專利名稱：用作催化劑載體的TiO₂-WO₃-SiO₂復(fù)合粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品制備技術(shù)領(lǐng)域，具體的，涉及用作催化劑載體的硫酸化 TiO2-WO3-SiO2復(fù)合粉的制備方法。
背景技術(shù)：
高溫燃燒排放氣體一煙氣中含有大量的NOx (氮氧化物)，氮氧化物是主要的大氣污染物之一。以一氧化氮和二氧化氮為主的氮氧化物是形成光化學(xué)煙霧和酸雨的一個重要原因，同時一氧化氮也是一種重要的溫室氣體，相同數(shù)量下其造成溫室效應(yīng)的影響是二氧化碳的三百倍左右。因此，煙氣的脫硝治理是環(huán)境保護的非常重要和非常迫切的任務(wù)。 SCR(選擇性催化還原)煙氣脫硝技術(shù)是目前國際上普遍采用的解決大氣氮氧化物污染的最有效技術(shù)。在催化劑的作用下，通過氨、尿素等還原劑，將煙氣中有害的氮氧化物選擇性催化還原成潔凈無害的氮氣和水，實現(xiàn)達標(biāo)排放，脫硝催化劑是實施這項技術(shù)的關(guān)鍵和核心部分。脫硝催化劑主要采用銳鈦型納米二氧化鈦等作為活性載體，以五氧化二釩為主催化劑以三氧化鎢及二氧化鈦為助催化劑作為催化活性成份，通過氨氣將氮氧化物還原成氮氣和水。二氧化鈦一三氧化鎢復(fù)合粉體材料由于二氧化鈦和三氧化鎢的復(fù)合，改變了載體的結(jié)構(gòu)和表面性質(zhì)，也使三氧化鎢在載體中分布更加均勻，改善了載體的加工性能，利于催化劑制備中的混料、擠出、干燥等過程，保證了催化劑制備較高的成品率。公開號為CN17M149，
公開日為2006年1月25日的中國專利文獻公開了一種煙氣脫硝中的低溫多組分催化劑的制備方法，采用二氧化鈦為載體，以錳的氧化物為活性組分，加入變價金屬鐵、銅、釩等制得一種低溫脫硝催化劑產(chǎn)品。該發(fā)明主要以催化劑的活性組分為技術(shù)核心，沒有涉及催化劑載體二氧化鈦產(chǎn)品的制備技術(shù)。公開號為CN1451475，
公開日為2003年10月四日的中國專利文獻公開了一種用二氧化鈦作載體催化劑的制備，該發(fā)明述及催化劑二氧化鈦特征在于1)銳鈦礦型結(jié)晶(101)面的微晶粒徑為8 22nm范圍；2)含有0. 3 5. 0wt%的硫酸根。所述性狀主要取決于制備原料的化學(xué)組分和煅燒溫度條件，沒有涉及提高二氧化鈦在催化劑上應(yīng)用性能的制備技術(shù)。ZL200810045530. 2公開了幾種脫硝催化劑的制備方法。該方法是以偏鈦酸為原料，對漿料加入一些添加劑，進行一系列處理后，在300°C飛30°C煅燒5小時，粉碎后獲得二氧化鈦粉末產(chǎn)品。該方法工藝較復(fù)雜，加入添加劑成分較多，成本也相對比較高。日本專利 JP590;35026、JP54082392、JP55008846、JP02241543 公開了幾種脫硝催化劑的制備技術(shù)，以及二氧化鈦原料的制備方法，具體如下取一定量的偏鈦酸，在110°C 干燥20小時后，將干燥的物料在509°C下煅燒5小時，粉碎后獲得二氧化鈦粉末產(chǎn)品。該方法沒有對偏鈦酸進行改性處理，通過對偏鈦酸煅燒溫度的控制，控制一定晶粒度的二氧化鈦產(chǎn)品，不能獲得高性能的催化劑載體二氧化鈦產(chǎn)品。上述方法均未涉及二氧化鈦與三氧化鎢及二氧化硅復(fù)合粉體的制備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供用作催化劑載體的TiO2-WO3-S^2復(fù)合粉的制備方法；本發(fā)明方法制造成本低、工藝簡單，制備得到的產(chǎn)品不僅具有比表面積高、表面化學(xué)活性高且加工性能好等優(yōu)點，而且具有較高的機械強度和耐沖刷強度的優(yōu)點。由該產(chǎn)品制備成的脫硝催化劑具有強度大，使用壽命長，空隙體積大、催化效率高等優(yōu)點。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題還在于提供上述方法制備的TiO2-WO3-SiA復(fù)合粉，該 TiO2-WO3-SiO2復(fù)合粉可用作脫硝催化劑載體。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是用作催化劑載體的TiO2-WO3-SiO2 復(fù)合粉的制備方法，依次包括如下步驟
