專利名稱：一種車用尾氣凈化用耐高溫催化劑載體材料生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種催化劑載體材料的生產(chǎn)方法，尤其應(yīng)用于車用尾氣凈化的適用于高溫環(huán)境的催化劑載體材料的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
隨著我國的汽車擁有量急劇增加，汽車尾氣對環(huán)境造成的污染也越來越嚴重。國外早在20世紀60年代就對汽車污染控制技術(shù)進行了研發(fā)研究，目前已達到實用階段?，F(xiàn)有的研究表明，通過改善催化劑及其載體的性能和生產(chǎn)工藝，改善汽車內(nèi)燃機燃燒技術(shù)及催化劑排氣系統(tǒng)，可凈化有害氣體。其中安裝催化凈化器，對有害氣體進行處理，是尾氣凈化最有效的方法，催化劑則是凈化效果的關(guān)鍵。而催化劑附著在催化劑載體上，催化劑載體的性能直接影響到催化效果。目前，國內(nèi)的車用尾氣凈化的催化劑載體材料低溫比表面積及孔容還算可以，但高溫老化以后，比表面積和孔容迅速下降，特別是長時間的高溫?zé)岱€(wěn)定性更差，導(dǎo)致催化劑載體高溫變形，催化劑失效，達不到國際上汽車尾氣排放環(huán)境保護的要求。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服目前國內(nèi)汽車尾氣凈化催化劑載體材料的高溫?zé)岱€(wěn)定性差的問題，使催化劑起到更好的催化效果，達到國際上汽車尾氣排放的環(huán)保要求，本發(fā)明提供一種車用尾氣凈化用耐高溫催化劑載體材料生產(chǎn)方法，利用該方法生產(chǎn)的載體具有優(yōu)良的高溫比表面積及高溫?zé)岱€(wěn)定性，適合的孔容、孔徑及粒度分布。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種車用尾氣凈化用耐高溫催化劑載體材料生產(chǎn)方法，其特征在于，在載體生產(chǎn)中讓醋酸鋇溶液通過噴霧浸漬進入氫氧化鋁晶體表面，然后經(jīng)過高溫焙燒形成氧化鋇鋁復(fù)合載體材料；具體步驟為1)料液的配制將氫氧化鋁和質(zhì)量百分濃度為30 40%的氫氧化鈉溶液加入反應(yīng)釜中攪拌加熱至沸騰，并保持沸騰狀態(tài)0. 5 lh，直至氫氧化鋁完全溶解，制得偏鋁酸鈉料液，然后加純水調(diào)整溶液的[Al2O3]的濃度為180 220g/l, [OHl的濃度為5. 0 7. Omol/Ι，冷卻至 20 40°C后過濾，完成第一料液的配制，反應(yīng)方程式如下
Al(OH)3+NaOH Δ NaA102+2H20將硝酸加入反應(yīng)釜中攪拌，加純水調(diào)整溶液的[H+]的濃度為2. 0 4. Omol/Ι，完成第二料液的配制；2)連續(xù)沉淀先向反應(yīng)釜中加入45 55°C的熱純水至反應(yīng)釜的溢流位置，然后通過計量裝置控制偏鋁酸鈉料液、硝酸料液的流速比例為1 1.8 2. 2，將步驟1)的偏鋁酸鈉料液(第一料液)、硝酸料液(第二料液)用泵打入管式混合器混合后，再連續(xù)地加入反應(yīng)釜，反應(yīng)控制裝置保持反應(yīng)溫度控制在45 55°C，反應(yīng)pH控制在8. 