專(zhuān)利名稱(chēng)：從晶漿液中提取晶體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從晶漿液中提取晶體的方法。
背景技術(shù)：
目前，工業(yè)上對(duì)結(jié)晶后得到的晶漿液一般直接進(jìn)行固液分離，但這樣制得的晶體顆粒分布廣，且大顆粒晶體會(huì)粘連許多小顆粒晶體，致使產(chǎn)品堆積密度低，水分多，又容易結(jié)塊。因此，開(kāi)發(fā)一種新的從晶漿液中提取晶體的方法，以解決晶體粘連、產(chǎn)品堆積密度低、含水量高、不易干燥及易結(jié)塊的問(wèn)題顯得極為重要
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供從晶漿液中提取晶體的方法，該方法能夠有效解決晶體粘連、產(chǎn)品堆積密度低、含水量高、不易干燥和易結(jié)塊的問(wèn)題而獲得高質(zhì)量的晶體產(chǎn)品。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，一方面，本發(fā)明提供一種從晶漿液中提取晶體的方法，該方法在一種容器中進(jìn)行，所述容器包括底部出料口、頂部出料口以及位于底部出料口和頂部出料口之間的一個(gè)或多個(gè)進(jìn)料口，該方法包括將晶漿液與淘洗液各自從進(jìn)料口送入容器中進(jìn)行接觸，所述接觸的條件使得晶漿液中粒徑小的晶體從頂部出料口排出，粒徑大的晶體從底部出料口排出，粒徑大的晶體的粒徑大于粒徑小的晶體的粒徑，所述粒徑小的晶體的粒徑< 0. 212mm。另一方面，本發(fā)明提供一種從晶漿液中提取晶體的方法，該方法在晶漿液淘洗裝置中進(jìn)行，所述淘洗裝置包括頂端開(kāi)放的淘洗器罐體、晶漿液進(jìn)料管和淘洗液進(jìn)料管，所述淘洗器罐體底部開(kāi)設(shè)有晶體出料口，所述晶漿液進(jìn)料管的一端從淘洗器罐體的頂部伸入淘洗器罐體的內(nèi)部，另一端的端口高于淘洗器罐體的頂端端口，所述淘洗液進(jìn)料管的一端從淘洗器罐體的側(cè)壁伸入淘洗器罐體的內(nèi)部，另一端的端口位于淘洗器罐體外，所述淘洗液進(jìn)料管的所述一端的端口位于所述晶漿液進(jìn)料管的所述一端的端口與所述晶體出料口之間，該方法包括將晶漿液和淘洗液分別從所述淘洗裝置的所述晶漿液進(jìn)料管的另一端和所述淘洗液進(jìn)料管的另一端送入淘洗器罐體中進(jìn)行接觸，接觸后的晶體從所述晶體出料口排出，淘洗后料液從淘洗器罐體的頂端排出。本發(fā)明提供的上述方法使得晶漿液中的晶體在排出容器或淘洗裝置之前先與淘洗液接觸，以除去粘連在粒徑大的晶體上的粒徑小的晶體，從而能夠得到分散好、堆積密度高、粘連少且抗結(jié)塊性能佳的晶體產(chǎn)品。而且本發(fā)明的方法可以實(shí)現(xiàn)晶漿液的連續(xù)淘洗，易操作，處理量大。本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的具體實(shí)施方式
部分予以詳細(xì)說(shuō)明。


附圖是用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說(shuō)明書(shū)的一部分，與下面的具體實(shí)施方式
一起用于解釋本發(fā)明，但并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。在附圖中圖I是根據(jù)本發(fā)明的一種實(shí)施方式提供的用于從晶漿液中提取晶體的晶漿液淘洗裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是根據(jù)本發(fā)明的另一種實(shí)施方式提供的用于從晶漿液中提取晶體的晶漿液淘洗裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是實(shí)施例I所得的無(wú)水檸檬酸晶體產(chǎn)品在光學(xué)顯微鏡(4X 10倍)下的形態(tài)圖；圖4是對(duì)比例I所得的無(wú)水檸檬酸晶體產(chǎn)品在光學(xué)顯微鏡(4X 10倍)下的形態(tài)圖。
具體實(shí)施方式
以下對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體實(shí)施方式
僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。在本發(fā)明中，在未作相反說(shuō)明的情況下，使用的方位詞如“之間”、“上方”或“下方”不限于正中間、正上方或正下方；術(shù)語(yǔ)“流量”表示單位時(shí)間內(nèi)通入或流出所述容器或所述淘洗器罐體e的液體的體積；“晶漿液的固含量”是指實(shí)際結(jié)晶析出的晶體占晶漿液總質(zhì)量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。本發(fā)明提供的從晶漿液中提取晶體的方法在一種容器中進(jìn)行，所述容器包括底部出料口、頂部出料口以及位于底部出料口和頂部出料口之間的一個(gè)或多個(gè)進(jìn)料口，該方法包括將晶漿液與淘洗液各自從進(jìn)料口送入容器中進(jìn)行接觸，所述接觸的條件使得晶漿液中粒徑小的晶體從頂部出料口排出，粒徑大的晶體從底部出料口排出，粒徑大的晶體的粒徑大于粒徑小的晶體的粒徑，所述粒徑小的晶體的粒徑< 0. 212mm。本發(fā)明中，所述進(jìn)料口優(yōu)選為兩個(gè)，分別作為晶漿液與淘洗液的進(jìn)料口，且所述晶漿液的進(jìn)料口位于所述淘洗液的進(jìn)料口的上方。所述晶漿液和所述淘洗液優(yōu)選進(jìn)行逆流接觸。從而更好地實(shí)現(xiàn)了粒徑小的晶體與粒徑大的晶體的分離，即使得粒徑小的晶體從頂部出料口排出，從而實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的。本發(fā)明中，所述底部出料口到所述淘洗液的進(jìn)料口之間的距離dl、所述淘洗液的進(jìn)料口到所述晶漿液的進(jìn)料口之間的距離d2、所述晶漿液的進(jìn)料口到所述頂部出料口之間的距離d3可以在較寬范圍內(nèi)選擇，優(yōu)選滿(mǎn)足以下關(guān)系式dl d2 d3 = I 0.4-4 0.4-5。本發(fā)明中，由于只要將所述晶漿液與所述淘洗液接觸即可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，所述淘洗液的流量與所述晶漿液的流量可以在較寬范圍內(nèi)選擇，且為了實(shí)現(xiàn)不同的淘洗目的，本領(lǐng)域技術(shù)人員知道怎么根據(jù)本發(fā)明選擇合適的流量比。本發(fā)明中，所述接觸的溫度可以在較寬范圍內(nèi)選擇，考慮到當(dāng)接觸的溫度偏離結(jié)晶溫度較大時(shí)，會(huì)在一定程度上影響所述晶漿液中晶體的穩(wěn)定性，優(yōu)選情況下，所述接觸的溫度為溶解度<結(jié)晶溫度下的溶解度的溫度。其中，所述結(jié)晶溫度表示制備晶漿液的過(guò)程中進(jìn)行濃縮結(jié)晶步驟時(shí)的溫度，例如，當(dāng)所述晶漿液為檸檬酸晶漿液(結(jié)晶溫度為60°C )時(shí)，所述淘洗液的溫度優(yōu)選為60-62°C。需要說(shuō)明的是，由于本發(fā)明主要涉及從晶漿液中提取晶體的方法，所述晶漿液可以為任意方法制得的晶漿液，故在此不再對(duì)晶漿液的制備方法進(jìn)行贅述。本發(fā)明中，所述晶漿液的固含量可以為15-55重量％。所述晶漿液中晶體的粒徑可以彡3. 5mm，所述晶漿液中98重量％ (以晶漿液的總重量為基準(zhǔn))以上的晶體的粒徑在
0.075-3. Omm 范圍內(nèi)。本發(fā)明中，所述淘洗液可以選用本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的各種適當(dāng)?shù)娜芤夯蛉荦RU，優(yōu)選地，在提取條件下，所述晶體在所述淘洗液中的溶解度 < 晶漿液中溶質(zhì)的溶解度，所述晶漿液中溶質(zhì)與所述晶體為同一種物質(zhì)。需要特別說(shuō)明的是，此處的溶解度表示在一定溫度下，某固態(tài)物質(zhì)在IOOg溶劑或溶液中達(dá)到飽和狀態(tài)時(shí)所溶解的質(zhì)量(即當(dāng)使用溶液形式的淘洗液時(shí)，在溶液基礎(chǔ)之上所計(jì)算得到的溶解度)；且當(dāng)所述晶體帶有結(jié)晶水時(shí)，“所述晶漿液中溶質(zhì)與所述晶體為同一種物質(zhì)”意為將所述晶體溶于水所獲得的不飽和溶液中的溶質(zhì)與所述晶漿液中溶質(zhì)相同。進(jìn)一步優(yōu)選情況下，所述淘洗液為溶劑A或溶液B，所述溶劑A與晶漿液中的溶劑相同，溶液B中的溶劑和溶質(zhì)分別與晶漿液中的溶劑和溶質(zhì)相同。當(dāng)所述淘洗液滿(mǎn)足上述優(yōu)選的條件時(shí)，進(jìn)一步提聞了晶體廣品的質(zhì)量。本發(fā)明提供的方法特別適用于從無(wú)水檸檬酸晶漿液、一水檸檬酸晶漿液或檸檬酸鈉晶漿液中提取晶體，因此所述晶漿液優(yōu)選為檸檬酸晶漿液。