專(zhuān)利名稱(chēng)：用于維持中低真空環(huán)境的復(fù)合吸氣劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及不需要高溫激活就能夠有效吸附氣體分子及水蒸汽的吸氣劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
吸氣劑主要利用吸附作用吸收真空器件在機(jī)械排氣之中或之后所保留的殘余氣體。提高并維持該器件內(nèi)的真空度。以保證真空器件內(nèi)良好的真空狀態(tài)，延長(zhǎng)使用壽命、提高可靠性。傳統(tǒng)的吸氣劑需要在400°C以上蒸散或者激活后，才能達(dá)到吸氣的目的。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，對(duì)于在0. OlPa-IOOPa之間的中低真空環(huán)境，出現(xiàn)了一些含有塑料等不允許加熱的材料的真空器件，它們一般都不能被加熱超過(guò)150°C，若在這些真空器件中使用傳統(tǒng)的吸氣劑，則不能通過(guò)加熱來(lái)激活傳統(tǒng)的吸氣劑達(dá)到吸氣的目的。真空絕熱板(簡(jiǎn)稱(chēng)VIP)屬于中低真空環(huán)境下，不能加熱的真空器件之一。VIP的結(jié)構(gòu)如圖3所示。VIP是采用真空絕熱原理，將玻璃纖維棉、開(kāi)孔聚氨酯泡沫劑或氣相二氧化硅等多孔材料3，裝入高阻隔材料制成的薄膜袋2中，對(duì)薄膜袋2抽真空后加以熱封制得。 VIP的隔熱性能取決于薄膜袋2內(nèi)的真空度，真空度的下降使其隔熱性能大幅降低。因此， 提高并維持VIP的薄膜袋2內(nèi)部的真空度顯得尤其重要。VIP的薄膜袋2內(nèi)的氣體主要來(lái)源于生產(chǎn)過(guò)程抽真空后的殘余氣體，VIP的薄膜袋2內(nèi)的多孔材料3芯材在使用過(guò)程中釋放的氣體，以及少量透過(guò)薄膜袋2封口處及缺陷處的氣體。這些氣體包括氮?dú)?、氧氣、二氧化碳、氫氣、水蒸汽等。消除薄膜?內(nèi)這些氣體，要使用吸氣劑。由于高阻隔的薄膜袋2 — 般由鋁箔和聚合物薄膜復(fù)合而成，它對(duì)氣體和水蒸汽具有很好的阻隔性。但是這種含有聚合物的薄膜袋2 —般不能承受150°C以上的高溫。高溫下薄膜袋2的聚合物會(huì)軟化甚至熔化，形成破損而造成漏氣。針對(duì)這個(gè)問(wèn)題，中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)公開(kāi)說(shuō)明書(shū)CN 1083413A公開(kāi)了專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)枮?92109723. 9，名稱(chēng)為“吸收殘余氣體的方法”的技術(shù)方案，提出用非揮發(fā)的鋇吸氣劑吸收容器中不需要的氣體。包括以下步驟在真空或惰性氣氛下把金細(xì)碎到顆粒尺寸小于5毫米，然后把細(xì)碎的合金放在容器中；在溫度低于150°C下把細(xì)碎的合金暴露在殘余氣體中，吸收殘余氣體。其中A是元素周期表中除鋇外的其它IIa族元素中的一種金屬，B是元素周期表中IIIa族元素和鎂元素中的一種金屬。χ值為0 < χ < 0. 8 ;y值為
但是，Ba-Li合金吸氣劑會(huì)由于吸水(水蒸汽)而消耗，快速失去吸氣作用， 而且Ba-Li合金表面在大氣中吸附的氣體會(huì)在VIP內(nèi)部釋放出來(lái)，降低VIP內(nèi)部真空度。由于VIP內(nèi)部抽真空的程度低，且有較高的漏率，對(duì)吸氣劑的吸氣量有更大的要求。在中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)公開(kāi)說(shuō)明書(shū)CN 1151790A公開(kāi)了專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)枮?5193987. 4， 名稱(chēng)為“在隔熱夾套中維持真空的設(shè)備及其制造方法”的技術(shù)方案，提出該設(shè)備包括一頂部敞開(kāi)并由優(yōu)選為鋁的不透氣材料制成的容器；在容器的底部放置有第一層壓片，在容器的上部放置有第二層壓片以將第一層壓片完全覆蓋。第一層壓片是由Ba-Li合金吸氣劑制得，而第二層壓片是由一種干燥劑材料的粉末制得，干燥劑材料的粉末還選擇性含有一種貴金屬氧化物和一種防止干燥劑擠壓的材料粉末。該設(shè)備的制造方法包括用不透氣材料制成頂部敞開(kāi)的容器，將Ba-Li合金壓片放置在該容器底部；往容器中相對(duì)于Ba-Li合金壓片的上部位置加一層干燥劑材料壓片以使Ba-Li合金壓片被干燥劑材料壓片完全覆蓋，其中干燥劑材料壓片中能夠選擇性加入一種貴金屬氧化物以及一種避免干燥劑擠壓的材料。 使容器頂邊變形以使放置在容器中的壓片保持在各自的位置上。該吸氣劑設(shè)備的不足之處是，金屬容器阻擋了吸氣劑設(shè)備的大部分外表面積，有效面積小且增加了成本，工藝較為復(fù)雜。另外，金屬容器良好的導(dǎo)熱性能會(huì)在VIP內(nèi)形成“熱橋”效應(yīng)，對(duì)VIP的絕熱性能產(chǎn)生不良影響，該吸氣劑設(shè)備在裝入VIP的過(guò)程中直接暴露空氣中時(shí)，會(huì)吸收大氣中氣體和水蒸汽，也會(huì)降低VIP的真空度和絕熱性能。中國(guó)實(shí)用新型專(zhuān)利說(shuō)明書(shū)CN 200986085Y公開(kāi)了專(zhuān)利號(hào)為ZL 200620049040. 6, 名稱(chēng)為“一種真空絕熱板用的吸氣劑裝置及添加到真空絕熱板中的結(jié)構(gòu)”的技術(shù)方案，提出該吸氣劑裝置包括容器和容器中的吸氣劑，吸氣劑有干燥劑、Ba-Li合金、氧化鈷等物質(zhì)的粉末混合而成；容器為薄片狀、網(wǎng)格孔徑小于吸氣劑顆粒尺寸的宣紙包裝袋。使用時(shí)，平鋪在真空絕熱板內(nèi)。該吸氣劑裝置的吸氣劑是未壓制的粉末狀混合物，該吸氣劑裝置暴露空氣中所吸附的氣體在封裝到VIP過(guò)程中很難抽除，而且在VIP封口后還有一個(gè)較長(zhǎng)的放氣過(guò)程，對(duì)VIP內(nèi)部真空度有很大的負(fù)面影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的在于提供用于維持中低真空環(huán)境的復(fù)合吸氣劑，該種吸氣劑使用之前不需要熱激活，在常溫下打開(kāi)外包裝即可使用，特別適用于不能加熱的中低真空環(huán)
^Mi ο本發(fā)明的另一目的在于提供上述用于中低真空環(huán)境的復(fù)合吸氣劑的制備方法。本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案用于維持中低真空環(huán)境的復(fù)合吸氣劑，包括吸氣合金粉末和干燥劑粉末，還包括吸氣金屬單質(zhì)粉末和塑料薄膜；該吸氣金屬單質(zhì)粉末和該吸氣合金粉末分作兩層夾置于該干燥劑粉末的中間位置形成包芯結(jié)構(gòu)體，該包芯結(jié)構(gòu)體密封于塑料薄膜中；該吸氣金屬單質(zhì)粉末為經(jīng)過(guò)還原處理且粒徑在10-200微米的鐵粉、鎳粉、 銅粉中的一種或至少兩種的組合；該吸氣合金粉末為粒徑在50-500微米的鍶鋰合金粉末、 鋇鋰合金粉末、鋇鎂合金粉末中的一種或至少兩種的組合；該干燥劑粉末為粒徑在20-200 微米的氧化鈣粉末、氧化鍶粉末、氧化鋇粉末中的一種或至少兩種的組合；該塑料薄膜為在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自行破裂的塑料薄膜。上述的用于維持中低真空環(huán)境的復(fù)合吸氣劑的制備方法，包括如下步驟步驟A，在氫氣爐中對(duì)粒徑在10-200微米的鐵粉、鎳粉、銅粉中被選用的一種或至少兩種金屬單質(zhì)粉末分別作還原處理，其中鐵粉的還原處理?xiàng)l件為加熱到500-700°C，保溫 45-120分鐘；鎳粉和銅粉的還原處理?xiàng)l件均為加熱到450-700°C，保溫60-120分鐘；將制得的經(jīng)還原處理的金屬單質(zhì)粉末組成吸氣金屬單質(zhì)粉末在惰性氣體保護(hù)下保存；步驟B，在惰性氣體保護(hù)下保存粒徑在50-500微米的鍶鋰合金粉末，鋇鋰合金粉末，鋇鎂合金粉末中的一種或至少兩種的組合而成的吸氣合金粉末；步驟C，在惰性氣體保護(hù)下保存粒徑在20-200微米的氧化鈣粉末、氧化鍶粉末、氧化鋇粉末中的一種或至少兩種的組合而成的干燥劑粉末；
