一種納米二氧化鈦薄膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米二氧化鈦薄膜的制備方法，步驟如下：(1)配制納米TiO2懸浮液；(2)使用超聲波清洗器震蕩納米TiO2懸浮液，得納米TiO2膠體溶液；(3)將上述納米TiO2膠體溶液倒入容器中，然后將需要鍍膜的陶瓷電極材料放入納米TiO2膠體溶液中，靜置，取出陶瓷電極材料，在空氣中自然干燥，則陶瓷電極材料表面即會(huì)形成一層納米TiO2薄膜；(4)重復(fù)上述步驟(3)兩次，得到表面有3層納米TiO2薄膜的陶瓷電極材料。本發(fā)明的納米二氧化鈦薄膜的制備方法，采用溶膠凝膠和液相沉積法相結(jié)合的方法，可在陶瓷電極材料上制備可降解甲醛的納米TiO2催化涂層，所得到的陶瓷電極材料與納米TiO2涂層組成的復(fù)合材料，對甲醛的降解率達(dá)到90％以上。
【專利說明】一種納米二氧化鈦薄膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米二氧化鈦薄膜的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在治理環(huán)境污染領(lǐng)域，低溫等離子技術(shù)和催化氧化技術(shù)均得以運(yùn)用。低溫等離子技術(shù)通過電暈或者介質(zhì)阻擋等方式放電釋放低溫等離子，將空氣中的揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)(VOC)降解為無污染的小分子。催化氧化技術(shù)則是通過催化反應(yīng)，將揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)分解，以達(dá)到治污效果。實(shí)驗(yàn)表明，低溫等離子技術(shù)與催化氧化技術(shù)的聯(lián)合使用的效果往往超過分別使用的效果之和。低溫等離子催化協(xié)同技術(shù)已成為行業(yè)研究的熱點(diǎn)。目前，TiO2是最常用的光催化的催化劑，其具備良好的催化效果。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中制作納米二氧化鈦薄膜的技術(shù)多種多樣，比如真空蒸發(fā)法、化學(xué)氣相沉積法、濺射法。王東亮等采用真空蒸發(fā)法，在銅、玻璃板、不銹鋼3種不同材料上負(fù)載TiO2薄膜；劉鵬等研究了以TiCl4為鈦源，用APCVD法(常壓化學(xué)氣相法)在玻璃基片上制備TiO2薄膜的工藝；林志東等采用磁控濺射法制備了 TiO2納米薄膜。但通過這些方法制備得到的TiO2薄膜存在以下缺陷:穩(wěn)定性不高，容易脫落或者失活，并且催化效果不佳，從而導(dǎo)致使用壽命短和效率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對上述現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供了一種納米二氧化鈦薄膜的制備方法，本發(fā)明使用液相沉積法在陶瓷電極材料上制備納米TiO2催化涂層，不僅提高TiO2薄膜材料的穩(wěn)定性,而且納米TiO2將大大提高催化效率。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0006]一種納米二氧化鈦薄膜的制備方法，步驟如下:
[0007](I)取納米TiO2粉體，加入去離子水，配制濃度為2.0?3.0mmoI/L的納米TiO2懸浮液；
[0008]優(yōu)選的，納米TiO2懸浮液的濃度為2.5mmol/L ；
[0009](2)使用超聲波清洗器震蕩納米TiO2懸浮液(約30min)，直至形成淡藍(lán)色膠體，得納米TiO2膠體溶液；
[0010](3)將上述納米TiO2膠體溶液倒入容器中，然后將需要鍍膜的陶瓷電極材料放入納米TiO2膠體溶液中，靜置2.5?3.5小時(shí)(優(yōu)選3小時(shí))，取出陶瓷電極材料，在空氣中自然干燥，則陶瓷電極材料表面即會(huì)形成一層納米TiO2薄膜；
[0011](4)重復(fù)上述步驟(3)(即:再將該陶瓷電極材料放入納米TiO2膠體溶液中，靜置
2.5?3.5小時(shí)，取出陶瓷電極材料，在空氣中自然干燥)兩次，得到表面有3層納米TiO2薄膜的陶瓷電極材料。
[0012]本發(fā)明所用的納米TiO2粉體，為現(xiàn)有技術(shù)中已有的常規(guī)產(chǎn)品。
