專利名稱：Hthp合成半導(dǎo)體人造金剛石的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金剛石合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種HTHP合成半導(dǎo)體人造金剛石的方法。
背景技術(shù)：
金剛石俗稱“金剛鉆”，也就是人們常說的鉆石，它是一種由純碳組成的礦物，也是自然界中最堅硬的物質(zhì)。自18世紀(jì)證實了金剛石是由純碳組成的以后，人們就開始了對人造金剛石的研究，只是在20世紀(jì)50年代通過高壓研究和高壓實驗技術(shù)的進展，才獲得真正的成功和迅速的發(fā)展，人造金剛石亦被廣泛應(yīng)用于各種工業(yè)，工藝行業(yè)。半導(dǎo)體人造金剛石由于具有比普通人造金剛石耐熱、自銳性強.強度高、抗沖擊 性強、化學(xué)惰性更好，以及電阻率可調(diào)控等特性。制成工具除可用于加工原來一般金剛石工具可加工材料，因其耐熱性更高，故可加工Fe族金屬。因在加工的高溫下鐵族金屬會將一般金剛石轉(zhuǎn)化成石墨，現(xiàn)在業(yè)界加工鐵族金屬均采用立方氮化硼工具，但是立方氮化硼各種加工能力均較金剛石低一個層級，故半導(dǎo)體人造金剛石取代立方氮化硼加工鐵族金屬可以有更高的加工效率。在根據(jù)目前的發(fā)展情況，可以預(yù)期半導(dǎo)體人造金剛石將會逐漸替代普通人造金剛石。然而目前公知的半導(dǎo)體人造金剛石合成工藝技術(shù)，不但成本高、效率低，而且各種性能仍然難以滿足人們的需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種高效低成本的HTHP合成半導(dǎo)體人造金剛石的方法，該方法能通過調(diào)節(jié)原材料不同配比方式自由調(diào)控半導(dǎo)體人造金剛石電阻率，產(chǎn)量高，制備出的半導(dǎo)體人造金剛石比普通人造金剛石更耐高溫，化學(xué)惰性更好，自銳性強。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
設(shè)計一種HTHP合成半導(dǎo)體人造金剛石的方法，主要包括以下步驟原料混合、冷等靜壓、破碎、成型、真空高溫焙燒、整形、組裝、HTHP方式轉(zhuǎn)化、化學(xué)提純處理，以單質(zhì)硼(改性元素)、FeNiCo合金粉(觸媒粉)和高純石墨粉為原料，且三者的重量比為單質(zhì)硼=FeNiCo合金粉高純石墨粉=0. 0001 O. 5 30 70 70 30 ;所述單質(zhì)硼的純度> 95%，F(xiàn)eNiCo合金粉純度> 95%，高純石墨粉純度> 98%。在進行所述HTHP方式轉(zhuǎn)化時，其中壓力控制在4. 5 5. 5GPa，溫度控制在1250 1500。。。所述FeNiCo合金粉為粒度200目 500目的Fe70 Ni27 Co3 (wt%)合金粉。所述原材料的重量比例較好的范圍為單質(zhì)硼FeNiCo合金粉高純石墨粉=0. 001 O. 4 30 70 70 30。所述原材料的重量比例更好的范圍為單質(zhì)硼=FeNiCo合金粉高純石墨粉=0. 01 O. 2 30 40 60 40。所述原材料最佳的重量比例為單質(zhì)刪FeNiCo合金粉1 純石墨粉=0. 01 O. 05 36 54o本發(fā)明具有積極有益的效果
本發(fā)明方法能通過調(diào)節(jié)原材料不同配比方式自由調(diào)控半導(dǎo)體人造金剛石電阻率，產(chǎn)量高，制備出的半導(dǎo)體人造金剛石比普通人造金剛石更耐高溫，化學(xué)惰性更好，自銳性強。
