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一種恢復(fù)鋰吸附劑性能的方法

文檔序號:4948661閱讀:235來源:國知局
一種恢復(fù)鋰吸附劑性能的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種恢復(fù)鋰吸附劑性能的方法,首先將銨鹽與無鹽的水充分混合、攪拌形成銨鹽溶液原液,將所述銨鹽溶液原液與所述無鹽的水充分混合配制成濃度為100kg/m3至150kg/m3的第一銨鹽溶液;然后將體積比為(50~240):1.0的所述無鹽的水與所述第一銨鹽溶液相混合配制成濃度為0.6kg/m3至2.0kg/m3的第二銨鹽溶液;最后將所述第二銨鹽溶液與吸附飽和的所述鋰吸附劑分級對流經(jīng)過符合工藝要求的停留時間,直至所述鋰吸附劑在解析其吸附的氯化鋰的同時使其自身的吸附性能得到恢復(fù),同時抑制污染鋰吸附劑無機鹽的形成。本發(fā)明提供的方法能解決運行中鋰吸附劑性能下降的缺陷,便于控制生產(chǎn)成本和產(chǎn)能穩(wěn)定。
【專利說明】一種恢復(fù)鋰吸附劑性能的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及無機吸附劑領(lǐng)域,尤其涉及吸附法從含鋰鹽湖鹵水獲得鋰的吸附劑長期運行被不溶于水的無機鹽污染后性能下降,恢復(fù)其性能的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]自然界中的鋰資源主要賦存于花崗偉晶巖型礦床、鹽湖鹵水、海水及地熱水中,由于鹽湖鹵水資源先后探明,鹽湖鹵水鋰資源儲量約占鋰資源總量(總儲量約1.466X107t)的70%?80%。其中鹽湖鹵水鋰儲量超過3X106t,具有良好的資源條件和開發(fā)前景。我國鹵水鋰資源儲量居世界第三位,主要分布于青海和西藏的鹽湖中,其中青海柴達木盆地鹽湖鋰資源的蘊藏量居全國之首,擁有氯化鋰儲量1500萬噸左右。位于柴達木盆地的察爾汗鹽湖LiCl儲量為833.7萬噸,是我國重要的鋰資源地。該湖鹵水屬于氯化物型,濃縮后老鹵中鋰濃度仍較低約200ppm?300ppm,鎂鋰比由原鹵中的上千降低到500左右,針對這種高鎂鋰比的鹽湖鹵水,鋰資源的開發(fā)最佳選擇為選擇具有選擇性吸附鋰的優(yōu)良的吸附劑進行鎂鋰分離。
[0003]通過吸附劑吸附脫析制取的碳酸鋰是一種重要而不可或缺的工業(yè)原料,主要應(yīng)用于電池、潤滑劑、陶瓷、玻璃、空調(diào)、制藥等重要工業(yè)領(lǐng)域。碳酸鋰是鋰電池正極材料和電解液中的初始原料,是鋰電池最重要的原料,隨著鋰電池在新能源汽車領(lǐng)域的需求增大,新能源汽車將帶動碳酸鋰需求爆發(fā)性增長。
[0004]ZL01823738X公開了一種從鹽液獲得氯化鋰的方法和實施此方法的設(shè)備,其方法是含鋰鹽水經(jīng)填裝鋰吸附劑的床層,鋰吸附劑選擇吸附其鹽水中的氯化鋰分子,采用淡水脫吸鋰吸附劑中孔道中吸附的氯化鋰,從而獲得富氯化鋰溶液。
[0005]ZL01823738X公開的從鹽液獲得氯化鋰的方法中,鋰的選擇性吸附提取,通過在吸附區(qū)使含鋰鹵水與對鋰有選擇吸附的吸附劑在分級對流運動中經(jīng)過一定的吸附停留時間而接觸,保證吸附劑對氯化鋰充分吸附飽和。氯化鋰溶液的解析,在分級對流中用無鹽的水對吸附劑進行氯化鋰溶液的解析。