1)原料偏鈦酸經(jīng)打漿分散，調(diào)整至以二氧化鈦計的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為109Γ20%的漿液濃度；
2)向漿液中分別加入仲鎢酸銨和白炭黑；
3)向經(jīng)步驟2)處理后所得到的漿液中加入氨水，調(diào)整PH值至5.5^8. 5 ；可以改善與三氧化鎢的復(fù)合以及偏鈦酸的煅燒性能，獲得適量的酸位特性；即PH值控制在5. 5^8. 5，可以保證成品保持一定量的羥基，從而具有適量的L酸和B酸位；
4)將經(jīng)步驟3)處理后得到的漿液過濾脫水，得到塊狀濾餅，使塊狀濾餅二氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40% 55% ；
5)將步驟4)過濾脫水后所得到塊狀濾餅機械破碎，破碎后的濾餅在200°C 380°C干燥2. 5小時，烘干后的濾餅在380°C 680°C煅燒4. 5小時；
6)煅燒落窯料經(jīng)粉碎后，即制得所述TiO2-WO3-SW2復(fù)合粉。所述仲鎢酸銨的加入量為4. 09Γ10. 0%的比例，所述比例以仲鎢酸銨中的三氧化鎢的質(zhì)量相對于二氧化鈦、三氧化鎢與二氧化硅之和計算；即三氧化鎢的質(zhì)量/ (二氧化鈦的質(zhì)量+三氧化鎢的質(zhì)量+ 二氧化硅的質(zhì)量)=4. 09Γ10. 0%，例如三氧化鎢與二氧化硅、二氧化鈦的質(zhì)量比可以為4:6:90,5:5:90,10:5:85等。所述白炭黑的加入量為4. 09Γ10.0%的比例，所述白炭黑的加入比例以白炭黑中二氧化硅的質(zhì)量相對于二氧化鈦、三氧化鎢與二氧化硅之和計算，即二氧化硅的質(zhì)量/ (二氧化鈦的質(zhì)量+三氧化鎢的質(zhì)量+ 二氧化硅的質(zhì)量)=4. 09Γ10. 0%，例如二氧化硅與三氧化鎢、二氧化鈦的比可以為4:6:90,5:10:85,10:10:80等。本發(fā)明進一步的技術(shù)方案是所述的原料偏鈦酸是由硫酸法鈦白生產(chǎn)中中間產(chǎn)物硫酸氧鈦經(jīng)濃縮、水解、水洗和漂白后得到的含有5% 9%硫酸的水合二氧化鈦。本發(fā)明進一步的技術(shù)方案是所述步驟2)中的仲鎢酸銨中WO3含量為889Γ90% ；所述仲鎢酸銨以固體粉末的形式加入到漿液中。本發(fā)明進一步的技術(shù)方案是所述步驟2)中白炭黑以固體粉末的形式加入到漿液中，所述白炭黑中SiO2含量大于99.8%。白炭黑是白色粉末狀χ-射線無定形硅酸和硅酸鹽產(chǎn)品的總稱，其組成可用S^2 · ηΗ20表示。本發(fā)明進一步的技術(shù)方案是所述步驟1)中原料偏鈦酸打漿分散是采用電阻率大于1.0Χ IO6 Ω. cm的去離子水或超純水。本發(fā)明進一步的技術(shù)方案是所述步驟3)中的氨水通過下述方法制備液氨經(jīng)減壓為氨氣，將氨氣通入純水中制備得到的濃度為23% 30%的濃氨水。所述步驟3)中的氨水也可以為達到分析純標(biāo)準(zhǔn)的商用氨水。
本發(fā)明進一步的技術(shù)方案是所述步驟5)中所述的濾餅在380°C 680°C煅燒4. 5 小時，具體是指380 "C 420 "C煅燒0. 7小時、420 "C 560 "C煅燒2小時、560 "C 680 "C 煅燒1. 8小時。本發(fā)明更進一步的技術(shù)方案是所述步驟6)中所述的煅燒落窯料采用剪切式粉碎機粉碎。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案還包括上述制備方法制備得到的 TiO2-WO3-SiO2復(fù)合粉，所述TiO2-WO3-SiA復(fù)合粉的包括如下組分