具體實施例方式以下結(jié)合具體實施例進一步闡述本發(fā)明。下述實施例中所涉及的工具設(shè)備，如無特別說明，均為常規(guī)工具設(shè)備，所涉及的步驟方法，如無特別說明，均為常規(guī)步驟方法。實施例1 一種HTHP合成半導(dǎo)體人造金剛石的方法原料混合、冷等靜壓、破碎、 成型、真空高溫焙燒、整形、組裝、HTHP方式轉(zhuǎn)化、化學(xué)提純處理，即可得到半導(dǎo)體人造金剛石，主要步驟如下
稱Fe70 Ni27 Co3 (wt%)合金粉360克，高純石墨粉540克，單質(zhì)硼粉5克均勻混合，后制成Φ37. 5X27. 5的石墨柱10柱，與葉臘石模、鋼杯、氧化鎂杯、石墨片、導(dǎo)電鋼帽等附件組合，經(jīng)120°C干燥箱干燥后在六面頂壓機上HTHP方式轉(zhuǎn)化，壓力為4. 8±0. 2GPa，溫度為1350°C，經(jīng)常規(guī)化學(xué)提純處理，得到半導(dǎo)體人造金剛石316. 53ct，單產(chǎn)31. 65ct晶型不規(guī)則，黑色不透明，晶形表面有殘缺，有關(guān)指標(biāo)詳見表I。實施例2 —種HTHP合成半導(dǎo)體人造金剛石的方法原料混合、冷等靜壓、破碎、成型、真空高溫焙燒、整形、組裝、HTHP方式轉(zhuǎn)化、化學(xué)提純處理，即可得到半導(dǎo)體人造金剛石，其詳細步驟如下
稱Fe70 Ni27 Co3 (wt%)合金粉360克，石墨粉540克，單質(zhì)硼粉2克均勻混合，后制成Φ37. 5X27.5的石墨柱10柱，與葉臘石模、鋼杯、氧化鎂杯、石墨片、導(dǎo)電鋼帽等附件組裝，經(jīng)120°C干燥箱干燥后在六面頂壓機上HTHP方式轉(zhuǎn)化，壓力為5. OGPa，溫度為1350°C，經(jīng)化學(xué)提純處理，得到半導(dǎo)體人造金剛石482. 26ct,單產(chǎn)48. 23ct晶型八面體，黑色不透明，晶體續(xù)線粗糖，有關(guān)指標(biāo)詳見表I。實施例3 —種HTHP合成半導(dǎo)體人造金剛石的方法原料混合、冷等靜壓、破碎、成型、真空高溫焙燒、整形、組裝、HTHP方式轉(zhuǎn)化、化學(xué)提純處理，即可得到半導(dǎo)體人造金剛石，其詳細步驟如下
稱Fe70 Ni27 Co3 (wt%)合金粉360克，石墨粉540克，單質(zhì)硼粉I克均勻混合，后制成Φ37. 5X27. 5的石墨柱10柱，與葉臘石模、鋼杯、氧化鎂杯、石墨片、導(dǎo)電鋼帽等附件組合，經(jīng)120°C干燥箱干燥后在六面頂壓機上HTHP方式轉(zhuǎn)化，壓力為5. OGPa，溫度為1350°C，經(jīng)化學(xué)提純處理，得到半導(dǎo)體人造金剛石579. 10ct，單產(chǎn)579. let，黑色不透明，晶型完整八面體，有關(guān)指標(biāo)詳見表I。實施例4 一種HTHP合成半導(dǎo)體人造金剛石的方法原料混合、冷等靜壓、破碎、成型、真空高溫焙燒、整形、組裝、HTHP方式轉(zhuǎn)化、化學(xué)提純處理，即可得到半導(dǎo)體人造金剛石，其詳細步驟如下
稱Fe70 Ni27 Co3 (wt%)合金粉360克，石墨粉540克，單質(zhì)硼粉O. 5克均勻混合，后制成Φ37. 5X27. 5的石墨柱10柱，與葉臘石模、鋼杯、氧化鎂杯、石墨片、導(dǎo)電鋼帽等附件組合，經(jīng)120°C干燥箱干燥后在六面頂壓機上HTHP方式轉(zhuǎn)化，壓力為5. OGPa，溫度為1350°C，經(jīng)化學(xué)提純處理，得到半導(dǎo)體人造金剛石542. 35ct，單產(chǎn)54. 24ct，黑色不透明，晶型完整八面體，有關(guān)指標(biāo)詳見表I。實施例5 —種HTHP合成半導(dǎo)體人造金剛石的方法原料混合、冷等靜壓、破碎、成型、真空高溫焙燒、整形、組裝、HTHP方式轉(zhuǎn)化、化學(xué)提純處理，即可得到半導(dǎo)體人造金剛石，其詳細步驟如下