[0006]此方法在鹽湖鹵水體系中應(yīng)用的缺陷再于,長期運行后鋰吸附劑有吸附性能下降的缺陷。
[0007]鹽湖鹵水是一種含有多離子的高濃度的鹽水,主要離子形態(tài)有Mg2+(鎂離子)、Na+(鈉離子)、K+(鉀離子)、Li+(鋰離子)、C1_ (氯根離子、S042_ (硫酸根離子)、B(0R)3_ (硼酸根離子)等,PH值在6-7,弱酸性。所述方法在吸附區(qū)吸附-解析的過程中,鹽湖鹵水在吸附區(qū)內(nèi)不斷稀釋,受鹵水體系內(nèi)弱酸強堿鹽的影響,鹵水稀釋過程中有弱酸強堿鹽的水解反應(yīng),所述過程中鹵水PH值不斷上升,PH值在8.0-9.5區(qū)間。鹵水和無鹽的水在吸附區(qū)對流運動中吸附停留接觸過程中過程中一定時間內(nèi)PH值在8.0-9.5有所述的水解反應(yīng),伴隨氫氧化物沉淀產(chǎn)物,所述沉淀產(chǎn)物在吸附區(qū)內(nèi)逐漸附著鋰吸附劑表面,堵塞吸附劑內(nèi)納米孔網(wǎng),影響其對鹵水中氯化鋰的選擇性吸附,鋰吸附劑吸附性能下降。
[0008]因此,生產(chǎn)企業(yè)希望提供一種恢復(fù)鋰吸附劑性能的方法,解決運行中鋰吸附劑性能下降的缺陷,便于控制生產(chǎn)成本和產(chǎn)能穩(wěn)定。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]為此,本發(fā)明提出了一種可以解決上述問題的至少一部分的新型恢復(fù)鋰吸附劑性能的方法。
[0010]根據(jù)本發(fā)明的一個方面,提供了一種恢復(fù)鋰吸附劑性能的方法,包括如下步驟:
[0011]銨鹽溶液的配制步驟:將銨鹽與無鹽的水充分混合、攪拌形成銨鹽溶液原液,
[0012]將所述銨鹽溶液原液與所述無鹽的水充分混合配制成濃度為100kg/m3至150kg/m3的第一銨鹽溶液;
[0013]用于鋰吸附劑解析溶液的配制步驟:
[0014]將體積比為(50?240):1.0的所述無鹽的水與所述第一銨鹽溶液相混合配制成濃度為0.6kg/m3至2.0kg/m3的第二銨鹽溶液;
[0015]使用鋰吸附劑解析溶液對鋰吸附劑吸附性能的恢復(fù)及抑制工藝步驟:
[0016]將所述第二銨鹽溶液與吸附飽和的所述鋰吸附劑分級對流經(jīng)過符合工藝要求的的停留時間,直至所述鋰吸附劑在解析其吸附的氯化鋰的同時使其自身的吸附性能得到恢復(fù),同時抑制污染鋰吸附劑無機鹽的形成。
[0017]可選地,根據(jù)本發(fā)明的一個實施方式,在使用鋰吸附劑解析溶液對鋰吸附劑吸附性能的恢復(fù)及抑制工藝步驟中,保持所述第二銨鹽溶液的溫度在20°C至40°C。
[0018]本發(fā)明提供的恢復(fù)鋰吸附劑性能的方法采用一種恢復(fù)鋰吸附劑吸附性能和阻止鋰吸附劑吸附性能下降的工藝,至少能夠解決用鹽湖鹵水吸附提鋰工藝中,解決由于無機鹽形成微小沉淀物而污染堵塞吸附孔道,導(dǎo)致運行中鋰吸附劑性能下降的缺陷。本發(fā)明提供的方法在工業(yè)化應(yīng)用中利于實現(xiàn),其排放的產(chǎn)物不引入任何雜質(zhì)離子,不對察爾汗鹽湖造成任何影響,屬綠色環(huán)保工藝,尤其適用于鋁系鋰吸附劑從鹽湖鹵水中獲得鋰之后的恢復(fù)吸附性能。