顆粒狀多晶硅流化床反應(yīng)器的制造方法
【專(zhuān)利摘要】一種顆粒狀多晶硅流化床反應(yīng)器,其特征是它由氣體排出區(qū)(1-2)、反應(yīng)區(qū)(1-1)和氣體緩沖區(qū)(1-3)組成,氣體排出區(qū)(1-2)位于反應(yīng)區(qū)(1-1)的上部并直接連通,氣體緩沖區(qū)(1-3)位于反應(yīng)區(qū)(1-1)的下部,兩者之間通過(guò)氣體分布器(9)分割,氣體分而器(9)的中心設(shè)有供產(chǎn)品顆粒排出反應(yīng)器外的出料口(9-3),在氣體分布器(9)的外圈設(shè)有氫覆蓋氣進(jìn)口(9-1)和反應(yīng)氣進(jìn)口(9-2);在氣體緩沖區(qū)(1-3)上設(shè)有原料氣進(jìn)口(8)和流化氣體進(jìn)口(10),反應(yīng)區(qū)(1-1)的筒壁上設(shè)有微波加熱器(2-4),氣體排出區(qū)(1-2)設(shè)有晶種入口(3)和尾氣排出口(4)。本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,不會(huì)產(chǎn)生壁附現(xiàn)象。
【專(zhuān)利說(shuō)明】顆粒狀多晶硅流化床反應(yīng)器
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種半導(dǎo)體材料制造設(shè)備,尤其是一種多晶硅制造設(shè)備,具體地說(shuō)是一種利用化學(xué)氣相沉積原理制備顆粒狀多晶硅的流化床反應(yīng)器。
【背景技術(shù)】
[0002]目前,西門(mén)子法與改良西門(mén)子法是目前占絕對(duì)優(yōu)勢(shì)的生產(chǎn)方法。西門(mén)子法通過(guò)在化學(xué)氣相沉積反應(yīng)器中用電極將娃棒加熱到約1100°c,三氯氫娃在娃棒表面分解,沉積出晶體娃。
[0003]但西門(mén)子法存在能耗高并且污染重的問(wèn)題,其原因有:(1)西門(mén)子法生產(chǎn)多晶硅,轉(zhuǎn)化率低,能耗高;(2)該方法產(chǎn)生大量四氯化硅副產(chǎn)品,該副產(chǎn)品難以回收利用,造成環(huán)境嚴(yán)重污染。
[0004]改良西門(mén)子法增加了副產(chǎn)品四氯化硅的回收裝置,解決了副產(chǎn)品四氯化硅的回收問(wèn)題,減輕污染,但該法需要在高溫高壓熱反應(yīng)釜中進(jìn)行,消耗大量產(chǎn)品多晶硅,同時(shí)設(shè)備昂貴、反應(yīng)過(guò)程危險(xiǎn)性高。
[0005]為克服西門(mén)子法的固有缺陷,國(guó)內(nèi)外開(kāi)發(fā)了硅烷流化床法、金屬置換法與物理冶金法等替代技術(shù),其中流化床法己經(jīng)在歐美獲得工業(yè)應(yīng)用,但是我國(guó)目前尚處在研究初級(jí)階段。在流化床法中,從反應(yīng)器下部通入原料氣和流化氣的混合物使床層流化,單質(zhì)硅沉積在多晶硅顆粒表面,作為晶種的多晶硅細(xì)顆粒被連或間歇地加入到流化床中,粒徑增大的多晶硅顆粒作為產(chǎn)品由反應(yīng)器下部取出,流化床反應(yīng)器生產(chǎn)多晶硅從根本上克服了西門(mén)子法的弊端,成為行業(yè)內(nèi)研究和開(kāi)發(fā)的熱點(diǎn)。
