一種微波反應裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型提供了一種微波反應裝置，屬于微波加熱化學裝置【技術(shù)領(lǐng)域】。它解決了現(xiàn)有技術(shù)中微波反應裝置無法形成連續(xù)化生產(chǎn)且生產(chǎn)效率低的問題。本微波反應裝置包括冷凝機構(gòu)、接收容器、管道一、管道二、具有微波加熱功能的微波反應箱、具有進料端和出料端的反應管和用于將物料泵入反應管內(nèi)的進料泵，反應管設置于微波反應箱內(nèi)，反應管的進料端和出料端分別伸出至微波反應箱外，反應管的進料端通過管道一與進料泵的輸出口連接，反應管的出料端通過管道二與冷凝機構(gòu)相連，接收容器連接冷凝機構(gòu)。本裝置能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)且效率高。
【專利說明】一種微波反應裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型屬于微波加熱化學裝置【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種微波反應裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]微波是一種頻率范圍從0.3?300GHz的電磁波,微波作為一種傳輸介質(zhì)和加熱能源已被廣泛應用于各學科領(lǐng)域。與傳統(tǒng)加熱相比，微波加熱具有:(1)微波加熱是物質(zhì)在電磁場中因本身介質(zhì)損耗而引起的體積加熱，可實現(xiàn)分子水平上的攪拌，加熱均勻、溫度梯度小；(2)由于物質(zhì)吸收微波能的能力取決于自身的介電特性，因此可對混合物料中的各個組分進行選擇性加熱；(3)微波加熱無滯后效應，當關(guān)閉微波源后，再無微波能量傳向物質(zhì)；(4)微波加熱能量利用效率很高，物質(zhì)升溫非常迅速；(5)微波加熱可使反應速率大大加快。目前，具有微波加熱功能的微波反應裝置廣泛應用于化學合成領(lǐng)域。
[0003]如中國專利文獻公開的專利號為CN200410040388.4的微波化學反應裝置，其包括由反應瓶和進樣管構(gòu)成的反應裝置，進樣管與所述反應瓶內(nèi)腔連通，該裝置還包括密封罩和位于所述密封罩內(nèi)的磁控管，反應瓶位于所述密封罩內(nèi)，反應瓶的瓶口向上穿出密封罩上壁，瓶口內(nèi)沿與相應位置處所述進樣管外沿密封接觸，該裝置還包括攪拌器，攪拌器攪拌端位于所述反應瓶內(nèi)腔，其相對端伸出于所述瓶口之外，瓶口內(nèi)沿與相應位置處所述攪拌器外沿密封接觸。雖然該微波化學反應裝置能夠完成化合物的制備生產(chǎn)，但該裝置一鍋反應完后，必須停止微波進行冷卻，然后需要拆卸反應瓶，過濾(如有固體催化劑)等步驟，因此該裝置無法形成連續(xù)化生產(chǎn)且生產(chǎn)效率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本實用新型針對現(xiàn)有的技術(shù)存在上述問題，提出了一種微波反應裝置，該微波反應裝置能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)且效率高。
[0005]本實用新型通過下列技術(shù)方案來實現(xiàn):一種微波反應裝置，其特征在于，本微波反應裝置包括冷凝機構(gòu)、接收容器、管道一、管道二、具有微波加熱功能的微波反應箱、具有進料端和出料端的反應管和用于將物料泵入反應管內(nèi)的進料泵，所述反應管設置于微波反應箱內(nèi)，所述反應管的進料端和出料端分別伸出至微波反應箱外，所述反應管的進料端通過管道一與進料泵的輸出口連接，所述反應管的出料端通過管道二與冷凝機構(gòu)相連，所述接收容器連接冷凝機構(gòu)。
[0006]本微波反應裝置即可用于實驗室又可以用于工業(yè)化的連續(xù)生產(chǎn)。進料泵將需要反應的物料從反應管的進料端泵入到反應管中，微波反應箱對反應管在微波反應箱內(nèi)的部分進行微波加熱，從而物料進入到反應管在微波反應箱內(nèi)的部分時進行微波加熱反應，物料經(jīng)過微波加熱反應后的反應物從反應管的出料端出來進入到冷凝機構(gòu),反應物在冷凝機構(gòu)中冷凝后進入到接收容器，因此本微波反應裝置可以將物料微波加熱反應且可以實時得到反應物，實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，生產(chǎn)效率高。本微波反應裝置的冷凝機構(gòu)可以采用實驗室常用的冷凝管，也可以采用工業(yè)生產(chǎn)中常用的冷凝器。[0007]在上述的微波反應裝置中，所述反應管的進料端和出料端分別從微波反應箱的頂部伸出。反應管的進料端和出料端這樣設置便于進料和出料，并且易于安裝。