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]通過閱讀下文優(yōu)選實施方式的詳細描述,各種其他的優(yōu)點和益處對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員將變得清楚明了。附圖僅用于示出優(yōu)選實施方式的目的,而并不認為是對本發(fā)明的限制。而且在整個附圖中,用相同的參考符號表示相同的部件。其中在附圖中,參考數(shù)字之后的字母標記指示多個相同的部件,當泛指這些部件時,將省略其最后的字母標記。在附圖中:
[0020]圖1示出了根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式工藝流程圖;
[0021]圖2示出了鋰吸附劑以無鹽的水和一定濃度的銨鹽溶液為鋰吸附劑的解析液時,吸附解析過程中解析液的PH變化曲線;
[0022]圖3示出了在不同的解析液條件下(無鹽水和含有銨鹽的無鹽水)鋰吸附劑表面污染指數(shù)值的變化;
[0023]圖4示出了工業(yè)化裝置35#吸附塔鋰吸附劑應(yīng)用無鹽水及按比例配置的銨鹽水在鋰的解析過程中鋰吸附劑吸附容量的變化曲線圖;以及
[0024]圖5示出了根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式工藝流程示意圖。
[0025]其中:無鹽的水1、配制銨鹽溶液儲槽2、100kg/m3-150kg/m3銨鹽溶液3、0.6kg/m3-2.0kg/m3銨鹽溶液4、混合器5、吸附區(qū)6、氯化鋰溶液7。

【具體實施方式】
[0026]本發(fā)明提供了許多可應(yīng)用的創(chuàng)造性概念,該創(chuàng)造性概念可大量的體現(xiàn)于具體的上下文中。在下述本發(fā)明的實施方式中描述的具體的實施例僅作為本發(fā)明的【具體實施方式】的示例性說明,而不構(gòu)成對本發(fā)明范圍的限制。
[0027]下面結(jié)合附圖和具體的實施方式對本發(fā)明作進一步的描述。
[0028]在用鹽湖鹵水吸附提鋰工藝中,由于無機鹽形成微小沉淀物而污染堵塞吸附孔道,導(dǎo)致運行中鋰吸附劑性能下降。為了恢復(fù)鋰吸附劑吸附性能和阻止鋰吸附劑吸附性能下降,本發(fā)明提供了一種恢復(fù)鋰吸附劑性能的方法。根據(jù)圖1所示的工藝流程圖,首先進入SllOO銨鹽溶液的配制步驟,隨后進入S1200用于鋰吸附劑解析溶液的配制步驟,最后進入S1300使用鋰吸附劑解析溶液對鋰吸附劑吸附性能的恢復(fù)及抑制工藝步驟。
[0029]具體地,SllOO銨鹽溶液的配制步驟:將銨鹽與無鹽的水充分混合、攪拌形成銨鹽溶液原液,將所述銨鹽溶液原液與所述無鹽的水充分混合配制成濃度為100kg/m3至150kg/m3的第一銨鹽溶液。
[0030]所述銨鹽包括氯化銨、碳酸銨或碳酸氫銨等。
[0031]所述無鹽的水的水質(zhì)要求中氯化鈉含量彡lOOppm。
[0032]本步驟中,第一銨鹽溶液的配制是在容器內(nèi)將所述銨鹽溶液原液與所述無鹽的水充分混合攪拌,控制一定溫度以保證充分溶解。
