一種二氧化鈦介孔微球的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了二氧化鈦介孔微球的制備方法，其特征在于步驟如下：（1）在攪拌及超聲波的條件下,將鈦酸四丁酯分散到有機(jī)酸和去離子水的混合溶液，然后將溶液移入不銹鋼反應(yīng)釜，密封，120℃～250℃恒溫反應(yīng)24h后，冷卻至室溫，用去離子水反復(fù)清洗產(chǎn)物，再用無水乙醇反復(fù)清洗，真空條件下80℃干燥10h；（2）將步驟（1）得到的產(chǎn)物在350℃～700℃條件下在管式爐中退火2h得到白色的，直徑為1～2μm的介孔微球。所制得二氧化鈦介孔微球結(jié)晶性能良好,在光催化和太陽能光伏器件等方面有著廣泛的應(yīng)用前景。
【專利說明】一種二氧化鈦介孔微球的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米材料領(lǐng)域，具體地，是一種二氧化鈦介孔微球的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二氧化鈦納米材料由于其優(yōu)異光催化材料而作為半導(dǎo)體光催化劑凈化環(huán)境技術(shù)的代表，是解決當(dāng)前日趨嚴(yán)重的環(huán)境污染問題的重要途徑之一.但二氧化鈦僅吸收太陽光譜中4%?5%的紫外光，因此為了提高光催化效率和對(duì)太陽能的利用率，人們對(duì)二氧化鈦的形貌及性能的改性做了廣泛的研究，特別是近年來二氧化鈦介孔材料的合成，能有效地增強(qiáng)光催化、光電轉(zhuǎn)換等功能，具有廣泛的應(yīng)用前景。二氧化鈦介孔納米材料一般采用模板法，如二氧化鈦介孔分子篩，是以表面活性劑作為模板，通過模板的協(xié)同作用或分子自組裝方式形成穩(wěn)定的分子聚集體，然后通過煅燒或溶劑萃取等方法除去模板劑。
[0003]但是目前有關(guān)無模版合成二氧化鈦介孔微球并不多見，中國專利200910229406.6公布一種二氧化鈦介孔微球的制備方法，以聚乙烯吡咯烷酮為模板和碳源，將一定濃度的聚乙烯吡咯烷酮水溶液和硫酸鈦水溶液混合均勻。然后將混合水溶液按一定比例加入到丙酮中，經(jīng)過反應(yīng)、分離干燥、煅燒后，得到C摻雜的納米二氧化鈦介孔微球，該方法相對(duì)復(fù)雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的之一在于提供二氧化鈦介孔微球的制備方法，采用簡(jiǎn)單的無模板溶劑熱合成了均一的二氧化鈦介孔微球，該方法工藝簡(jiǎn)單、可控。
[0005]上述目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0006]二氧化鈦介孔微球的制備方法，步驟如下:
[0007]在攪拌及超聲波的條件下，將鈦酸四丁酯分散到有機(jī)酸和去離子水的混合溶液，然后將溶液移入不銹鋼反應(yīng)爸，密封，120°C?250°C恒溫反應(yīng)24h后,冷卻至室溫,用去離子水反復(fù)清洗產(chǎn)物，再用無水乙醇反復(fù)清洗，真空條件下80°C干燥IOh后350°C?700°C條件下在管式爐中退火2h得到白色的產(chǎn)物粉末，是直徑為I?2 μ m的介孔微球。
[0008]有機(jī)酸為液態(tài)有機(jī)酸如甲酸、乙酸或者丙酸；
[0009]有機(jī)酸與去離子水的物質(zhì)的量之比為10:1?5:1，優(yōu)選8:1 ；
[0010]管式爐的退火溫度為350°C?700°C。
[0011]本發(fā)明方法的成本價(jià)廉，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單易控，產(chǎn)物得率高，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制得的二氧化鈦介孔微球的XRD譜圖，可見與純的銳鈦礦相二氧化鈦圖譜的文獻(xiàn)值一致(JCPDS Card Number 21-1272)。
[0013]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制得的二氧化鈦介孔微球的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SBO照片，由圖2a可以看出二氧化鈦介孔微球直徑為I~2 μ m，圖2b表明二氧化鈦介孔微球是由直徑50~IOOnm的顆粒有序的組成。