且當(dāng)所述晶漿液為檸檬酸晶漿液時(shí)，所述淘洗液為檸檬酸提取工藝中濃縮結(jié)晶前的料液和/或結(jié)晶后進(jìn)行固液分離得到的母液。進(jìn)一步優(yōu)選所述淘洗液為檸檬酸提取工藝中濃縮結(jié)晶前的料液。本發(fā)明中，所述從晶漿液中提取晶體的方法還可以包括將從底部出料口排出的含粒徑大的晶體的漿液進(jìn)行固液分離，然后將固液分離得到的固體干燥，從而獲得分散好、堆積密度高且抗結(jié)塊性能佳的晶體產(chǎn)品。另外，還可以將從頂部出料口排出的含粒徑小的晶體的漿液回收并用于制備晶漿液。本發(fā)明提供了從晶漿液中提取晶體的方法的一種優(yōu)選實(shí)施方式，即該方法在如圖I所示的晶漿液淘洗裝置中進(jìn)行。如圖I所示，所述淘洗裝置包括頂端開(kāi)放的淘洗器罐體e、晶漿液進(jìn)料管a和淘洗液進(jìn)料管b，所述淘洗器罐體e底部開(kāi)設(shè)有晶體出料口 d，所述晶漿液進(jìn)料管a的一端al從淘洗器罐體e的頂部伸入淘洗器罐體e的內(nèi)部，另一端a2的端口高于淘洗器罐體e的頂端端口，所述淘洗液進(jìn)料管b的一端bl從淘洗器罐體e的側(cè)壁伸入淘洗器罐體e的內(nèi)部，另一端b2的端口位于淘洗器罐體e外，所述淘洗液進(jìn)料管b的所述一端bl的端口位于所述晶漿液進(jìn)料管a的所述一端al的端口與所述晶體出料口 d之間；該方法包括將晶漿液和淘洗液分別從所述淘洗裝置的所述晶漿液進(jìn)料管a的另一端a2和所述淘洗液進(jìn)料管b的另一端b2送入淘洗器罐體e中進(jìn)行接觸，接觸后的晶體從所述晶體出料口 d排出，淘洗后料液從淘洗器罐體e的頂端排出。其中，所述接觸后的晶體為粒徑大的晶體，所述淘洗后料液為含有粒徑小的晶體的漿液，所述粒徑大的晶體的粒徑大于所述粒徑小的晶體的粒徑，所述粒徑小的晶體的粒徑< 0. 212mm。根據(jù)本發(fā)明，為了集中收集并排放淘洗后料液，在所述淘洗器罐體e上設(shè)置有溢流口 Cl，與晶漿液接觸后的淘洗后料液通過(guò)所述溢流口 Cl集中排出。所述溢流口 Cl位于 所述淘洗器罐體e的頂端端口與晶漿液進(jìn)料管a的所述一端al之間。優(yōu)選情況下，所述溢流口 Cl盡可能靠近所述淘洗器罐體e的頂端端口，例如高3m的淘洗器罐體中，溢流口與淘洗器罐體頂端端口的最小距離為5-lOcm。當(dāng)所述淘洗器罐體e上設(shè)置有溢流口 cl時(shí)，可以封閉所述淘洗器罐體e的頂端，以防止灰塵等落入所述淘洗器罐體e中，影響晶體產(chǎn)品的質(zhì)量。根據(jù)本發(fā)明，只要所述淘洗液進(jìn)料管b的所述一端bl的端口位于所述晶漿液進(jìn)料管a的所述一端al的端口與所述晶體出料口 d之間就可以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，優(yōu)選情況下，所述晶漿液進(jìn)料管a的所述一端al的端口到淘洗器罐體e底部的最小距離為淘洗器罐體e的高度的50-80%，所述晶漿液進(jìn)料管a的所述一端al的端口到淘洗液進(jìn)料管b的最小距離為淘洗器罐體e的高度的20-40%。當(dāng)所述晶漿液進(jìn)料管a的所述一端al的端口和所述淘洗液進(jìn)料管b在所述淘洗器罐體e中的位置滿(mǎn)足上述條件時(shí)，能獲得更好的淘洗效果從而提高晶體產(chǎn)品的質(zhì)量。根據(jù)本發(fā)明，所述晶漿液進(jìn)料管a、淘洗液進(jìn)料管b和晶體出料口 d的口徑大小可 以在較寬范圍內(nèi)選擇，優(yōu)選情況下，所述晶漿液進(jìn)料管a的橫截面周長(zhǎng)與所述淘洗器罐體e的橫截面周長(zhǎng)的比值為I : 5-9。所述淘洗液進(jìn)料管b的橫截面周長(zhǎng)與所述淘洗器罐體e的橫截面周長(zhǎng)的比值為I : 5-9。所述晶體出料口 d的周長(zhǎng)與所述淘洗器罐體e的橫截面周長(zhǎng)的比值為I : 5-9。根據(jù)本發(fā)明，所述淘洗器罐體e為晶漿液和淘洗液提供一個(gè)接觸的場(chǎng)所，從而實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，所以對(duì)所述淘洗器罐體e的形狀沒(méi)有特殊的限定，優(yōu)選情況下，所述淘洗器罐體e中部為圓柱形。優(yōu)選地，所述淘洗器罐體e底部為圓錐形或圓臺(tái)形，以更流暢地排放淘洗后的晶體。優(yōu)選地，所述淘洗器罐體e底部的圓錐形或圓臺(tái)形的頂角的度數(shù)為30-60°。