[0033]S1200用于鋰吸附劑解析溶液的配制步驟:將體積比為(50?240):1.0的所述無鹽的水與所述第一銨鹽溶液相混合配制成濃度為0.6kg/m3至2.0kg/m3的第二銨鹽溶液。
[0034]其中,所述無鹽的水與所述第一銨鹽溶液的體積比例是(50?240):1.0,配制成的所述第二銨鹽溶液濃度為0.6kg/m3至2.0kg/m3,這兩項技術(shù)指標必須同時達到。
[0035]本步驟中,在生產(chǎn)界區(qū)內(nèi),用于鋰吸附劑解析溶液和配置好的銨鹽溶液均勻混合。優(yōu)選地,無鹽水與高濃度的銨鹽溶液控制比例為50-160以保證解析水中銨鹽濃度達到0.6kg/m3 至 2.0kg/m3。
[0036]S1300使用鋰吸附劑解析溶液對鋰吸附劑吸附性能的恢復(fù)及抑制工藝步驟:
[0037]將所述第二銨鹽溶液與吸附飽和的所述鋰吸附劑分級對流經(jīng)過符合工藝要求的的停留時間,直至所述鋰吸附劑在解析其吸附的氯化鋰的同時使其自身的吸附性能得到恢復(fù),同時抑制污染鋰吸附劑無機鹽的形成??蛇x地,將所述第二銨鹽溶液與吸附飽和的所述鋰吸附劑分級對流經(jīng)過一定的停留時間3h。解析鋰吸附劑吸附的氯化鋰的同時使鋰吸附劑的吸附性能得到恢復(fù),在此運行過程中污染鋰吸附劑的無機鹽與銨鹽發(fā)生化學反應(yīng),形成可溶于水的無機物,進入解析液系統(tǒng)。應(yīng)用第二銨鹽解析鋰吸附劑吸附氯化鋰運行過程中保證PH值小于8的環(huán)境,其環(huán)境可抑制污染鋰吸附劑無機鹽形成。
[0038]在S1300使用鋰吸附劑解析溶液對鋰吸附劑吸附性能的恢復(fù)及抑制工藝步驟中,保持所述第二銨鹽溶液的溫度在20°C至40°C。即,在鋰吸附劑吸附、解析過程中銨鹽溶液的溫度20°C至40°C。
[0039]總的來說,本發(fā)明方法的特征在于:選用含有銨鹽的溶液作為鋰吸附劑解析氯化鋰的溶液,通過銨鹽溶液控制鋰吸附劑在吸附、解析運行過程中PH值環(huán)境,保證所述過程中溶液PH值小于8。
[0040]第二銨鹽溶液作為鋰吸附劑解析氯化鋰的溶液,其濃度0.6kg/m3至2.0kg/m3,同時在鋰吸附劑吸附、解析過程中第二銨鹽溶液的溫度20°C至40°C。
[0041]本發(fā)明提供的恢復(fù)鋰吸附劑吸附性能方法在工業(yè)化應(yīng)用中利于實現(xiàn)并已應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn),其排放的產(chǎn)物不引入任何雜質(zhì)離子,不對察爾汗鹽湖造成任何影響,屬綠色環(huán)保工藝,本工藝尤其適用于鋁系鋰吸附劑從鹽湖鹵水中獲得鋰之后的恢復(fù)吸附性能。
[0042]下面結(jié)合圖5對本發(fā)明提供的恢復(fù)鋰吸附劑性能的方法進行解釋:
[0043]1、銨鹽溶液的配制,在配制銨鹽溶液儲槽2內(nèi)將銨鹽與無鹽的水I充分混合攪拌,控制一定溫度以保證充分溶解,所配制出的第一銨鹽溶液3的濃度為100kg/m3至150kg/m3。
[0044]2、使用一定濃度銨鹽溶液對鋰吸附劑吸附性能的恢復(fù)工藝。
[0045]在生產(chǎn)界區(qū)內(nèi),用于鋰吸附劑解析溶液和配置好的第一銨鹽溶液在混合器5中均勻混合,無鹽水與高濃度的第二銨鹽溶液控制體積比例為(50?240):1.0,以保證解析水中銨鹽濃度達到0.6kg/m3至2.0kg/m。
