一種過濾凈化一體化過濾器、裝置及過濾凈化一體化方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種過濾凈化一體化過濾器、裝置及過濾凈化一體化方法。所述過濾凈化一體化過濾器包括過濾器外殼、設(shè)在所述過濾器外殼內(nèi)的兩層微孔濾膜及夾在所述兩層微孔濾膜之間的多壁碳納米管。本發(fā)明的過濾凈化一體化過濾器、裝置及過濾凈化一體化方法集過濾凈化為一體、節(jié)約時間、操作簡便及節(jié)省溶劑。
【專利說明】一種過濾凈化一體化過濾器、裝置及過濾凈化一體化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及過濾器【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種過濾凈化一體化過濾器、裝置及過濾凈化一體化方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在用色譜柱進(jìn)行樣品處理分析過程中，溶劑和樣品過濾是不可或缺的非常重要的試驗(yàn)環(huán)節(jié)。因?yàn)樯V柱填料顆粒很細(xì)，色譜柱內(nèi)腔很小，溶劑和樣品中的細(xì)小顆粒會使色譜柱和毛細(xì)管堵塞；同時，溶劑和樣品中的細(xì)小顆粒會增加進(jìn)樣閥的堵塞和磨損，及增加泵頭內(nèi)的藍(lán)寶石活塞桿和活塞的磨損。過濾會對色譜柱、儀器起到保護(hù)作用，消除由于污染對分析結(jié)果的影響。國內(nèi)樣品過濾頭的類型主要為水相和有機(jī)相濾膜。水相為纖維素膜，不能過濾純有機(jī)相或者水/有機(jī)混合相溶劑；有機(jī)相為聚砜膜，也可以過濾水相，就是速度比較慢，壓力比較高。但是，傳統(tǒng)的濾膜只能起到過濾的作用并不能凈化。
[0003]碳納米管(carbon nanotubes,CNTs)是微米到毫米長的由一層碳原子組成的石墨片層以一定的角度卷成無縫、中空的管體。碳納米管自1991年以來，已吸引了科學(xué)界的極大興趣，它們的直徑可為8至25納米。多壁碳納米管(mult1-walled carbon nanotubes,MWCNTs)作為農(nóng)藥萃取凈化吸附劑已被證明為具有良好的凈化效果并能得到較高回收率?，F(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室中常用的凈化方法是先稱量、凈化然后離心，最后取上清液過微孔濾膜。從稱量、凈化到離心再到過濾操作復(fù)雜，需要大量的時間，也浪費(fèi)大量的有機(jī)溶劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種集過濾凈化為一體、節(jié)約時間、操作簡便及節(jié)省溶劑的過濾凈化一體化過濾器、裝置及過濾凈化一體化方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，提供以下技術(shù)方案:
[0006]在第一方面，本發(fā)明提供一種過濾凈化一體化過濾器，包括過濾器外殼、設(shè)在所述過濾器外殼內(nèi)的兩層微孔濾膜及夾在所述兩層微孔濾膜之間的多壁碳納米管。
[0007]作為本發(fā)明的優(yōu)選，所述過濾器外殼為針孔式過濾器外殼。
[0008]作為本發(fā)明的優(yōu)選，所述多壁碳納米管的內(nèi)徑為8_25nm。
[0009]在第二方面，本發(fā)明提供一種過濾凈化一體化裝置，包括如第一方面所述的過濾器和注射器，所述注射器的底部與所述過濾器的上部可插拔式連接。
[0010]作為本發(fā)明的優(yōu)選，所述裝置還包括進(jìn)樣瓶，所述進(jìn)樣瓶的瓶口與所述過濾器的底部可插拔式連接。
[0011]在第三方面，本發(fā)明提供一種過濾凈化一體化方法，包括使待過濾凈化的液體通過如第一方面所述的過濾器的步驟。
[0012]本發(fā)明還提供一種過濾凈化一體化方法，包括采用如第二方面所述的過濾凈化一體化裝置，用所述注射器吸取待過濾凈化的液體，然后將所述注射器的底部插在所述過濾器的上部，通過推壓所述注射器的活塞而使所述待過濾凈化的液體通過所述過濾器。[0013]作為本發(fā)明的優(yōu)選，所述待過濾凈化的液體通過所述過濾器進(jìn)入所述進(jìn)樣瓶。
[0014]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明的過濾凈化一體化過濾器，包括過濾器外殼、設(shè)在所述過濾器外殼內(nèi)的兩層微孔濾膜及夾在所述兩層微孔濾膜之間的多壁碳納米管。其中，兩層微孔濾膜起到過濾作用，多壁碳納米管起到凈化作用，本發(fā)明集過濾凈化為一體、節(jié)約時間、操作簡便及節(jié)省溶劑，實(shí)驗(yàn)證實(shí)上述過濾凈化一體化過濾器過濾凈化液體的效果與分步過濾、凈化的效果相當(dāng)，但是其操作明顯比分步的方法簡單。添加回收實(shí)驗(yàn)證明:本發(fā)明過濾凈化一體化方法的平均回收率較常規(guī)方法更高，而相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于常規(guī)方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，證明一體化方法的平行性較好。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為本發(fā)明的過濾凈化一體化過濾器沿縱軸方向的剖面結(jié)構(gòu)示意圖，其中I和3代表微孔濾膜，2代表多壁碳納米管，4代表過濾器外殼。