步驟D，在惰性氣體保護(hù)下，定量取出步驟C保存的所述干燥劑粉末放入壓片機(jī)的模具底部，再定量取出步驟A保存的所述經(jīng)還原處理的吸氣金屬單質(zhì)粉末和步驟B保存的所述吸氣合金粉末分兩層加入該模具中所述的干燥劑粉末上的中間位置，然后再定量取出步驟C保存所述的干燥劑粉末覆蓋壓片機(jī)的模具上層，一起壓制成干燥劑粉末中間包裹金屬單質(zhì)層和吸氣劑合金層的包芯結(jié)構(gòu)體；步驟E，在惰性氣體保護(hù)下將步驟D所制得的包芯結(jié)構(gòu)體密封到在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自行破裂的塑料薄膜中。所述鋇鋰合金中鋇的質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)在83. 18% -89. 52%范圍內(nèi)；所述鍶鋰合金中鍶的質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)在76. 7% -81. 7%范圍內(nèi)；所述鋇鎂合金中鋇的質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)在 59. 57% -73. 85%范圍內(nèi)。所述吸氣金屬單質(zhì)粉末的粒徑優(yōu)選在20-80微米，所述吸氣合金粉末的粒度優(yōu)選 50-150微米，所述干燥劑粉末粒徑優(yōu)選50-100微米。本發(fā)明的又一技術(shù)方案是用于維持中低真空環(huán)境的復(fù)合吸氣劑，包括吸氣合金粉末和干燥劑粉末，其特征在于還包括吸氣金屬單質(zhì)粉末和塑料薄膜；所述的吸氣金屬單質(zhì)粉末被壓制成吸氣金屬單質(zhì)片，所述的吸氣合金粉末被壓制成吸氣合金片；該吸氣金屬單質(zhì)片和該吸氣合金片疊置地夾置于所述的干燥劑粉末的中間位置形成包芯結(jié)構(gòu)體，該包芯結(jié)構(gòu)體密封于塑料薄膜中；該吸氣金屬單質(zhì)粉末為經(jīng)過(guò)還原處理且粒徑在10-200微米的鐵粉、鎳粉、銅粉中的一種或至少兩種的組合；該吸氣合金粉末為粒徑在50-500微米的鍶鋰合金粉末、鋇鋰合金粉末、鋇鎂合金粉末中的一種或至少兩種的組合；該干燥劑粉末為粒徑在45-200微米的氧化鈣粉末、氧化鍶粉末、氧化鋇粉末中的一種或至少兩種的組合；該塑料薄膜為在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自行破裂的塑料薄膜。上述用于維持中低真空環(huán)境的復(fù)合吸氣劑及其制備方法，包括如下步驟步驟A’，在氫氣爐中對(duì)粒徑在10-200微米的鐵粉、鎳粉、銅粉中被選用的一種或至少兩種金屬單質(zhì)粉末分別作還原處理，其中鐵粉的還原處理?xiàng)l件為加熱到500-700°C，保溫45-120分鐘；鎳粉和銅粉的還原處理?xiàng)l件均為加熱到450-700°C，保溫60-120分鐘；將制得的經(jīng)還原處理的金屬單質(zhì)粉末組成吸氣金屬單質(zhì)粉末在惰性氣體保護(hù)下保存； 步驟B’，在惰性氣體保護(hù)下保存粒徑在50-500微米的鍶鋰合金粉末，鋇鋰合金粉末，鋇鎂合金粉末中的一種或至少兩種的組合而成的吸氣合金粉末；步驟C’，在惰性氣體保護(hù)下保存粒徑在45-200微米的氧化鈣粉末、氧化鍶粉末、 氧化鋇粉末中的一種或至少兩種的組合而成的干燥劑粉末；步驟D’，在惰性氣體保護(hù)下，定量取出步驟A’保存的所述經(jīng)還原處理的吸氣金屬單質(zhì)粉末用壓片機(jī)壓制成吸氣金屬單質(zhì)片，定量取出步驟B’保存的所述吸氣合金粉末用壓片機(jī)壓制成吸氣合金片；步驟E’，在惰性氣體保護(hù)下，取步驟C’保存的所述干燥劑粉末分別加入到旋轉(zhuǎn)式包芯機(jī)的兩個(gè)容納粉末的料斗中，再取步驟D’制得的吸氣金屬單質(zhì)片和吸氣合金粉片分別加入到旋轉(zhuǎn)式包芯機(jī)另外兩個(gè)裝芯片的料斗中；旋轉(zhuǎn)式包芯機(jī)定量地把一個(gè)容納粉末的料斗中的干燥劑粉末加入到模具中，再分別順序?qū)⒘硗鈨蓚€(gè)裝芯片的料斗中的各取一片吸氣金屬單質(zhì)片和一片吸氣合金片疊置地加入模具中并位于干燥劑粉末中央，然后定量地再把另一個(gè)容納粉末的料斗中的干燥劑粉末加到模具中，覆蓋住該吸氣金屬單質(zhì)片和該吸氣合
6金片，并整體壓制成干燥劑粉末中間包裹吸氣金屬單質(zhì)片和吸氣合金片的包芯結(jié)構(gòu)體；步驟F’，在惰性氣體保護(hù)下將步驟E’所制得的包芯結(jié)構(gòu)體密封到在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自行破裂的塑料薄膜中。所述鋇鋰合金中鋇的質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)在83. 18% -89. 52%范圍內(nèi)；所述鍶鋰合金中鍶的質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)在76. 7% -81. 7%范圍內(nèi)；所述鋇鎂合金中鋇的質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)在 59. 57% -73. 85%范圍內(nèi)。所述吸氣金屬單質(zhì)粉末的粒徑優(yōu)選在20-80微米，所述吸氣合金粉末的粒度優(yōu)選 50-150微米，所述干燥劑粉末粒徑優(yōu)選100-200微米。本發(fā)明用于維持中低真空環(huán)境的復(fù)合吸氣劑從結(jié)構(gòu)、成分、使用性能及成本上進(jìn)行了優(yōu)化，是一種不需要加熱激活，打開(kāi)內(nèi)包裝就能吸氣，適用于中低真空環(huán)境的復(fù)合型吸氣劑。本發(fā)明用于維持中低真空環(huán)境的復(fù)合吸氣劑采用壓成片狀的干燥劑中間包裹吸氣金屬單質(zhì)與吸氣合金的包芯結(jié)構(gòu)。吸氣合金材料本身對(duì)活性氣體(包括氮?dú)?和水蒸汽具有很強(qiáng)的吸附性，直接暴露于空氣中可很快失效，且遇水會(huì)起火爆炸，所以該復(fù)合吸氣劑在設(shè)計(jì)上遵循“先干燥，后吸氣”的原則，用干燥劑包裹住吸氣金屬單質(zhì)與吸氣合金，這樣既能使水蒸汽在接觸到吸氣合金之前被干燥劑除去，又能保證氣體透過(guò)干燥劑到達(dá)吸氣合金與吸氣金屬單質(zhì)，吸氣金屬單質(zhì)可以對(duì)氧氣和氫氣產(chǎn)生吸附作用，因?yàn)殡m然吸氣合金對(duì)氫氣有大的吸附量，但是氫氣與吸氣合金的反應(yīng)實(shí)質(zhì)是氫氣溶于吸氣合金中形成固溶體，它是一種“假化合物”，這種作用是可逆的，在一定的溫度和壓力下氫氣可以放出，因此本發(fā)明中的吸氣金屬單質(zhì)組分能與氧和氫發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，將其轉(zhuǎn)化為水被干燥劑吸收，已達(dá)到最大程度上發(fā)揮吸氣劑的效能。本發(fā)明中采用的鋇鋰合金粉末、鍶鋰合金粉末和鋇鎂合金粉末具有不同的吸氣速率，由它們中的一種或至少兩種組合而成的吸氣合金可以滿(mǎn)足不同條件下的中低真空環(huán)境對(duì)吸氣速率的要求。例如，對(duì)于至少兩種上述吸氣合金粉末組合而成的吸氣合金，可以通過(guò)控制不同吸氣合金粉末的比例來(lái)控制復(fù)合吸氣劑的吸氣速率特性。例如VIP采用漏率較高的阻隔袋或者放氣率較大的芯材時(shí)，需要使用更多比例的鋇鋰合金粉末，快速吸收氣體； 而VIP采用漏率較低的阻隔袋或者放氣率低的芯材，需要使用更多比例的鋇鎂合金維持長(zhǎng)期的真空穩(wěn)定性。本發(fā)明用于維持中低真空環(huán)境的復(fù)合吸氣劑能夠更好的用于VIP中，參見(jiàn)圖3 將該復(fù)合吸氣劑10連同塑料薄膜一起迅速放入VIP的芯材30中，連同VIP的芯材30 —起裝入VIP的高阻隔薄膜袋20中，再經(jīng)抽真空和熱封高阻隔薄膜袋20制得VIP。在抽真空過(guò)程中，密封包芯結(jié)構(gòu)體的塑料薄膜因?yàn)閮?nèi)外兩側(cè)的壓差超過(guò)一個(gè)大氣壓而自動(dòng)破裂，使包芯結(jié)構(gòu)體暴露到VIP芯材中。相對(duì)于傳統(tǒng)的吸氣劑，本發(fā)明用于維持中低真空環(huán)境的復(fù)合吸氣劑，采用干燥劑、吸氣金屬單質(zhì)與吸氣合金的組合有可控的吸氣速率與相對(duì)大的吸氣量。 因?yàn)橥高^(guò)塑料薄膜的氣體很少，即使密封于塑料薄膜中的吸氣劑短暫的暴露于空氣中不會(huì)影響其使用性能。塑料薄膜不會(huì)像金屬容器一樣在VIP的芯材中形成“熱橋”效應(yīng)；或者像宣紙包裝袋一樣在裝入VIP的芯材之前吸附空氣中的氣體，封裝到VIP過(guò)程中很難抽除，而且在VIP封口后還有一個(gè)較長(zhǎng)的放氣過(guò)程；所以本發(fā)明用于維持中低真空環(huán)境的復(fù)合吸氣劑，有利于提高VIP的真空度和絕熱性能。
