一種有機(jī)硅單體合成流化床反應(yīng)器的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種有機(jī)硅單體合成流化床反應(yīng)器，包括上部封頭(20)、上部筒體(5)、下部筒體(15)和氣體預(yù)分布室(10)構(gòu)成，其中反應(yīng)器(23)的內(nèi)部設(shè)有旋風(fēng)分離器(22)，旋風(fēng)分離器(22)由設(shè)于上部的合成器出口(1)、置于中部的一級(jí)旋風(fēng)分離器(2)和設(shè)于下部的一級(jí)旋風(fēng)排管(6)組成，一級(jí)旋風(fēng)分離器(2)的中部設(shè)有一級(jí)旋風(fēng)分離器進(jìn)口(19)，一級(jí)旋風(fēng)排管(6)的末端設(shè)有一級(jí)旋風(fēng)排管擋板(8)。本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、結(jié)實(shí)耐用、成本低，安全環(huán)保，采用U型管換熱器取代直形管，取代直形管套管換熱上下?lián)Q熱不均，直形管內(nèi)部熱量損失等缺點(diǎn)。與傳統(tǒng)U型管相比，解決了傳統(tǒng)U型管彎管和短管積灰結(jié)碳，反應(yīng)過(guò)熱等問(wèn)題。
【專利說(shuō)明】一種有機(jī)娃單體合成流化床反應(yīng)器

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及流化床反應(yīng)器【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種有機(jī)硅單體合成流化床反應(yīng)器。

【背景技術(shù)】
[0002]1941年，Rochow首先提出了直接法合成有機(jī)氯硅烷，他在美國(guó)專利US-2380995中最先描述了氯甲烷與硅粉顆粒在銅作為催化劑的條件下加熱到250-300°C合成甲基氯硅烷。工業(yè)生產(chǎn)有機(jī)硅單體主要有兩種反應(yīng)器:Seller s在美國(guó)專利US2449821中描述的攪拌床反應(yīng)器和Reed在美國(guó)專利US2389931中描述的流化床反應(yīng)器。直接法合成甲基氯硅烷反應(yīng)，反應(yīng)中固體原料為硅粉顆粒，催化劑為銅粉顆粒，氣體原料為氯甲烷，反應(yīng)過(guò)程為氣-固-固過(guò)程，因此采用流化床反應(yīng)器比采用攪拌床反應(yīng)器更適合甲基氯硅烷的合成。為了提高盡可能提高目標(biāo)產(chǎn)物(二甲基二氯硅烷M2)的選擇性和反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，目前工業(yè)生產(chǎn)上都采用連續(xù)流化床反應(yīng)器來(lái)實(shí)現(xiàn)甲基氯硅烷的生產(chǎn)。
[0003]目前國(guó)內(nèi)開發(fā)的有機(jī)硅單體合成流化床反應(yīng)器內(nèi)部換熱采用指型管結(jié)構(gòu)和U型管結(jié)構(gòu)。指型管由導(dǎo)熱油做冷卻介質(zhì)取出反應(yīng)熱，冷卻介質(zhì)通過(guò)導(dǎo)熱油分布到各個(gè)指型管中。采用指形套管型換熱器由于其設(shè)置在流化床頂部，指形套管很長(zhǎng)，造成上下?lián)Q熱不均，底部換熱強(qiáng)度高，而頂部換熱強(qiáng)度低。而采用U型管換熱器，傳統(tǒng)的U型管換熱器在U型彎頭或短管出會(huì)積灰結(jié)炭，導(dǎo)致局部過(guò)熱，近而影響產(chǎn)品質(zhì)量和目的產(chǎn)物(二甲基二氯硅烷M2)的選擇性。同時(shí)由于硅粉顆粒硬度較大，U型管彎頭和短管處易于磨損，造成安全隱患。