[0046]所述含銨鹽溶液對鋰吸附劑中吸附飽和的氯化鋰解析過程中,在一定的溫度下同時對吸附劑吸附性能的恢復(fù)。具體地,鋰吸附劑吸附、解析過程在吸附區(qū)6中進行,此過程中第二銨鹽溶液溫度保持在20°C至40°C,最終得到氯化鋰溶液7。
[0047]本發(fā)明方法的特征在于:選用含有銨鹽的溶液作為鋰吸附劑解析氯化鋰的溶液,通過銨鹽溶液控制鋰吸附劑在吸附、解析運行過程中PH值環(huán)境,保證所述過程中溶液PH值小于8。
[0048]為了更進一步說明本發(fā)明提供的恢復(fù)鋰吸附劑性能的方法的優(yōu)點,發(fā)明人還做了一系列數(shù)據(jù)分析如下:
[0049]圖2為鋰吸附劑在工業(yè)化裝置中以無鹽的水和一定濃度的銨鹽溶液為鋰吸附劑的解析液時,吸附解析過程中PH變化曲線。圖2中,縱坐標為解析液中PH值,橫坐標為解析液取樣體積。無鹽水中PH曲線表示沒有添加銨鹽解析液,鋰吸附劑吸附飽和后解析過程中溶液的PH值大于8 ;銨鹽溶液中PH曲線為按比例添加銨鹽進行解析過程中溶液的PH值小于8,破壞了不溶于水的無機鹽形成條件,使鋰吸附劑的吸附性能得以恢復(fù)和保持。
[0050]圖3為在工業(yè)化裝置中不溶于水的無機鹽在鋰吸附劑吸附脫析過程中對鋰吸附劑的污染指數(shù)值??v坐標為鋰吸附劑污染指數(shù)%,橫坐標為吸附脫析循環(huán)數(shù)。在圖3工業(yè)化裝置鋰吸附劑污染物指數(shù)變化曲線中,前1950循環(huán)為鋰吸附劑在吸附解析過程中應(yīng)用無鹽水洗滌后污染指數(shù)的數(shù)據(jù)檢測值,不溶于水的無機鹽對吸附劑污染指數(shù)呈上升趨勢,污染指數(shù)達到約20時趨于一較穩(wěn)定的值;1950-2080循環(huán)為35#塔工業(yè)化裝置鋰吸附劑在吸附解析過程中添加了一定比例的銨鹽溶液后污染指數(shù)的數(shù)據(jù)檢測值,無機鹽對吸附劑的污染指數(shù)隨著銨鹽溶液循環(huán)數(shù)的增加呈下降趨勢,污染指數(shù)在小于5時,鋰吸附劑吸附性能已得到恢復(fù)與設(shè)計值相符。
[0051]圖4為示出了工業(yè)化裝置35#吸附塔鋰吸附劑應(yīng)用無鹽水及按比例配置的銨鹽水在鋰的解析過程中鋰吸附劑吸附容量的變化曲線圖,縱坐標為鋰吸附劑吸附容量,單位:mg/g,橫坐標前1-28循環(huán)為新吸附劑脫析循環(huán)數(shù),中間的1-34循環(huán)為污染指數(shù)是18-20時,吸附劑脫析循環(huán)數(shù),后段1-35循環(huán)為鋰吸附劑性能恢復(fù)后吸附劑脫析循環(huán)數(shù),單位:個。前1-28循環(huán)為工業(yè)化裝置中35號吸附塔鋰吸附劑(新吸附劑)以無鹽水為解析液時,運行中不溶于水的無機鹽污染指數(shù)< 5時鋰吸附劑吸附性能的統(tǒng)計數(shù)據(jù),其鋰吸附劑的吸附性能值在設(shè)計范圍內(nèi);曲線圖中,第二段曲線1-34循環(huán)為工業(yè)化裝置35號吸附塔鋰吸附劑的無機鹽污染指數(shù)為18-20時吸附性能統(tǒng)計數(shù)據(jù),呈下降趨勢,其吸附性能值與設(shè)計值存在偏差;曲線圖中,第三段曲線:1-35循環(huán)為工業(yè)化裝置35號吸附塔鋰吸附劑以一定濃度的銨鹽溶液為鋰吸附劑的解析液運行約130循環(huán)后檢測其鋰吸附劑中無機鹽污染指數(shù)(5時其吸附性能的統(tǒng)計數(shù)據(jù),以一定濃度的銨鹽溶液為鋰吸附劑解析液,吸附劑吸附性能得到了恢復(fù)。
