專利名稱：一種用于廢水凈化的磁性SrFe₁₂O₁₉/α-Fe二相納米復(fù)合纖維吸附劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于環(huán)保材料及應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種用于廢水凈化的磁性SrFe12O19/ α -Fe 二相納米復(fù)合纖維吸附劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著我國(guó)工農(nóng)業(yè)的迅猛發(fā)展，采礦、電鍍、制革、紡織以及印染等行業(yè)向江河湖海排放大量的工業(yè)廢水，富含有機(jī)染料、重金屬離子等有毒物質(zhì)，水污染日趨加劇，嚴(yán)重破壞了生態(tài)平衡，直接威脅著人類(lèi)自身的健康，因此，開(kāi)發(fā)高效、簡(jiǎn)便、快捷的廢水處理技術(shù)，已經(jīng)成為當(dāng)今環(huán)境保護(hù)的重要課題。
目前，已有的廢水處理方法主要包括化學(xué)沉淀法、氧化還原法、電解法、吸附法、蒸發(fā)濃縮法、離子交換樹(shù)脂法和光催化降解法等；其中，吸附法因?qū)θ玖虾椭亟饘匐x子具有良好的去處效果，可以快速有效地從廢水中富集并分離污染物，受到人們的高度重視；魯東大學(xué)的曲榮君等[CN 200910255641.0]報(bào)道稱，利用天然細(xì)沙作為吸附劑，可去除水溶液中90%以上的Cd2+離子；中南大學(xué)的郭學(xué)益等人[CN 201010581335. 9]研究了改性橘子皮對(duì)重金屬離子的吸附效果，結(jié)果表明，改性橘子皮對(duì)Cu2+、Cd2+和Pb2+離子的吸附率高達(dá)96-100% ;宋功武等人[CN 201210205271.1]利用改性粉煤灰對(duì)含磷廢水進(jìn)行處理，取得良好效果；此外，活性炭、羥基磷灰石以及粘土，都是常用的廢水處理吸附劑；但這類(lèi)吸附劑再生效率低，且回收極為不便，容易造成二次污染，在應(yīng)用上受到很大限制。近年來(lái)，磁分離技術(shù)的發(fā)展為廢水處理提供了新的途徑，磁分離技術(shù)是一種借助外磁場(chǎng)，對(duì)吸附有污染物的磁性物質(zhì)從廢水中快速分離的技術(shù)；中國(guó)科學(xué)院的程楊等人[CN 200910153946. O]研究發(fā)現(xiàn)，聚吡咯修飾的核殼結(jié)構(gòu)Fe304/Si02納米顆粒對(duì)污水中的重鉻酸根離子有較好的吸附與回收性能；香港科技大學(xué)的Hu等人[Langmuir, 2005，21:11173-11179]研究表明，經(jīng)過(guò)表面修飾的MnFe2O4納米復(fù)合顆?？梢钥焖偾宄械闹亟饘貱r(VI);但是，這些磁性顆粒的表面修飾或復(fù)合往往會(huì)明顯減弱材料磁性，在應(yīng)用過(guò)程中很難將納米顆粒完全從廢水中清除，降低了重金屬離子的清除效率。與納米磁性顆粒相比，多相復(fù)合磁性纖維具有組分多、比表面大、孔率高、磁性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，既能從溶液中完全分離，又具有良好的吸附和磁響應(yīng)能力，是一種可工業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用的優(yōu)良吸附劑，目前尚未見(jiàn)到使用磁性多孔復(fù)合纖維吸附劑處理廢水的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)目前吸附劑存在的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種對(duì)有機(jī)染料、重金屬離子吸附效率高、吸附速度快、可循環(huán)使用的磁性二相納米復(fù)合纖維吸附劑及其制備方法。本發(fā)明的發(fā)明目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
一種用于廢水凈化的磁性SrFe12O19/ α -Fe 二相納米復(fù)合纖維吸附劑，該吸附劑呈纖維狀，由硬磁相SrFe12O19與軟磁相α -Fe復(fù)合構(gòu)成,直徑為I 10 μ m,長(zhǎng)度為I 10 mm,孔徑約為100 300 nm。分別取上述纖維吸附劑O.1g,置于20 ml含lmg/L的Pb2+溶液、As3+溶液或15 mg/ml的甲基藍(lán)溶液、剛果紅溶液震蕩吸附或攪拌吸附6小時(shí)，吸附率達(dá)80%以上。一種磁性SrFe12O19/ α -Fe 二相納米復(fù)合纖維吸附劑的制備方法，其具體步驟包括
(1)將有機(jī)酸、硝酸鐵與碳酸鍶按一定摩爾比例混合于去離子水中，攪拌18 24小時(shí)后得到透明溶液；
(2)將透明溶液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，在60 80°C蒸發(fā)脫水，得到80 100Pa*s的透明凝膠； (3)將透明凝膠置于機(jī)械紡絲機(jī)中，紡織得到纖維前驅(qū)體，并在9(T120°C下干燥20 30小時(shí)；