[0006]但是,流化床反應(yīng)器設(shè)備遇到了諸多問(wèn)題,歸結(jié)如下:1.反應(yīng)器壁沉積。硅沉積反應(yīng)不僅發(fā)生在硅顆粒上,反應(yīng)器的溫度達(dá)到反應(yīng)溫度時(shí),產(chǎn)生的顆粒硅會(huì)沉積在反應(yīng)器內(nèi)壁上,造成反應(yīng)器壁硅沉積,影響傳熱性能和產(chǎn)品純度。2.反應(yīng)器內(nèi)氣體流速控制。反應(yīng)氣體控制不好,容易造成反應(yīng)不能順利進(jìn)行,容易出現(xiàn)溝流,反應(yīng)不均等問(wèn)題。3.產(chǎn)品純度。由于反應(yīng)需要在高溫條件下進(jìn)行,所以對(duì)反應(yīng)器壁材料的選擇提出很高的要求,一方面需要內(nèi)襯材料在高溫條件下,不揮發(fā)雜質(zhì)影響產(chǎn)品純度,一方面需要內(nèi)襯材料不會(huì)因?yàn)闇囟茸兓冃?,避免頻繁更換。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0007]本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有的流化床法制造多晶硅顆粒時(shí)存在的附壁、反應(yīng)不均等問(wèn)題,設(shè)計(jì)一種利用微波加熱和氫氣覆蓋來(lái)提高多晶硅制備效率和質(zhì)量的顆粒狀多晶硅流化床反應(yīng)器。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種顆粒狀多晶硅流化床反應(yīng)器,其特征是它由氣體排出區(qū)1-2、反應(yīng)區(qū)1-1和氣體緩沖區(qū)1-3組成,氣體排出區(qū)1-2位于反應(yīng)區(qū)1-1的上部并直接連通,氣體緩沖區(qū)1-3位于反應(yīng)區(qū)1-1的下部,兩者之間通過(guò)氣體分布器9分割,氣體分布器9的中心設(shè)有產(chǎn)品顆粒排出反應(yīng)器外的出料口 9-3,出料口 9-3與伸出反應(yīng)器外的出口管7相連通,在氣體分布器9的外圈設(shè)有供氫氣覆蓋氣體進(jìn)入反應(yīng)區(qū)內(nèi)壁并降低內(nèi)壁硅顆粒沉積的氫覆蓋氣進(jìn)口 9-1,氫覆蓋氣進(jìn)口 9-1與伸出反應(yīng)器外的氫氣進(jìn)氣管6相連通,在出料口 9-3與氫覆蓋氣進(jìn)口 9-1之間的氣體分布器9上設(shè)有與氣體緩沖區(qū)相連通的反應(yīng)氣進(jìn)口 9-2 ;在氣體緩沖區(qū)1-3上設(shè)有原料氣進(jìn)口 8和流化氣體進(jìn)口 10,低于反應(yīng)溫度的原料氣從原料進(jìn)氣口 8進(jìn)入緩沖區(qū)后在氣體分布器9的控制下按設(shè)定的速度和比例進(jìn)入反應(yīng)區(qū)1-1,反應(yīng)區(qū)1-1的筒壁上設(shè)有微波加熱器2-4,氣體排出區(qū)1-2設(shè)有晶種入口 3和尾氣排出口 4,尾氣排出口 4上安裝有旋風(fēng)分離器,用于分離尾氣和未反應(yīng)的硅粉塵。
[0009]所述的氣體分布器9呈博士錐帽型結(jié)構(gòu),設(shè)有氫覆蓋氣進(jìn)口 9-1、反應(yīng)氣進(jìn)口 9-2和出料口 9-3。
[0010]所述的氣體分布器9的反應(yīng)氣進(jìn)口 9-2結(jié)構(gòu)為直通管道形狀或喇叭口形狀或縮放狀(文丘里型)。在氣進(jìn)口 9-2三種形狀的出口段可開(kāi)直槽道或鋸齒槽道。
[0011]所述的反應(yīng)器壁2設(shè)在與反應(yīng)區(qū)1-1相對(duì)應(yīng)的器壁中,反應(yīng)區(qū)的內(nèi)壁上設(shè)有碳化硅涂層2-5和微波加熱器2-4,在反應(yīng)區(qū)的外壁2-1與微波加熱器2-4之間設(shè)有隔熱層2_2和微波反射層2-3,其中微波反射層2-3與微波加熱器2-4緊鄰。