根據(jù)本發(fā)明，為了延長(zhǎng)晶漿液與淘洗液的接觸時(shí)間以達(dá)到更好的淘洗效果，并集中收集淘洗后料液，該淘洗裝置還可以包括與所述淘洗器罐體e頂部連接的集液槽f，如圖2所示，所述集液槽f的底部低于所述淘洗器罐體e的頂端端口。優(yōu)選地，所述集液槽f的底部設(shè)置有溢流管C，以方便淘洗后料液的排放。需要說(shuō)明的是，此時(shí)淘洗后料液可以集中通過(guò)溢流管c排出，故可以不設(shè)置溢流口 Cl。所述集液槽f的頂端可以敞開(kāi)，也可以封閉。當(dāng)所述集液槽f的頂端封閉時(shí)，優(yōu)選所述晶漿液進(jìn)料管a的所述另一端a2伸出所述集液槽f的頂端端口，從而能夠較方便地通入晶楽■液。根據(jù)本發(fā)明，只要將淘洗液通入所述淘洗器罐體e中就可以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，因此所述淘洗液進(jìn)料管b伸入淘洗器罐體部分的長(zhǎng)度可以在較寬范圍內(nèi)選擇。優(yōu)選情況下，所述淘洗液進(jìn)料管b沿淘洗器罐體e的徑向伸入所述淘洗器罐體e中，且盡量使所述淘洗液進(jìn)料管b伸入所述淘洗器罐體e中的長(zhǎng)度接近所述淘洗器罐體e的內(nèi)直徑?？紤]到淘洗液分散得越寬淘洗效果越好，獲得的晶體產(chǎn)品的質(zhì)量越高，還可以在所述淘洗液進(jìn)料管b伸入淘洗器罐體e內(nèi)的部分設(shè)置多個(gè)開(kāi)口，所述開(kāi)口的大小可以在較寬范圍內(nèi)選擇，優(yōu)選情況下，所述開(kāi)口的橫截面積之和與所述淘洗液進(jìn)料管b的橫截面積之比為0.9-1 I。優(yōu)選地，多個(gè)開(kāi)口沿所述淘洗液進(jìn)料管b的軸向和周向均勻分布。以盡可能地分散淘洗液使得晶漿液與新通入的淘洗液充分接觸，達(dá)到更好的淘洗效果并提高晶體產(chǎn)品的質(zhì)量。對(duì)所述開(kāi)口的朝向沒(méi)有特殊限定，可以朝上，也可以朝下，還以朝向水平面的各個(gè)方向。但是需要說(shuō)明的是，當(dāng)設(shè)置有開(kāi)口方向朝上的開(kāi)口時(shí)，為了防止所述開(kāi)口被晶漿液中的顆粒堵塞，淘洗時(shí)應(yīng)該先通過(guò)淘洗液進(jìn)料管b通入淘洗液，再通過(guò)晶漿液進(jìn)料管a通入晶漿液。根據(jù)本發(fā)明，所述淘洗液進(jìn)料管b可以為多根，且優(yōu)選多根所述淘洗液進(jìn)料管b沿所述淘洗器罐體e的周向均勻分布。根據(jù)本發(fā)明，對(duì)所述淘洗器罐體e的材質(zhì)沒(méi)有具體的限定，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在常規(guī)用作淘洗裝置的各種材料中進(jìn)行適當(dāng)?shù)剡x擇。優(yōu)選情況下，所述淘洗器罐體由不銹鋼制成，進(jìn)一步優(yōu)選由316L不銹鋼制成。根據(jù)本發(fā)明，由于只要將所述晶漿液與所述淘洗液接觸即可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，所述淘洗液的流量與所述晶漿液的流量可以在較寬范圍內(nèi)選擇，且為了實(shí)現(xiàn)不同的淘洗目的，本領(lǐng)域技術(shù)人員知道怎么根據(jù)本發(fā)明選擇合適的流量比。根據(jù)本發(fā)明，所述接觸的溫度可以在較寬范圍內(nèi)選擇，考慮到當(dāng)接觸的溫度偏離結(jié)晶溫度較大時(shí)，會(huì)在一定程度上影響所述晶漿液中晶體的穩(wěn)定性，優(yōu)選情況下，所述接觸的溫度為溶解度<結(jié)晶溫度下的溶解度的溫度。其中，所述結(jié)晶溫度表示制備晶漿液的過(guò)程中進(jìn)行濃縮結(jié)晶步驟時(shí)的溫度，例如，當(dāng)所述晶漿液為檸檬酸晶漿液(結(jié)晶溫度為60°C )時(shí)，所述接觸淘洗液的溫度優(yōu)選為60-62°C。需要說(shuō)明的是，由于本發(fā)明主要涉及從晶漿液中提取晶體的方法，所述晶漿液可以為任意方法制得的晶漿液，故在此不再對(duì)晶漿液的制備方法進(jìn)行贅述。根據(jù)本發(fā)明，所述晶楽:液的固含量可以為15-55重量％。所述晶楽:液中晶體的粒徑可以彡3. 5mm，所述晶漿液中98重量％ (以晶漿液的總重量為基準(zhǔn))以上的晶體的粒徑在0. 075-3. Omm范圍內(nèi)。