一種反應(yīng)精餾反應(yīng)器的制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開(kāi)一種反應(yīng)精餾反應(yīng)器，自下而上包括反應(yīng)段、精餾段以及回流冷凝段，反應(yīng)段自下而上設(shè)置有出液口、進(jìn)氣口、降液管及氣體分布板，降液管和氣體分布板設(shè)置于反應(yīng)器內(nèi)，降液管的上端固定于氣體分布板上，反應(yīng)段和精餾段之間的反應(yīng)器側(cè)壁上設(shè)置有進(jìn)液口，氣體分布板上設(shè)置有均勻的開(kāi)孔。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的有益效果：（1）氣相進(jìn)氣方式均勻，反應(yīng)液位的波動(dòng)幅度小，易于液位控制，避免大直徑進(jìn)氣管道與氣體分布器連接困難以及氣體分布器加工困難問(wèn)題。（2）反應(yīng)熱可通過(guò)被氣體夾帶氣化的溶劑移除一部分，溫度控制穩(wěn)定，不存在局部過(guò)熱和反應(yīng)熱移出困難的問(wèn)題。（3）精餾段及冷凝器能更好的實(shí)現(xiàn)一些較難分離的組分的分離。
【專利說(shuō)明】一種反應(yīng)精餾反應(yīng)器
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種反應(yīng)精餾設(shè)備，尤其是一種反應(yīng)精餾反應(yīng)器。
【背景技術(shù)】
[0002]傳統(tǒng)意義上的氣液相反應(yīng)器是氣體在液相區(qū)鼓泡，利用氣體分布器均勻分散氣相物流以進(jìn)行充分的氣液傳質(zhì)，分布器形式有多種形式，其取決于氣相狀態(tài)、應(yīng)用場(chǎng)合、氣相負(fù)荷、操作壓力、允許壓降、塔徑等多種因素。對(duì)于工業(yè)化生產(chǎn)尤其是大氣量的生產(chǎn)情況，如果氣體分布不好，氣相鼓泡會(huì)造成液相反應(yīng)區(qū)液面上下浮動(dòng)范圍較大，不利于液位的自動(dòng)化控制。對(duì)于大氣量，低反應(yīng)壓力的工況，氣體輸送管道直徑會(huì)比較大，例如常用的圓環(huán)式分布器，即在繞成圓環(huán)的圓管上開(kāi)孔，這種分布器加工、安裝以及與進(jìn)氣管的連接方式都非常困難。此外，傳統(tǒng)意義上的氣液相反應(yīng)器，從液相區(qū)鼓泡出來(lái)的氣體通常是直接經(jīng)過(guò)氣液分離器及冷凝器實(shí)現(xiàn)夾帶液體的分離，對(duì)于一些較難分離的組分很難達(dá)到分離指標(biāo)。
[0003]針對(duì)以上情況，目前本領(lǐng)域技術(shù)人員致力于研究一種反應(yīng)精餾反應(yīng)器式的氣液相反應(yīng)器，這種反應(yīng)精餾反應(yīng)器的反應(yīng)可以在塔釜液相區(qū)進(jìn)行或者在精餾段進(jìn)行，當(dāng)塔釜液相區(qū)進(jìn)行反應(yīng)時(shí)，與傳統(tǒng)意義上的氣液相反應(yīng)器同樣涉及到氣體分布問(wèn)題，當(dāng)反應(yīng)在精餾段進(jìn)行時(shí)，即氣體從填料下方進(jìn)入，液體從填料上方噴淋，它們?cè)谔盍隙畏磻?yīng)，這種方式氣液接觸充分，但是對(duì)于放熱反應(yīng)，這種方式的反應(yīng)局部過(guò)熱及反應(yīng)熱的移除是一個(gè)技術(shù)難題。