另外，與傳統(tǒng)吸氣劑所用原材料相比較，本發(fā)明復(fù)合吸氣劑所用的原材料價(jià)格相對(duì)便宜，例如鍶的價(jià)格只有鋇價(jià)格的十分之一，且無(wú)毒性，在環(huán)境中不會(huì)造成污染，鍶鋰合金是鋇鋰合金成本的20%，鋇鎂合金是鋇鋰合金的70%。根據(jù)使用環(huán)境的不同，結(jié)合成本更加合理的選擇吸氣劑是必要的。例如鋇鎂合金更適合于漏率較低的阻隔袋或者放氣率低的芯材的VIP板中。而鋇鋰合金和鍶鋰合金比較適合于漏率較大的阻隔袋或者放氣率較大的芯材VIP板中。本發(fā)明用于維持中低真空環(huán)境的復(fù)合吸氣劑的制備方法利用制藥行業(yè)現(xiàn)有的壓片機(jī)和旋轉(zhuǎn)式包芯機(jī)制作復(fù)合吸氣劑毛坯，工藝簡(jiǎn)單、易操作、生產(chǎn)效率高。單純使用壓片機(jī)直接制作復(fù)合吸氣劑毛坯，投資小、易于在小型企業(yè)中推廣和使用。但是，因?yàn)閺?fù)合吸氣劑毛坯的制備要在氬氣保護(hù)下完成，給手工添加干燥劑粉末、吸氣金屬單質(zhì)粉末、吸氣合金粉末和再次添加干燥劑粉末的操作帶來(lái)一定的困難，且質(zhì)量不好控制。而先使用壓片機(jī)將吸氣合金粉末壓制成吸氣合金片，將吸氣金屬單質(zhì)粉末壓制成吸氣金屬單質(zhì)片；然后用旋轉(zhuǎn)式包芯機(jī)將干燥劑粉末與吸氣合金片和吸氣金屬單質(zhì)片一起壓制成復(fù)合吸氣劑毛坯，雖然投資增加了，但有利于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化大批量生產(chǎn)，從而降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量。本發(fā)明用于維持中低真空環(huán)境的復(fù)合吸氣劑的制備過(guò)程中，吸氣金屬單質(zhì)粉末的粒徑優(yōu)選在20-80微米，吸氣合金粉末的粒度優(yōu)選50-150微米，太粗的吸氣金屬單質(zhì)粉末和吸氣合金粉末比表面積降低而使吸氣速率降低，太細(xì)的吸氣金屬單質(zhì)粉末和吸氣合金粉末比表面積增大，在吸氣金屬單質(zhì)粉末和吸氣合金粉末制備過(guò)程中會(huì)吸收更多設(shè)備中的殘余氣體而降低了吸氣劑的使用效率，過(guò)細(xì)的吸氣金屬單質(zhì)粉末和吸氣合金粉末擠壓之后孔隙的減小也會(huì)使吸氣速率降低。使用壓片機(jī)壓制時(shí)干燥劑在粉末粒徑優(yōu)選50-100微米， 太粗的干燥劑粉末粒徑不利于壓制成型，容易掉渣。太細(xì)的干燥劑粉末粒徑壓制后吸氣劑太過(guò)致密而影響透氣性，從而降低吸氣劑中吸氣金屬單質(zhì)和吸氣合金的吸氣效率。使用旋轉(zhuǎn)包芯機(jī)時(shí)干燥劑在粉末粒徑優(yōu)選100-200微米，因?yàn)楦稍飫┓勰┢?xì)，流動(dòng)性差，易造成下料堵塞現(xiàn)象。選用鋇的質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)在83. 18% -89. 52%范圍內(nèi)的鋇鋰合金；選用鍶的質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)在76.7% -81. 7%范圍內(nèi)的鍶鋰合金；選用鋇的質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)在 59. 57% -73. 85%范圍內(nèi)的鋇鎂合金，有利于研磨過(guò)程中快速獲得所需粒徑的合金粉末。


圖1是本發(fā)明復(fù)合吸氣劑一種實(shí)施結(jié)構(gòu)的剖面示意圖。圖2是使用了本發(fā)明復(fù)合吸氣劑的真空絕熱板的剖面結(jié)構(gòu)示意圖。圖3是實(shí)施例一制得的第一種復(fù)合吸氣劑的吸氮性能曲線(xiàn)。圖4是實(shí)施例一制得的第一種復(fù)合吸氣劑吸氧、吸氫及二氧化碳性能曲線(xiàn)。圖5是實(shí)施例一制得的第一種復(fù)合吸氣劑和實(shí)施例三制得的第三種復(fù)合吸氣劑放入VIP中對(duì)導(dǎo)熱系數(shù)的影響，并與未放吸氣劑的VIP導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行了對(duì)比。圖6是實(shí)施例二、三、四制得的三種壓力下第二種復(fù)合吸氣劑、第三種復(fù)合吸氣劑和第四種復(fù)合吸氣劑的吸氮性能曲線(xiàn)。圖7是實(shí)施例五、六、七、八制得的第五種復(fù)合吸氣劑、第六種復(fù)合吸氣劑、第七種復(fù)合吸氣劑和第八種復(fù)合吸氣劑的吸氮性能曲線(xiàn)。圖8是實(shí)施例九、十、十一制得的第九種復(fù)合吸氣劑、第十種復(fù)合吸氣劑和第十一種復(fù)合吸氣劑的吸氮性能曲線(xiàn)。圖9是實(shí)施例十二、十三制得的第十二種復(fù)合吸氣劑和第十三種復(fù)合吸氣劑的吸氮性能曲線(xiàn)。
具體實(shí)施例方式吸氣金屬單質(zhì)材料的制備把粉末粒徑在10-200微米范圍內(nèi)需要尺度的鐵粉在氫氣爐中加熱處理，待爐溫達(dá)到500°C時(shí)保溫120分鐘，或者爐溫達(dá)到600°C保溫90分鐘，或者爐溫達(dá)到700°C保溫45 分鐘，隨爐冷卻后取出真空包裝，即制得本發(fā)明所需的該尺度經(jīng)過(guò)還原處理的鐵粉，將該鐵粉裝入氬氣氣氛的手套箱中待用。把粉末粒徑在10-200微米范圍內(nèi)需要尺度的銅粉在氫氣爐中加熱處理，待爐溫達(dá)到450°C時(shí)保溫120分鐘，或者爐溫達(dá)到600°C保溫90分鐘，或者爐溫達(dá)到700°C保溫60 分鐘，冷卻后取出真空包裝，即制得本發(fā)明所需的該尺度經(jīng)過(guò)還原處理的銅粉，將該銅粉裝入氬氣氣氛的手套箱中待用。把粉末粒徑在10-200微米范圍內(nèi)需要尺度的鎳粉在氫氣爐中加熱處理，待爐溫達(dá)到450°C時(shí)保溫120分鐘，或者爐溫達(dá)到600°C保溫90分鐘，或者爐溫達(dá)到700°C保溫60 分鐘，隨爐冷卻后取出真空包裝，即制得本發(fā)明所需的該尺度經(jīng)過(guò)還原處理的鎳粉，將該鎳粉裝入氬氣氣氛的手套箱中待用。吸氣合金粉末材料的制備(1)，鋇鋰合金粉末的制備按照鋇的質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)分別為90. 82%,89. 52%,83. 18%,79. 82% (對(duì)應(yīng)原子比為 BaLi2, Ba19Li44, BaLi4, BaLi5)制備 4 種鋇鋰合金。具體實(shí)施工藝為在氬氣氣氛保護(hù)下分別稱(chēng)取質(zhì)量百分比為90. 82%的金屬Ba和質(zhì)量百分比為9. 18%的金屬Li，將稱(chēng)量好的這兩種金屬裝入鐵制的坩堝中，在電阻爐中進(jìn)行熔煉，熔煉溫度400°C，保溫40分鐘，澆鑄到一個(gè)鐵制的研缽中，制得BaLi2合金。其中，電阻爐處在一個(gè)氬氣氣氛保護(hù)的環(huán)境中，水氧含量均小于lppm。取質(zhì)量百分比為89. 52%的金屬Ba和質(zhì)量百分比為10. 48%的金屬Li，用上述的工藝制得Ba19Li44合金。取質(zhì)量百分比為83. 18%的金屬Ba和質(zhì)量百分比為16. 82%的金屬Li，用上述的工藝制得BaLi4合金。 取質(zhì)量百分比為79. 82%的金屬Ba和質(zhì)量百分比為20. 18%的金屬Li，用上述的工藝制得 BaLi5合金。分別把所制得的4種鋇鋰合金在研缽中研磨成粉末，研磨過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，有過(guò)量 Ba的BaLi2和過(guò)量Li的BaLi5合金粘性很大，很難研磨成粉，這說(shuō)明金屬鋇(Ba)和金屬鋰 (Li)形成的合金包括兩種金屬間化合物，即BaLi4和Ba19Li44兩種晶體結(jié)構(gòu)，對(duì)應(yīng)的Ba的質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)為83. 18%和89. 52%。BaLi2為Ba19Li44和Ba的混合物，BaLi5為BaLi4和Li 的混合物，因?yàn)榻饘貰a和Li都是質(zhì)軟的金屬，延展性很好，不易研磨。而B(niǎo)aLi3和BaLi4硬度小，脆性好，極易破碎，均可研磨成粉末粒徑在50-500微米范圍內(nèi)需要尺度的粉末顆粒。 