[0004]傳統(tǒng)有機(jī)硅單體合成流化床反應(yīng)器采用外部旋風(fēng)分離器分離集存，集中補(bǔ)加的方式返回反應(yīng)器，造成反應(yīng)床層內(nèi)的催化劑量不穩(wěn)定，同時(shí)反應(yīng)工況參數(shù)波動(dòng)較大，從而使操作控制存在難度及產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。因此，反應(yīng)收率低，能耗及催化劑單耗高。專利CN13217331C介紹了一種帶有旋風(fēng)分離器的有機(jī)硅流化床反應(yīng)器，采用一種彈性支撐架支撐下垂式指形套管換熱器，第一旋風(fēng)分離器和第二旋風(fēng)分離器裝在上封頭。采用內(nèi)部旋風(fēng)分離器的優(yōu)點(diǎn)是有利于延長(zhǎng)細(xì)硅粉和銅粉催化劑在反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間，且無(wú)需另加保溫措施。同時(shí)被反應(yīng)產(chǎn)物所攜帶出的微細(xì)粉塵，可以有效的被重新利用，而且不會(huì)造成反應(yīng)床內(nèi)溫度波動(dòng)太大。指形管換熱器主要分為單級(jí)指形管換熱器和多級(jí)串聯(lián)指形管換熱器，單級(jí)指形管換熱器需在床層頂部設(shè)花板，由導(dǎo)熱油分配箱分配到各個(gè)指形管套管中，傳熱效率好；多級(jí)串聯(lián)指形管多級(jí)串聯(lián)后形成多管程傳熱，不同管程的指形管外管表面溫度相差較大，各指形管表面與反應(yīng)流體換熱不均勻，導(dǎo)致反應(yīng)床內(nèi)溫度不均一，出現(xiàn)副反應(yīng)加劇和局部過(guò)熱等現(xiàn)象，影響目的產(chǎn)物的實(shí)際收率。
[0005]專利CN2456835Y介紹了兩種有機(jī)硅單體合成流化床反應(yīng)器，一種為水蒸發(fā)取熱的半錐床反應(yīng)器；另一種為單純油取熱的圓柱床反應(yīng)器。水蒸發(fā)取熱的半錐床反應(yīng)器采用間歇加水至指形管群底部，沸騰水在很短的區(qū)域內(nèi)蒸發(fā)，水蒸發(fā)區(qū)的末端已經(jīng)把觸體顆粒冷卻到反應(yīng)溫度之下，再往上的床層顆粒溫度低于反應(yīng)溫度，這些觸體不發(fā)生反應(yīng)。這類反應(yīng)器的生產(chǎn)能力低，床層溫度波動(dòng)頻繁。單純油取熱的圓柱床反應(yīng)器的油循環(huán)取熱裝置規(guī)模大，油預(yù)熱系統(tǒng)復(fù)雜，啟動(dòng)時(shí)間長(zhǎng)，能源消耗大。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于:針對(duì)上述存在的問(wèn)題，提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、結(jié)實(shí)耐用、成本低、安全環(huán)保，且能提高目的產(chǎn)物(二甲基二氯硅烷M2)選擇性的有機(jī)硅單體合成流化床反應(yīng)器。
[0007]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是這樣的:包括上部封頭20、上部筒體5、下部筒體15、下部錐體12和氣體預(yù)分布室10構(gòu)成，其中反應(yīng)器23的內(nèi)部設(shè)有旋風(fēng)分離器22，旋風(fēng)分離器22由設(shè)于上部的合成器出口 1、置于中部的一級(jí)旋風(fēng)分離器2和設(shè)于下部的一級(jí)旋風(fēng)排管6組成,一級(jí)旋風(fēng)分離器2的中部設(shè)有一級(jí)旋風(fēng)分離器進(jìn)口 19, 一級(jí)旋風(fēng)排管6的末端設(shè)有一級(jí)旋風(fēng)排管擋板8 ;下部筒體15和氣體預(yù)分布室11設(shè)有氣體分布板21，U型管換熱器17和一級(jí)旋風(fēng)排管6由彈性支撐架18支撐，下部氣體分布室10的外部裝有原料進(jìn)口 14和回料進(jìn)料口 9，氣體預(yù)分布室11裝有原料氣進(jìn)口 13。