[0052]以下結(jié)合圖2-5對本發(fā)明提供的恢復(fù)鋰吸附劑性能的方法進一步進行解釋:取被無機鹽污染的鋰吸附劑,所述吸附劑內(nèi)含不溶于水的無機鹽19.43%,置于工業(yè)裝置吸附試柱中。應(yīng)用察爾汗鹽湖鉀肥生產(chǎn)排放高鎂鋰比的含鋰鹵水與所述填裝于試柱中的吸附劑在分級對流運動中經(jīng)過一段吸附停留時間而接觸,吸附飽和。再使0.6kg/m3-2kg/m3銨鹽溶液與所述吸附飽和的鋰吸附劑分級對流中經(jīng)過一段解析停留時間解析吸附劑中的氯化鋰,重復(fù)所述吸附-解析的過程約112個循環(huán)。
[0053]所述工業(yè)化裝置吸附試柱操作過程中脫析液PH值結(jié)果如圖2所示,滿足運行環(huán)境中PH小于8 ;所述工業(yè)化裝置中鋰吸附劑檢測數(shù)據(jù)中不溶于水的無機鹽污染指數(shù)的結(jié)果如圖3所示,被污染的鋰吸附劑吸附性能與除去不溶于水的無機鹽的鋰吸附劑吸附性能變化結(jié)果如圖4所示。
[0054]所述的恢復(fù)被污染鋰吸附劑性能的方法已在采用吸附法生產(chǎn)的年產(chǎn)I萬噸高純優(yōu)質(zhì)碳酸鋰的裝置上得到應(yīng)用。其應(yīng)用效果與實驗結(jié)果相符。
[0055]實施例
[0056]實施例1
[0057]取沒有被不溶于水的污染物污染的鋁系鋰吸附劑,所述吸附劑內(nèi)含污染指數(shù)為0,置于實驗室吸附試柱中。應(yīng)用察爾汗鹽湖鉀肥生產(chǎn)排放的高鎂鋰比的含鋰鹵水與填裝于試柱中的吸附劑500ml在分級對流運動中經(jīng)過一段吸附時間,再應(yīng)用0.6kg/m3銨鹽溶液,溫度控制在30°C,對其進行分級對流解析吸附劑中的氯化鋰,解析運行過程中PH值環(huán)境,小于8 ;重復(fù)所述吸附-解析過程112個循環(huán)后檢測鋰吸附劑中不溶水的無機鹽污染指數(shù)小于I。
[0058]與解析液為無鹽水對鋰吸附劑進行吸附解析112個循環(huán)后,檢測鋰吸附劑中不溶于水的無機鹽污染指數(shù)為15。
[0059]采用含有銨鹽的溶液為解析液,在此濃度下可有效的抑制不溶于水的無機鹽形成預(yù)防對鋰吸附劑的污染,鋰吸附劑吸附性能在此運行過程中沒有下降趨勢。
[0060]實施例2
[0061]取被不溶于水的污染物污染的鋁系鋰吸附劑,所述吸附劑污染指數(shù)為19.47,置于實驗室吸附試柱中。應(yīng)用察爾汗鹽湖鉀肥生產(chǎn)排放的高鎂鋰比的含鋰鹵水與填裝于試柱中的吸附劑500ml在分級對流運動中經(jīng)過一段吸附時間,再應(yīng)用1.3kg/m3銨鹽溶液,溫度控制在30°C,對其進行分級對流解析吸附劑中的氯化鋰,重復(fù)所述吸附-解析過程112個循環(huán)后檢測鋰吸附劑中不溶水的無機鹽污染指數(shù)為小于4。使鋰吸附劑吸附性能得到了恢復(fù)。
[0062]實施例3