所以本發(fā)明所指的鋇鋰合金中合理的鋇的質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)應(yīng)該選擇在83. 18% -89. 52% 范圍內(nèi)，在該范圍內(nèi)的鋇鋰合金是BaLi4和Ba19Li44的混合物。(2)，鍶鋰合金粉末的制備金屬鍶(Sr)和金屬鋰(Li)形成的鍶鋰合金也包括兩種金屬間化合物，即Li2Jr6和Li2Sr3兩種晶體結(jié)構(gòu)，對(duì)應(yīng)的Sr的質(zhì)量百分比為76. 7%和94. 98%, Li2Sr3對(duì)于Li23Sr6 而言，熔點(diǎn)更高，穩(wěn)定性更好，這里作為吸氣材料而言，應(yīng)該優(yōu)選活性更強(qiáng)的Li23Sr6合金。類(lèi)似鋇鋰合金的制備，金屬鍶也是質(zhì)軟的金屬，因此為了得到脆性好，易破碎的鍶鋰合金，鍶的質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)應(yīng)該選擇在76. 7% -81. 7%范圍內(nèi)，在該范圍內(nèi)的鍶鋰合金是Li23Sr6* 少量的Li2Sr3的混合物。具體實(shí)施工藝為在氬氣氣氛保護(hù)下分別稱(chēng)取質(zhì)量百分比為78%的金屬鍶和質(zhì)量百分比為22%的金屬Li，將已稱(chēng)量的這兩種金屬裝入鐵制的坩堝中，在電阻爐中進(jìn)行熔煉，熔煉溫度450°C，保溫30分鐘，隨爐冷卻到250°C時(shí)，澆鑄到一個(gè)氧化鋁的研缽中，冷卻后研磨成粒徑在50-500微米范圍內(nèi)需要尺度的鍶鋰合金粉末。其中，電阻爐處在一個(gè)氬氣氣氛保護(hù)的環(huán)境中，水氧含量均小于lppm。(3)，鋇鎂合金粉末的制備金屬鋇(Ba)和金屬鎂(Mg)形成的合金包括三種金屬間化合物，即Mg17Bi^ife23Bii6 和Mg2Ba三種晶體結(jié)構(gòu)，對(duì)應(yīng)的Ba的質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)為39. 92%,59. 57%和73. 85%，類(lèi)似鋇鋰合金的制備，為了得到脆性好，易破碎的鋇鎂合金，可以?xún)?yōu)選鋇的質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)應(yīng)該在59. 57 % -73. 85 %范圍內(nèi)，在該范圍內(nèi)的鋇鎂合金是MfeBii6和Mg2Ba的混合物。具體實(shí)施工藝為在氬氣氣氛保護(hù)下分別稱(chēng)取質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)為60%的金屬Ba 和質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)為40 %的金屬M(fèi)g，將已稱(chēng)量的這兩種金屬裝入鐵制的坩堝中，在電阻爐中進(jìn)行熔煉，熔煉溫度700°C，保溫60分鐘，澆鑄到一個(gè)鐵制的研缽中，得到的鋇鎂合金是 Mg23Ba6和少量的M&Ba。冷卻后研磨成粒徑在50-500微米范圍內(nèi)需要尺度的鋇鎂合金粉末。其中，電阻爐處在一個(gè)氬氣氣氛保護(hù)的環(huán)境中，水氧含量均小于lppm。干燥劑粉末的制備在惰性氣體保護(hù)下，分別把氧化鈣(CaO)、氧化鍶(SrO)、氧化鋇(BaO)破碎和研磨，得到粉末粒徑在20-200微米范圍內(nèi)需要尺度的氧化鈣粉末、氧化鍶粉末、氧化鋇粉末。 在真空烘箱中將上述氧化鈣粉末、氧化鍶粉末、氧化鋇粉末進(jìn)行烘干處理。然后裝入氬氣氣氛的手套箱中待用。選擇塑料薄膜本發(fā)明所用密封復(fù)合吸氣劑的塑料薄膜在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自動(dòng)破裂。 該薄膜應(yīng)在真空中放氣率低且透氣性較低，具體來(lái)說(shuō)該薄膜厚度為20微米時(shí)在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下每天透氧量小于100毫升，真空放氣率小于10_6帕 升/秒，該塑料薄膜可以是厚度在 12-30微米的聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜、聚氯乙烯薄膜以及聚乙烯醇薄膜與聚丙烯薄膜的復(fù)合薄膜。實(shí)施例一制備本發(fā)明的第一種復(fù)合吸氣劑。干燥劑粉末選用按前述方法制得的氧化鈣粉末，該氧化鈣粉末選用粒徑在100-200微米的，因?yàn)閼?yīng)用到旋轉(zhuǎn)式包芯機(jī)中的干燥劑粉末需要較粗的顆粒以增加其流動(dòng)性；吸氣金屬單質(zhì)粉末選用按前述方法經(jīng)過(guò)還原處理的鐵粉，該鐵粉選用粒徑在10-38微米的；吸氣合金粉末選用按前述方法制得的鍶鋰合金粉末， 該鍶鋰合金粉末選用粒徑50-75微米的。在水氧含量均小于Ippm的氬氣環(huán)境的手套箱中，用壓片機(jī)以25kg/cm2的壓力將重量為0. 5克的上述鍶鋰合金粉末壓制成直徑為10毫米的鍶鋰合金片，用壓片機(jī)以25kg/
10cm2的壓力將重量為1. 0克上述經(jīng)過(guò)還原處理的鐵粉壓制成直徑為10毫米的鐵片。在氬氣氣氛保護(hù)下，把上述氧化鈣粉末分別加入到旋轉(zhuǎn)式包芯機(jī)的兩個(gè)容納粉末的料斗中，把上述鍶鋰合金片和上述鐵片分別加入到旋轉(zhuǎn)式包芯機(jī)另外兩個(gè)裝芯片的料斗中。旋轉(zhuǎn)式包芯機(jī)把一個(gè)容納粉末的料斗中的氧化鈣粉末取3克加入到模具中，再分別順序?qū)?另外兩個(gè)裝芯片的料斗中的鍶鋰合金片和鐵片各取一片疊置地加入模具中并位于干燥劑粉末中央，然后再把另一個(gè)容納粉末的料斗中的氧化鈣粉末取3克加到模具中，覆蓋住鍶鋰合金片和鐵片，在lOOkg/cm2的壓力下，整體壓制成厚度為7毫米，直徑為30毫米的干燥劑粉末中間包裹吸氣金屬單質(zhì)片和吸氣合金片的包芯結(jié)構(gòu)體，然后將該包芯結(jié)構(gòu)體密封于厚度為前述在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自動(dòng)破裂的塑料薄膜中，即制得第一種復(fù)合吸氣劑，請(qǐng)看圖1，其中吸氣合金片2為鍶鋰合金片，吸氣金屬單質(zhì)片3為鐵片，它們被干燥劑1包裹著，并被封裝在塑料薄膜4中。最后將制得的第一種復(fù)合吸氣劑在惰性氣體的保護(hù)下封裝到用鋁箔與聚合物復(fù)合而成的高阻隔包裝袋中，然后連同高阻隔包裝袋一起密封到惰性氣體保護(hù)的鐵桶中。測(cè)試第一種復(fù)合吸氣劑對(duì)氮?dú)獾奈鼩庑阅?。從惰性氣體保護(hù)的鐵桶中取出封裝到高阻隔包裝袋中的第一種復(fù)合吸氣劑。去掉高阻隔包裝袋，把第一種復(fù)合吸氣劑裝入一個(gè)帶有閥門(mén)的容器中，把閥門(mén)的另一端連接到吸氣速率測(cè)試平臺(tái)上。容器中抽真空至ιχιο_4 帕后通入氬氣至一個(gè)大氣壓，再次抽至1 X 10_4帕，然后迅速通入氮?dú)庵?00帕，開(kāi)始記錄容器中壓力隨時(shí)間的變化，所得結(jié)果如圖3中曲線(xiàn)所示，在大約150分鐘之前容器中壓力隨時(shí)間降低的很快，說(shuō)明第一種復(fù)合吸氣劑有較大的吸氣速率，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)吸氣速率越來(lái)越小，說(shuō)明對(duì)氮?dú)獾奈赵絹?lái)越趨于飽和。采用上述的試驗(yàn)方法，分別測(cè)試第一種復(fù)合吸氣劑對(duì)氧氣、氫氣、二氧化碳的吸氣性能。第一種復(fù)合吸氣劑對(duì)氧氣的吸氣性能測(cè)試，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4中曲線(xiàn)N所示。第一種復(fù)合吸氣劑對(duì)氫氣的吸氣性能測(cè)試，是在容器中抽真空至1X10_4帕后通入氬氣至一個(gè)大氣壓，再次抽至1X 10_4帕，然后迅速通入氫氣至100帕，開(kāi)始記錄容器中壓力隨時(shí)間的變化；500分鐘后，再次抽至1X10_4帕，然后迅速通入氫氣至100帕，開(kāi)始記錄容器中壓力隨時(shí)間的變化；500分鐘后再次抽至1 X 10_4帕，然后迅速通入氫氣至100帕，開(kāi)始記錄容器中壓力隨時(shí)間的變化，500分鐘后停止。如此進(jìn)行了三次，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4中曲線(xiàn)K(第一次)、曲線(xiàn)L(第二次)和曲線(xiàn)M(第三次)所示。