[0008]進(jìn)一步，U型管換熱器17的下端設(shè)有U型倒錐體16。
[0009]進(jìn)一步，反應(yīng)器23的內(nèi)部設(shè)有多個(gè)U型管換熱器17。
[0010]進(jìn)一步，U型管換熱器17上設(shè)有U型管換介質(zhì)出口 3和U型管換介質(zhì)進(jìn)口 4。
[0011]進(jìn)一步，一級(jí)旋風(fēng)排管6上設(shè)有一級(jí)旋風(fēng)斜管7。
[0012]進(jìn)一步，氣體分布板21由多組擋板組成。
[0013]進(jìn)一步，反應(yīng)器23為圓柱形。
[0014]綜上所述，由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是:
[0015]1、本發(fā)明簡(jiǎn)單、結(jié)實(shí)耐用、成本低，安全環(huán)保。
[0016]2、采用U型管換熱器取代直形管，取代直形管套管換熱上下?lián)Q熱不均，直形管內(nèi)部熱量損失，流化床內(nèi)設(shè)置導(dǎo)熱油分配箱等缺點(diǎn)。與傳統(tǒng)U型管相比，解決了傳統(tǒng)U型管彎管和短管積灰結(jié)碳，反應(yīng)過(guò)熱等問(wèn)題。
[0017]3、采用帶有旋風(fēng)分離器流化床反應(yīng)器，與外置旋風(fēng)分離器相比，采用內(nèi)置旋風(fēng)分離器能夠及時(shí)補(bǔ)充流化床內(nèi)硅粉及催化劑的量，延長(zhǎng)催化劑與硅粉在反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間，同時(shí)不會(huì)影響流化床內(nèi)溫度的波動(dòng)。內(nèi)置旋風(fēng)分離器與U型管換熱器搭配，由于U型管換熱器不需要在流化床反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置導(dǎo)熱油分配箱，在反應(yīng)器上層有足夠的空間放置旋風(fēng)分離器，避免直形管中導(dǎo)熱油分配箱被磨損造成安全事故等缺點(diǎn)。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0018]本發(fā)明將通過(guò)例子并參照附圖的方式說(shuō)明，其中:
[0019]圖1為本發(fā)明示意圖；
[0020]圖2為本發(fā)明U型管換熱器示意圖；
[0021]圖3為本發(fā)明旋風(fēng)分離器意圖。
[0022]圖中標(biāo)記:1-合成器出口，2- —級(jí)旋風(fēng)分離器，3-U型管換介質(zhì)出口，4-U型管換介質(zhì)進(jìn)口，5-上部筒體，6- 一級(jí)旋風(fēng)排管，7- 一級(jí)旋風(fēng)斜管，8- —級(jí)旋風(fēng)排管擋板，9-回料進(jìn)料口，10-氣體分布器，11-氣體預(yù)分布室，12-下部錐體，13-原料氣進(jìn)口，14-原料進(jìn)口，15-下部筒體，16-U型管倒錐體，17-U型管換熱器，18-彈性支撐架，19- 一級(jí)旋風(fēng)分離器進(jìn)口，20-上部封頭，21-氣體分布板，22-旋風(fēng)分離器。23-反應(yīng)器。

【具體實(shí)施方式】
[0023]本說(shuō)明書中公開的所有特征，或公開的所有方法或過(guò)程中的步驟，除了互相排斥的特征和/或步驟以外，均可以以任何方式組合。
[0024]本說(shuō)明書(包括任何附加權(quán)利要求、摘要和附圖)中公開的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個(gè)特征只是一系列等效或類似特征中的一個(gè)例子而已。