[0016]圖2為本發(fā)明的過濾凈化一體化裝置沿縱軸方向的剖面結(jié)構(gòu)示意圖，其中I和3代表微孔濾膜，2代表多壁碳納米管,4代表過濾器外殼,5代表注射器,6代表進(jìn)樣瓶。
[0017]圖3為常規(guī)過濾凈化方法和本發(fā)明過濾凈化一體化方法處理黃瓜樣品的結(jié)果圖，其中A和B顯示的是黃瓜樣品凈化過濾前的情況，C顯示的是常規(guī)過濾凈化方法處理后的情況，D顯示的本發(fā)明過濾凈化一體化方法處理后的情況，結(jié)果顯示本發(fā)明過濾凈化一體化方法處理黃瓜樣品的結(jié)果與常規(guī)過濾凈化方法的結(jié)果相當(dāng)。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面將結(jié)合【具體實(shí)施方式】和實(shí)施例對本發(fā)明的實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)描述。本領(lǐng)域技術(shù)人員將會理解，以下【具體實(shí)施方式】和實(shí)施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選【具體實(shí)施方式】和實(shí)施例，以便于更好地理解本發(fā)明，因而不應(yīng)視為限定本發(fā)明的范圍。對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換或改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。下述實(shí)施例中的實(shí)驗(yàn)方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法；所用的實(shí)驗(yàn)材料，如無特殊說明，均為自常規(guī)生化試劑廠商購買得到的。
[0019]首先，結(jié)合圖1和圖2對本發(fā)明的過濾凈化一體化過濾器和過濾凈化一體化裝置進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0020]如圖1所示的過濾凈化一體化過濾器，包括過濾器外殼4、設(shè)在所述過濾器外殼4內(nèi)的兩層微孔濾膜1、3及夾在所述兩層微孔濾膜1、3之間的多壁碳納米管2。
[0021]本發(fā)明中，過濾器外殼4可以是任何形狀及任何形式的外殼，本發(fā)明不作特別限定。但是作為本發(fā)明的優(yōu)選，所述過濾器外殼4為針孔式過濾器外殼，其上部可以與注射器的底部可插拔式地連接，方便注射器吸取待過濾凈化的液體后插入過濾器外殼4上部的針孔中就能方便地進(jìn)行過濾凈化。
[0022]已經(jīng)證明多壁碳納米管在凈化方面具有優(yōu)異的表現(xiàn)，任何具有凈化功能的多壁碳納米管均能用于本發(fā)明，但是作為本發(fā)明的優(yōu)選，所述多壁碳納米管的內(nèi)徑為8-25nm。本發(fā)明中，多壁碳納米管可以通過商購獲得，本發(fā)明實(shí)施方式部分采用的多壁碳納米管購自北京博宇高科新材料技術(shù)有限公司。
[0023]如圖2所示的過濾凈化一體化裝置，包括過濾器外殼4、設(shè)在所述過濾器外殼4內(nèi)的兩層微孔濾膜1、3及夾在所述兩層微孔濾膜1、3之間的多壁碳納米管2，以及與所述過濾器外殼4的上部針孔可插拔式連接的注射器5，以及與所述過濾器外殼4的底部針孔可插拔式連接的進(jìn)樣瓶6。
[0024]上述過濾凈化一體化裝置的使用非常方便，首先用注射器5吸取待過濾凈化的液體，然后將注射器5的底部針孔插在過濾器外殼4的上部針孔中，然后推壓注射器5的活塞而將所述待過濾凈化的液體通過兩層微孔濾膜1、3及多壁碳納米管2推入進(jìn)樣瓶6，就完成了過濾凈化處理。
[0025]本發(fā)明的過濾凈化一體化過濾器，包括過濾器外殼、設(shè)在所述過濾器外殼內(nèi)的兩層微孔濾膜及夾在所述兩層微孔濾膜之間的多壁碳納米管。其中，兩層微孔濾膜起到過濾作用，多壁碳納米管起到凈化作用，本發(fā)明集過濾凈化為一體、節(jié)約時間、操作簡便及節(jié)省溶劑。
[0026]其次，以黃瓜、土壤樣品的凈化過濾處理為例，通過實(shí)驗(yàn)描述本發(fā)明的過濾凈化一體化方法及其效果。
[0027]實(shí)施例1:凈化過濾處理
[0028]常規(guī)提取凈化過濾方法:分別稱取5.0g均勻黃瓜或土壤空白樣品置于50mL離心管中，渦旋30s使其均勻，加入5mL乙腈提取，高速渦旋2min，加入2g無水MgSO4和0.5gNaCl,潤旋2min,5000rpm離心5min,提取1.5mL上清液加入IOmg多壁碳納米管(內(nèi)徑8-25nm)渦旋30s，離心5min，提取上清液過0.2 y m微孔濾膜到進(jìn)樣瓶，黃瓜樣品凈化過濾處理結(jié)果如圖3所示。
[0029]過濾凈化一體化方法:分別稱取5.0g均勻黃瓜或土壤空白樣品置于50mL離心管中，渦旋30s使其均勻，加入5mL乙腈提取，高速渦旋2min，加入2g無水MgSO4和0.5g NaCl，潤旋2min, 5000rpm離心5min,用注射器抽取1.5mL上清液過包括兩層微孔濾膜及夾在其間的多壁碳納米管的過濾器(如上所述)到進(jìn)樣瓶，黃瓜樣品凈化過濾處理結(jié)果如圖3所示。