第一種復(fù)合吸氣劑對(duì)二氧化碳的吸氣性能測(cè)試，參照對(duì)氫氣的測(cè)試方式進(jìn)行了兩次。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4中曲線(xiàn)0(第一次)和曲線(xiàn)P(第二次)所示。將圖4中各條曲線(xiàn)與圖3中的曲線(xiàn)相比，可見(jiàn)第一種復(fù)合吸氣劑對(duì)氫氣、二氧化碳及氧氣的吸收相對(duì)于吸氮，有更大的吸氣速率。且第一種復(fù)合吸氣劑對(duì)氫氣和二氧化碳有更大的吸氣量。隨著實(shí)驗(yàn)中通入氫氣及二氧化碳次數(shù)的增加，第一種復(fù)合吸氣劑吸氣速率會(huì)越來(lái)越小。請(qǐng)參看圖2，密封VIP的薄膜袋20選用鋁箔與聚合物復(fù)合的高阻隔膜。VIP中的多孔材料30選用玻璃纖維棉。將第一種復(fù)合吸氣劑用于VIP中，首先要從惰性氣體保護(hù)的鐵桶中取出封裝到高阻隔包裝袋中的第一種復(fù)合吸氣劑。去掉高阻隔包裝袋之后，把第一種復(fù)合吸氣劑10裝到VIP的薄膜袋20中的多孔材料30之間。薄膜袋20抽真空至1 X 10_3帕?xí)r熱封。第一種復(fù)合吸氣劑10的塑料薄膜因?yàn)閴翰畲笥谝粋€(gè)大氣壓而自動(dòng)破裂，使第一種復(fù)合吸氣劑10的有效成分暴露到VIP的多孔材料30中，吸收其中的水蒸汽，滲透的氣體和各種殘留氣體。將放有第一種復(fù)合吸氣劑的VIP與未放吸氣劑的VIP進(jìn)行了導(dǎo)熱系數(shù)對(duì)比測(cè)試， 跟蹤測(cè)試了約13個(gè)月。結(jié)果如圖5所示，其中，曲線(xiàn)R為未放吸氣劑的VIP的導(dǎo)熱系數(shù)曲線(xiàn)，曲線(xiàn)S為放有第一種復(fù)合吸氣劑的VIP的導(dǎo)熱系數(shù)曲線(xiàn)?？梢钥闯?，放入本發(fā)明的第一種復(fù)合吸氣劑的VIP的初始導(dǎo)熱系數(shù)及跟蹤測(cè)試到13個(gè)月之后的導(dǎo)熱系數(shù)均比未放吸氣劑的VIP對(duì)應(yīng)的導(dǎo)熱系數(shù)低。而且在前十幾天放有第一種復(fù)合吸氣劑的VIP導(dǎo)熱系數(shù)還出現(xiàn)了下降的趨勢(shì)，說(shuō)明第一種復(fù)合吸氣劑前期大的吸氣速率使得VIP內(nèi)的真空度與初始 VIP內(nèi)真空度相比出現(xiàn)了下降。放入本發(fā)明的第一種復(fù)合吸氣劑的VIP的導(dǎo)熱系數(shù)上升的趨勢(shì)比未放吸氣劑的VIP緩慢很多。這就說(shuō)明了本發(fā)明的第一種復(fù)合吸氣劑能夠在不用加熱激活的情況下，吸收中低真空環(huán)境下的殘余氣體、滲透的氣體及水蒸汽。實(shí)施例二制備本發(fā)明的第二種復(fù)合吸氣劑。干燥劑粉末選用按前述方法制得的氧化鈣粉末，該氧化鈣粉末選用粒徑在20-75微米的；吸氣金屬單質(zhì)粉末選用按前述方法經(jīng)過(guò)還原處理的鐵粉，該鐵粉選用粒徑在10-38微米的；吸氣合金粉末選用按前述方法制得的鋇質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)為83. 18%鋇鋰合金粉末，該吸氣合金粉末選用粒徑75-120微米的。在水氧含量均小于Ippm的氬氣環(huán)境的手套箱中，用壓片機(jī)壓制復(fù)合吸氣劑包芯結(jié)構(gòu)體。在壓片機(jī)直徑為30毫米的模具中放入重量為3克的上述氧化鈣粉末，取1克上述經(jīng)過(guò)還原處理的鐵粉加入到模具中氧化鈣粉末上的中間位置，再加入0. 5克的上述鋇鋰合金粉末覆蓋經(jīng)過(guò)還原處理的鐵粉，最后加入3克上述氧化鈣粉末把鋇鋰合金粉末和鐵粉完全覆蓋，壓片機(jī)以20kg/cm2壓制成型，脫模制得厚度為7毫米，直徑為30毫米的包芯結(jié)構(gòu)體。壓片機(jī)以20kg/cm2壓制的包芯結(jié)構(gòu)體在脫模和包裝過(guò)程中，易掉渣，易碎，說(shuō)明該壓力太小，該壓力以下生產(chǎn)的復(fù)合吸氣劑包芯結(jié)構(gòu)體不可用。壓片機(jī)改用60kg/cm2的壓力對(duì)上述材料壓制成型，脫模制得厚度為7毫米，直徑為30毫米的吸氣金屬單質(zhì)粉末和吸氣合金粉末分作兩層夾置于干燥劑粉末中間位置的包芯結(jié)構(gòu)體，并將該包芯結(jié)構(gòu)體密封于前述在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自動(dòng)破裂的塑料薄膜中，制得本發(fā)明的第二種復(fù)合吸氣劑。第二種復(fù)合吸氣劑的結(jié)構(gòu)與圖1中第一種復(fù)合吸氣劑的結(jié)構(gòu)相同。最后將制得的第二種復(fù)合吸氣劑在惰性氣體的保護(hù)下封裝到用鋁箔與聚合物復(fù)合而成的高阻隔包裝袋中，然后連同高阻隔包裝袋一起密封到惰性氣體保護(hù)的鐵桶中。實(shí)施例三制備本發(fā)明的第三種復(fù)合吸氣劑。干燥劑粉末選用按前述方法制得的氧化鈣粉末，該氧化鈣粉末選用粒徑在50-100微米的；吸氣金屬單質(zhì)粉末選用按前述方法經(jīng)過(guò)還原處理的鐵粉，該鐵粉選用粒徑20-80微米的；吸氣合金粉末選用按前述方法制得的鋇質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)為83. 18%鋇鋰合金粉末，該吸氣合金粉末選用粒徑100-150微米的。按照實(shí)施例二的方法，用壓片機(jī)將6克上述氧化鈣粉末、1克上述鐵粉和0. 5克上述鋇鋰合金粉末以lOOkg/cm2壓制成型，脫模制得厚度為7毫米，直徑為30毫米的吸氣金屬單質(zhì)粉末和吸氣合金粉末分作兩層夾置于干燥劑粉末中間位置的包芯結(jié)構(gòu)體，并將該包芯結(jié)構(gòu)體密封于前述在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自動(dòng)破裂的塑料薄膜中，制得第三種復(fù)合吸氣劑。把lOOkg/cm2壓力下制成的第三種復(fù)合吸氣劑封裝到VIP中，對(duì)導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行了跟蹤測(cè)試，并與實(shí)施例一的放有第一種復(fù)合吸氣劑的VIP與未放復(fù)合吸氣劑的VIP導(dǎo)熱系數(shù)進(jìn)行了對(duì)比，結(jié)果如圖5所示。其中，曲線(xiàn)T為放有第三種復(fù)合吸氣劑的VIP導(dǎo)熱系數(shù)隨時(shí)間的變化曲線(xiàn)，曲線(xiàn)R為未放吸氣劑的VIP的導(dǎo)熱系數(shù)曲線(xiàn)，曲線(xiàn)S為放有第一種復(fù)合吸氣劑的VIP的導(dǎo)熱系數(shù)曲線(xiàn)。可以看出，曲線(xiàn)T和曲線(xiàn)S較為接近，說(shuō)明了第三種復(fù)合吸氣劑和第一種復(fù)合吸氣劑性能基本接近，能夠在不用加熱激活的情況下，吸收中低真空環(huán)境下的殘余氣體、滲透的氣體及水蒸汽。但是從成本的角度考慮，鍶鋰合金是鋇鋰合金的 20%。根據(jù)使用環(huán)境的不同，結(jié)合成本更加合理的選擇吸氣合金是必要的。實(shí)施例四制備本發(fā)明的第四種復(fù)合吸氣劑。干燥劑粉末選用按前述方法制得的氧化鈣粉末，該氧化鈣粉末選用粒徑在100-200微米的；吸氣金屬單質(zhì)粉末選用按前述方法經(jīng)過(guò)還原處理的鐵粉，該鐵粉選用粒徑120-200微米的；吸氣合金粉末選用按前述方法制得的鋇質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)為83. 18%鋇鋰合金粉末，該吸氣合金粉末選用粒徑250-500微米的。按照實(shí)施例二的方法，用壓片機(jī)將6克上述氧化鈣粉末、1克上述鐵粉和0. 5克上述鋇鋰合金粉末以160kg/cm2壓制成型，(粗的干燥劑粉末在小的壓力下壓制后容易掉渣)，脫模制得厚度為7毫米，直徑為30毫米的吸氣金屬單質(zhì)粉末和吸氣合金粉末分作兩層夾置于干燥劑粉末中間位置的包芯結(jié)構(gòu)體，將該包芯結(jié)構(gòu)體密封于前述在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自動(dòng)破裂的塑料薄膜中，制得第四種復(fù)合吸氣劑。按照實(shí)施例一中的檢測(cè)方式對(duì)第二種復(fù)合吸氣劑、第三種復(fù)合吸氣劑和第四種復(fù)合吸氣劑的吸氮性能進(jìn)行了測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如圖6所示。