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0004]針對(duì)以上問(wèn)題，本實(shí)用新型的目的是提供一種反應(yīng)精餾結(jié)合進(jìn)行的反應(yīng)器，對(duì)進(jìn)氣方式、反應(yīng)器結(jié)構(gòu)進(jìn)行改進(jìn)，從而實(shí)現(xiàn)可以不需要采用氣體分布器，氣體分布效果好，反應(yīng)區(qū)液位穩(wěn)定，并且精餾和冷凝段能夠?qū)崿F(xiàn)氣體夾帶液相組分的有效分離，控制放熱反應(yīng)的局部溫度過(guò)熱，保證反應(yīng)溫度均勻和穩(wěn)定。
[0005]本實(shí)用新型采用以下技術(shù)方案:
[0006]一種反應(yīng)精餾反應(yīng)器，自下而上包括反應(yīng)段、精餾段以及回流冷凝段，反應(yīng)段自下而上設(shè)置有出液口、進(jìn)氣口、降液管及氣體分布板，降液管和氣體分布板設(shè)置于反應(yīng)器內(nèi)，降液管的上端固定于氣體分布板，反應(yīng)段和精餾段之間的反應(yīng)器側(cè)壁上設(shè)置有進(jìn)液口，所述氣體分布板上設(shè)置有開(kāi)孔，優(yōu)選均勻的開(kāi)孔。
[0007]其中氣體分布板是開(kāi)有開(kāi)孔的板，設(shè)置在反應(yīng)器內(nèi)，氣體從氣體分布板下方的進(jìn)氣口進(jìn)入反應(yīng)器中，一方面通過(guò)氣體分布板上的開(kāi)孔進(jìn)入分布板上的液體反應(yīng)區(qū)，另一方面氣體通過(guò)分布板時(shí)受到阻力，該阻力將篩板下的液位向下壓，形成液封區(qū)。在液相反應(yīng)區(qū)和液封區(qū)之間是氣體區(qū)域，我們稱為氣體分布空間。目前，篩板、浮閥板、泡罩板等都可以用作氣體分布板。
[0008]優(yōu)選的，在上述反應(yīng)器中，為了穩(wěn)定維持液封區(qū)和氣體分布空間的存在，氣體分布板上開(kāi)孔的孔數(shù)和孔直徑，根據(jù)氣體流量以及流速計(jì)算，需要滿足的要求為:在最小氣體流量時(shí)，該反應(yīng)器仍然具有氣體分布空間，也就是說(shuō):在最小氣體流量時(shí)，可以允許下端液封區(qū)部分淹沒(méi)進(jìn)氣口，但液封區(qū)不能完全淹沒(méi)進(jìn)氣口，否則氣體完全在液封區(qū)進(jìn)行鼓泡攪動(dòng)，打破液封區(qū)和氣體分布空間的平衡，從而無(wú)法形成氣體分布空間；但是更優(yōu)選的是，在最小氣體流量時(shí)，液面能低于進(jìn)氣口下沿，保證進(jìn)氣暢通。
[0009]在上述反應(yīng)器中，為了穩(wěn)定維持液封區(qū)和氣體分布空間的存在，當(dāng)進(jìn)氣量處于最大負(fù)荷時(shí)，降液管長(zhǎng)度必須高于氣體能吹出的氣相空間高度，即降液管長(zhǎng)度要保證下端能淹沒(méi)在液封區(qū)，從而避免降液管懸空，一部分氣體從降液管逸出，打破了氣液通道平衡。
[0010]優(yōu)選的，在上述反應(yīng)器中，氣體分布板的強(qiáng)度設(shè)計(jì)為:在反應(yīng)器停車(chē)時(shí)，分布板仍然能夠承受分布板上的集聚液體的壓力即可。
[0011]在降液管中向下流走的液體中溶解有部分氣體，為了使降液管中流動(dòng)的這部分液體中的氣體能以氣泡的形式從液體中充分分離出來(lái)，降液管內(nèi)的液體流速優(yōu)選不超過(guò)
0.5m/s。