稱Fe70 Ni27 Co3 (wt%)合金粉360克，石墨粉540克，單質(zhì)硼粉O. 2克均勻混合，后制成Φ37. 5X27. 5的石墨柱10柱，與葉臘石模、鋼杯、氧化鎂杯、石墨片、導(dǎo)電鋼帽等附件組合，經(jīng)120°C干燥箱干燥后在六面頂壓機上HTHP方式轉(zhuǎn)化，壓力為5. OGPa，溫度為1350°C，經(jīng)化學(xué)提純處理，得到半導(dǎo)體人造金剛石747. 16ct，單產(chǎn)74. 72ct，藍色有雜質(zhì)透明，晶型完整TK八面體，有關(guān)指標(biāo)詳見表I。實施例6 —種HTHP合成半導(dǎo)體人造金剛石的方法原料混合、冷等靜壓、破碎、成型、真空高溫焙燒、整形、組裝、HTHP方式轉(zhuǎn)化、化學(xué)提純處理，即可得到半導(dǎo)體人造金剛石，·其詳細步驟如下
稱Fe70 Ni27 Co3 (wt%)合金粉360克，石墨粉540克，單質(zhì)硼粉O.1克均勻混合，后制成Φ37. 5X27. 5的石墨柱10柱，與葉臘石模、鋼杯、氧化鎂杯、石墨片、導(dǎo)電鋼帽等附件組合，經(jīng)120°C干燥箱干燥后在六面頂壓機上HTHP方式轉(zhuǎn)化，壓力為5. OGPa，溫度為1350°C，經(jīng)化學(xué)提純處理，得到半導(dǎo)體人造金剛石723. 85ct,單產(chǎn)72. 39ct,淺黃色透明，晶型完整TK八面體，有關(guān)指標(biāo)詳見表I。實施例7—種半導(dǎo)體人造金剛石生產(chǎn)方法主要流程一種HTHP合成半導(dǎo)體人造金剛石的方法原料混合、冷等靜壓、破碎、成型、真空高溫焙燒、整形、組裝、HTHP方式轉(zhuǎn)化、化學(xué)提純處理，即可得到半導(dǎo)體人造金剛石，其詳細步驟如下
稱Fe70 Ni27 Co3 (wt%)合金粉360克，石墨粉540克，單質(zhì)硼粉O. 5克均勻混合，后制成Φ37. 5X27. 5的石墨柱10柱，與葉臘石模、鋼杯、氧化鎂杯、石墨片、導(dǎo)電鋼帽等附件組合，經(jīng)120°C干燥箱干燥后在六面頂壓機上HTHP方式轉(zhuǎn)化，壓力為5. OGPa，溫度為1450°C，經(jīng)化學(xué)提純處理，得到半導(dǎo)體人造金剛石697. 89ct,單產(chǎn)69. 79ct,黑色不透明，晶型完整八面體，有關(guān)指標(biāo)詳見表I。實施例8 一種HTHP合成半導(dǎo)體人造金剛石的方法原料混合、冷等靜壓、破碎、成型、真空高溫焙燒、整形、組裝、HTHP方式轉(zhuǎn)化、化學(xué)提純處理，即可得到半導(dǎo)體人造金剛石，其詳細步驟如下
稱Fe70 Ni27 Co3 (wt%)合金粉360克，石墨粉540克，單質(zhì)硼粉O. 2克均勻混合，后制成Φ37. 5X27. 5的石墨柱10柱，與葉臘石模、鋼杯、氧化鎂杯、石墨片、導(dǎo)電鋼帽等附件組合，經(jīng)120°C干燥箱干燥后在六面頂壓機上HTHP方式轉(zhuǎn)化，壓力為5. OGPa，溫度為1450°C，經(jīng)化學(xué)提純處理，得到半導(dǎo)體人造金剛石714. 62ct,單產(chǎn)71. 46ct,藍色透明無雜質(zhì)，晶型完整八面體，有關(guān)指標(biāo)詳見表I。實施例9 一種HTHP合成半導(dǎo)體人造金剛石的方法原料混合、冷等靜壓、破碎、成型、真空高溫焙燒、整形、組裝、HTHP方式轉(zhuǎn)化、化學(xué)提純處理，即可得到半導(dǎo)體人造金剛石，其詳細步驟如下