(4)將纖維前驅(qū)體置于高溫爐中，在800 1000°C焙燒I 4小時(shí)，即得到SrFe12O19/a -Fe2O3復(fù)合前驅(qū)體纖維；
(5)將上述復(fù)合前驅(qū)體纖維置于氣氛爐中，在N2/H2體積比為4:1 10:1,H2流速為40 80 L/min,于320。。 420°C還原30 150分鐘，得到SrFe12O19/ α -Fe 二相納米復(fù)合纖維吸附劑。其中，制備方法步驟(I)中有機(jī)羧酸為檸檬酸和乳酸中的一種，檸檬酸與金屬離子之和的摩爾比為1. O 2. 0:1，乳酸與金屬離子之和的摩爾比為2. O 4. 0:1 ;優(yōu)選檸檬酸與金屬離子的摩爾比為1. 4:1，乳酸與金屬離子的比例為2.2:1 ;Sr離子與Fe離子的摩爾比為1:22 1:14，優(yōu)選1:16。步驟(4)中，優(yōu)選焙燒溫度900 V，焙燒時(shí)間為2小時(shí)；步驟(5 )中，優(yōu)選還原溫度為370°C，N2/H2體積比6:1，還原時(shí)間為60分鐘，H2流速為60m L/min。吸附實(shí)驗(yàn)通過(guò)以下方法進(jìn)行
分別取上述纖維吸附劑O. lg，置于20 ml含lmg/L的Pb2+溶液、As3+溶液或15 mg/ml的甲基藍(lán)溶液、剛果紅溶液震蕩吸附或攪拌吸附6小時(shí)。吸附前后各溶液中的金屬離子的濃度由原子吸收分光光度法測(cè)定，染料的濃度由紫外分光光度法測(cè)定，吸附率的計(jì)算公式如下
權(quán)利要求
1.一種用于廢水凈化的磁性SrFe12O19/a -Fe 二相納米復(fù)合纖維吸附劑，其特征在于該吸附劑呈纖維狀，由硬磁相SrFe12O19與軟磁相a -Fe兩相復(fù)合構(gòu)成，直徑為I 10 μ m，長(zhǎng)度為I 10 mm,孔徑為100 300 nm。
2.一種磁性SrFe12O19/ a -Fe 二相納米復(fù)合纖維吸附劑的制備方法，其特征在于具體步驟包括(1)將有機(jī)酸、硝酸鐵與碳酸鍶按一定摩爾比例混合于去離子水中，攪拌18 24小時(shí)后得到透明溶液；所述有機(jī)羧酸為檸檬酸和乳酸中的一種，檸檬酸與金屬離子之和的摩爾比為1. O 2. 0:1，乳酸與金屬離子之和的摩爾比為2. O 4. 0:1 ；Sr離子與Fe離子的摩爾比為1:22 1:14 ；(2)將透明溶液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，在60 80°C蒸發(fā)脫水，得到80 100Pa*s的透明凝膠；(3)將透明凝膠置于機(jī)械紡絲機(jī)中，紡織得到纖維前驅(qū)體，并在9(T120°C下干燥20 30小時(shí)；(4)將纖維前驅(qū)體置于高溫爐中，在800 1000°C焙燒I 4小時(shí)，即得到SrFe12O19/ a -Fe2O3復(fù)合前驅(qū)體纖維；(5)將上述復(fù)合前驅(qū)體纖維置于氣氛爐中，在N2/H2體積比為4:1 10:1,H2流速為 40 80 mL/min,于320°C 420°C還原30 150分鐘，得到SrFe12O19/ α -Fe 二相納米復(fù)合纖維吸附劑。
3.如權(quán)利要求2所述的一種磁性SrFe12O19/α -Fe 二相納米復(fù)合纖維吸附劑的制備方法，其特征在于所述檸檬酸與金屬離子的摩爾比為1. 4:1。
4.如權(quán)利要求2所述的一種磁性SrFe12O19/α -Fe 二相納米復(fù)合纖維吸附劑的制備方法，其特征在于所述乳酸與金屬離子的比例為2. 2:1。
5.如權(quán)利要求2所述的一種磁性SrFe12O19/α -Fe 二相納米復(fù)合纖維吸附劑的制備方法，其特征在于所述Sr離子與Fe離子的摩爾比為1:16。
6.如權(quán)利要求2所述的一種磁性SrFe12O19/α -Fe 二相納米復(fù)合纖維吸附劑的制備方法，其特征在于步驟(4)中，焙燒溫度900°C，焙燒時(shí)間為2小時(shí)；步驟(5)中，還原溫度為 370°C,N2/H2體積比6:1，還原時(shí)間為60分鐘，H2流速為60 L/min。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用于廢水凈化的磁性SrFe12O19/α-Fe二相納米復(fù)合纖維吸附劑及其制備方法。該纖維狀吸附劑由硬磁相SrFe12O19與軟磁相α-Fe兩相復(fù)合而成，直徑為1～10μm，長(zhǎng)度為1～10mm，孔徑為100～300nm；該吸附劑以有機(jī)酸、碳酸鍶和硝酸鐵為原料混合制得到前驅(qū)體溶液，隨后蒸發(fā)脫水得到透明凝膠，再將透明凝膠紡織得到纖維素絲，并將纖維素絲在空氣中煅燒，最后置于氣氛爐中還原得到目標(biāo)產(chǎn)物SrFe12O19/α-Fe微米復(fù)合纖維；該磁性纖維吸附劑制備過(guò)程簡(jiǎn)單、價(jià)格低廉、吸附速度快、可多次循環(huán)使用，對(duì)甲基藍(lán)、剛果紅等染料以及Pb2+、As3+等重金屬離子的吸附率達(dá)80%以上。
文檔編號(hào)B01J20/30GK103007872SQ201210465990
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月16日
發(fā)明者沈湘黔, 楊新春, 景茂祥, 王舟, 劉瑞江, 董明東 申請(qǐng)人:江蘇大學(xué)