[0063]取被不溶于水的污染物污染的鋁系鋰吸附劑,所述吸附劑污染指數(shù)為20,置于實驗室吸附試柱中。應(yīng)用察爾汗鹽湖鉀肥生產(chǎn)排放的高鎂鋰比的含鋰鹵水與填裝于試柱中的吸附劑500ml在分級對流運動中經(jīng)過一段吸附時間,再應(yīng)用2kg/m3銨鹽溶液,溫度控制在30 0C,對其進行分級對流解析吸附劑中的氯化鋰,重復(fù)所述吸附-解析過程112個循環(huán)后檢測鋰吸附劑中不溶水的無機鹽污染指數(shù)為小于3。使鋰吸附劑吸附性能得到了恢復(fù)。在此運行過程中污染鋰吸附劑的無機鹽與銨鹽發(fā)生化學反應(yīng),形成可溶于水的無機物,進入解析液系統(tǒng);其排放的產(chǎn)物不引入任何雜質(zhì)離子,不對察爾汗鹽湖造成任何影響,屬綠色環(huán)保工藝。
[0064]實施例4
[0065]取被不溶于水的污染物污染的鋁系鋰吸附劑,所述吸附劑污染指數(shù)為19.47,置于工業(yè)化裝置的吸附試柱中。應(yīng)用察爾汗鹽湖鉀肥生產(chǎn)排放的高鎂鋰比的含鋰鹵水與填裝于試柱中的吸附劑40M3在分級對流運動中經(jīng)過一段吸附時間,再應(yīng)用0.6kg/m3銨鹽溶液,溫度控制在40°C,對其進行分級對流解析吸附劑中的氯化鋰,重復(fù)所述吸附-解析過程120個循環(huán)后檢測鋰吸附劑中不溶水的無機鹽污染指數(shù)為小于4。使鋰吸附劑吸附性能得到了恢復(fù)。
[0066]實施例5
[0067]取被不溶于水的污染物污染的鋁系鋰吸附劑,所述吸附劑污染指數(shù)為19.47,置于工業(yè)化裝置的吸附試柱中。應(yīng)用察爾汗鹽湖鉀肥生產(chǎn)排放的高鎂鋰比的含鋰鹵水與填裝于試柱中的吸附劑40M3在分級對流運動中經(jīng)過一段吸附時間,再應(yīng)用0.6kg/m3銨鹽溶液,溫度控制在20°C,對其進行分級對流解析吸附劑中的氯化鋰,重復(fù)所述吸附-解析過程150個循環(huán)后檢測鋰吸附劑中不溶水的無機鹽污染指數(shù)為小于5。
[0068]實施例6:取被不溶于水的污染物污染的鋁系鋰吸附劑,所述吸附劑污染指數(shù)為16.28,置于工業(yè)化裝置的吸附試柱中。應(yīng)用察爾汗鹽湖鉀肥生產(chǎn)排放的高鎂鋰比的含鋰鹵水與填裝于試柱中的吸附劑40M3在分級對流運動中經(jīng)過一段吸附時間,再應(yīng)用2kg/m3銨鹽溶液,溫度控制在40°C,對其進行分級對流解析吸附劑中的氯化鋰,重復(fù)所述吸附-解析過程約110個循環(huán)后檢測鋰吸附劑中不溶水的無機鹽污染指數(shù)為小于4。
[0069]在此運行過程中污染鋰吸附劑的無機鹽與銨鹽發(fā)生化學反應(yīng),形成可溶于水的無機物,進入解析液系統(tǒng);其排放的產(chǎn)物不引入任何雜質(zhì)離子,不對察爾汗鹽湖造成任何影響,屬綠色環(huán)保工藝。
[0070]為了更進一步驗證本發(fā)明提供的恢復(fù)鋰吸附劑性能的方法,發(fā)明人還根據(jù)實施例1-3的條件,將銨鹽溶液溫度控制在20°C、25°C、35°C、4(TC下進行了實驗;根據(jù)實施例4和6的條件,將銨鹽溶液溫度控制在20°C、25°C、30°C、35°C的條件下進行了實驗了 ;根據(jù)實施例5的條件,將銨鹽溶液溫度控制在25°C、30°C、35°C、4(TC條件下進行了實驗,實驗后檢測鋰吸附劑中不溶水的無機鹽污染指數(shù)均小于5。