0 9. 0，偏鋁酸鈉流速控制在 100 3001/h，反應(yīng)方程式如下HN03+NaA102+H20 = Al (OH)3 I +NaNO3反應(yīng)生成的料漿通過溢流裝置連續(xù)地溢流到料漿儲槽內(nèi)；3)壓濾洗滌將料漿儲槽中的料漿用泵打入壓濾機過濾掉廢液，沉淀物然后在壓濾機中用 pH6. 0 8. 0的洗滌水正反向交叉洗滌，保持洗滌壓力為0. 4 0. 6Mpa ；洗滌完后(每公斤沉淀物需要用10士 1公斤洗滌水)，吹干，對形成的濾餅卸料；4)烘干粉碎將步驟幻洗滌合格的濾餅放入烘箱，在0. 4 0. 6Mpa蒸汽壓力下烘干22 沈小時，然后轉(zhuǎn)入粉碎工序粉碎；5)噴霧浸漬烘干將質(zhì)量百分濃度為20%的醋酸鋇料液加入反應(yīng)釜中攪拌，加純水調(diào)整料液的 [BaO]濃度為8 % 10 %，然后將步驟4)烘干粉碎后的氫氧化鋁晶體粉末加入混料機中，在攪拌條件下將醋酸鋇料液均勻地噴霧浸漬進入氫氧化鋁晶體表面，最后將噴霧浸漬的粉末在0. 4 0. 6Mpa蒸汽壓力下于烘箱內(nèi)烘干8 10小時；所述20%的醋酸鋇料液與氫氧化鋁晶體粉末的質(zhì)量比為1:2;6)焙燒將步驟5)浸漬干燥后的粉末裝入坩堝焙燒，隧道窯的溫度控制在600 1000°C ；7)冷卻、過篩和包裝將步驟6)焙燒好的氧化鋇鋁復(fù)合載體材料冷卻至45°C以下，進行混料并過60目篩后包裝。在所述的料液配制過程中，分別以[BaO]和[Al2O3]表示料液中[Ba2+]和[A102_] 的濃度為化工行業(yè)中常用的表示方式。本發(fā)明耐高溫的原理為醋酸鋇高溫條件下焙燒生成氧化鋇，復(fù)合在氧化鋁晶體表面，能有效阻止高溫條件下鋁離子發(fā)生空間位移，從而起到了很好的穩(wěn)定載體的作用。本發(fā)明的有益效果是利用該方法生產(chǎn)的載體材料具有優(yōu)良的高溫比表面積和高溫?zé)岱€(wěn)定性，能滿足高溫條件下催化劑載體材料不變形，讓催化劑發(fā)揮良好的催化效果，從而使汽車尾氣排放達到目前國際上汽車尾氣排放的環(huán)保要求。本發(fā)明產(chǎn)品在高溫1100°c條件下5小時，SA > 140m2/g(SA表示比表面積)，在高溫1100°C條件下50小時，SA > 120m2/
具體實施例方式實施例11)料液的配制將氫氧化鋁和質(zhì)量百分濃度為35%的氫氧化鈉溶液加入反應(yīng)釜中攪拌加熱至沸騰，并保持沸騰狀態(tài)40分鐘，直至氫氧化鋁完全溶解，制得偏鋁酸鈉料液，然后加純水調(diào)整溶液的[Al2O3]的濃度為200g/l,
的濃度為6. Omol/Ι，冷卻至35 40°C后過濾，完成第一料液的配制；
將硝酸加入反應(yīng)釜中攪拌，加純水調(diào)整溶液的[H+]的濃度為3. Omol/Ι，完成第二料液的配制；2)連續(xù)沉淀先向反應(yīng)釜中加入50 55°C的熱純水至反應(yīng)釜的溢流位置，然后通過計量裝置控制偏鋁酸鈉料液(第一料液)、硝酸料液(第二料液)的流速比例為1 2，將步驟1)的偏鋁酸鈉料液、硝酸料液用泵打入管式混合器混合后，再連續(xù)地加入反應(yīng)釜，反應(yīng)控制裝置保持反應(yīng)溫度控制在50 55°C，反應(yīng)pH控制在8. 0 9. 