[0012]優(yōu)選的，為增強(qiáng)降液管的穩(wěn)定性，降液管的下端還可以利用支撐結(jié)構(gòu)固定；支撐結(jié)構(gòu)可以優(yōu)選為支撐管或支撐板，例如圓盤(pán)型支撐板，當(dāng)使用支撐板作為支撐結(jié)構(gòu)時(shí)，支撐板上優(yōu)選設(shè)置開(kāi)孔，以便于當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)出現(xiàn)波動(dòng)時(shí)，液體不至于完全集聚在支撐板上，增加支撐板的載重負(fù)荷。
[0013]優(yōu)選的，上述回流冷凝段包括冷凝器，當(dāng)進(jìn)液量較少時(shí)，冷凝器優(yōu)選直接設(shè)置于塔頂，這樣的設(shè)置一方面可以在無(wú)需使用液體分布器時(shí)，液體也能均勻分布在精餾段，另一方面可以減少使用冷凝器一端封頭，減少了設(shè)備的材料和成本。當(dāng)進(jìn)液量較大時(shí)或者可能產(chǎn)生液泛時(shí)，冷凝器優(yōu)選設(shè)置在塔頂一側(cè)，優(yōu)選臥式安裝。
[0014]當(dāng)進(jìn)氣量較大時(shí)，優(yōu)選在進(jìn)氣口處設(shè)置防沖板。
[0015]當(dāng)進(jìn)液量較大時(shí)，優(yōu)選在進(jìn)液口處設(shè)置液體分布器。液體分布器可以選用常用的分布器，如管式分布器、槽式分布器、盤(pán)式分布器等。
[0016]上述進(jìn)氣口可以設(shè)置為一個(gè)，考慮到為了減少氣體分布板設(shè)置的高度，減少反應(yīng)器的高度，減少反應(yīng)器的材料和成本，一方面進(jìn)氣口可以設(shè)置為多個(gè)，優(yōu)選對(duì)稱設(shè)置于反應(yīng)器的兩側(cè)壁，例如對(duì)稱設(shè)置于反應(yīng)器的兩側(cè)壁的兩個(gè)進(jìn)氣口。
[0017]優(yōu)選的，本實(shí)用新型反應(yīng)器還包括溫度計(jì)口、液位計(jì)口。溫度計(jì)口設(shè)置在液相反應(yīng)區(qū)段，放置溫度計(jì)用于監(jiān)測(cè)反應(yīng)溫度。液位計(jì)口優(yōu)選至少設(shè)置兩個(gè)，其中至少一個(gè)設(shè)置在氣體分布板的液相反應(yīng)區(qū)，至少一個(gè)設(shè)置在液封區(qū)。根據(jù)實(shí)際情況，液相反應(yīng)區(qū)的液位計(jì)口中選用帶控制的液位計(jì)，而液封區(qū)的液位計(jì)口選用只帶顯示的液位計(jì)即可。
[0018]其中，上述反應(yīng)器的出液口設(shè)置于反應(yīng)器的底部。
[0019]本實(shí)用新型通過(guò)在反應(yīng)器內(nèi)的精餾段固定一氣體分布板，分布板上開(kāi)有均勻的開(kāi)孔，氣體從分布板的下方通過(guò)分布板上的開(kāi)孔鼓泡進(jìn)入分布板上方的液相反應(yīng)區(qū)，氣體在通過(guò)分布板時(shí)遇到的阻力將分布板下的液體下壓形成液封區(qū)，液體反應(yīng)區(qū)和液封區(qū)之間形成氣體分布空間，反應(yīng)段中這樣結(jié)構(gòu)設(shè)置使得不采用氣體分布器，氣體進(jìn)氣方式均勻，特別是對(duì)于氣相負(fù)荷較大的工況，反應(yīng)液位的波動(dòng)幅度較小，易于液位控制。