[0025]如圖1所示，一種有機(jī)硅單體合成流化床反應(yīng)器，包括上部封頭20、上部筒體5、下部筒體15、下部錐體12和氣體預(yù)分布室10構(gòu)成，其中反應(yīng)器23的內(nèi)部設(shè)有旋風(fēng)分離器22，旋風(fēng)分離器22由設(shè)于上部的合成器出口 1、置于中部的一級(jí)旋風(fēng)分離器2和設(shè)于下部的一級(jí)旋風(fēng)排管6組成，一級(jí)旋風(fēng)分離器2的中部設(shè)有一級(jí)旋風(fēng)分離器進(jìn)口 19，一級(jí)旋風(fēng)排管6的末端設(shè)有一級(jí)旋風(fēng)排管擋板8 ;下部筒體15和氣體預(yù)分布室11設(shè)有氣體分布板21, U型管換熱器17和一級(jí)旋風(fēng)排管6由彈性支撐架18支撐，下部氣體分布室10的外部裝有原料進(jìn)口 14和回料進(jìn)料口 9，氣體預(yù)分布室11裝有原料氣進(jìn)口 13。
[0026]進(jìn)一步，U型管換熱器17的下端設(shè)有U型倒錐體16。
[0027]進(jìn)一步，反應(yīng)器23的內(nèi)部設(shè)有多個(gè)U型管換熱器17。
[0028]進(jìn)一步，U型管換熱器17上設(shè)有U型管換介質(zhì)出口 3和U型管換介質(zhì)進(jìn)口 4。
[0029]進(jìn)一步，一級(jí)旋風(fēng)排管6上設(shè)有一級(jí)旋風(fēng)斜管7。
[0030]進(jìn)一步，氣體分布板21由多組擋板組成。
[0031]進(jìn)一步，反應(yīng)器23為圓柱形。
[0032]反應(yīng)器23的上部筒體5的高度為10米，上部筒體5直徑為3米。下部錐體的高度為3米，錐角為26°，一級(jí)旋風(fēng)斜管7與反應(yīng)器23中心線的夾角為26°。
[0033]如圖2和3所示:導(dǎo)熱油由U型管換熱介質(zhì)進(jìn)口 4進(jìn)入，U型管換熱介質(zhì)出口 3出去，導(dǎo)熱油在U型管換熱器17內(nèi)進(jìn)行換熱，經(jīng)換熱后發(fā)生相變，導(dǎo)熱油蒸汽經(jīng)過(guò)導(dǎo)熱油系統(tǒng)循環(huán)后在循環(huán)至U型管換熱介質(zhì)進(jìn)口 4。U型管換熱器17下端由耐磨材料做成U型管倒錐體16，以防止彎管和短管被磨損。其中U型管換熱器為6組，U型管長(zhǎng)度為8米，彎管和短管長(zhǎng)度為0.45米。
[0034]原料氣(氯甲烷)經(jīng)過(guò)原料氣進(jìn)口 13，在氣體預(yù)分布室11自由分布，進(jìn)入氣體分布板10，氣體分布板10結(jié)合反應(yīng)器23的結(jié)構(gòu)參數(shù)和床層壓降來(lái)優(yōu)化設(shè)計(jì)，保證流化床反應(yīng)器處于優(yōu)化操作狀態(tài)。固體反應(yīng)物料(硅粉和銅粉催化劑)預(yù)先加入反應(yīng)器，由氯甲烷混合流化后反應(yīng)，合成氣由一級(jí)旋風(fēng)分離器旋進(jìn)口進(jìn)入一級(jí)旋風(fēng)分離器，捕獲下來(lái)的固體顆粒及時(shí)補(bǔ)充到反應(yīng)床內(nèi)，合成氣體由氣體出口 I排出，進(jìn)入外部旋風(fēng)分離器中。新鮮硅粉和銅粉通過(guò)原料進(jìn)口 14補(bǔ)充至流化床內(nèi)，外部收集的顆粒由回料進(jìn)料口 9補(bǔ)充至反應(yīng)器23內(nèi)，保持整個(gè)反應(yīng)器23內(nèi)物料平衡。
[0035]直接法合成有機(jī)硅單體，選取硅粉粒徑在58-270 μ m,優(yōu)選180-230 μ m ;催化劑和助催化劑采用三元銅(Cu20，Cu0，Cu)及鋅粉和錫粉；流化床氯甲烷流量為25-35m3 / h ;反應(yīng)溫度280-330°C ;床層壓力0.38-0.49MPa。通過(guò)導(dǎo)熱油相變的形式配合U型管換熱器17及時(shí)將反應(yīng)熱量移除出反應(yīng)器23，防止局部過(guò)熱結(jié)碳影響目標(biāo)產(chǎn)物(二甲基二氯硅烷M2)的生產(chǎn)。