二氧化鈦，75% 90%， 三氧化鎢4. 09Γ10. 0%, 二氧化硅 4. 09Γ10. 0%, 硫酸根0. 5% 3. 0%, 水 0. 5% 2. 0%。所述TiO2-WO3-SW2復(fù)合粉的磨損率為0. 05%/kg -0. 1%/kg ；橫向抗壓強度為60N/ cm2 100N/cm2，縱向抗壓強度為 200N/cm2 300N/cm2。綜上所述，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點
1、本發(fā)明方法相較于ZL200810045530.2而言，本發(fā)明制備方法的工藝路線更加簡化，成本也更加低廉，產(chǎn)品性能更高效，質(zhì)量更加穩(wěn)定。同時，本發(fā)明與現(xiàn)有的公開號為 CN1724149和CN1451475的中國專利文獻相比，完全不同于這兩篇技術(shù)方案而采用了新的制備方法，并且本發(fā)明方法制備得到的產(chǎn)品不僅比表面積更高、表面化學(xué)活性更高、加工性能更好，而且利用其制備的脫硝催化劑具有強度大，使用壽命長，催化效率高等優(yōu)點，因此本發(fā)明具有較高的創(chuàng)新性。2、本發(fā)明與現(xiàn)有的日本專利 JP590;35026、JP54082392、JP55008846、JP02241543 相比本發(fā)明的工藝通過對偏鈦酸進行了改性處理，隨后以適當(dāng)?shù)姆椒尤胫冁u酸銨及白炭黑，配合適宜的煅燒條件，保證Ti一O—W、Ti-O-Si之間形成橋式復(fù)合體，所獲得二氧化鈦產(chǎn)品性能更好，即產(chǎn)品不僅空隙體積大、比表面積高、表面化學(xué)活性高、加工性能好，而且利用其制備的脫硝催化劑使用時具有強度大，使用壽命長，催化效率高等優(yōu)點。3、本發(fā)明采用的原料偏鈦酸是硫酸法鈦白生產(chǎn)中中間產(chǎn)物，不僅廉價，而且方便易得，使生產(chǎn)成本進一步降低；采用去離子水打漿效果好；濾餅的分時間段不同溫度煅燒方式有利于進一步形成具有高比表面積、粒徑小、粒度均勻、分散性好利于加工的二氧化鈦產(chǎn)品。4、本發(fā)明針對偏鈦酸中含有大量的硫酸，由于硫酸的“架橋”作用，使得偏鈦酸的粘稠度大，在低溫干燥和煅燒的處理中容易板結(jié)，降低了煅燒后二氧化鈦產(chǎn)品的比表面積和表面化學(xué)活性等物理、化學(xué)指標(biāo)。因此，本發(fā)明通過加入少量氨水和純水/去離子水對偏鈦酸進行改性處理，通過處理可以極大地降低偏鈦酸的粘稠度，提高偏鈦酸的煅燒性能，可以獲得疏松、多微孔、有適量L酸和B酸位的煅燒產(chǎn)物，最終產(chǎn)品的比表面積高，化學(xué)活性高、加工性能好；經(jīng)測定，最終產(chǎn)品的酸位相當(dāng)于含有0. 5% 3. 0% (以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計)的硫酸根 S04。本發(fā)明制備方法中處理偏鈦酸的工藝簡單、成本較低，仲鎢酸銨與白炭黑以固體粉末加入到改善后有較高濃度的偏鈦酸漿料中，由于Ti一O—W、Ti-O-Si之間的相互作用，只需稍微攪拌即可使整個漿料均勻，且加入的仲鎢酸銨與白炭黑經(jīng)煅燒后轉(zhuǎn)變成硫酸化的TiO2-WO3-SiO2復(fù)合材料，對最終產(chǎn)品的催化效率和機械強度有很大提高，而且可以從失效催化劑中回收利用。5、本發(fā)明制備方法選用剪切方式粉碎落窯料，可使最終產(chǎn)品粒度更細(xì)、粒度分布范圍更窄，且產(chǎn)品的微孔數(shù)更多，孔隙率高，產(chǎn)品的加工性能好。6,TiO2-WO3-SiO2復(fù)合粉與TiO2-WO3復(fù)合粉相比，孔隙率更高、孔體積更大、比表面積更大，制得的脫硝催化劑強度更高，脫硝效率更高。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例和對比例，對本發(fā)明作進一步的詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實施方式不限于此。實施例1