[0020]本實(shí)用新型反應(yīng)器中液體通過(guò)進(jìn)液口進(jìn)入，與氣體在分布板上的液相反應(yīng)區(qū)發(fā)生反應(yīng)，液相反應(yīng)出來(lái)的混合氣(反應(yīng)產(chǎn)物的蒸汽和其它揮發(fā)性物質(zhì)的蒸汽)向上通過(guò)精餾段，再上升至冷凝器，部分汽化組分被冷凝下來(lái)與上升的蒸汽在精餾段充分接觸，實(shí)現(xiàn)氣液間多次部分汽化及多次部分冷凝的汽液傳質(zhì)，低沸點(diǎn)的目的產(chǎn)物經(jīng)過(guò)冷凝段引出，未反應(yīng)和液體反應(yīng)物及高沸點(diǎn)的反應(yīng)產(chǎn)物攔截回反應(yīng)段，高沸點(diǎn)的反應(yīng)產(chǎn)物由底部引出。
[0021]與傳統(tǒng)的氣液鼓泡反應(yīng)器及反應(yīng)精餾反應(yīng)器相比，本實(shí)用新型的有益效果在于:
[0022](I)本實(shí)用新型反應(yīng)精餾反應(yīng)器對(duì)于氣相負(fù)荷較大的工況，氣相進(jìn)氣方式均勻，反應(yīng)液位的波動(dòng)幅度小，易于液位控制，同時(shí)也避免了大直徑進(jìn)氣管道與氣體分布器的連接困難以及氣體分布器的加工困難的問(wèn)題。
[0023](2)本實(shí)用新型反應(yīng)在液相鼓泡區(qū)進(jìn)行，精餾段起氣液分離作用，反應(yīng)熱可以通過(guò)被氣體夾帶氣化的溶劑移出一部分，溫度控制穩(wěn)定，不存在局部過(guò)熱和反應(yīng)熱移出困難的問(wèn)題。
[0024](3)本實(shí)用新型反應(yīng)精餾技術(shù)將氣體夾帶部分液體通過(guò)精餾段及冷凝器，相對(duì)于傳統(tǒng)意義上的分離罐加冷卻器的氣液分離方式，能更好的實(shí)現(xiàn)一些較難分離的組分的分離。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0025]本實(shí)用新型將通過(guò)例子并參照附圖的方式說(shuō)明，其中:
[0026]圖1是本實(shí)用新型實(shí)施例1的反應(yīng)器結(jié)構(gòu)示意圖。
[0027]其中，1-降液管支撐板；2_降液管；3_防沖板；4_篩板；5_液相反應(yīng)區(qū)，6_液體分布器，7-填料支撐板，8-填料，9-換熱管，10-冷凝器；a-出液口，Cl、c2_氣體進(jìn)氣口，d_溫度計(jì)口，ql、q2_液相反應(yīng)區(qū)液位計(jì)口，rl、r2_液封區(qū)液位計(jì)口，n_進(jìn)液口。
【具體實(shí)施方式】
[0028]本說(shuō)明書(shū)中公開(kāi)的所有特征，或公開(kāi)的所有方法或過(guò)程中的步驟，除了互相排斥的特征和/或步驟以外，均可以以任何方式組合。
[0029]本說(shuō)明書(shū)(包括任何附加權(quán)利要求、摘要和附圖)中公開(kāi)的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類(lèi)似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個(gè)特征只是一系列等效或類(lèi)似特征中的一個(gè)例子而已。
[0030]實(shí)施例1
[0031]如圖1所示是本實(shí)施例的反應(yīng)器結(jié)構(gòu)示意圖，從上向下，反應(yīng)器主要包括三段，分別為回流冷凝段、精餾段和反應(yīng)段，其中，回流冷凝段包括冷凝器10和換熱管9，冷凝器10直接安裝在反應(yīng)器的塔頂，換熱管9安裝在反應(yīng)器內(nèi)部，在換熱管下方為精餾段，本反應(yīng)器選用填料塔的形式進(jìn)行精餾，即在換熱管的下方為填料8和用于支撐填料的填料支撐板7，在填料支撐板7下方設(shè)置有液體分布器6，和與液體分布器6連接的進(jìn)液口 