根據(jù)本發(fā)明，所述淘洗液可以選用本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的各種適當(dāng)?shù)娜芤夯蛉荦RU，優(yōu)選地，在提取條件下，所述晶體在所述淘洗液中的溶解度 < 晶漿液中溶質(zhì)的溶解度，所述晶漿液中溶質(zhì)與所述晶體為同一種物質(zhì)。需要特別說(shuō)明的是，此處的溶解度表示在一定溫度下，某固態(tài)物質(zhì)在IOOg溶劑或溶液中達(dá)到飽和狀態(tài)時(shí)所溶解的質(zhì)量(即當(dāng)使用溶液形式的淘洗液時(shí)，在溶液基礎(chǔ)之上所計(jì)算得到的溶解度)；且當(dāng)所述晶體帶有結(jié)晶水時(shí)，“所述晶漿液中溶質(zhì)與所述晶體為同一種物質(zhì)”意為將所述晶體溶于水所獲得的不飽和溶液中的溶質(zhì)與所述晶漿液中溶質(zhì)相同。進(jìn)一步優(yōu)選情況下，所述淘洗液為溶劑A或溶液B，所述溶劑A與晶漿液中的溶劑相同，溶液B中的溶劑和溶質(zhì)分別與晶漿液中的溶劑和溶質(zhì)相同。當(dāng)所述淘洗液滿(mǎn)足上述優(yōu)選的條件時(shí)，進(jìn)一步提聞了晶體廣品的質(zhì)量。本發(fā)明提供的方法特別適用于從無(wú)水檸檬酸晶漿液、一水檸檬酸晶漿液或檸檬酸鈉晶漿液中提取晶體，因此所述晶漿液優(yōu)選為檸檬酸晶漿液。且當(dāng)所述晶漿液為檸檬酸晶漿液時(shí)，所述淘洗液為檸檬酸提取工藝中濃縮結(jié)晶前的料液和/或結(jié)晶后進(jìn)行固液分離得到的母液。進(jìn)一步優(yōu)選所述淘洗液為檸檬酸提取工藝中濃縮結(jié)晶前的料液。根據(jù)本發(fā)明，所述從晶漿液中提取晶體的方法還可以包括將晶體出料口 d排出的含粒徑大的晶體的漿液進(jìn)行固液分離并將得到的固體干燥，從而獲得分散好、堆積密度高且抗結(jié)塊性能佳的晶體產(chǎn)品。另外，還可以將從淘洗器罐體e的頂端排出的淘洗后料液回收并用于制備晶漿液。根據(jù)本發(fā)明，可以在接觸結(jié)束后通過(guò)晶漿液進(jìn)料管a和/或淘洗液進(jìn)料管b往淘洗器罐體e中加入洗液如水來(lái)清洗淘洗器罐體e，清洗結(jié)束后，通過(guò)晶體出料口 d清空淘洗器罐體e中的洗液。以下將通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。以下實(shí)施例中，離心后所得固體的水分含量通過(guò)全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分滴定儀(DL55)測(cè)得；堆積密度采用自然沉降法測(cè)得，即將待測(cè)樣品倒入IL量筒中，體積達(dá)IL后稱(chēng)重，在此過(guò)程中不施加人為或機(jī)械振動(dòng)，得到的單位體積重量即為堆積密度；無(wú)水檸檬酸晶體的含量根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB 1987-2007測(cè)得；所使用的光學(xué)顯微鏡為奧林巴斯光學(xué)顯微鏡(OUMPUS BX40)。
以下實(shí)施例中，所述檸檬酸晶漿液的制備方法為將檸檬酸發(fā)酵液進(jìn)行壓濾，采用氫鈣法提取壓濾得到的檸檬酸發(fā)酵清液(每立方米的檸檬酸發(fā)酵清液中含有的檸檬酸約為140kg)中的檸檬酸，獲得檸檬酸的粗提取物，檸檬酸的粗提取物經(jīng)過(guò)離子交換、濃縮與結(jié)晶步驟即得到無(wú)水檸檬酸晶漿液，所得無(wú)水檸檬酸晶漿液的固含量為35重量％，其中98重量％ (以所述無(wú)水檸檬酸晶漿液的總量為基準(zhǔn))的晶體的粒徑在0.125-2. Omm范圍內(nèi)。實(shí)施例I本實(shí)施例用來(lái)說(shuō)明本發(fā)明中利用圖2所示的晶漿液淘洗裝置從檸檬酸晶漿液中提取晶體的方法。該晶漿液淘洗裝置包括頂端開(kāi)放的淘洗器罐體e、晶漿液進(jìn)料管a、淘洗液進(jìn)料管b和與所述淘洗器罐體e頂部連接的集液槽f，所述淘洗器罐體e底部開(kāi)設(shè)有晶體出料口山所述晶漿液進(jìn)料管a的一端al從淘洗器罐體e的頂部伸入淘洗器罐體e的內(nèi)部，另一端a2的端口高于淘洗器罐體e的頂端端口，所述淘洗液進(jìn)料管b的一端bl從淘洗器罐體e的側(cè)壁伸入淘洗器罐體e的內(nèi)部，另一端b2的端口位于淘洗器罐體e外，所述淘洗液進(jìn)料管b的所述一端bl的端口位于所述晶漿液進(jìn)料管a的所述一端al的端口與所述晶體出料口 d之間，所述淘洗液進(jìn)料管b伸入淘洗器罐體e內(nèi)的部分設(shè)置有24個(gè)開(kāi)口，所述開(kāi)口沿所述淘洗液進(jìn)料管b的軸向和周向均勻分成兩排且開(kāi)口朝下。