制備氨水液氨經(jīng)減壓為氨氣，將氨氣通入純水中制備得到濃氨水，備用。稱取IOKg偏鈦酸(按TiO2計)，加入到帶攪拌裝置的反應(yīng)器中，加入一定量去離子水，調(diào)整漿液濃度15 20wt% ；攪拌均勻后，向漿料中加入仲鎢酸銨(APT)、白炭黑，三氧化鎢相對于二氧化鈦、三氧化鎢與二氧化硅重量和的比例為5wt%，二氧化硅相對于二氧化鈦、三氧化鎢與二氧化硅重量和的比例為5wt% ；向漿料中加入氨水調(diào)整pH值到7. 2 ；經(jīng)過充分?jǐn)嚢韬筮^濾，過濾所得濾料為塊狀偏鈦酸，使塊狀偏鈦酸二氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40% 55%。將塊狀偏鈦酸機械破碎后得到的濾餅在200°C 380°C干燥2. 5小時，烘干后的濾餅在380°C 420°C煅燒0. 7小時、420°C 540°C煅燒2小時，540°C 640°C煅燒1. 8小時， 將煅燒得到的煅燒落窯料用剪切式粉碎機粉碎，制備成粉末狀的二氧化鈦一三氧化鎢一二氧化硅復(fù)合粉體產(chǎn)品。本實施例，所述的原料偏鈦酸是指硫酸法鈦白生產(chǎn)中中間產(chǎn)物硫酸氧鈦經(jīng)濃縮、 水解、水洗和漂白后得到的含有5% 9% (以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計)硫酸的水和二氧化鈦。仲鎢酸銨是以固體粉末的形式加入到漿液中，并且所添加的仲鎢酸銨中WO3含量為889Γ90% ；白炭黑是以固體粉末的形式加入到漿液中，并且所添加的白炭黑中SW2含量大于99. 8%。本發(fā)明處理偏鈦酸的工藝簡單、成本較低。本實施例所獲得到的最終產(chǎn)品用作催化劑載體的TiO2-WO3-SW2復(fù)合粉的比表面積高，化學(xué)活性高、加工性能好；并且加工制得的脫硝催化劑強度大、使用壽命長、催化效率高。實施例2
制備氨水液氨經(jīng)減壓為氨氣，將氨氣通入純水中制備得到濃氨水，備用。稱取IOKg偏鈦酸(按TiO2計)，加入到帶攪拌裝置的反應(yīng)器中，加入一定量去離子水，調(diào)整漿液濃度10 15wt% ；攪拌均勻后，向漿料中加入仲鎢酸銨(APT)、白炭黑，三氧化鎢相對于二氧化鈦、三氧化鎢與二氧化硅重量和的比例為，二氧化硅相對于二氧化鈦、三氧化鎢與二氧化硅重量和的比例為7wt% ；向漿料中加入氨水調(diào)整pH值到6. 8 ；經(jīng)過充分?jǐn)嚢韬筮^濾，過濾所得濾料為塊狀偏鈦酸；將塊狀偏鈦酸機械破碎后得到的濾餅在 200°C 380°C干燥2. 5小時，烘干后的濾餅在380°C 420°C煅燒0. 7小時、420°C 550°C 煅燒2小時，550°C 660°C煅燒1. 8小時，將煅燒得到的煅燒落窯料用剪切式粉碎機粉碎， 制備成粉末狀的二氧化鈦一三氧化鎢一二氧化硅復(fù)合粉體產(chǎn)品。
6
本實施例，所述的原料偏鈦酸是指硫酸法鈦白生產(chǎn)中中間產(chǎn)物硫酸氧鈦經(jīng)濃縮、 水解、水洗和漂白后得到的含有5% 9% (以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計)硫酸的水和二氧化鈦。仲鎢酸銨是以固體粉末的形式加入到漿液中，并且所添加的仲鎢酸銨中WO3含量為889Γ90% ；白炭黑是以固體粉末的形式加入到漿液中，并且所添加的白炭黑中SW2含量大于99. 8%。實施例3