η設(shè)置于反應(yīng)器側(cè)壁上，進(jìn)液口處還設(shè)置有防沖板3，在液體分布器6下方即為反應(yīng)段，反應(yīng)段包括篩板4，降液管2連接在篩板4的下方，降液管2的下端利用降液管支撐板I支撐固定，進(jìn)氣口 Cl、c2設(shè)置在篩板下方的反應(yīng)器側(cè)壁上，對(duì)稱地設(shè)置一邊一個(gè)，篩板以上為液相反應(yīng)區(qū)5，反應(yīng)液和反應(yīng)原料氣在此區(qū)域反應(yīng)，原料氣從進(jìn)氣口進(jìn)來(lái)以后，從篩板的篩孔處進(jìn)入反應(yīng)區(qū)5，氣體在通過(guò)篩板的篩孔時(shí)受到阻力，該阻力將篩板下的液位向下壓，形成液封區(qū)。在液相反應(yīng)區(qū)設(shè)置溫度計(jì)口 d和兩個(gè)液位計(jì)口 ql和q2,在液封區(qū)設(shè)置兩個(gè)液位計(jì)口 rl和r2,反應(yīng)器的底部設(shè)置有出液口 a。[0032]反應(yīng)氣2150kmol/h，溫度 30°C:壓力 300kPa，反應(yīng)氣組成為(v%) =N2:60.32%，NO:34.72%，O2:4.96%，反應(yīng)液體原料29100kg/h，溫度50°C，反應(yīng)液組成(wt%):乙醇95%，水5%，反應(yīng)最佳溫度50°C -70°C。該反應(yīng)的產(chǎn)品氣組分中水含量濃度控制指標(biāo)要求嚴(yán)格，要求低于 150ppmo
[0033]反應(yīng)式為:2NO + 2 C2H5OH + 1/202 — 2 C2H5ONO + H2O
[0034]本實(shí)施例屬于較大氣量參與的鼓泡反應(yīng)，進(jìn)氣口管道直徑DN500，本實(shí)施例根據(jù)精餾段氣相負(fù)荷，選定塔直徑為2400_，由于持液量少，液泛幾乎不可能，所以塔頂冷凝器采用立式列管式直接安裝在塔頂，因此換熱器殼體也取直徑2400mm與塔體一體，節(jié)省換熱器下封頭。換熱面積913m2。填料段選用金屬波紋填料，高度6m，進(jìn)氣管口 Ci_2 DN500，進(jìn)氣口下沿不低于篩板以下640mm,,篩板厚度5mm,篩孔1250個(gè),孔徑12mm,正三角形排布，降液管Φ 38*3，37根，正三角形分三層均勻分布在篩板上，再利用干板阻力計(jì)算最大負(fù)荷取正常負(fù)荷的1.5倍，取降液管長(zhǎng)度b=1500mm。篩板上的液相反應(yīng)區(qū)液位高度維持h=2500mm。液體分布器的型式η管設(shè)計(jì):長(zhǎng)度接近塔內(nèi)徑，Φ8孔120個(gè)，分兩排，夾角90度，孔心距40mm。降液管的布置應(yīng)保證液體在管內(nèi)流速不超過(guò)0.lm/s。降液管插入篩板下的液封的液面下。
[0035]采用圖1所示的反應(yīng)器，反應(yīng)溫度液相區(qū)溫度62°C，壓力300kPa，塔頂產(chǎn)品氣冷卻溫度6°C，流量2054.87kmol/h,塔頂產(chǎn)品氣的組成(v%):乙醇0.57%，水0.10%,N2:63.11%，NO: 15.57%,亞硝酸乙酯:20.64%ο
[0036]對(duì)比實(shí)施例1
[0037]作為對(duì)照，采用傳統(tǒng)的氣液鼓泡反應(yīng)器進(jìn)行本對(duì)比實(shí)施例的反應(yīng)，反應(yīng)氣和反應(yīng)式與前述實(shí)施例1的相同，采用氣體分布器進(jìn)行進(jìn)氣，產(chǎn)品氣經(jīng)過(guò)氣液分離器與冷卻器，冷卻后產(chǎn)品氣溫度 6°C，流量 2048.16kmol/h,組成(v%):乙醇 0.49%，水 0.28%，N2:63.32%，NO: 15.62%,亞硝酸乙酯:20.30%ο