圖6中曲線(xiàn)A對(duì)應(yīng)為60kg/cm2壓力、曲線(xiàn)B對(duì)應(yīng)為lOOkg/cm2壓力、曲線(xiàn)C對(duì)應(yīng)為160kg/cm2壓力。曲線(xiàn)A稍低于曲線(xiàn)B，說(shuō)明第二種復(fù)合吸氣劑的吸氣速率略大于第三種復(fù)合吸氣劑的吸氣速率，將它們與實(shí)施例一中圖3的曲線(xiàn)相比，它們的吸氣速率略大于實(shí)施例一的吸氣速率。而曲線(xiàn)C遠(yuǎn)高于曲線(xiàn)A 和曲線(xiàn)B，說(shuō)明曲線(xiàn)C對(duì)應(yīng)的第四種復(fù)合吸氣劑吸氣速率很低。第四種復(fù)合吸氣劑的活性很差，是由于過(guò)大的壓力使得干燥劑粉末被擠壓得過(guò)于致密而降低了干燥劑粉末顆粒之間的孔隙，降低了干燥劑粉末顆粒之間的表面積。試驗(yàn)證明，當(dāng)壓片機(jī)的壓力在150kg/cm2以下，制成的復(fù)合吸氣劑的吸氣速率都是可以接受的。干燥劑粉末較粗時(shí)要選擇較大的壓力， 而干燥劑粉末較細(xì)時(shí)要選擇較小的壓力。實(shí)施例五制備第五種復(fù)合吸氣劑。干燥劑粉末選用按前述方法制得的氧化鋇粉末，該氧化鋇粉末的粒徑在20-75微米；吸氣金屬單質(zhì)粉末選用按前述方法經(jīng)過(guò)還原處理的銅粉，該銅粉選用粒徑在70-130微米的；吸氣合金粉末選用按前述方法制得的鋇鎂合金粉末，該鋇鎂合金粉末選用粒徑50-75微米的。按照實(shí)施例二的方法，用壓片機(jī)將6克上述氧化鋇粉末、1克上述銅粉和0. 5克上述鋇鎂合金粉末以lOOkg/cm2壓制成型，脫模制得厚度為7毫米，直徑為30毫米的吸氣金屬單質(zhì)粉末和吸氣合金粉末分作兩層夾置于干燥劑粉末中間位置的包芯結(jié)構(gòu)體；將該包芯結(jié)構(gòu)體密封于前述在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自動(dòng)破裂的塑料薄膜中，制得第五種復(fù)合吸氣劑。
按照實(shí)施例一中的檢測(cè)方式對(duì)第五種復(fù)合吸氣劑的吸氮性能進(jìn)行了測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如圖7中曲線(xiàn)D所示。可以看出，采用鋇鎂吸氣合金的第五種復(fù)合吸氣劑的吸氣速率小于使用其它吸氣合金的復(fù)合吸氣劑，它更適合于阻隔薄膜袋漏率較低的VIP或者芯材放氣率低的VIP中。對(duì)VIP內(nèi)的復(fù)合吸氣劑而言，在相同吸氣量的條件下，小的吸氣速率可以維持更長(zhǎng)的吸氣時(shí)間。實(shí)施例六制備本發(fā)明的第六種復(fù)合吸氣劑。干燥劑粉末選用按前述方法制得的氧化鍶粉末，該氧化鍶粉末選用粒徑在20-75微米的；吸氣金屬單質(zhì)粉末選用按前述方法經(jīng)過(guò)還原處理的鎳粉，該鎳粉選用粒徑10-45微米的；吸氣合金粉末選用按前述方法制得的鍶鋰合金粉末，該吸氣合金粉末選用粒徑50-75微米的。按照實(shí)施例二的方法，用壓片機(jī)將6克上述氧化鍶粉末、1克上述鎳粉和0. 5克上述鍶鋰合金粉末以lOOkg/cm2壓制成型，脫模制得厚度為7毫米，直徑為30毫米的吸氣金屬單質(zhì)粉末和吸氣合金粉末分作兩層夾置于干燥劑粉末中間位置的包芯結(jié)構(gòu)體；將該包芯結(jié)構(gòu)體密封于前述在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自動(dòng)破裂的塑料薄膜中，制得第六種復(fù)合吸氣劑。實(shí)施例七制備本發(fā)明的第七種復(fù)合吸氣劑。干燥劑粉末選用按前述方法制得的氧化鈣粉末，該氧化鈣粉末的粒徑在38-75微米；吸氣金屬單質(zhì)粉末選用實(shí)施例一的銅粉，該銅粉選用粒徑10-45微米的；吸氣合金粉末選用按前述方法制得的鋇質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)為83. 18% 鋇鋰合金粉末，該吸氣合金粉末選用粒徑100-150微米的。按照實(shí)施例二的方法，用壓片機(jī)將6克上述氧化鈣粉末、1克上述銅粉和0. 5克上述鋇鋰合金粉末以lOOkg/cm2壓制成型，脫模制得厚度為7毫米，直徑為30毫米的吸氣金屬單質(zhì)粉末和吸氣合金粉末分作兩層夾置于干燥劑粉末中間位置的包芯結(jié)構(gòu)體，將該包芯結(jié)構(gòu)體密封于前述在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自動(dòng)破裂的塑料薄膜中，制得第三種復(fù)合吸氣劑。實(shí)施例八制備本發(fā)明的第八種復(fù)合吸氣劑。干燥劑粉末選用按前述方法制得的氧化鋇粉末，該氧化鋇粉末選用粒徑在106-200微米的；吸氣金屬單質(zhì)粉末選用按前述方法經(jīng)過(guò)還原處理的鐵粉，該鐵粉選用粒徑在70-130微米的；吸氣合金粉末選用按前述方法制得的鋇質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)為83. 18%鋇鋰合金粉末，該鋇鋰合金粉末粒徑在75-180微米。按照實(shí)施例二的方法，用壓片機(jī)將6克上述氧化鋇粉末、1克上述鐵粉和0. 5克上述鋇鋰合金粉末以120kg/cm2壓制成型，脫模制得厚度為7毫米，直徑為30毫米的包芯結(jié)構(gòu)體，將該包芯結(jié)構(gòu)體密封于前述在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自動(dòng)破裂的塑料薄膜中， 制得第八種復(fù)合吸氣劑。按照實(shí)施例一的檢測(cè)方式分別對(duì)第六復(fù)合吸氣劑、第七復(fù)合吸氣劑和第八種復(fù)合吸氣劑的吸氮性能進(jìn)行了測(cè)試，測(cè)試結(jié)果分別為圖7中曲線(xiàn)E、曲線(xiàn)F和曲線(xiàn)G。曲線(xiàn)E略高于曲線(xiàn)F曲線(xiàn)G，說(shuō)明使用鍶鋰吸氣合金粉末的第六種復(fù)合吸氣劑的吸氣速率略低于使用鋇鋰吸氣合金粉末的第七種復(fù)合吸氣劑和第八種復(fù)合吸氣劑。而曲線(xiàn)F略高于曲線(xiàn)G，說(shuō)明同樣使用鋇鋰吸氣合金粉末的情況下，使用含氧化鋇干燥劑的第八種復(fù)合吸氣劑的吸氣速率略大于使用含氧化鈣干燥劑的第七種復(fù)合吸氣劑。實(shí)施例九制備本發(fā)明的第九種復(fù)合吸氣劑。干燥劑粉末選用按前述方法制得的氧化鈣粉末和氧化鋇粉末的混合物(混合比例為重量比1 1)，該氧化鈣粉末粒徑在45-75微米， 該氧化鋇粉末的粒徑45-100微米；吸氣金屬單質(zhì)粉末選用按前述方法經(jīng)過(guò)還原處理的鐵粉和經(jīng)過(guò)還原處理的鎳粉的混合物(混合比例為重量比1 1)，該鐵粉的粒徑在38-75微米，該鎳粉的粒徑在45-106微米；吸氣合金粉末選用按前述方法制得的鋇質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)為83. 18%鋇鋰合金粉末和按前述方法制得的鍶鋰合金粉末的混合物(混合比例為重量比 1 1)，該鍶鋰合金粉末的粒徑取75-120微米，該鋇鋰合金粉末的粉末粒徑取96-150微米。按照實(shí)施例二的方法，用壓片機(jī)將6克上述干燥劑粉末、1克上述吸氣金屬單質(zhì)粉末和0. 5克上述吸氣合金粉末以lOOkg/cm2壓制成型，脫模制得厚度為7毫米，直徑為30毫米的吸氣金屬單質(zhì)粉末和吸氣合金粉末分作兩層夾置于干燥劑粉末中間位置的包芯結(jié)構(gòu)體；將該包芯結(jié)構(gòu)體密封于前述在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自動(dòng)破裂的塑料薄膜中，制得第九種復(fù)合吸氣劑。實(shí)施例十制備本發(fā)明的第十種復(fù)合吸氣劑。干燥劑粉末選用按前述方法制得的氧化鍶粉末和氧化鋇粉末的混合物(混合比例為重量比1 1)，該氧化鍶粉末的粒徑在50-100微米，該氧化鋇粉末的粒徑在50-100微米；吸氣金屬單質(zhì)粉末選用按前述方法經(jīng)過(guò)還原處理的鎳粉和經(jīng)過(guò)還原處理的銅粉的混合物(混合比例為重量比1 1)，該銅粉和該鎳粉的粒徑均在120-200微米；吸氣合金粉末選用按前述方法制得的鍶鋰合金粉末和按前述方法制得的鋇鎂合金粉末的混合物(混合比例為重量比1 1)，該鍶鋰合金粉末的粒徑選為 250-500微米，該鋇鎂合金粉末的粒徑選為250-500微米。