制備氨水液氨經(jīng)減壓為氨氣，將氨氣通入純水中制備得到濃氨水，備用。稱取IOKg偏鈦酸(按TiO2計)，加入到帶攪拌裝置的反應(yīng)器中，加入一定量去離子水，調(diào)整漿液濃度15 20wt% ；攪拌均勻后，向漿料中加入仲鎢酸銨(APT)、白炭黑，三氧化鎢相對于二氧化鈦、三氧化鎢與二氧化硅重量和的比例為10wt%，二氧化硅相對于二氧化鈦、三氧化鎢與二氧化硅重量和的比例為5wt% ；向漿料中加入氨水調(diào)整pH值到7. 8 ；經(jīng)過充分?jǐn)嚢韬筮^濾，過濾所得濾料為塊狀偏鈦酸；將塊狀偏鈦酸機械破碎后得到的濾餅在 200°C 380°C干燥2. 5小時，烘干后的濾餅在380°C 420°C煅燒0. 7小時、420°C 545°C 煅燒2小時，545°C 650°C煅燒1. 8小時，將煅燒得到的煅燒落窯料用剪切式粉碎機粉碎， 制備成粉末狀的二氧化鈦一三氧化鎢一二氧化硅復(fù)合粉體產(chǎn)品。本實施例，所述的原料偏鈦酸是指硫酸法鈦白生產(chǎn)中中間產(chǎn)物硫酸氧鈦經(jīng)濃縮、 水解、水洗和漂白后得到的含有5% 9% (以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計)硫酸的水和二氧化鈦。仲鎢酸銨是以固體粉末的形式加入到漿液中，并且所添加的仲鎢酸銨中WO3含量為889Γ90% ；白炭黑是以固體粉末的形式加入到漿液中，并且所添加的白炭黑中SW2含量大于99. 8%。實施例4
制備氨水液氨經(jīng)減壓為氨氣，將氨氣通入純水中制備得到濃氨水，備用。稱取IOKg偏鈦酸(按TiO2計)，加入到帶攪拌裝置的反應(yīng)器中，加入一定量去離子水，調(diào)整漿液濃度10 15wt% ；攪拌均勻后，向漿料中加入仲鎢酸銨(APT)、白炭黑，三氧化鎢相對于二氧化鈦、三氧化鎢與二氧化硅重量和的比例為7wt%，二氧化硅相對于二氧化鈦、三氧化鎢與二氧化硅重量和的比例為10wt% ；向漿料中加入氨水調(diào)整pH值到6. 0 ；經(jīng)過充分?jǐn)嚢韬筮^濾，過濾所得濾料為塊狀偏鈦酸；將塊狀偏鈦酸機械破碎后得到的濾餅在 200°C 380°C干燥2. 5小時，烘干后的濾餅在380°C 420°C煅燒0. 7小時、420°C 560°C 煅燒2小時，550°C 680°C煅燒1. 8小時，將煅燒得到的煅燒落窯料用剪切式粉碎機粉碎， 制備成粉末狀的二氧化鈦一三氧化鎢一二氧化硅復(fù)合粉體產(chǎn)品。本實施例，所述的原料偏鈦酸是指硫酸法鈦白生產(chǎn)中中間產(chǎn)物硫酸氧鈦經(jīng)濃縮、 水解、水洗和漂白后得到的含有5% 9% (以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計)硫酸的水和二氧化鈦。仲鎢酸銨是以固體粉末的形式加入到漿液中，并且所添加的仲鎢酸銨中WO3含量為889Γ90% ；白炭黑是以固體粉末的形式加入到漿液中，并且所添加的白炭黑中SW2含量大于99. 8%。實施例5
制備氨水液氨經(jīng)減壓為氨氣，將氨氣通入純水中制備得到濃氨水，備用。稱取IOKg偏鈦酸(按TiO2計)，加入到帶攪拌裝置的反應(yīng)器中，加入一定量去離子水，調(diào)整漿液濃度17 19wt% ；攪拌均勻后，向漿料中加入仲鎢酸銨(APT)、白炭黑，三氧化鎢相對于二氧化鈦、三氧化鎢與二氧化硅重量和的比例為7wt%，二氧化硅相對于二氧化鈦、三氧化鎢與二氧化硅重量和的比例為5wt% ；向漿料中加入氨水調(diào)整pH值到7. 5 ；經(jīng)過充分?jǐn)嚢韬筮^濾，過濾所得濾料為塊狀偏鈦酸；將塊狀偏鈦酸機械破碎后得到的濾餅在200°C 380°C干燥2. 5小時，烘干后的濾餅在380°C 420°C煅燒0. 7小時、420°C 535°C 煅燒2小時，535°C 645°C煅燒1. 8小時，將煅燒得到的煅燒落窯料用剪切式粉碎機粉碎， 制備成粉末狀的二氧化鈦一三氧化鎢一二氧化硅復(fù)合粉體產(chǎn)品。