其中，淘洗器罐體e的內(nèi)直徑為360mm，高為2800mm，晶漿液進(jìn)料管a伸進(jìn)淘洗器罐體e中的長(zhǎng)度為1200mm，淘洗液進(jìn)料管b伸進(jìn)淘洗器罐體e中的長(zhǎng)度為360mm，晶漿液進(jìn)料管a的一端al的端口到淘洗液進(jìn)料管b的最小距離為840mm,晶衆(zhòng)液進(jìn)料管a、淘洗液進(jìn)料管b、溢流管c及晶體出料口 d的內(nèi)直徑均為50mm，淘洗液進(jìn)料管b上開(kāi)口的直徑為10mm，相鄰開(kāi)口間的最小距離為20mm。關(guān)閉晶體出料口 d,從晶衆(zhòng)液進(jìn)料管a的一端al的端口和淘洗液進(jìn)料管b上的多個(gè)開(kāi)口將檸檬酸晶漿液及淘洗液(檸檬酸提取工藝中濃縮結(jié)晶前的料液，飽和度為60% )通入淘洗器罐體e中進(jìn)行逆流接觸，控制溫度為60°C，檸檬酸晶漿液與淘洗液的流量分別為5m3/h與lm3/h，逆流接觸后的晶體沉入淘洗器罐體e底部，逆流接觸后的淘洗后料液溢流到集液槽f中，當(dāng)溢流槽f中開(kāi)始出現(xiàn)淘洗后料液時(shí)，打開(kāi)晶體出料口 d，控制晶體出料口 d出料的流量與檸檬酸晶漿液的流量相同，當(dāng)淘洗廢液充滿(mǎn)集液槽f時(shí)，打開(kāi)集液槽底部的溢流管c排出其中的淘洗后料液，控制其流量與淘洗液的流量相同。將晶體出料口 d排出的晶體進(jìn)行離心分離，將得到的固體(水分含量為0. 82重量％)烘干即獲得無(wú)水檸檬酸晶體產(chǎn)品。所得無(wú)水檸檬酸晶體產(chǎn)品中無(wú)水檸檬酸晶體含量為99. 9重量％，堆積密度為1100kg/m3 ;置于光學(xué)顯微鏡下觀(guān)察，發(fā)現(xiàn)晶體粘連少，表面光滑，見(jiàn)圖3 ;所得無(wú)水檸檬酸晶體廣品在60 C的供箱中儲(chǔ)存，62天后開(kāi)始結(jié)塊。實(shí)施例2本實(shí)施例用來(lái)說(shuō)明本發(fā)明中利用圖2所示的晶漿液淘洗裝置從檸檬酸晶漿液中提取晶體的方法。按照實(shí)施例I的方法從檸檬酸晶漿液提取檸檬酸晶體，不同的是，晶漿液進(jìn)料管a伸進(jìn)淘洗器罐體e中的長(zhǎng)度為560mm,晶衆(zhòng)液進(jìn)料管a的一端al的端口到淘洗液進(jìn)料管b的最小距離為1120mm ;所用淘洗液為去離子水；檸檬酸晶漿液與淘洗液的流量分別為IlmVh與 lm3/h。
將離心分離得到的固體(水分含量為0.82重量％)烘干即獲得無(wú)水檸檬酸晶體產(chǎn)品。所得無(wú)水檸檬酸晶體產(chǎn)品中無(wú)水檸檬酸晶體含量為99. 9重量％，堆積密度為1108kg/m3 ;置于光學(xué)顯微鏡下觀(guān)察，發(fā)現(xiàn)晶體粘連少，表面光滑；所得無(wú)水檸檬酸晶體產(chǎn)品在60°C的烘箱中儲(chǔ)存，63天后開(kāi)始結(jié)塊。實(shí)施例3本實(shí)施例用來(lái)說(shuō)明本發(fā)明中利用圖2所示的晶漿液淘洗裝置從檸檬酸晶漿液中提取晶體的方法。按照實(shí)施例I的方法從檸檬酸晶漿液提取檸檬酸晶體，不同的是，晶漿液進(jìn)料管a伸進(jìn)淘洗器罐體e中的長(zhǎng)度為1400mm晶漿液進(jìn)料管a的一端al的端口到淘洗液進(jìn)料管b的最小距離為560mm ;所用淘洗液為檸檬酸提取工藝中濃縮結(jié)晶前的料液，飽和度為100%;朽1檬酸晶衆(zhòng)液與淘洗液的流量分別為7m3/h與lm3/h。將離心分離得到的固體(水分含量為0.86重量％)烘干即獲得無(wú)水檸檬酸晶體產(chǎn)品。所得無(wú)水檸檬酸晶體產(chǎn)品中無(wú)水檸檬酸晶體含量為99. 9重量％，堆積密度為1080kg/m3 ;將其置于光學(xué)顯微鏡下觀(guān)察，發(fā)現(xiàn)晶體粘連少，表面光滑；所得無(wú)水檸檬酸晶體廣品在60 C的供箱中儲(chǔ)存，60天后開(kāi)始結(jié)塊。對(duì)比例I直接將檸檬酸晶漿液進(jìn)行離心分離，將得到的固體(水分含量為I. 31重量％ )烘干即獲得無(wú)水檸檬酸晶體產(chǎn)品。所得無(wú)水檸檬酸晶體產(chǎn)品中無(wú)水檸檬酸晶體含量為99. 0重量％，堆積密度為860kg/m3，將其置于光學(xué)顯微鏡下觀(guān)察，發(fā)現(xiàn)粒徑大的晶體上粘連許多粒徑小的晶體，見(jiàn)圖4。將所得無(wú)水檸檬酸晶體產(chǎn)品在60°C的烘箱中儲(chǔ)存，22天后開(kāi)始結(jié)塊。從上面的實(shí)施例和對(duì)比例可以看出，利用本發(fā)明的方法從晶漿液中提取晶體，可以得到堆積密度高、晶體粘連少、表面光滑且抗結(jié)塊性能佳的晶體產(chǎn)品。以上結(jié)合附圖詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡(jiǎn)單變型，這些簡(jiǎn)單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。另外需要說(shuō)明的是，在上述具體實(shí)施方式
