本發(fā)明涉及一種磁性氧化鎂吸附劑及其制備方法和應(yīng)用，屬于磁性材料的制備和應(yīng)用領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

多環(huán)芳烴是一類在環(huán)境中廣泛存在的有機(jī)污染物，主要來源于烴類及有機(jī)質(zhì)的不完全燃燒。由于多環(huán)芳烴不易降解，環(huán)境中多環(huán)芳烴的處理仍比較困難。此外，某些多環(huán)芳烴具有致畸、致癌的特性，并且可以在水體、土壤等環(huán)境介質(zhì)中累積，最終對環(huán)境安全以及人類健康造成危害。

環(huán)境樣品中多環(huán)芳烴的去除主要利用物理吸附、生物降解和化學(xué)法。其中，物理吸附是去除水體中污染物的有效方法之一，具有適應(yīng)范圍廣、吸附效果好以及吸附劑可再生等優(yōu)點(diǎn)。因此，隨著吸附劑性能的不斷完善以及新型吸附劑的研制成功，吸附法已廣泛應(yīng)用于污染物的去除。

磁性吸附材料因其易分離的特性，廣泛應(yīng)用于水體中污染物的吸附與分離。通過對磁性粒子進(jìn)行改性，可以快速、高效地去除污染物，并且可以實(shí)現(xiàn)材料的可重復(fù)利用性，因而在污染物的去除方面具有良好的應(yīng)用前景。目前，用于水體中多環(huán)芳烴的去除所使用的磁性材料仍很有限，需要進(jìn)一步研究新型的磁性吸附材料，并拓展其在污染物分離分析中的應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對上述問題，本發(fā)明提供一種磁性氧化鎂吸附劑及其制備方法和應(yīng)用。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

(1)Fe₃O₄納米顆粒的預(yù)處理：將粒徑為100～200nm的Fe₃O₄顆粒用無水乙醇及去離子水充分洗滌，以除去表面雜質(zhì)；

(2)磁性Fe₃O₄/MgO微球的制備：a、配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％～6％的K₂CO₃水溶液，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.14％～0.16％的多聚磷酸鈉；b、配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16％～18％的Mg(NO₃)₂水溶液；將以上步驟a，b中配置的溶液分別加熱至60～70℃，稱取一定量的Fe₃O₄納米粒子加入去離子水中得到Fe₃O₄水溶液，超聲分散10～20min，在劇烈攪拌下將步驟a得到的溶液加入到步驟b得到的溶液中，同時加入配制好的Fe₃O₄水溶液，繼續(xù)高速攪拌0.5-2min；

(3)于60～70℃和80～100℃條件下，將步驟(2)得到的溶液分別陳化1～2h；將反應(yīng)得到的沉淀物過濾，用去離子水和無水乙醇充分洗滌，60～80℃下真空干燥3～5h，再于氮?dú)鈿夥障赂邷仂褵玫酱判匝趸V微球，煅燒溫度為500～700℃，煅燒時間為10～15h。

所述步驟(2)中，四氧化三鐵作為異相晶種加入到前驅(qū)體溶液中。

所述步驟(2)中，四氧化三鐵晶種的質(zhì)量與Mg(NO₃)·6H₂O的質(zhì)量比為 200:1～100:1。

所述步驟(2)中，在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行高溫煅燒，溫度為500～700℃，焙燒時間為10～15h。

本發(fā)明提供上述方法制備得到的磁性氧化鎂微球。

所述磁性氧化鎂微球?yàn)檠趸V微球與四氧化三鐵納米粒子的復(fù)合體。

本發(fā)明還提供所述磁性氧化鎂微球在環(huán)境水體中多環(huán)芳烴去除中的應(yīng)用。

所述應(yīng)用包括以下步驟：稱取制備的磁性氧化鎂微球加入到多環(huán)芳烴的混配水樣中，超聲，將磁性氧化鎂微球分散，將所得懸濁液進(jìn)行振蕩吸附，吸附結(jié)束后，使用外加磁場將磁性材料與水樣分離。

超聲時間為1～5min，所述多環(huán)芳烴的混配水樣的pH值為4.0～8.0，氯化鈉含量為0～20g/L。

所述懸濁液中，多環(huán)芳烴與加入的磁性氧化鎂微球質(zhì)量比為0.04～32μg:8mg。

優(yōu)選的，混配水樣中多環(huán)芳烴的含量為0.01～5mg/L；振蕩吸附中，磁性材料的加入量為0.01～4g/L。

所述振蕩吸附溫度為20～40℃，優(yōu)選為25℃；

所述振蕩吸附振動頻率為140～180rpm,優(yōu)選為150rpm,振蕩時間為5～300min。

本發(fā)明的有益效果為：

本發(fā)明制備的磁性氧化鎂吸附劑具有吸附平衡時間短、磁分離方面及去除效率高等特點(diǎn)。

附圖說明

圖1為磁分離前后的水樣對比圖。

具體實(shí)施方式

下面實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)一步說明，但本發(fā)明不只限于此實(shí)施例。

實(shí)施例1：

磁性Fe₃O₄/MgO微球制備按以下步驟進(jìn)行：(1)制備Fe₃O₄納米顆粒：在乙二醇溶液中配制FeCl₃與乙酸鈉的混合溶液，磁力攪拌8h，將此溶液轉(zhuǎn)移至高壓釜中，在200℃反應(yīng)10h，自然冷卻后，以無水乙醇充分洗滌，得到粒徑在100～200nm的Fe₃O₄顆粒，真空干燥后備用；(2)磁性Fe₃O₄/MgO微球制備：a、配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％～6％的K₂CO₃水溶液，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為的0.14％～0.16％的多聚磷酸鈉；配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16％～18％的Mg(NO₃)₂的水溶液，轉(zhuǎn)移至燒瓶。將以上a，b配置的溶液分別加熱至70℃，稱取一定量的步驟(1)制備的Fe₃O₄納米粒子加入至30μL二次去離子水中，超聲分散15min，在劇烈攪拌下將K₂CO₃溶液加入到Mg(NO₃)₂溶液中，同時加入Fe₃O₄溶液，繼續(xù)高速攪拌1min。在70℃和100℃分別陳化1.5h。將反應(yīng)得到的沉淀物過濾，用去離子水和無水乙醇充分洗滌，60℃下真空干燥4h，再經(jīng)高溫煅燒得到磁性氧化鎂微球。

實(shí)施例2

稱取制備的磁性氧化鎂微球加入到多環(huán)芳烴的混配水樣，超聲1～5min將磁性微粒分散，將所得懸濁液進(jìn)行振蕩吸附，吸附結(jié)束后，使用外加磁場將磁性材料與水樣分離(如圖1)。所述混配水樣中多環(huán)芳烴的含量為0.01～5mg/L。

所述振蕩吸附中，磁性材料的加入量為0.01～4g/L。

所述振蕩吸附溫度為20～40℃，優(yōu)選為25℃；所述振蕩吸附過程中混配水樣的pH值為4.0～8.0，氯化鈉含量為0～20g/L。

所述振蕩吸附振動頻率為140～180rpm,優(yōu)選為150rpm；振蕩時間為5～300min。