本實施例，所述的原料偏鈦酸是指硫酸法鈦白生產(chǎn)中中間產(chǎn)物硫酸氧鈦經(jīng)濃縮、 水解、水洗和漂白后得到的含有5% 9% (以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計)硫酸的水和二氧化鈦。仲鎢酸銨是以固體粉末的形式加入到漿液中，并且所添加的仲鎢酸銨中WO3含量為889Γ90% ；白炭黑是以固體粉末的形式加入到漿液中，并且所添加的白炭黑中SW2含量大于99. 8%。實施例6
制備氨水液氨經(jīng)減壓為氨氣，將氨氣通入純水中制備得到濃氨水，備用。稱取IOKg偏鈦酸(按TiO2計)，加入到帶攪拌裝置的反應(yīng)器中，加入一定量去離子水，調(diào)整漿液濃度15wt% ；攪拌均勻后，向漿料中加入仲鎢酸銨(APT)、白炭黑，三氧化鎢相對于二氧化鈦、三氧化鎢與二氧化硅重量和的比例為10wt%，二氧化硅相對于二氧化鈦、三氧化鎢與二氧化硅重量和的比例為10wt% ；向漿料中加入氨水調(diào)整pH值到5. 8 ；經(jīng)過充分?jǐn)嚢韬筮^濾，過濾所得濾料為塊狀偏鈦酸；將塊狀偏鈦酸機械破碎后得到的濾餅在 200°C 380°C干燥2. 5小時，烘干后的濾餅在380°C 420°C煅燒0. 7小時、420°C 560°C 煅燒2小時，560°C 680°C煅燒1. 8小時，將煅燒得到的煅燒落窯料用剪切式粉碎機粉碎， 制備成粉末狀的二氧化鈦一三氧化鎢一二氧化硅復(fù)合粉體產(chǎn)品。本實施例，所述的原料偏鈦酸是指硫酸法鈦白生產(chǎn)中中間產(chǎn)物硫酸氧鈦經(jīng)濃縮、 水解、水洗和漂白后得到的含有5% 9% (以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計)硫酸的水和二氧化鈦。仲鎢酸銨是以固體粉末的形式加入到漿液中，并且所添加的仲鎢酸銨中WO3含量為889Γ90% ；白炭黑是以固體粉末的形式加入到漿液中，并且所添加的白炭黑中SW2含量大于99. 8%。上述實施例1-實施例6所得催化劑載體的性狀結(jié)果反映在表一中
表一
權(quán)利要求
1.用作催化劑載體的TiO2-WO3-SiA復(fù)合粉的制備方法，其特征在于，依次包括如下步驟1)原料偏鈦酸經(jīng)打漿分散，調(diào)整至以二氧化鈦計的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為109Γ20%的漿液濃度；2)向漿液中分別加入仲鎢酸銨和白炭黑；3)向經(jīng)步驟2)處理后所得到的漿液中加入氨水，調(diào)整ρΗ值至5.5^8. 5 ；4)將經(jīng)步驟3)處理后得到的漿液過濾脫水，得到塊狀濾餅；5)將步驟4)過濾脫水后所得到塊狀濾餅機械破碎，破碎后的濾餅在200°C 380°C干燥2. 5小時，烘干后的濾餅在380°C 680°C煅燒4. 5小時；6)煅燒落窯料經(jīng)粉碎后，即制得所述TiO2-WO3-SW2復(fù)合粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用作催化劑載體的TiO2-WO3-SiO2復(fù)合粉的制備方法，其特征在于，所述仲鎢酸銨的加入量為4. 09Γ10. 0%的比例，所述比例以仲鎢酸銨中的三氧化鎢的質(zhì)量相對于二氧化鈦、三氧化鎢與二氧化硅之和計算；所述白炭黑的加入量為4. 09Γ10. 0% 的比例，所述白炭黑的加入比例以白炭黑中二氧化硅的質(zhì)量相對于二氧化鈦、三氧化鎢與二氧化硅之和計算。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用作催化劑載體的TiO2-WO3-SiO2復(fù)合粉的制備方法，其特征在于，所述的原料偏鈦酸是由硫酸法鈦白生產(chǎn)中中間產(chǎn)物硫酸氧鈦經(jīng)濃縮、水解、水洗和漂白后得到的含有5% 9%硫酸的水合二氧化鈦。