按照實(shí)施例二的方法，用壓片機(jī)將6克上述干燥劑粉末、1克上述吸氣金屬單質(zhì)粉末和0. 5克上述吸氣合金粉末以120kg/cm2壓制成型，脫模制得厚度為7毫米，直徑為30毫米的吸氣金屬單質(zhì)粉末和吸氣合金粉末分作兩層夾置于干燥劑粉末中間位置的包芯結(jié)構(gòu)體，將該包芯結(jié)構(gòu)體密封于前述在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自動(dòng)破裂的塑料薄膜中，制得第十種復(fù)合吸氣劑。實(shí)施例i^一制備本發(fā)明的第十一種復(fù)合吸氣劑。干燥劑粉末選用按前述方法制得的氧化鈣粉末和氧化鋇粉末的混合物(混合比例為重量比1 1)，該氧化鈣粉末粒徑在85-130微米，該氧化鋇粉末的粒徑在85-130微米；吸氣金屬單質(zhì)粉末選用按前述方法經(jīng)過(guò)還原處理鐵粉和經(jīng)過(guò)還原處理的銅粉的混合物(混合比例為重量比1 1)，該鐵粉的粒徑在20-75 微米，該銅粉的粒徑在20-80微米；吸氣合金粉末選用按前述方法制得的鋇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 83. 18%鋇鋰合金粉末和按前述方法制得的鋇鎂合金粉末的混合物(混合比例為重量比 1 1)，該鋇鋰合金粉末的粒徑選為96-150微米，該鋇鎂合金粉末的粒徑選為75-106微米。按照實(shí)施例二的方法，用壓片機(jī)將6克上述干燥劑粉末、1克上述吸氣金屬單質(zhì)粉末和0. 5克上述吸氣合金粉末以lOOkg/cm2壓制成型，脫模制得厚度為7毫米，直徑為30毫米的吸氣金屬單質(zhì)粉末和吸氣合金粉末分作兩層夾置于干燥劑粉末中間位置的包芯結(jié)構(gòu)體，將該包芯結(jié)構(gòu)體密封于前述在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自動(dòng)破裂的塑料薄膜中，制得第十一種復(fù)合吸氣劑。按照實(shí)施例一的檢測(cè)方式分別對(duì)第九種復(fù)合吸氣劑、第十種復(fù)合吸氣劑和第十一種復(fù)合吸氣劑的吸氮性能進(jìn)行了測(cè)試，測(cè)試結(jié)果分別依此為圖8中曲線(xiàn)H、曲線(xiàn)I和曲線(xiàn)J。 曲線(xiàn)H說(shuō)明，在大約100分鐘之前第九種復(fù)合吸氣劑有較大的吸氮速率。將曲線(xiàn)H與圖7 中的曲線(xiàn)F和曲線(xiàn)G相比，發(fā)現(xiàn)這三條曲線(xiàn)比較接近，說(shuō)明第九種復(fù)合吸氣劑所采用的氧化鈣粉末和氧化鋇粉末兩種干燥劑粉末的混合、鐵粉和鎳粉兩種金屬單質(zhì)粉末的組合以及鋇鋰合金粉末與鍶鋰合金粉末的組合對(duì)復(fù)合吸氣劑的性能沒(méi)有本質(zhì)的影響，只是在吸氣速率上略有差別。同樣的，曲線(xiàn)I也說(shuō)明第十種吸氣劑對(duì)氮?dú)庥休^大的吸氣速率，并且曲線(xiàn)I與圖7中曲線(xiàn)E也比較接近，說(shuō)明第十種復(fù)合吸氣劑成分組合的變化對(duì)吸氣性能也沒(méi)有本質(zhì)的影響。同樣的，曲線(xiàn)J也說(shuō)明了第十一種復(fù)合吸氣劑成分組合的變化只是在吸氣速率上略有影響，沒(méi)有本質(zhì)的區(qū)別。實(shí)施例十二制備第十二種復(fù)合吸氣劑。干燥劑粉末選用按前述方法制得的氧化鈣粉末，該氧化鈣粉末的粒徑在45-75微米；吸氣金屬單質(zhì)粉末選用按前述方法經(jīng)過(guò)還原處理的鐵粉， 該鐵粉的粒徑在45-75微米；吸氣合金粉末選用按前述方法制得的鋇質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)為 83. 18%鋇鋰合金粉末，該鋇鋰合金粉末粒徑取50-75微米。按照實(shí)施例二的方法，用壓片機(jī)將6克上述氧化鈣干燥劑粉末、1克上述鐵粉和 0. 5克的上述鋇鋰合金粉末以lOOkg/cm2壓制成型，脫模制得厚度為7毫米，直徑為30毫米的吸氣金屬單質(zhì)粉末和吸氣合金粉末分作兩層夾置于干燥劑粉末中間位置的包芯結(jié)構(gòu)體， 將該包芯結(jié)構(gòu)體密封于前述在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自動(dòng)破裂的塑料薄膜中，制得第十二種復(fù)合吸氣劑。實(shí)施例十三制備第十三種復(fù)合吸氣劑。干燥劑粉末選用按前述方法制得的氧化鈣粉末，該氧化鈣粉末的粒徑在45-75微米；吸氣金屬單質(zhì)粉末選用按前述方法經(jīng)過(guò)還原處理的鐵粉， 該鐵粉的粒徑在45-75微米；吸氣合金粉末選用按前述方法制得的鋇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為83. 18% 鋇鋰合金粉末，該鋇鋰合金粉末粒徑取250-500微米。按照實(shí)施例二的方法，用壓片機(jī)將6克上述氧化鈣粉末、1克上述鐵粉和0. 5克上述鋇鋰合金粉末以lOOkg/cm2壓制成型，脫模制得厚度為7毫米，直徑為30毫米的吸氣金屬單質(zhì)粉末和吸氣合金粉末分作兩層夾置于干燥劑粉末中間位置的包芯結(jié)構(gòu)體，將該包芯結(jié)構(gòu)體密封于前述在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自動(dòng)破裂的塑料薄膜中，制得第十三種復(fù)合吸氣劑。按照實(shí)施例一的檢測(cè)方式分別對(duì)第十二和第十三種復(fù)合吸氣劑的吸氮性能進(jìn)行了測(cè)試，測(cè)試結(jié)果依次為圖9中曲線(xiàn)X和曲線(xiàn)Y，與圖6中的曲線(xiàn)A和曲線(xiàn)B對(duì)比可得，吸氣合金粉末粒徑在50-75微米以下和250-500微米以上范圍外復(fù)合吸氣劑的活性較差，太細(xì)的吸氣合金粉末在壓制后過(guò)于致密而降低了吸氣合金粉末的比表面積，另外太細(xì)的吸氣合金粉末在制作過(guò)程中易吸收一些殘余氣體，而太粗的吸氣合金粉末本身比表面積小而使其活性很低。因此，實(shí)施例二、實(shí)施例三中吸氣合金粉末粒徑在75-120微米和100-150微米
16是合適的。實(shí)施例十四制備第十四種復(fù)合吸氣劑。干燥劑粉末選用按前述方法制得的氧化鈣粉末、氧化鍶粉末和氧化鋇粉末的混合物(混合比例為重量比1 1 1)，該氧化鈣粉末粒徑為 100-200微米、該氧化鍶粉末粒徑為100-200微米、該氧化鋇粉末的粒徑為106-200微米； 吸氣金屬單質(zhì)粉末選用按前述方法經(jīng)過(guò)還原處理的鐵粉、經(jīng)過(guò)還原處理的鎳粉和經(jīng)過(guò)還原處理的銅粉的混合物(混合比例為重量比1 1 1)，該鐵粉、該鎳粉和該銅粉的粒徑均在20-80微米；吸氣合金粉末選用按前述方法制得的鋇質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)為83. 18%鋇鋰合金粉末、鍶鋰合金粉末以及鋇鎂合金粉末的混合物(混合比例為重量比1 1 1)，該鋇鋰合金粉末、該鍶鋰合金粉末以及該鋇鎂合金粉末的粒徑均選為100-150微米。按照實(shí)施例二的方法，用壓片機(jī)將6克上述干燥劑粉末、1克上述吸氣金屬單質(zhì)粉末和0. 5克上述吸氣合金粉末以lOOkg/cm2壓制成型，脫模制得厚度為7毫米，直徑為30毫米的吸氣金屬單質(zhì)粉末和吸氣合金粉末分作兩層夾置于干燥劑粉末中間位置的包芯結(jié)構(gòu)體，將該包芯結(jié)構(gòu)體密封于前述在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自動(dòng)破裂的塑料薄膜中，制得第十四種復(fù)合吸氣劑。按照實(shí)施例一的檢測(cè)方式對(duì)第十四種復(fù)合吸氣劑的吸氮性能進(jìn)行了測(cè)試，測(cè)試結(jié)果發(fā)現(xiàn)第十四種復(fù)合吸氣劑的吸氮曲線(xiàn)介于圖8中曲線(xiàn)I和曲線(xiàn)J之間，說(shuō)明該吸氣劑的吸氣性能與第十種復(fù)合吸氣劑和第十一種復(fù)合吸氣劑的性能比較接近，只是吸氣速率略有不同。實(shí)施例十五制備第十五種復(fù)合吸氣劑。以按前述方法制得的氧化鈣粉末、氧化鋇粉末和氧化鍶粉末的混合物(混合比例為重量比1 1 1)為干燥劑粉末，該氧化鈣粉末、該氧化鋇粉末和該氧化鍶粉末的粒徑均在45-75微米；以按前述方法經(jīng)過(guò)還原處理的鐵粉、經(jīng)過(guò)還原處理的鎳粉和經(jīng)過(guò)還原處理的銅粉的混合物(混合比例為重量比1 1 1)為吸氣金屬單質(zhì)粉末，該鐵粉、該鎳粉和該銅粉的粒徑均在20-80微米；以按前述方法制得的鋇鋰合金粉末、鍶鋰合金粉末和鋇鎂合金粉末的混合物(混合比例為重量比1 1 1)為吸氣合金粉末，該鋇鋰合金粉末、該鍶鋰合金粉末以及該鋇鎂合金粉末的粒徑均選為75-120微米。