[0012]本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明的反應(yīng)器為流化床反應(yīng)器,其中反應(yīng)器由上向下分為氣體排出區(qū),反應(yīng)區(qū)和氣體緩沖區(qū)。氣體排出區(qū)裝有旋風(fēng)分離器,用于分離尾氣和未反應(yīng)的硅粉塵;反應(yīng)區(qū)位于反應(yīng)器的中間,用于化學(xué)反應(yīng)和多晶硅顆粒沉積;氣體緩沖區(qū)位于反應(yīng)區(qū)下方,用于緩沖反應(yīng)氣體和流化氣體;氣體分布器位于氣體緩沖區(qū)和反應(yīng)區(qū)中間部位,氣體分布器為錐帽型;力口熱器為微波加熱器,位于反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)器壁內(nèi)。
[0013]本發(fā)明加熱器為微波加熱器,反應(yīng)器形狀為筒狀,罩在反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)器壁上。內(nèi)壁涂有碳化硅或其他可穿透微波的無(wú)機(jī)陶瓷材料,加熱器向外分別為微波反射材料,保溫隔熱材料和金屬材料。反應(yīng)氣體、流化氣體和硅晶種預(yù)熱后進(jìn)入反應(yīng)器,所以加熱器的主要功能是補(bǔ)熱,使反應(yīng)區(qū)內(nèi)的溫度達(dá)到反應(yīng)所需溫度,減少能耗。
[0014]本發(fā)明的氣體緩沖區(qū)位于反應(yīng)區(qū)的下方,其作用為緩沖反應(yīng)氣體。預(yù)熱后的反應(yīng)氣體按照比例進(jìn)入緩沖區(qū),然后進(jìn)入反應(yīng)區(qū)。優(yōu)點(diǎn)在于:通過(guò)控制反應(yīng)氣體的比例控制反應(yīng)速率,緩沖后的反應(yīng)氣體氣速方便控制,避免流化床內(nèi)流化不均的問(wèn)題。節(jié)省大量反應(yīng)原料氣,預(yù)熱后的反應(yīng)氣體未達(dá)到反應(yīng)溫度,所以緩沖區(qū)不存在硅沉積的問(wèn)題。
[0015]本發(fā)明的氣體分布器包含氫氣覆蓋氣體進(jìn)口和反應(yīng)氣體進(jìn)口。氫覆蓋氣進(jìn)口位于分布器與反應(yīng)器內(nèi)壁連接處,保證反應(yīng)器內(nèi)壁的反應(yīng)氣體濃度極低,有效降低硅顆粒沉積于反應(yīng)器內(nèi)壁。反應(yīng)氣體進(jìn)口位于氣體分布器的中間區(qū)域,用于通入預(yù)熱過(guò)的反應(yīng)氣體。
[0016]本發(fā)明的氣體分布器斜向設(shè)置于反應(yīng)器內(nèi),產(chǎn)品出口設(shè)在氣體分布器的中心部位,斜向設(shè)置分布器有利于取出產(chǎn)品顆粒硅,此外,有利于緩沖反應(yīng)氣體,以便控制反應(yīng)氣體流速。
[0017]本發(fā)明的反應(yīng)原料氣為硅烷或三氯氫硅,流化氣體為氫氣,兩種氣體進(jìn)入緩沖區(qū),混合成反應(yīng)氣體。氫覆蓋氣為氫氣,進(jìn)入反應(yīng)區(qū),形成保護(hù)氣流,使反應(yīng)器壁反應(yīng)氣體濃度極低,防止硅沉積于壁面上。
[0018]本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,布局合理,不會(huì)產(chǎn)現(xiàn)現(xiàn)有的流化床反應(yīng)器存在的問(wèn)題,尤其不會(huì)產(chǎn)生附壁現(xiàn)象,反應(yīng)氣體控制方便,能保證反應(yīng)順利進(jìn)行,不會(huì)出現(xiàn)溝流,反應(yīng)不均等問(wèn)題。廣品純度可提聞30%以上。