[0036]本發(fā)明并不局限于前述的【具體實(shí)施方式】。本發(fā)明擴(kuò)展到任何在本說(shuō)明書中披露的新特征或任何新的組合，以及披露的任一新的方法或過(guò)程的步驟或任何新的組合。
【權(quán)利要求】
1.一種有機(jī)硅單體合成流化床反應(yīng)器，包括上部封頭(20)、上部筒體(5)、下部筒體(15)、下部錐體(12)和氣體預(yù)分布室(10)構(gòu)成，其特征在于:反應(yīng)器(23)的內(nèi)部設(shè)有旋風(fēng)分離器(22)，旋風(fēng)分離器(22)由設(shè)于上部的合成器出口(I)、置于中部的一級(jí)旋風(fēng)分離器(2)和設(shè)于下部的一級(jí)旋風(fēng)排管(6)組成，一級(jí)旋風(fēng)分離器(2)的中部設(shè)有一級(jí)旋風(fēng)分離器進(jìn)口(19)，一級(jí)旋風(fēng)排管￠)的末端設(shè)有一級(jí)旋風(fēng)排管擋板(8);下部筒體(15)和氣體預(yù)分布室(11)設(shè)有氣體分布板(21)，U型管換熱器(17)和一級(jí)旋風(fēng)排管￠)由彈性支撐架(18)支撐，下部氣體分布室(10)的外部裝有原料進(jìn)口(14)和回料進(jìn)料口(9)，氣體預(yù)分布室(11)裝有原料氣進(jìn)口(13)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅單體合成流化床反應(yīng)器，其特征在于:U型管換熱器(17)的下端設(shè)有U型倒錐體(16)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅單體合成流化床反應(yīng)器，其特征在于:反應(yīng)器(23)的內(nèi)部設(shè)有多個(gè)U型管換熱器(17)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種有機(jī)硅單體合成流化床反應(yīng)器，其特征在于:U型管換熱器(17)上設(shè)有U型管換介質(zhì)出口(3)和U型管換介質(zhì)進(jìn)口(4)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅單體合成流化床反應(yīng)器，其特征在于:一級(jí)旋風(fēng)排管(6)上設(shè)有一級(jí)旋風(fēng)斜管(7)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)娃單體合成流化床反應(yīng)器，其特征在于:氣體分布板(21)由多組擋板組成。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種有機(jī)硅單體合成流化床反應(yīng)器，其特征在于:反應(yīng)器(23)為圓柱形。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種有機(jī)硅單體合成流化床反應(yīng)器，其特征在于:反應(yīng)器(23)的上部筒體(5)的高度為5-25米，直徑為1-5米。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅單體合成流化床反應(yīng)器，其特征在于:下部錐體(12)的高度2-5米，錐角為535°。
【文檔編號(hào)】B01J8/38GK104511262SQ201310455046
【公開日】2015年4月15日 申請(qǐng)日期:2013年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月29日
【發(fā)明者】林文勇, 蔣旭明, 林德培, 鐘幸福, 宋小明, 陳宗賢, 吳利飛, 徐康 申請(qǐng)人:江蘇弘博新材料有限公司