液體流也經(jīng)由線路6/第二入口傳遞至分離容器，第一液體流經(jīng)由噴嘴(7)噴射到除霧器(5)上，在那里它接觸蒸汽流。經(jīng)由線路3從液體出口回收第二液體流，第二液體流包括來自包括蒸汽和固體的流的固體和來自第一液體流的液體。其一部分作為第一液體流再循環(huán)，而剩余部分經(jīng)由線路8回收。

示例

有300ktpa的生產(chǎn)量的流化床乙烯聚合過程設(shè)有圖1中所示的分離容器。

包含聚乙烯的流被從流化床聚合反應(yīng)器回收且被傳遞至除氣區(qū)段，從該除氣區(qū)段回收包括乙烯、共聚單體、惰性碳?xì)浠衔锖途酆衔锛?xì)粉的流。

該流被傳遞通過設(shè)計(jì)成移除大于50微米的微粒的粗過濾器，且然后被冷卻。過濾器下游的全部聚合物細(xì)粉按重量可在高達(dá)近似1500ppm的水平下存在。

在大約10te/hr的速率下獲得在粗過濾器之后的流。其處于汽相但包括可部分凝結(jié)的按重量大約10%的惰性碳?xì)浠衔锖凸簿蹎误w。

此流經(jīng)由線路2傳遞通過第一入口且進(jìn)入分離容器(1)中。主要包括惰性碳?xì)浠衔锖凸簿蹎误w的第一液體流也經(jīng)由線路6/第二入口和噴嘴(7)在3.6te/hr的速率下傳遞至分離容器，第一液體流在除霧器(5)中與蒸汽流接觸。

經(jīng)由線路3從液體出口在近似4.6te/hr的速率下回收第二液體流，第二液體流包括來自包括蒸汽、液體和固體的流的固體和液體中的大部分和來自第一液體流的液體中的大部分。此流的3.6te/hr作為第一液體流再循環(huán)，而包括聚合物細(xì)粉的剩余部分(近似1te/hr)經(jīng)由線路8被回收。

包括單體和異戊烷的蒸汽流經(jīng)由線路(4)從蒸汽出口在近似9te/hr的速率下被回收。此流的固體含量按重量小于15ppm。

此流傳遞至壓縮機(jī)，在那里其被壓縮以用于在該過程中再次使用。

壓縮機(jī)的操作在沒有因蒸汽流中的細(xì)粉引起的淤塞的情況下繼續(xù)。