0 ；偏鋁酸鈉流速控制在200L/h， 反應(yīng)生成的料漿通過溢流裝置連續(xù)地溢流到料漿儲槽內(nèi)；3)壓濾洗滌將料漿儲槽中的料漿用泵打入壓濾機過濾掉廢液，沉淀物然后在壓濾機中用 pH7. 0 8. 0的洗滌水正反向交叉洗滌，保持洗滌壓力為0. 4 0. 6Mpa ；洗滌完后(每公斤沉淀物需要用10公斤洗滌水)，吹干，對形成的濾餅卸料；4)烘干粉碎將步驟幻洗滌合格的濾餅放入烘箱，在0. 4 0. 6Mpa蒸汽壓力下烘干M小時， 然后轉(zhuǎn)入粉碎工序粉碎；5)噴霧浸漬烘干將質(zhì)量百分濃度為20%的醋酸鋇料液加入反應(yīng)釜中攪拌，加純水調(diào)整料液的 [BaO]濃度為9%，然后將步驟4)烘干粉碎后的氫氧化鋁晶體粉末加入混料機中，在攪拌條件下將醋酸鋇料液均勻地噴霧浸漬進入氫氧化鋁晶體表面，最后將噴霧浸漬的粉末在 0. 4 0. 6Mpa蒸汽壓力下于烘箱內(nèi)烘干9小時；所述質(zhì)量百分濃度為20%的醋酸鋇料液與氫氧化鋁晶體粉末的質(zhì)量比為1:2;6)焙燒將步驟5)浸漬干燥后的粉末裝入坩堝焙燒，隧道窯的溫度控制在800 900°C ；7)冷卻、過篩和包裝將步驟6)焙燒好的氧化鋇鋁復(fù)合載體材料冷卻至45°C以下，進行混料并過60目篩后包裝。產(chǎn)品在高溫1100°C條件下5小時，SA為155m2/g(SA表示比表面積)，在高溫 1100°C條件下 50 小時，SA > 130m2/go實施例21)料液的配制將氫氧化鋁和質(zhì)量百分濃度為32%的氫氧化鈉溶液加入反應(yīng)釜中攪拌加熱至沸騰，并保持沸騰狀態(tài)30分鐘，直至氫氧化鋁完全溶解，制得偏鋁酸鈉料液，然后加純水調(diào)整溶液的[Al2O3]的濃度為180g/l,
的濃度為5. Omol/Ι，冷卻至20 25°C后過濾，完成第一料液的配制；將硝酸加入反應(yīng)釜中攪拌，加純水調(diào)整溶液的[H+]的濃度為2. 5mol/l，完成第二料液的配制；2)連續(xù)沉淀先向反應(yīng)釜中加入45 50°C的熱純水至反應(yīng)釜的溢流位置，然后通過計量裝置控制偏鋁酸鈉料液、硝酸料液的流速比例為1 2，將步驟1)的偏鋁酸鈉料液、硝酸料液用泵打入管式混合器混合后，再連續(xù)地加入反應(yīng)釜，反應(yīng)控制裝置保持反應(yīng)溫度控制在45 50°C，反應(yīng)pH控制在8. 0 9. 0 ；偏鋁酸鈉流速控制在120L/h，反應(yīng)生成的料漿通過溢流裝置連續(xù)地溢流到料漿儲槽內(nèi)；3)壓濾洗滌將料漿儲槽中的料漿用泵打入壓濾機過濾掉廢液，沉淀物然后在壓濾機中用 pH6. 0 7. 0的洗滌水正反向交叉洗滌，保持洗滌壓力為0. 4 0. 6Mpa ；洗滌完后(每公斤沉淀物需要用9. 5公斤洗滌水)，吹干，對形成的濾餅卸料；4)烘干粉碎將步驟幻洗滌合格的濾餅放入烘箱，在0. 4 0. 6Mpa蒸汽壓力下烘干22小時， 然后轉(zhuǎn)入粉碎工序粉碎；5)噴霧浸漬烘干將質(zhì)量百分濃度為20%的醋酸鋇料液加入反應(yīng)釜中攪拌，加純水調(diào)整料液的 [BaO]濃度為8%，然后將步驟4)烘干粉碎后的氫氧化鋁晶體粉末加入混料機中，在攪拌條件下將醋酸鋇料液均勻地噴霧浸漬進入氫氧化鋁晶體表面，最后將噴霧浸漬的粉末在 0. 4 0. 