中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過(guò)任何合適的方式進(jìn)行組合，為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對(duì)各種可能的組合方式不再另行說(shuō)明。
此外，本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本 發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開(kāi)的內(nèi)容。
權(quán)利要求
1.一種從晶漿液中提取晶體的方法，該方法在一種容器中進(jìn)行，所述容器包括底部出料口、頂部出料口以及位于底部出料口和頂部出料口之間的一個(gè)或多個(gè)進(jìn)料口，該方法包括將晶漿液與淘洗液各自從進(jìn)料口送入容器中進(jìn)行接觸，所述接觸的條件使得晶漿液中粒徑小的晶體從頂部出料口排出，粒徑大的晶體從底部出料口排出，粒徑大的晶體的粒徑大于粒徑小的晶體的粒徑,所述粒徑小的晶體的粒徑< 0. 212mm。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其中，所述進(jìn)料口為兩個(gè)，分別作為晶漿液與淘洗液的進(jìn)料口，且所述晶漿液的進(jìn)料口位于所述淘洗液的進(jìn)料口的上方。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其中，所述晶漿液和所述淘洗液逆流接觸。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其中，所述底部出料口到所述淘洗液的進(jìn)料口之間的距離dl、所述淘洗液的進(jìn)料口到所述晶漿液的進(jìn)料口之間的距離d2、所述晶漿液的進(jìn)料口到所述頂部出料口之間的距離d3滿(mǎn)足以下關(guān)系式dl d2 d3 = I 0. 4-4 0. 4-5。
5.一種從晶漿液中提取晶體的方法，該方法在晶漿液淘洗裝置中進(jìn)行，所述淘洗裝置包括頂端開(kāi)放的淘洗器罐體(e)、晶漿液進(jìn)料管(a)和淘洗液進(jìn)料管(b)，所述淘洗器罐體(e)底部開(kāi)設(shè)有晶體出料口(d)，所述晶漿液進(jìn)料管(a)的一端(al)從淘洗器罐體(e)的頂部伸入淘洗器罐體(e)的內(nèi)部，另一端(a2)的端口高于淘洗器罐體(e)的頂端端口，所述淘洗液進(jìn)料管(b)的一端(bl)從淘洗器罐體(e)的側(cè)壁伸入淘洗器罐體(e)的內(nèi)部，另一端(b2)的端口位于淘洗器罐體(e)外，所述淘洗液進(jìn)料管(b)的所述一端(bl)的端口位于所述晶漿液進(jìn)料管(a)的所述一端(al)的端口與所述晶體出料口(d)之間，該方法包括將晶漿液和淘洗液分別從所述淘洗裝置的所述晶漿液進(jìn)料管(a)的另一端(a2)和所述淘洗液進(jìn)料管(b)的另一端(b2)送入淘洗器罐體(e)中進(jìn)行接觸，接觸后的晶體從所述晶體出料口(d)排出，淘洗后料液從淘洗器罐體(e)的頂端排出。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述淘洗器罐體(e)上設(shè)置有溢流口(Cl)，所述溢流口(Cl)位于所述淘洗器罐體(e)的頂端端口與晶漿液進(jìn)料管(a)的所述一端(al)之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述晶漿液進(jìn)料管(a)的所述一端(al)的端口到淘洗器罐體(e)底部的最小距離為淘洗器罐體(e)的高度的50-80%，所述晶漿液進(jìn)料管(a)的所述一端(al)的端口到淘洗液進(jìn)料管(b)的最小距離為淘洗器罐體(e)的高度的 20-40%。