稱Fe70 Ni27 Co3 (wt%)合金粉360克，石墨粉540克，單質(zhì)硼粉O. 2克均勻混合，后制成Φ37. 5X27. 5的石墨柱10柱，與葉臘石模、鋼杯、氧化鎂杯、石墨片、導(dǎo)電鋼帽等附件組裝，經(jīng)120°C干燥箱干燥后在六面頂壓機上HTHP方式轉(zhuǎn)化，壓力為5. 5GPa，溫度為1450°C，經(jīng)化學(xué)提純處理，得到半導(dǎo)體人造金剛石784. 44ct,單產(chǎn)78. 44ct，藍色透明有雜質(zhì)，晶型完整八面體，有關(guān)指標(biāo)詳見表I。表I HTHP合成半導(dǎo)體人造金剛石的性能指標(biāo)
權(quán)利要求
1.一種HTHP合成半導(dǎo)體人造金剛石的方法，主要包括以下步驟原料混合、冷等靜壓、 破碎、成型、真空高溫焙燒、整形、組裝、HTHP方式轉(zhuǎn)化、化學(xué)提純處理，其特征在于，以單質(zhì)硼、FeNiCo合金粉和高純石墨粉為原料，且三者的重量比為單質(zhì)硼=FeNiCo合金粉高純石墨粉=0. 0001 O. 6 30 70 70 30 ;所述單質(zhì)硼的純度> 95%，F(xiàn)eNiCo合金粉純度> 95%，高純石墨粉純度> 98%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的HTHP合成半導(dǎo)體人造金剛石的方法，其特征在于，在進行所述HTHP方式轉(zhuǎn)化時，其中壓力控制在4. 5 5. 5GPa，溫度控制在1250 1500°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的HTHP合成半導(dǎo)體人造金剛石的方法，其特征在于，所述 FeNiCo合金粉為粒度200目 500目的Fe7tlNi27Co3合金粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的HTHP合成半導(dǎo)體人造金剛石的方法，其特征在于，所述原材料的重量比例為單質(zhì)硼=FeNiCo合金粉高純石墨粉=0. 001 O. 4 30 70 70 30。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的HTHP合成半導(dǎo)體人造金剛石的方法，其特征在于，所述原材料的重量比例為單質(zhì)硼=FeNiCo合金粉高純石墨粉=0. 01 O. 2 30 40 60 40。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的HTHP合成半導(dǎo)體人造金剛石的方法，其特征在于，所述原材料的重量比例為單質(zhì)硼=FeNiCo合金粉高純石墨粉=0. 01 O. 05 36 :54。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種HTHP合成半導(dǎo)體人造金剛石的方法。該方法是以單質(zhì)硼為人造金剛石改性元素，以FeNiCo合金粉和高純石墨粉為原材料，經(jīng)混合、冷等靜壓、破碎、成型、真空高溫焙燒、整形等工序制備合成半導(dǎo)體人造金剛石用石墨柱，再與葉臘石模、鋼杯、氧化鎂杯、石墨片、導(dǎo)電鋼帽等附件組裝，利用六面頂液壓機以HTHP方式使石墨轉(zhuǎn)化為半導(dǎo)體人造金剛石，再經(jīng)化學(xué)處理即可得出優(yōu)質(zhì)半導(dǎo)體人造金剛石。本發(fā)明方法能通過調(diào)節(jié)原材料不同配比方式自由調(diào)控半導(dǎo)體人造金剛石電阻率，產(chǎn)量高，制備出的半導(dǎo)體人造金剛石比普通人造金剛石更耐高溫，化學(xué)惰性更好，自銳性強。
文檔編號B01J3/06GK102989373SQ20121049996
公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月30日
發(fā)明者苑執(zhí)中, 李軍旗 申請人:臺鉆科技(鄭州)有限公司, 富泰華精密電子(鄭州)有限公司