[0013]本發(fā)明所用陶瓷電極材料，為記載在 申請人:的另一項(xiàng)專利申請中的陶瓷電極材料，申請?zhí)枮?01410157348.1，是通過以下方法制備得到的:
[0014](I)按以下質(zhì)量百分?jǐn)?shù)稱取各原料:CaTi03，68?75%;SrTi03，15?20%;Zr02m米線，3 ?8% ；BaTi03,1.3% ；Ti02,0.6% ；ZnO, 1.4% ；Bi203,0.7% ；
[0015]將各原料放入瑪瑙罐中，按質(zhì)量比為原料:瑪瑙球:無水乙醇=1: 2:1的比例加入瑪瑙球和乙醇，在球磨機(jī)上磨24h ；
[0016](2)取出，烘干，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的聚乙烯醇(PVA)水溶液(浸沒即可；為膠黏齊U，用于造粒)，混勻，烘干，造粒，過200目篩；
[0017](3)在750kPa下壓成內(nèi)徑0.6?1.0mm,外徑1.0?1.4mm,長度30?60_的毛
細(xì)管；
[0018](4)取上述毛細(xì)管，在電爐內(nèi)，按每小時(shí)升溫200°C升溫，在800°C保溫一小時(shí)進(jìn)行排膠，然后升溫至1300°C，保溫?zé)Y(jié)10?12小時(shí)，緩慢冷卻至室溫，得陶瓷毛細(xì)管；
[0019](5)在陶瓷毛細(xì)管內(nèi)層涂覆銀漿料，在820°C下燒結(jié)被銀(燒結(jié)45分鐘)，即得到摻雜ZrO2納米線的CaTiO2陶瓷電極材料。
[0020]所述ZrO2納米線為現(xiàn)有技術(shù)中已有的常規(guī)產(chǎn)品，本發(fā)明所用ZrO2納米線購自濟(jì)南火龍熱陶瓷有限責(zé)任公司。
[0021]所述銀漿料為現(xiàn)有技術(shù)中已有的常規(guī)產(chǎn)品，為含銀的貴金屬漿料，是電子工業(yè)中最早為浸涂和絲網(wǎng)漏印工藝使用的一種導(dǎo)電材料。本發(fā)明所用銀漿料的組成為:銀含量為70%，粘結(jié)劑含量為15%，有機(jī)載體含量為15% ;所述粘結(jié)劑為8%的鉍硼硅酸鹽玻璃；各組分按質(zhì)量百分比計(jì)。
[0022]本發(fā)明的納米二氧化鈦薄膜的制備方法，采用溶膠凝膠和液相沉積法相結(jié)合的方法，可在陶瓷電極材料上制備可降解甲醛的納米TiO2催化涂層，較其他的工藝制備的TiO2薄膜材料更具備穩(wěn)定性和較高的催化效率。本發(fā)明所得到的陶瓷電極材料與納米TiO2涂層組成的復(fù)合材料，對甲醛的降解率達(dá)到90%以上，較僅使用陶瓷電極材料提高了 35%左右。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1:對甲醛的催化效果對比試驗(yàn)結(jié)果示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0025]實(shí)施例1在陶瓷電極材料表面制備納米二氧化鈦薄膜
[0026]步驟如下:
[0027](I)取納米TiO2粉體，加入去離子水，配制濃度為2.5mmol/L的納米TiO2懸浮液；
[0028](2)使用超聲波清洗器震蕩納米TiO2懸浮液30min，形成淡藍(lán)色膠體，得納米TiO2膠體溶液；
[0029](3)將上述納米TiO2膠體溶液倒入容器中，然后將需要鍍膜的陶瓷電極材料放入納米TiO2膠體溶液中，靜置3小時(shí)，取出陶瓷電極材料，在空氣中自然干燥，則陶瓷電極材料表面即會(huì)形成一層納米TiO2薄膜；
[0030](4)重復(fù)上述步驟(3)(即:再將該陶瓷電極材料放入納米TiO2膠體溶液中，靜置3小時(shí)，取出陶瓷電極材料，在空氣中自然干燥)兩次，得到表面有3層納米TiO2薄膜的陶瓷電極材料。
[0031]本發(fā)明所用陶瓷電極材料，為記載在 申請人:的另一項(xiàng)專利申請中的陶瓷電極材料，申請?zhí)枮?01410157348.1，是通過以下方法制備得到的:
[0032](I)按以下質(zhì)量百分?jǐn)?shù)稱取各原料:CaTi03，72% ；SrTi03,19% ;Zr02m米線，5% ；BaTiO3,1.3% ；Ti02,0.6% ；ZnO, 1.4% ;Bi203，0.7% ；
[0033]將各原料放入瑪瑙罐中，按質(zhì)量比為原料:瑪瑙球:無水乙醇=1: 2:1的比例加入瑪瑙球和乙醇，在球磨機(jī)上磨24h ；
