一種納米鋁鉑催化劑及其制造方法、應用以及2-吡啶甲醇的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米鋁鉑催化劑及其制造方法、應用以及2-吡啶甲醇的制備方法,屬于吡啶衍生物的制備領域。納米鋁鉑催化劑,由鉑粉和鋁粉組成,所述的鉑粉和鋁粉的質量比為1:8.5,鉑粉的尺寸為3.5-7nm,鋁粉的尺寸為3.0-4.5nm。2-吡啶甲醇的制備方法分成兩個部分,具有物料簡單,設計合理,污染環(huán)境小的優(yōu)點,尤其是結合特殊的催化劑來完成,合成程序簡單,合成的第二步在常溫常壓下即可。
【專利說明】一種納米鋁鉑催化劑及其制造方法、應用以及2-吡啶甲醇的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于吡啶衍生物的制備領域,具體地說,涉及一種納米鋁鉬催化劑及其制造方法、應用以及2-吡啶甲醇的制備方法,具更體地說,涉及一種2-吡啶甲醇的制備方法及其新型納米鋁、鉬催化劑和應用。
【背景技術】
[0002]隨著經濟社會的發(fā)展,工業(yè)中對各種原料的需求量越來越大,尤其是吡啶甲醇作為農藥、醫(yī)藥的中間體而被廣泛應用。目前,從不同原料入手合成吡啶甲醇的方法有以下4種:
[0003](I)溴化法,以甲基吡啶在150°C下經過溴化反應后,用堿水解得吡啶甲醇,該法溴化時需要加壓設備,腐蝕較嚴重,吡啶甲醇收率很低,后處理方法復雜,故不易實現(xiàn);
[0004](2)四氫鋁鋰還原法,此法是用吡啶乙酸為原料,二氯甲烷為溶劑,四氫鋁鋰為還原劑進行還原反應,然后經水解得甲醇吡啶;該方法制備吡啶甲醇回收率較高,但因為吡啶乙酸和四氫鋁鋰價格昂貴,所以生產成本高,因此該法只適合試驗室嘗試,無法工業(yè)化;
[0005](3)三異丁基鋁還原法,用吡啶甲酸甲酯為原料,以三異丁基鋁作為原劑,再經水解可得到吡啶甲醇,此法吡啶甲醇的回收率也較高,但也存在三異丁基鋁較貴,工藝不太穩(wěn)定,操作困難的問題;
[0006](4)高壓加氫法,用Raney-Ni(或Co)作催化劑,在1.96~6.86MPa的壓力下,將氰基吡啶加氫制得甲胺吡啶,然后用濾液直接加亞硝酸鈉和鹽酸進行重氮化反應,再脫去氮,水解后得吡啶甲醇,該方法用的原料多,工藝復雜,反應壓力高,催化劑耗量大,也不適合大規(guī)模的工業(yè)化生產;
[0007](5) N-氧化物酯化水解法,將2-甲基吡啶用雙氧水氧化,再與醋酸發(fā)生酯化反應后進行烯堿水解,該方法存在N-氧化物易爆炸,水解以后,提取較困難以及收率低、質量較差的問題。
[0008]中國專利號:201310406081.0,
【公開日】2013年11月27日,該發(fā)明公開了一種4-吡啶甲醇的制備方法,其將硼氫化鈉和氯化鋰在四氫呋喃中形成還原混合物,在上述還原混合物中滴加4-吡啶甲酸甲酯,加熱回流6~8小時后至反應結束,加酸溶液淬滅,后續(xù)按常規(guī)方法處理得4-吡啶甲醇。該發(fā)明工藝流程簡單,原料價格便宜、易得,反應易操作、容易控制,產物收率及質量均優(yōu)于其他已知方法,對于合成鹽酸多奈哌齊具有較大的實際應用價值,但是現(xiàn)在隨著經濟社會的發(fā)展,工業(yè)中對2-吡啶甲醇的需求量越來越大,2-吡啶甲醇(英文名稱:2-Pyridinemethanol,另Ij名:2_輕甲基吡唳,分子式:C6H7N0,其結構式為
【權利要求】
1.一種納米鋁鉬催化劑,其特征在于:由鉬粉和鋁粉組成,所述的鉬粉和鋁粉的質量比為1:8.5,鉬粉的尺寸為3.5-7nm,鋁粉的尺寸為3.0-4.5nm。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種納米鋁鉬催化劑,其特征在于:所述的鉬粉的尺寸為5nm,招粉的尺寸為4.0nm。
3.—種納米鋁鉬催化劑的制備方法,其步驟:(1)將金屬鉬研磨成尺寸為3.5-7nm的鉬粉,將金屬鋁研磨成尺寸為3.0-4.5nm的鋁粉;(2)將步驟(1)中的鉬粉和鋁粉按照質量占比為1:8.5的比例混合均勻,得到混合粉末; (3)將步驟(2)中的混合粉末用壓片機壓片,壓力為137N,得到混合壓塊; (4)將步驟(3)中的混合壓塊放在質量濃度為29%的氫氧化鈉水溶液中處理2min。
4.一種2-吡啶甲醇的制備方法,其步驟為:
5.根據(jù)權利要求4所述的一種2-吡啶甲醇的制備方法,其特征在于,所述的步驟(A)的反應溫度為120°C,壓強為0.045MPa ;反應所用的催化劑選用尺寸為7nm的LiCl粉末。
6.根據(jù)權利要求4所述的一種2-吡啶甲醇的制備方法,其特征在于,所述的步驟(B)中采用的是權利要求1或2或3所述的催化劑。
7.根據(jù)權利要求4或5或6所述的一種2-吡啶甲醇的制備方法,其特征在于,所述的步驟(B)在常溫常壓下進行。
8.權利要求3制備的催化劑在
【文檔編號】B01J23/42GK103908961SQ201410149195
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年4月14日 優(yōu)先權日:2014年4月14日
【發(fā)明者】張寬宇, 金文藝, 丁亮, 張昊, 張升 申請人:安徽星宇化工有限公司