[0030]圖3中，A和B顯示的是黃瓜樣品凈化過濾前的情況，C顯示的是常規(guī)過濾凈化方法處理后的情況，D顯示的本發(fā)明過濾凈化一體化方法處理后的情況，結(jié)果顯示本發(fā)明過濾凈化一體化方法處理黃瓜樣品的結(jié)果與常規(guī)過濾凈化方法的結(jié)果相當(dāng)，但是本發(fā)明的過濾凈化一體化方法操作明顯比常規(guī)過濾凈化方法簡單簡單，并且節(jié)約時間、操作簡便及節(jié)省溶劑。
[0031]實(shí)施例2:添加回收實(shí)驗(yàn)
[0032]空白加標(biāo)回收，是在沒有被測物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按樣品的處理步驟分析。所得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標(biāo)回收率，它是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)經(jīng)常用以自控的一種質(zhì)量控制技術(shù)。對于它的計(jì)算方法，給定了一個理論公式:加標(biāo)回收率=(加標(biāo)試樣測定值一試樣測定值)+加標(biāo)量X 100%。
[0033]按上述實(shí)施例1提取、凈化的步驟制備黃瓜或土壤空白樣品，添加不同濃度(0.5mg/kg、lmg/kg和2mg/kg)苯醚甲環(huán)唑于土壤或黃瓜中進(jìn)行添加回收率試驗(yàn),每個處理重復(fù)5次，結(jié)果見表I和表2。
[0034]結(jié)果表明，常規(guī)提取凈化過濾方法處理苯醚甲環(huán)唑在土壤中回收率為78.6-100.9%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.1-12.9% ;本發(fā)明的過濾凈化一體化方法苯醚甲環(huán)唑在土壤中回收率為80.3-104.2%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.8-10.5%。常規(guī)提取凈化過濾方法處理苯醚甲環(huán)唑在黃瓜中的平均回收率為87.9-91.0%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.0-8.8% ;本發(fā)明的過濾凈化一體化方法苯醚甲環(huán)唑在黃瓜中的平均回收率為90.3-96.8%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為
2.0-4.8%。上述結(jié)果均符合農(nóng)藥殘留量測定的要求。且一體化方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于常規(guī)方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，證明一體化方法的平行性較好。
[0035]表1 土壤中苯醚甲環(huán)唑的添加回收測定結(jié)果(5次重復(fù))
[0036]
【權(quán)利要求】
1.一種過濾凈化一體化過濾器，包括過濾器外殼、設(shè)在所述過濾器外殼內(nèi)的兩層微孔濾膜及夾在所述兩層微孔濾膜之間的多壁碳納米管。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過濾器，其特征在于，所述過濾器外殼為針孔式過濾器外殼。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的過濾器，其特征在于，所述多壁碳納米管的內(nèi)徑為8_25nm0
4.一種過濾凈化一體化裝置，包括如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的過濾器和注射器，所述注射器的底部與所述過濾器的上部可插拔式連接。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的裝置，其特征在于，還包括進(jìn)樣瓶，所述進(jìn)樣瓶的瓶口與所述過濾器的底部可插拔式連接。
6.一種過濾凈化一體化方法，包括使待過濾凈化的液體通過如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的過濾器的步驟。
7.一種過濾凈化一體化方法，包括采用如權(quán)利要求4或5所述的過濾凈化一體化裝置，用所述注射器吸取待過濾凈化的液體，然后將所述注射器的底部插在所述過濾器的上部，通過推壓所述注射器的活塞而使所述待過濾凈化的液體通過所述過濾器。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的過濾凈化一體化方法，其特征在于，所述待過濾凈化的液體通過所述過濾器進(jìn)入所述進(jìn)樣瓶。
【文檔編號】B01D37/00GK103638742SQ201310656923
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月6日
【發(fā)明者】李敏敏, 孔志強(qiáng), 盧嘉, 范蓓, 賀妍, 王鳳忠, 王 鋒, 吳韜, 董元元, 方芳, 來吉祥, 王東暉, 顧豐穎, 李凱 申請人:中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所