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用作催化劑載體的TiO2-WO3-SiO2復(fù)合粉的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中的仲鎢酸銨中WO3含量為88% 90%。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用作催化劑載體的TiO2-WO3-SiO2復(fù)合粉的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中的白炭黑中SiA含量大于99. 8%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用作催化劑載體的TiO2-WO3-SiO2復(fù)合粉的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，仲鎢酸銨以固體粉末的形式加入到漿液中。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用作催化劑載體的TiO2-WO3-SiO2復(fù)合粉的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，白炭黑以固體粉末的形式加入到漿液中。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述的用作催化劑載體的TiO2-WO3-S^2復(fù)合粉的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中原料偏鈦酸打漿分散是采用電阻率大于1. OX IO6 Ω. cm的去離子水或超純水。
9.上述權(quán)利要求所述制備方法制備得到的TiO2-WO3-SiA復(fù)合粉，其特征在于，所述 TiO2-WO3-SiO2復(fù)合粉的包括如下組分二氧化鈦，75% 90%，三氧化鎢4. 09Γ10. 0%,二氧化硅 4. 09Γ10. 0%,硫酸根0. 5% 3. 0%,水 0. 5% 2. 0%。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的TiO2-WO3-SiA復(fù)合粉，其特征在于，所述TiO2-WO3-SiA復(fù)合粉的磨損率為0. 05%/kg -0. 1%/kg ；橫向抗壓強度為eON/cnTlOON/cm2，縱向抗壓強度為 200N/cm2 300N/cm2。
全文摘要
本發(fā)明公開提供用作催化劑載體的TiO2-WO3-SiO2復(fù)合粉的制備方法，依次包括如下步驟原料偏鈦酸經(jīng)打漿分散，調(diào)整至以二氧化鈦計的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%~20%的漿液濃度；向漿液中分別加入仲鎢酸銨和白炭黑；加入氨水，調(diào)整pH值至5.5~8.5；漿液過濾脫水，得到塊狀濾餅；過濾脫水后所得到塊狀濾餅機械破碎，破碎后的濾餅在200℃～380℃干燥2.5小時，烘干后的濾餅在380℃～680℃煅燒4.5小時；煅燒落窯料經(jīng)粉碎后，即制得所述TiO2-WO3-SiO2復(fù)合粉。本發(fā)明方法具有制造成本低、工藝簡單、產(chǎn)品比表面積高、表面化學(xué)活性高、加工性能好的優(yōu)點，由該產(chǎn)品制備成的脫硝催化劑具有強度大，使用壽命長，催化效率高等優(yōu)點。
文檔編號B01D53/86GK102553655SQ20121000440
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月9日
發(fā)明者李振興, 王蘭武, 章強 申請人:四川華鐵釩鈦科技股份有限公司