[0038]比較可知，該反應(yīng)屬于較大氣量參與的鼓泡反應(yīng),管道直徑DN500，對(duì)比實(shí)施例1采用傳統(tǒng)的反應(yīng)精餾設(shè)備，氣體分布器型式選用及加工困難，而實(shí)施例1的反應(yīng)器不需要使用氣體分布器。此外，實(shí)施例1的反應(yīng)器能有效完成乙醇水的分離，使產(chǎn)品氣中水含量濃度盡可能降低，滿足產(chǎn)品氣對(duì)水含量的要求，與傳統(tǒng)的氣液分離相比有明顯的優(yōu)勢(shì)。
[0039]本實(shí)用新型并不局限于前述的【具體實(shí)施方式】。本實(shí)用新型擴(kuò)展到任何在本說(shuō)明書(shū)中披露的新特征或任何新的組合，以及披露的任一新的方法或過(guò)程的步驟或任何新的組
口 ο
【權(quán)利要求】
1.一種反應(yīng)精餾反應(yīng)器，自下而上包括反應(yīng)段、精餾段以及回流冷凝段，其特征在于，所述反應(yīng)段自下而上設(shè)置有出液口、進(jìn)氣口、降液管及氣體分布板，所述降液管和氣體分布板設(shè)置于反應(yīng)器內(nèi)，降液管的上端固定于氣體分布板，所述反應(yīng)段和精餾段之間的反應(yīng)器側(cè)壁上設(shè)置有進(jìn)液口，所述氣體分布板上設(shè)置有開(kāi)孔。
2.如權(quán)利要求1所述的一種反應(yīng)精餾反應(yīng)器，其特征在于，所述降液管的下端在液封區(qū)的液面以下。
3.如權(quán)利要求1所述的一種反應(yīng)精餾反應(yīng)器，其特征在于，所述氣體分布板的強(qiáng)度為能夠在反應(yīng)器停車(chē)時(shí)承受氣體分布板上的集聚液體的壓力。
4.如權(quán)利要求1所述的一種反應(yīng)精餾反應(yīng)器，其特征在于，所述氣體分布板的孔數(shù)和孔直徑設(shè)置為:在最小氣體流量時(shí)，所述反應(yīng)器具有氣體分布空間。
5.如權(quán)利要求1所述的一種反應(yīng)精餾反應(yīng)器，其特征在于，所述降液管內(nèi)的液體流速不超過(guò)0.5m/s。
6.如權(quán)利要求1所述的一種反應(yīng)精餾反應(yīng)器，其特征在于，所述降液管的下端利用支撐結(jié)構(gòu)固定。
7.如權(quán)利要求1所述的一種反應(yīng)精餾反應(yīng)器，其特征在于，所述回流冷凝段包括冷凝器，所述冷凝器設(shè)置于塔頂或塔頂一側(cè)。
8.如權(quán)利要求1所述的一種反應(yīng)精餾反應(yīng)器，其特征在于，所述進(jìn)氣口處設(shè)置有防沖板；所述進(jìn)液口處設(shè)置有液體分布器。
9.如權(quán)利要求1所述的一種反應(yīng)精餾反應(yīng)器，其特征在于，所述進(jìn)氣口設(shè)置為沿反應(yīng)器中線對(duì)稱的多個(gè)。
10.如權(quán)利要求1所述的一種反應(yīng)精餾反應(yīng)器，其特征在于，還包括液位計(jì)口、溫度計(jì)□。
【文檔編號(hào)】B01D3/14GK203620610SQ201320831525
【公開(kāi)日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2013年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月17日
【發(fā)明者】胡玉容, 胡文勵(lì), 王科, 李楊, 范鑫 申請(qǐng)人:西南化工研究設(shè)計(jì)院有限公司