[0008]在上述的微波反應裝置中，所述反應管的進料端和出料端分別與微波反應箱密封，所述反應管的進料端和出料端分別與微波反應箱的固定。反應管的進料端和出料端分別與微波反應箱的頂部密封可以防止微波加熱時微波的外泄。反應管的進料端和出料端分別與微波反應箱的頂部固定可以避免反應管的移動和損壞。
[0009]在上述的微波反應裝置中，所述反應管為螺旋狀，所述反應管軸向豎直設置在微波反應箱內(nèi)，所述反應管的一端向上彎折伸出微波反應箱的頂部作為進料端，另一端向上彎折伸出微波反應箱的頂部作為出料端。反應管做成螺旋狀可以在有限空間內(nèi)，使用較長反應管，增加反應管的靈活性。
[0010]在上述的微波反應裝置中，所述反應管采用聚四氟乙烯制成。聚四氟乙烯能耐高溫，使用溫度范圍為-90至260°C，不僅抗酸抗堿而且抗各種溶劑，管子柔韌性好易于制作成特定形狀。
[0011]在上述的微波反應裝置中，所述冷凝機構(gòu)和接收容器之間可拆卸連接。接收容器可以選擇可拆卸套接在冷凝機構(gòu)上，也可以通過螺紋連接的方式連接在冷凝機構(gòu)上。通過接收容器與冷凝機構(gòu)可拆卸連接，當微波加熱反應不完全時，可拆下接收容器并將里面的物料取出重新進行微波加熱反應。
[0012]在上述的微波反應裝置中，所述進料泵為蠕動泵。蠕動泵由三部分組成:驅(qū)動器，泵頭和軟管。蠕動泵具有流體被隔離在泵管中、可快速更換泵管、流體可逆行、可以干運轉(zhuǎn)等特點。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本微波反應裝置具有以下優(yōu)點:
[0014]1、本實用新型能夠使物料反應的同時得到反應物，不用停止微波進行冷卻，然后需要拆卸反應瓶和過濾等步驟，實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，大大提高生產(chǎn)效率。
[0015]2、本實用新型能夠在物料反應不完全時，重新將得到反應物進行微波加熱，從而提高物料化學合成的轉(zhuǎn)化率。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1是本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0017]圖中，1、微波反應箱；2、反應管；3、蠕動泵；4、冷凝管；5、抽氣接頭；6、真空接收管；7、接收容器；8、管道一 ；9、管道二 ；10、鐵架臺；11、物料容器。
【具體實施方式】
[0018]以下是本實用新型的具體實施例并結(jié)合附圖，對本實用新型的技術(shù)方案作進一步的描述，但本實用新型并不限于這些實施例。
[0019]如圖1所示，本微波反應裝置包括冷凝機構(gòu)、接收容器7、管道一 8、管道二 9、具有微波加熱功能的微波反應箱1、具有進料端和出料端的反應管2和用于將物料泵入反應管2內(nèi)的進料泵。進料泵優(yōu)選為蠕動泵3。反應管2設置于微波反應箱I內(nèi)，反應管2的進料端和出料端分別伸出至微波反應箱I外。反應管2的進料端和出料端分別從微波反應箱I的頂部伸出，反應管2的進料端和出料端分別與微波反應箱I密封，反應管2的進料端和出料端分別與微波反應箱I的固定。反應管2為螺旋狀，反應管2軸向豎直設置在微波反應箱I內(nèi)，反應管2的一端向上彎折伸出微波反應箱I的頂部作為進料端，另一端向上彎折伸出微波反應箱I的頂部作為出料端。反應管2的進料端通過管道一 8與進料泵的輸出口連接，反應管2的出料端通過管道二 9與冷凝機構(gòu)相連，接收容器7連接冷凝機構(gòu)。冷凝機構(gòu)和接收容器7之間可拆卸連接。反應管2采用聚四氟乙烯制成。
[0020]本實施例中，選取冷凝管4作為冷凝機構(gòu)，冷凝管4 一端通過抽氣接頭5與管道二9連接，另一端通過真空接收管6連接接收容器7，冷凝管4通過鐵架臺10進行固定。
[0021]微波反應箱I大小可以為小型也可以為大型，小型微波反應箱I適用于實驗室，可采用微波爐；大型微波反應箱I可以由大型的箱體和磁控管組成(由磁控管發(fā)出微波)，適用于工業(yè)生產(chǎn)。需要反應的物料可以放在物料容器11中，物料容器11可以是杯子也可以為罐子。
[0022]以下以生產(chǎn)水楊酸乙酯為例具體介紹本實用新型的工作原理:
[0023]用強酸型陽離子交換樹脂催化水楊酸和乙醇制備水楊酸乙酯。將水楊酸和乙醇混合倒入物料容器11內(nèi)，然后將反應管2中放入催化劑。蠕動泵3將物料容器11內(nèi)的物料通過管道一 8泵入到反應管2中，微波反應箱I對反應管2在微波反應箱I內(nèi)的部分進行微波加熱，從而物料進入到反應管2在微波反應箱I內(nèi)的部分時進行微波加熱反應。