【專(zhuān)利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1是本發(fā)明的整體結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020]圖2是氣體分布器的俯視圖。
[0021]圖3是氣體分布器的截面圖。
[0022]圖4是反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)壁截面圖。
[0023]其中,1-1:反應(yīng)區(qū);1_2:氣體排出區(qū);1_3:氣體緩沖區(qū);2:反應(yīng)區(qū)器壁;3:晶種入口 ;4_尾氣排出口 ;5:顆粒硅;6:氫覆蓋氣體進(jìn)口 ;7:顆粒硅出口 ;8:原料氣進(jìn)口 ;9:氣體分布器,10:流化氣體進(jìn)口 ;9-1:氫覆蓋氣進(jìn)口 ;9-2:反應(yīng)氣體進(jìn)口 ;9-3:顆粒硅出口 ;2-1:反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)外壁,2-2:隔熱層,2-3:微波反射材料,2-4:微波加熱器,2_5:碳化硅涂層。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0025]如圖1-4所示。
[0026]一種顆粒狀多晶硅流化床反應(yīng)器,它由氣體排出區(qū)1-2、反應(yīng)區(qū)1-1和氣體緩沖區(qū)1-3組成,如圖1所示,氣體排出區(qū)1-2位于反應(yīng)區(qū)1-1的上部并直接連通,氣體緩沖區(qū)1-3位于反應(yīng)區(qū)1-1的下部,兩者之間通過(guò)博士錐帽型結(jié)構(gòu)的氣體分布器9分割,如圖3、4所示,氣體分而器9的中心設(shè)有供產(chǎn)品顆粒排出反應(yīng)器外的出料口 9-3,出料口 9-3與伸出反應(yīng)器外的出口管7相連通,在氣體分布器9的外圈設(shè)有供氫覆蓋氣進(jìn)入反應(yīng)區(qū)內(nèi)壁并降低內(nèi)壁娃顆粒沉積的氫覆蓋氣進(jìn)口 9-1,氫覆蓋氣進(jìn)口 9-1與伸出反應(yīng)器外的氫氣進(jìn)氣管6相連通,在出料口 9-3與氫覆蓋氣進(jìn)口 9-1之間的氣體分布器9上設(shè)有與氣體緩沖區(qū)相連通的反應(yīng)氣進(jìn)口 9-2 ;根據(jù)物料特性反應(yīng)氣進(jìn)口 9-2結(jié)構(gòu)可為直通管道形狀、喇叭口形狀或縮放狀(文丘里型)。在氣進(jìn)口 9-2三種形狀的出口段可開(kāi)直槽道或鋸齒槽道。在氣體緩沖區(qū)
1-3上設(shè)有原料氣進(jìn)口8和流化氣體進(jìn)口 10,低于反應(yīng)溫度的原料氣從原料進(jìn)氣口 8進(jìn)入緩沖區(qū)后在氣體分布器9的控制下按設(shè)定的速度和比例進(jìn)入反應(yīng)區(qū)1-1,反應(yīng)區(qū)1-1的筒壁上設(shè)有微波加熱器2-4,所述的微波加熱器2-4安裝在與反應(yīng)區(qū)1-1相對(duì)應(yīng)的器壁中,反應(yīng)區(qū)的內(nèi)壁上設(shè)有碳化硅涂層2-5,在反應(yīng)區(qū)的外壁2-1與微波加熱器2-4之間設(shè)有隔熱層
2-2和微波反射層2-3,其中微波反射層2-3與微波加熱器2-4緊鄰,如圖4所示,氣體排出區(qū)1-2設(shè)有晶種入口 3和尾氣排出口 4,尾氣排出口 4上安裝有旋風(fēng)分離器,用于分離尾氣和未反應(yīng)的娃粉塵。
[0027]詳述如下:
本發(fā)明的顆粒狀多晶硅流化床反應(yīng)器由上而下的順序分別為:氣體排出區(qū)1-2,反應(yīng)區(qū)1-1和氣體緩沖區(qū)1-3。氣體緩沖區(qū)1-3,與反應(yīng)區(qū)1-1分開(kāi)。在反應(yīng)器的上部側(cè)面設(shè)置晶種入口 3和尾氣排放出口 4,在新型流化床反應(yīng)器底部側(cè)面設(shè)置硫化氣體進(jìn)口 10和原料氣體進(jìn)口 8,原料氣體在預(yù)熱之后按照比例送入緩沖區(qū)1-3混合后,進(jìn)入反應(yīng)區(qū)1-1反應(yīng)形成顆粒硅5。在新型流化床反應(yīng)器中部反應(yīng)器壁采用微波加熱,微波加熱器2-4嵌入反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)器壁2內(nèi),反應(yīng)器內(nèi)壁設(shè)置碳化硅涂層2-5。氣體分布器9位于反應(yīng)區(qū)和緩沖區(qū)中間,分布器周邊通入氫氣6,形成氫覆蓋層保護(hù)器壁,分布器中心部位下部設(shè)置產(chǎn)品顆粒硅出口
7。將預(yù)熱的反應(yīng)氣體8、10按照比例加入緩沖區(qū),混合后進(jìn)入反應(yīng)區(qū),緩沖區(qū)的設(shè)置在于調(diào)整反應(yīng)進(jìn)度,控制氣體流速。本發(fā)明的加熱器為鑲嵌在反應(yīng)區(qū)器壁內(nèi)的微波加熱器2-4,主要用于補(bǔ)熱,形狀為圓筒狀,器壁2包括外壁2-1、隔熱層2-2、微波反射材料2-3、微波加熱器2-4和涂層2-5,如圖4。氣體分布器9為錐形體并開(kāi)多個(gè)分布孔,氣體分布器設(shè)置于加熱緩沖區(qū)與反應(yīng)區(qū)中部。外圈為氫氣保護(hù),氫氣保護(hù)進(jìn)口可為多個(gè),如圖2。
[0028]具體例1:將反應(yīng)原料氣氫氣和三氯氫硅分別預(yù)熱至700-800°C,通入到氣體緩沖區(qū)中,同時(shí)將氫氣覆蓋氣通入反應(yīng)器內(nèi)。利用氣體分布器9將部分氫氣沿著器壁通入反應(yīng)區(qū)1-1內(nèi),用進(jìn)料裝置將預(yù)熱至1000-1100°c的多晶硅晶種從進(jìn)口 3通入反應(yīng)區(qū),此時(shí)在反應(yīng)氣體的吹動(dòng)下懸浮起來(lái),通過(guò)加熱器將多晶硅晶種的溫度保持在1000-1100°c,此時(shí),氫氣在1000-1100°c的氛圍下開(kāi)始還原三氯氫硅,產(chǎn)生的多晶硅不停的聚集在多晶硅晶種上,隨著反應(yīng)的進(jìn)行,多晶硅顆粒不斷增大至工藝設(shè)定大小后,由于重力作用落至產(chǎn)品收集裝置。產(chǎn)品收集裝置充入惰性氣體,以防熱的產(chǎn)品被氧化。反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣、未反應(yīng)的硅晶種或未達(dá)要求的硅顆粒進(jìn)入旋風(fēng)分離器進(jìn)行分離,晶種和氣體可重復(fù)使用。
[0029]具體例2:將反應(yīng)器硅烷預(yù)熱至500_600°C后通入氣體緩沖區(qū),同時(shí)氫氣覆蓋氣通過(guò)氣體分布器進(jìn)去反應(yīng)區(qū)。利用氣體分布器8將部分氫氣沿著反應(yīng)器內(nèi)壁通入反應(yīng)區(qū),用進(jìn)料裝置將預(yù)熱至700-800°C的硅晶種引入反應(yīng)區(qū),此時(shí)在反應(yīng)氣體的吹動(dòng)下懸浮在反應(yīng)區(qū)內(nèi),通過(guò)加熱器使晶種顆粒的表面溫度保持在700-800°C,通入硅烷氣體,此時(shí)硅烷氣體在700-800°C的氛圍下發(fā)生分解反應(yīng),分解產(chǎn)生硅和氫氣。產(chǎn)生的硅不斷沉積在硅晶種的表面,隨著反應(yīng)的進(jìn)行,硅顆粒不斷增大至工藝設(shè)定大小,由重力作用落入產(chǎn)品收集裝置,產(chǎn)品收集裝置中充入對(duì)惰性氣體以防熱的硅顆粒再次被氧化。產(chǎn)生的氫氣夾帶著部分未反應(yīng)的硅晶種進(jìn)入旋風(fēng)分離器,分離得到的硅和氫氣重復(fù)循環(huán)使用。