6Mpa蒸汽壓力下于烘箱內(nèi)烘干8小時；所述質(zhì)量百分濃度為20%的醋酸鋇料液與氫氧化鋁晶體粉末的質(zhì)量比為1:2;6)焙燒將步驟5)浸漬干燥后的粉末裝入坩堝焙燒，隧道窯的溫度控制在800 900°C ；7)冷卻、過篩和包裝將步驟6)焙燒好的氧化鋇鋁復(fù)合載體材料冷卻至45°C以下，進行混料并過60目篩后包裝。產(chǎn)品在高溫1100°C條件下5小時，SA為147m2/g(SA表示比表面積)，在高溫 1100°C條件下 50 小時，SA > 124m2/go實施例31)料液的配制將氫氧化鋁和質(zhì)量百分濃度為37%的氫氧化鈉溶液加入反應(yīng)釜中攪拌加熱至沸騰，并保持沸騰狀態(tài)50分鐘，直至氫氧化鋁完全溶解，制得偏鋁酸鈉料液，然后加純水調(diào)整溶液的[Al2O3]的濃度為210g/l,
的濃度為3. 5mol/l，完成第二料液的配制；2)連續(xù)沉淀先向反應(yīng)釜中加入45 55°C的熱純水至反應(yīng)釜的溢流位置，然后通過計量裝置控制偏鋁酸鈉料液、硝酸料液的流速比例為1 2，將步驟1)的偏鋁酸鈉料液、硝酸料液用泵打入管式混合器混合后，再連續(xù)地加入反應(yīng)釜，反應(yīng)控制裝置保持反應(yīng)溫度控制在45 55°C，反應(yīng)pH控制在8. 0 9. 0 ；偏鋁酸鈉流速控制在150L/h，反應(yīng)生成的料漿通過溢流裝置連續(xù)地溢流到料漿儲槽內(nèi)；3)壓濾洗滌將料漿儲槽中的料漿用泵打入壓濾機過濾掉廢液，沉淀物然后在壓濾機中用pH6. 0 7. 0的洗滌水正反向交叉洗滌，保持洗滌壓力為0. 4 0. 6Mpa ；洗滌完后(每公斤沉淀物需要用10公斤洗滌水)，吹干，對形成的濾餅卸料；4)烘干粉碎將步驟幻洗滌合格的濾餅放入烘箱，在0. 4 0. 6Mpa蒸汽壓力下烘干23小時， 然后轉(zhuǎn)入粉碎工序粉碎；5)噴霧浸漬烘干將質(zhì)量百分濃度為20%的醋酸鋇料液加入反應(yīng)釜中攪拌，加純水調(diào)整料液的 [BaO]濃度為10%，然后將步驟4)烘干粉碎后的氫氧化鋁晶體粉末加入混料機中，在攪拌條件下將醋酸鋇料液均勻地噴霧浸漬進入氫氧化鋁晶體表面，最后將噴霧浸漬的粉末在 0. 4 0. 6Mpa蒸汽壓力下于烘箱內(nèi)烘干10小時；所述質(zhì)量百分濃度為20%的醋酸鋇料液與氫氧化鋁晶體粉末的質(zhì)量比為1:2;6)焙燒將步驟5)浸漬干燥后的粉末裝入坩堝焙燒，隧道窯的溫度控制在700 800°C ；7)冷卻、過篩和包裝將步驟6)焙燒好的氧化鋇鋁復(fù)合載體材料冷卻至45°C以下，進行混料并過60目篩后包裝。產(chǎn)品在高溫1100°C條件下5小時，SA為142m2/g(SA表示比表面積)，在高溫 1100°C條件下 50 小時，SA 為 121m2/g。
權(quán)利要求
1.一種車用尾氣凈化用耐高溫催化劑載體材料生產(chǎn)方法，其特征在于，在載體生產(chǎn)中讓醋酸鋇溶液通過噴霧浸漬進入氫氧化鋁晶體表面，然后經(jīng)過高溫焙燒形成氧化鋇鋁復(fù)合載體材料。