[0014]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制得的二氧化鈦介孔微球的光催化性能實(shí)驗(yàn)圖(以羅丹明B為降解染料)，從圖3a可以看出光催化反應(yīng)lh，羅丹明B降解率為98%，幾乎完全降解(6條曲線沿著箭頭方向分別指代O、10、20、30、40、50、60min)。圖3b為二氧化鈦介孔微球與商品級(jí)的二氧化鈦(P25)的光催化對(duì)比圖，可以清晰的看出二氧化鈦介孔微球具有更優(yōu)異的光催化性能。圖3c 二氧化鈦介孔微球與商品級(jí)的二氧化鈦(P25)的固體紫外圖譜，由此可以看出二氧化鈦介孔微球的紫外圖譜明顯紅移，說明其具有更佳的可見光利用率和光催化性能。
【具體實(shí)施方式】
[0015]以下通過【具體實(shí)施方式】進(jìn)一步描述本發(fā)明，由技術(shù)常識(shí)可知，本發(fā)明也可通過其它的不脫離本發(fā)明技術(shù)特征的方案來描述，因此所有在本發(fā)明范圍內(nèi)或等同本發(fā)明范圍內(nèi)的改變均被本發(fā)明包含。
[0016]實(shí)施例1:
[0017]將1.6mL鈦酸四丁酯溶解在60mL甲酸和去離子水的混合溶液，甲酸與去離子水的體積比為8:1，攪拌及超聲波的30min后，將溶液移入不銹鋼反應(yīng)釜，密封，置于真空干燥箱中于200°C保溫24h,冷卻至室溫。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)離心分離后,分別用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌，在真空條件下80°C干燥10h，最后在500°C條件下在管式爐中退火2h得到白色的產(chǎn)物粉末，得率95%。
[0018]實(shí)施例2:
[0019]將1.6mL鈦酸四丁酯溶解在60mL乙酸和去離子水的混合溶液，甲酸與去離子水的體積比為6:1，攪拌及超聲波的 30min后，將溶液移入不銹鋼反應(yīng)釜，密封，置于真空干燥箱中于200°C保溫24h,冷卻至室溫。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)離心分離后,分別用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌，在真空條件下80°C干燥10h，最后在500°C在管式爐中退火2h得到白色的產(chǎn)物粉末，得率92%。
[0020]實(shí)施例3、4所采用的組分以及工藝參數(shù)如表1所示。
[0021]表1
[0022]
【權(quán)利要求】
1.二氧化鈦介孔微球的制備方法，其特征在于步驟如下: (1)在攪拌及超聲波的條件下，將鈦酸四丁酯分散到有機(jī)酸和去離子水的混合溶液，然后將溶液移入不銹鋼反應(yīng)爸，密封，120°c?250°C恒溫反應(yīng)24h后,冷卻至室溫,用去離子水反復(fù)清洗產(chǎn)物，再用無水乙醇反復(fù)清洗，真空條件下80°C干燥IOh ； (2)將步驟(I)得到的產(chǎn)物在350°C?700°C條件下在管式爐中退火2h得到白色的，直徑為I?2 μ m的介孔微球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦介孔微球的制備方法，其特征在于步驟(I)所述的有機(jī)酸為甲酸、乙酸或者丙酸；有機(jī)酸與去離子水的物質(zhì)的量之比為10:1?5:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦介孔微球的制備方法，其特征在于步驟(I)有機(jī)酸與去離子水的物質(zhì)的量之比為8:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦介孔微球的制備方法，其特征在于步驟(2)中管式爐的退火溫度為350°C?700°C。
【文檔編號(hào)】B01J21/06GK103623799SQ201310589979
【公開日】2014年3月12日 申請(qǐng)日期:2013年11月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月21日
【發(fā)明者】唐國鋼, 李長(zhǎng)生, 朱建軍, 徐兵 申請(qǐng)人:鎮(zhèn)江市高等?？茖W(xué)校