[0030]本發(fā)明未涉及部分均與現(xiàn)有技術(shù)相同或可采用現(xiàn)有技術(shù)加以實(shí)現(xiàn)。
【權(quán)利要求】
1.一種顆粒狀多晶硅流化床反應(yīng)器,其特征是它由氣體排出區(qū)(1-2)、反應(yīng)區(qū)(1-1)和氣體緩沖區(qū)(1-3)組成,氣體排出區(qū)(1-2)位于反應(yīng)區(qū)(1-1)的上部并直接連通,氣體緩沖區(qū)(1-3)位于反應(yīng)區(qū)(1-1)的下部,兩者之間通過(guò)氣體分布器(9)分割,氣體分布器(9)的中心設(shè)有產(chǎn)品顆粒排出反應(yīng)器外的出料口(9-3),出料口(9-3)與伸出反應(yīng)器外的出口管(7)相連通,在氣體分布器(9)的外圈設(shè)有供氫氣覆蓋氣體進(jìn)入反應(yīng)區(qū)內(nèi)壁并降低內(nèi)壁硅顆粒沉積的氫覆蓋氣進(jìn)口(9-1),氫覆蓋氣進(jìn)口(9-1)與伸出反應(yīng)器外的氫氣進(jìn)氣管(6)相連通,在出料口(9-3)與氫覆蓋氣進(jìn)口(9-1)之間的氣體分布器(9)上設(shè)有與氣體緩沖區(qū)相連通的反應(yīng)氣進(jìn)口(9-2);在氣體緩沖區(qū)(1-3)上設(shè)有原料氣進(jìn)口(8)和流化氣體進(jìn)口(10),低于反應(yīng)溫度的原料氣從原料進(jìn)氣口(8)進(jìn)入緩沖區(qū)后在氣體分布器(9)的控制下按設(shè)定的速度和比例進(jìn)入反應(yīng)區(qū)(1-1 ),反應(yīng)區(qū)(1-1)的筒壁上設(shè)有微波加熱器(2-4),氣體排出區(qū)(1-2)設(shè)有晶種入口(3)和尾氣排出口(4),尾氣排出口(4)上安裝有旋風(fēng)分離器,用于分離尾氣和未反應(yīng)的硅粉塵。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器,其特征是所述的氣體分布器(9)呈博士錐帽型結(jié)構(gòu),設(shè)有氫覆蓋氣進(jìn)口(9-1)、反應(yīng)氣進(jìn)口(9-2)和出料口(9-3)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器,其特征是所述的氣體分布器(9)的反應(yīng)氣進(jìn)口(9-2)結(jié)構(gòu)為直通管道形狀或喇叭口形狀或縮放狀;在氣進(jìn)口(9-2)三種形狀的出口段開(kāi)有直槽道或鋸齒槽道。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器,其特征是所述的反應(yīng)器壁(2)設(shè)在與反應(yīng)區(qū)(1-1)相對(duì)應(yīng)的器壁中,反應(yīng)區(qū)的內(nèi)壁上設(shè)有碳化硅涂層(2-5)和微波加熱器(2-4),在反應(yīng)區(qū)的外壁(2-1)與微波加熱器(2-4)之間設(shè)有隔熱層(2-2)和微波反射層(2-3),其中微波反射層(2-3)與微波加熱器(2-4)緊鄰。
【文檔編號(hào)】B01J8/24GK103495366SQ201310479928
【公開(kāi)日】2014年1月8日 申請(qǐng)日期:2013年10月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月15日
【發(fā)明者】郭宏新, 劉世平, 劉豐, 高輝, 李奇, 練綿炎 申請(qǐng)人:江蘇中圣高科技產(chǎn)業(yè)有限公司