[0071]本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果:本發(fā)明以特定濃度的銨鹽溶液做為鋰吸附劑解析氯化鋰的溶液,改變所述吸附、解析過程中的水解反應(yīng)形式,控制該過程中的PH值,避免或除去吸附提鋰工藝中獲得氯化鋰溶液的運行中,鋰吸附劑孔道表面附著無機鹽水不溶物形成,從而抑制鋰吸附劑吸附性能下降和恢復(fù)了鋰吸附劑吸附性。
[0072]本發(fā)明使從高鎂鋰比鹽湖鹵水中采用吸附法提取氯化鋰的生產(chǎn)能有效、穩(wěn)定的進行,避免因鋰吸附劑性能下降導(dǎo)致產(chǎn)量降低,生產(chǎn)成本增加的風險。
[0073]應(yīng)該注意的是,上述實施例對本發(fā)明進行說明而不是對本發(fā)明進行限制,并且本領(lǐng)域技術(shù)人員在不脫離所附權(quán)利要求的范圍的情況下可設(shè)計出替換實施例。在權(quán)利要求中,不應(yīng)將位于括號之間的任何參考符號構(gòu)造成對權(quán)利要求的限制。單詞“包含”不排除存在未列在權(quán)利要求中的元件或步驟。位于元件之前的單詞“一”或“一個”不排除存在多個這樣的元件。單詞第一、第二、以及第三等的使用不表示任何順序??蓪⑦@些單詞解釋為名稱。
【權(quán)利要求】
1.一種恢復(fù)鋰吸附劑性能的方法,包括如下步驟: (SllOO)銨鹽溶液的配制步驟:將銨鹽與無鹽的水充分混合、攪拌形成銨鹽溶液原液,將所述銨鹽溶液原液與所述無鹽的水充分混合配制成濃度為100kg/m3至150kg/m3的第一銨鹽溶液; (S1200)用于鋰吸附劑解析溶液的配制步驟: 將體積比為(50?240):1.0的所述無鹽的水與所述第一銨鹽溶液混合配制成濃度為0.6kg/m3至2.0kg/m3的第二銨鹽溶液; (S1300)使用鋰吸附劑解析溶液對鋰吸附劑吸附性能的恢復(fù)及抑制工藝步驟: 將所述第二銨鹽溶液與吸附飽和的所述鋰吸附劑分級對流經(jīng)過符合工藝要求的停留時間,直至所述鋰吸附劑在解析其吸附的氯化鋰的同時使其自身的吸附性能得到恢復(fù),同時抑制污染鋰吸附劑無機鹽的形成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的恢復(fù)鋰吸附劑性能的方法,其中,在(S1300)使用鋰吸附劑解析溶液對鋰吸附劑吸附性能的恢復(fù)及抑制工藝步驟中,保持所述第二銨鹽溶液的溫度在20°C至 40°C。
【文檔編號】B01J20/34GK104383901SQ201410725724
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年12月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月3日
【發(fā)明者】王文海, 邢紅, 朱紅衛(wèi), 毛新宇, 張成勝, 楊建育, 張占偉, 張生順, 丁志海, 靳彩穎 申請人:青海鹽湖工業(yè)股份有限公司
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