2.如權(quán)利要求1所述的一種車用尾氣凈化用耐高溫催化劑載體材料生產(chǎn)方法，其特征是，1)料液的配制將氫氧化鋁和質(zhì)量百分濃度為30 40%的氫氧化鈉溶液加入反應(yīng)釜中攪拌加熱至沸騰，并保持沸騰狀態(tài)0. 5 lh，直至氫氧化鋁完全溶解，制得偏鋁酸鈉料液，然后加純水調(diào)整溶液的[Al2O3]的濃度為180 220g/l, [OHl的濃度為5. 0 7. Omol/1，冷卻至20 40°C后過濾，完成第一料液的配制；將硝酸加入反應(yīng)釜中攪拌，加純水調(diào)整溶液的[H+]的濃度為2. 0 4. Omol/Ι，完成第二料液的配制；2)連續(xù)沉淀先向反應(yīng)釜中加入45 55°C的熱純水至反應(yīng)釜的溢流位置，然后通過計量裝置控制偏鋁酸鈉料液、硝酸料液的流速比例為1 1.8 2. 2，將步驟1)的偏鋁酸鈉料液、硝酸料液用泵打入管式混合器混合后，再連續(xù)地加入反應(yīng)釜，反應(yīng)控制裝置保持反應(yīng)溫度控制在45 55°C，反應(yīng)pH控制在8. 0 9. 0 ；反應(yīng)生成的料漿通過溢流裝置連續(xù)地溢流到料漿儲槽內(nèi)；3)壓濾洗滌將料漿儲槽中的料漿用泵打入壓濾機過濾掉廢液，沉淀物然后在壓濾機中用PH6. 0 8. 0的洗滌水正反向交叉洗滌，保持洗滌壓力為0. 4 0. 6Mpa ；洗滌完后，吹干，對形成的濾餅卸料；4)烘干粉碎將步驟幻洗滌合格的濾餅放入烘箱，在0. 4 0. 6Mpa蒸汽壓力下烘干22 沈小時， 然后轉(zhuǎn)入粉碎工序粉碎；5)噴霧浸漬烘干將質(zhì)量百分濃度為20%的醋酸鋇料液加入反應(yīng)釜中攪拌，加純水調(diào)整料液的[BaO]濃度為8% 10%，然后將步驟4)烘干粉碎后的氫氧化鋁晶體粉末加入混料機中，在攪拌條件下將醋酸鋇料液均勻地噴霧浸漬進入氫氧化鋁晶體表面，最后將噴霧浸漬的粉末在 0. 4 0. 6Mpa蒸汽壓力下于烘箱內(nèi)烘干8 10小時；所述質(zhì)量百分濃度為20%的醋酸鋇料液與氫氧化鋁晶體粉末的質(zhì)量比為1:2;6)焙燒將步驟幻浸漬干燥后的粉末裝入坩堝焙燒，隧道窯的溫度控制在600 1000°C ；7)冷卻、過篩和包裝將步驟6)焙燒好的氧化鋇鋁復(fù)合載體材料冷卻至45°C以下，進行混料并過60目篩后包裝。
3.如權(quán)利要求2所述的一種車用尾氣凈化用耐高溫催化劑載體材料生產(chǎn)方法，其特征是，所述步驟( 偏鋁酸鈉流速控制在100 3001/h。
4.如權(quán)利要求2或3所述的一種車用尾氣凈化用耐高溫催化劑載體材料生產(chǎn)方法，其特征是，所述步驟(3)每公斤沉淀物需要用10士 1公斤洗滌水。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種車用尾氣凈化用耐高溫催化劑載體材料生產(chǎn)方法。它是在載體生產(chǎn)中讓醋酸鋇溶液通過噴霧浸漬進入氫氧化鋁晶體表面，然后經(jīng)過高溫煅燒形成氧化鋇鋁復(fù)合載體材料。利用該方法生產(chǎn)的載體材料具有優(yōu)良的高溫比表面積和高溫?zé)岱€(wěn)定性，能滿足高溫條件下催化劑載體材料不變形，讓催化劑發(fā)揮良好的催化效果，從而使汽車尾氣排放達到目前國際上汽車尾氣排放的環(huán)保要求。
文檔編號B01J32/00GK102553654SQ20111044170
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月26日
發(fā)明者孫浩, 李運奎 申請人:威海佰德信新材料有限公司