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述晶漿液進(jìn)料管(a)的橫截面周長(zhǎng)與所述淘洗器罐體(e)的橫截面周長(zhǎng)的比值為I : 5-9，所述淘洗液進(jìn)料管(b)的橫截面周長(zhǎng)與所述淘洗器罐體(e)的橫截面周長(zhǎng)的比值為I : 5-9，所述晶體出料口(d)的周長(zhǎng)與所述淘洗器罐體(e)的橫截面周長(zhǎng)的比值為I : 5-9。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述淘洗器罐體(e)中部為圓柱形，所述淘洗器罐體(e)底部為圓錐形或圓臺(tái)形，所述圓錐形或圓臺(tái)形的頂角的度數(shù)為30-60°。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，該淘洗裝置還包括與所述淘洗器罐體(e)頂部連接的集液槽(f)，所述集液槽(f)的底部低于所述淘洗器罐體(e)的頂端端口。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中，所述集液槽(f)的底部設(shè)置有溢流管(C)。
12.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述淘洗液進(jìn)料管(b)伸入淘洗器罐體(e)內(nèi)的部分設(shè)置有多個(gè)開(kāi)口，所述開(kāi)口的橫截面積之和與所述淘洗液進(jìn)料管(b)的橫截面積之比為 0.9-1 I。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其中，所述多個(gè)開(kāi)口沿所述淘洗液進(jìn)料管(b)的軸向和周向均勻分布。
14.根據(jù)權(quán)利要求5-13中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述淘洗液進(jìn)料管(b)為多根，且多根所述淘洗液進(jìn)料管(b)沿所述淘洗器罐體(e)的周向均勻分布。
15.根據(jù)權(quán)利要求I或5所述的方法，其中，所述接觸的溫度為溶解度<結(jié)晶溫度下的溶解度的溫度。
16.根據(jù)權(quán)利要求1-15中任意一項(xiàng)所述的方法,其中,所述晶衆(zhòng)液的固含量為15-55重量％。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其中，以晶漿液的總重量為基準(zhǔn)，所述晶漿液中98重量％以上的晶體的粒徑在0. 075-3. Omm范圍內(nèi)。
18.根據(jù)權(quán)利要求I或5所述的方法，其中，在提取條件下，所述晶體在所述淘洗液中的溶解度 < 晶漿液中溶質(zhì)的溶解度，所述晶漿液中溶質(zhì)與所述晶體為同一種物質(zhì)。
19.根據(jù)權(quán)利要求I或5所述的方法，其中，所述淘洗液為溶劑A或溶液B，所述溶劑A與晶漿液中的溶劑相同，溶液B中的溶劑和溶質(zhì)分別與晶漿液中的溶劑和溶質(zhì)相同。
20.根據(jù)權(quán)利要求I或5所述的方法，其中，所述晶漿液為檸檬酸晶漿液。
21.根據(jù)權(quán)利要求I或5所述的方法，其中，所述淘洗液為檸檬酸提取工藝中濃縮結(jié)晶前的料液和/或結(jié)晶后進(jìn)行固液分離得到的母液。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從晶漿液中提取晶體的方法，該方法在晶漿液淘洗裝置中進(jìn)行，所述淘洗裝置包括淘洗器罐體、晶漿液進(jìn)料管和淘洗液進(jìn)料管，所述淘洗器罐體底部開(kāi)設(shè)有晶體出料口，所述晶漿液進(jìn)料管的一端從淘洗器罐體的頂部伸入淘洗器罐體的內(nèi)部，所述淘洗液進(jìn)料管的一端從淘洗器罐體的側(cè)壁伸入淘洗器罐體的內(nèi)部，所述淘洗液進(jìn)料管的所述一端的端口位于所述晶漿液進(jìn)料管的所述一端的端口與所述晶體出料口之間，該方法包括將晶漿液和淘洗液分別從所述淘洗裝置的所述晶漿液進(jìn)料管的另一端和所述淘洗液進(jìn)料管的另一端送入淘洗器罐體中進(jìn)行接觸，接觸后的晶體從所述晶體出料口排出。本發(fā)明的方法可以實(shí)現(xiàn)晶漿液的連續(xù)淘洗，易操作，處理量大。
文檔編號(hào)B01D21/24GK102657951SQ20121013274
公開(kāi)日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月28日
發(fā)明者周維英, 夏令和, 廖四祥, 滿(mǎn)云, 許貴珍 申請(qǐng)人:中糧生物化學(xué)(安徽)股份有限公司