[0034](2)取出，烘干，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的聚乙烯醇(型號PVA17-92)水溶液(浸沒即可)，混勻，烘干，造粒，過200目篩；
[0035](3)在750kPa下壓成內(nèi)徑0.8mm,外徑1.2mm,長度40mm的毛細(xì)管；
[0036](4)取上述毛細(xì)管，在電爐內(nèi)，按每小時(shí)升溫200°C升溫，在800°C保溫一小時(shí)進(jìn)行排膠，然后升溫至1300°C，保溫?zé)Y(jié)11小時(shí)，緩慢冷卻至室溫，得陶瓷毛細(xì)管；
[0037](5)在陶瓷毛細(xì)管內(nèi)層涂覆銀漿料，在820°C下燒結(jié)被銀(燒結(jié)45分鐘)，即得到摻雜ZrO2納米線的CaTiO3陶瓷電極材料，經(jīng)檢測，介電常數(shù)82，介電損耗(tan6)為0.0062，斷裂韌性為6.2MPa.m1/2。
[0038]所述購自濟(jì)南火龍熱陶瓷有限責(zé)任公司。
[0039]所述銀漿料的組成為:銀含量為70%，粘結(jié)劑含量為15%，有機(jī)載體含量為15% ；所述粘結(jié)劑為8%的鉍硼硅酸鹽玻璃；各組分按質(zhì)量百分比計(jì)。
[0040]考察上述得到的陶瓷電極材料與納米TiO2涂層組成的復(fù)合材料對甲醛的降解率，結(jié)果如表1、圖1所示，以未涂有納米TiO2涂層的陶瓷電極材料為對照。
[0041]由表1、圖1可知，陶瓷電極材料與納米TiO2涂層組成的復(fù)合材料對甲醛的降解率明顯優(yōu)于未涂有納米TiO2涂層的陶瓷電極材料，且在24小時(shí)內(nèi)，對甲醛的催化效率達(dá)到90%以上。
[0042]表I納米TiO2薄膜降解甲醒催化效果對比實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表(單位:mg/m3)
[0043]
【權(quán)利要求】
1.一種納米二氧化鈦薄膜的制備方法，其特征在于:步驟如下: (1)取納米TiO2粉體，加入去離子水，配制濃度為2.0?3.0mmoI/L的納米TiO2懸浮液； (2)使用超聲波清洗器震蕩納米TiO2懸浮液，直至形成淡藍(lán)色膠體，得納米TiO2膠體溶液； (3)將上述納米TiO2膠體溶液倒入容器中，然后將需要鍍膜的陶瓷電極材料放入納米TiO2膠體溶液中，靜置2.5?3.5小時(shí)，取出陶瓷電極材料，在空氣中自然干燥，則陶瓷電極材料表面即會(huì)形成一層納米TiO2薄膜； (4)重復(fù)上述步驟(3)兩次，得到表面有3層納米TiO2薄膜的陶瓷電極材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米二氧化鈦薄膜的制備方法，其特征在于:所述陶瓷電極材料是通過以下方法制備得到的: (1)按以下質(zhì)量百分?jǐn)?shù)稱取各原料:CaTiO3,68?75%;SrTi03，15?20% ;ZrO2納米線，3 ?8% ；BaTi03,1.3% ；Ti02,0.6% ；ZnO, 1.4% ；Bi203,0.7% ； 將各原料放入瑪瑙罐中，按質(zhì)量比為原料:瑪瑙球:無水乙醇=I: 2: I的比例加入瑪瑙球和乙醇，在球磨機(jī)上磨24h ； (2)取出，烘干，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的聚乙烯醇水溶液，混勻，烘干，造粒，過200目篩； (3)在750kPa下壓成內(nèi)徑0.6?1.0mm,外徑1.0?1.4mm,長度30?60_的毛細(xì)管； (4)取上述毛細(xì)管，在電爐內(nèi)，按每小時(shí)升溫200°C升溫，在800°C保溫一小時(shí)進(jìn)行排膠，然后升溫至1300°C，保溫?zé)Y(jié)10?12小時(shí)，緩慢冷卻至室溫，得陶瓷毛細(xì)管； (5)在陶瓷毛細(xì)管內(nèi)層涂覆銀漿料，在820°C下燒結(jié)被銀，即得到摻雜ZrO2納米線的CaTiO3陶瓷電極材料。
3.一種利用權(quán)利要求1或2所述的方法制備得到的陶瓷電極材料與納米TiO2涂層組成的復(fù)合材料。
【文檔編號】B01D53/72GK103949233SQ201410211083
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年5月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月19日
【發(fā)明者】張超, 何柄諭, 蔡曉威, 季毛偉 申請人:張超