[0024]物料反應時間，即在反應管2內(nèi)的停留時間,是通過螺動泵3的流量來控制。流量大，反應時間短，流量小，反應時間長。蠕動泵3的流量，可以通過兩方面控制分別調(diào)節(jié)滾輪速度和改變管子粗細，在相同滾輪速度下，管子越粗，流量越大，反之，則越小。使用同樣的管子，滾輪速度越快，流量越大，反之，則越小。
[0025]現(xiàn)選擇以0.2ml/min流量通過螺動泵3泵入到反應管2內(nèi)。物料經(jīng)過微波加熱反應后的反應物從反應管2的出料端出來經(jīng)過管道二 9進入到冷凝管4,反應物在冷凝管4中冷凝后冷凝成液體進入到接收容器7中。接收容器7中的反應物經(jīng)過氣相色譜法(GC)或高效液相色譜(HPLC)檢測后，如果反應不完全，可以倒回物料容器11中，重新進行微波加熱反應。物料經(jīng)過氣相色譜分析,反應一次性轉(zhuǎn)化率達到85%以上。
[0026]因此本微波反應裝置可以將物料微波加熱反應且可以實時得到反應物，不用停止微波進行冷卻，然后需要拆卸反應瓶和過濾等步驟，實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，大大提高生產(chǎn)效率。
[0027]本文中所描述的具體實施例僅僅是對本實用新型精神作舉例說明。本實用新型所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員可以對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，但并不會偏離本實用新型的精神或者超越所附權(quán)利要求書所定義的范圍。
[0028]盡管本文較多地使用了微波反應箱1、反應管2、蠕動泵3、冷凝管4、抽氣接頭5、真空接收管6、接收容器7、管道一 8、管道二 9、鐵架臺10、物料容器11等術(shù)語，但并不排除使用其它術(shù)語的可能性。使用這些術(shù)語僅僅是為了更方便地描述和解釋本實用新型的本質(zhì)；把它們解釋成任何一種附加的限制都是與本實用新型精神相違背的。
【權(quán)利要求】
1.一種微波反應裝置，其特征在于，本微波反應裝置包括冷凝機構(gòu)、接收容器(7)、管道一(8)、管道二(9)、具有微波加熱功能的微波反應箱(I)、具有進料端和出料端的反應管(2)和用于將物料泵入反應管(2)內(nèi)的進料泵，所述反應管(2)設置于微波反應箱(I)內(nèi)，所述反應管(2)的進料端和出料端分別伸出至微波反應箱(I)外，所述反應管(2)的進料端通過管道一(8 )與進料泵的輸出口連接，所述反應管(2 )的出料端通過管道二( 9 )與冷凝機構(gòu)相連，所述接收容器(7 )連接冷凝機構(gòu)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波反應裝置，其特征在于，所述反應管(2)的進料端和出料端分別從微波反應箱(I)的頂部伸出。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的微波反應裝置，其特征在于，所述反應管(2)的進料端和出料端分別與微波反應箱(I)密封，所述反應管(2)的進料端和出料端分別與微波反應箱(O的固定。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的微波反應裝置，其特征在于，所述反應管(2)為螺旋狀，所述反應管(2 )軸向豎直設置在微波反應箱(I)內(nèi)，所述反應管(2 )的一端向上彎折伸出微波反應箱(I)的頂部作為進料端，另一端向上彎折伸出微波反應箱(I)的頂部作為出料端。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的微波反應裝置，其特征在于，所述反應管(2)采用聚四氟乙烯制成。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的微波反應裝置，其特征在于，所述冷凝機構(gòu)和接收容器(7)之間可拆卸連接。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的微波反應裝置，其特征在于，所述進料泵為蠕動泵(3)。
【文檔編號】B01J19/12GK203737232SQ201420119393
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年3月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月17日
【發(fā)明者】盛焱, 葛佳迪, 鄭平, 毛曉莉, 俞堯, 孫南杰, 柯中爐 申請人:柯中爐, 臺州職業(yè)技術(shù)學院