按照實(shí)施例一的壓制工藝，用壓片機(jī)以30kg/cm2的壓力把1. 0克上述吸氣金屬單質(zhì)粉末壓制成直徑為10毫米的吸氣金屬單質(zhì)片；用壓片機(jī)以30kg/cm2的壓力把0. 5克上述吸氣合金粉末壓制成直徑為10毫米的吸氣合金片，然后用旋轉(zhuǎn)式包芯機(jī)在lOOkg/cm2的壓力下，把6克上述干燥劑粉末、一片上述吸氣金屬單質(zhì)片和一片上述吸氣合金片整體壓制成厚度為7毫米，直徑為30毫米的干燥劑粉末中間包裹吸氣金屬單質(zhì)片和吸氣合金片的包芯結(jié)構(gòu)體，再將該包芯結(jié)構(gòu)體密封于前述在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自動(dòng)破裂的塑料薄膜中，制得第十五種復(fù)合吸氣劑。旋轉(zhuǎn)包芯機(jī)中干燥劑粉末在下料時(shí)偶爾會(huì)發(fā)生堵料現(xiàn)象，是因?yàn)楦稍飫┓勰┢?xì)，流動(dòng)性差造成的，因此在應(yīng)用旋轉(zhuǎn)包芯機(jī)時(shí)最好選擇干燥劑粉末粒徑在100-200微米。按照實(shí)施例一的檢測(cè)方式對(duì)第十五種復(fù)合吸氣劑的吸氮性能進(jìn)行了測(cè)試，測(cè)試結(jié)果發(fā)現(xiàn)第十五種復(fù)合吸氣劑的吸氮性能與實(shí)施例十四制得的第十四種復(fù)合吸氣劑吸氮性能基本相同。說(shuō)明吸氣合金粉末和吸氣金屬單質(zhì)粉末預(yù)壓成小片并包在干燥劑粉末中心所制得的復(fù)合吸氣劑與直接將吸氣合金粉末和吸氣金屬單質(zhì)粉末包在干燥劑粉末中心所制得的復(fù)合吸氣劑性能上沒(méi)有本質(zhì)的區(qū)別。實(shí)施例十六制備第十六種復(fù)合吸氣劑。干燥劑粉末選用按前述方法制得的氧化鋇粉末，該氧化鋇粉末的粒徑選100-200微米。吸氣金屬單質(zhì)粉末選用按前述方法經(jīng)過(guò)還原處理的銅粉，該銅粉的粒徑選10-45微米。吸氣合金選用按前述方法制得的鋇鎂合金粉末，該鋇鎂合金粉末的粒徑選50-75微米。按照實(shí)施例一的壓制工藝，用壓片機(jī)以20kg/cm2的壓力把1. 0克的上述銅單質(zhì)粉末壓制成直徑為10毫米的吸氣金屬單質(zhì)片片；用壓片機(jī)以25kg/cm2的壓力把0. 5克的上述鋇鎂合金粉末壓制成直徑為10毫米的吸氣合金片，然后用旋轉(zhuǎn)式包芯機(jī)在120kg/cm2的壓力下，把6克上述干燥劑粉末、一片上述吸氣金屬單質(zhì)片和一片上述吸氣合金片整體壓制成厚度為7毫米，直徑為30毫米的干燥劑粉末中間包裹吸氣金屬單質(zhì)片和吸氣合金片的包芯結(jié)構(gòu)體，再將該包芯結(jié)構(gòu)體密封于前述在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自動(dòng)破裂的塑料薄膜中，制得第十六種復(fù)合吸氣劑。實(shí)施例十七制備第十七種復(fù)合吸氣劑。干燥劑粉末選用按前述方法制得的氧化鍶粉末，該氧化鍶粉末的粒徑選100-200微米。吸氣金屬單質(zhì)粉末選用按前述方法經(jīng)過(guò)還原處理的鎳粉，該鎳粉的粒徑選10-45微米。吸氣合金選用按前述方法制得的鍶鋰合金粉末，該鍶鋰合金粉末粒徑選100-150微米。按照實(shí)施例一的壓制工藝，用壓片機(jī)以20kg/cm2的壓力把1. 0克的上述鎳粉壓制成直徑為10毫米的吸氣金屬單質(zhì)片；用壓片機(jī)以25kg/cm2的壓力把0. 5克的上述鍶鋰合金粉末壓制成直徑為10毫米的吸氣合金片，然后用旋轉(zhuǎn)式包芯機(jī)在120kg/cm2的壓力下，把6 克上述干燥劑粉末、一片上述吸氣金屬單質(zhì)片和一片上述吸氣合金片整體壓制成厚度為7 毫米，直徑為30毫米的干燥劑粉末中間包裹吸氣金屬單質(zhì)片和吸氣合金片的包芯結(jié)構(gòu)體， 再將該包芯結(jié)構(gòu)體密封于前述在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自動(dòng)破裂的塑料薄膜中，制得第十七種復(fù)合吸氣劑。分別對(duì)第十六種復(fù)合吸氣劑和第十七種復(fù)合吸氣劑的吸氮性能進(jìn)行測(cè)試發(fā)現(xiàn)，第十六種復(fù)合吸氣劑與實(shí)施例五中第五種復(fù)合吸氣劑的吸氮性能基本沒(méi)有區(qū)別，第十七種復(fù)合吸氣劑與實(shí)施例六中第六種復(fù)合吸氣劑的吸氮性能也基本沒(méi)有區(qū)別，再次說(shuō)明了吸氣合金粉末和吸氣金屬單質(zhì)粉末預(yù)壓成小片包在干燥劑粉末中心所制得的復(fù)合吸氣劑與直接作為粉末包在干燥劑粉末中心所制得的復(fù)合吸氣劑性能上沒(méi)有本質(zhì)的區(qū)別。實(shí)施例十八制備本發(fā)明的第十八種復(fù)合吸氣劑。干燥劑粉末選用按前述方法制得的氧化鈣粉末和氧化鋇粉末的混合物(混合比例為重量比1 1)，該氧化鈣粉末和該氧化鋇粉末粒徑均在100-200微米；吸氣金屬單質(zhì)粉末選用按前述方法經(jīng)過(guò)還原處理的鐵粉和經(jīng)過(guò)還原處理的鎳粉的混合物(混合比例為重量比1 1)，該鐵粉的粒徑在38-75微米，該鎳粉的粒徑在45-106微米；吸氣合金粉末選用按前述方法制得的鋇質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)為83. 18%鋇鋰合金粉末和按前述方法制得的鍶鋰合金粉末的混合物(混合比例為重量比1 1)，該鍶鋰合金粉末的粒徑取75-120微米，該鋇鋰合金粉末的粉末粒徑取50-75微米。
按照實(shí)施例一的壓制工藝，用壓片機(jī)以25kg/cm2的壓力把1. 0克上述吸氣金屬單質(zhì)粉末壓制成直徑為10毫米的吸氣金屬單質(zhì)片；用壓片機(jī)以30kg/cm2的壓力把0. 5克上述吸氣合金粉末壓制成直徑為10毫米的吸氣合金片，然后用旋轉(zhuǎn)式包芯機(jī)在130kg/cm2的壓力下，把6克上述干燥劑粉末、一片上述吸氣金屬單質(zhì)片和一片上述吸氣合金片整體壓制成厚度為7毫米，直徑為30毫米的干燥劑粉末中間包裹吸氣金屬單質(zhì)片和吸氣合金片的包芯結(jié)構(gòu)體，再將該包芯結(jié)構(gòu)體密封于前述在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自動(dòng)破裂的塑料薄膜中，制得第十八種復(fù)合吸氣劑。實(shí)施例十九制備本發(fā)明的第十九種復(fù)合吸氣劑。干燥劑粉末選用按前述方法制得的氧化鍶粉末和氧化鋇粉末的混合物(混合比例為重量比1 1)，該氧化鍶粉末和該氧化鋇粉末的粒徑均在100-200微米；吸氣金屬單質(zhì)粉末選用按前述方法經(jīng)過(guò)還原處理的鎳粉和經(jīng)過(guò)還原處理的銅粉的混合物(混合比例為重量比1 1)，該銅粉和該鎳粉的粒徑均在120-200 微米；吸氣合金粉末選用按前述方法制得的鍶鋰合金粉末和按前述方法制得的鋇鎂合金粉末的混合物(混合比例為重量比1 1)，該鍶鋰合金粉末和該鋇鎂合金粉末的粒徑均在 250-500 微米。按照實(shí)施例一的壓制工藝，用壓片機(jī)以35kg/cm2的壓力把1. 0克上述吸氣金屬單質(zhì)粉末壓制成直徑為10毫米的吸氣金屬單質(zhì)片；用壓片機(jī)以40kg/cm2的壓力把0. 5克上述吸氣合金粉末壓制成直徑為10毫米的吸氣合金片，然后用旋轉(zhuǎn)式包芯機(jī)在150kg/cm2的壓力下，把6克上述干燥劑粉末、一片上述吸氣金屬單質(zhì)片和一片上述吸氣合金片整體壓制成厚度為7毫米，直徑為30毫米的干燥劑粉末中間包裹吸氣金屬單質(zhì)片和吸氣合金片的包芯結(jié)構(gòu)體，再將該包芯結(jié)構(gòu)體密封于前述在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自動(dòng)破裂的塑料薄膜中，制得第十九種復(fù)合吸氣劑。實(shí)施例二十制備本發(fā)明的第二十種復(fù)合吸氣劑。干燥劑粉末選用按前述方法制得的氧化鈣粉末和氧化鋇粉末的混合物(混合比例為重量比1 1)，該氧化鈣粉末粒徑在80-150微米， 氧化鋇粉末的粒徑在80-150微米；吸氣金屬單質(zhì)粉末選用按前述方法經(jīng)過(guò)還原處理鐵粉和經(jīng)過(guò)還原處理的銅粉的混合物(混合比例為重量比1 1)，經(jīng)過(guò)還原處理的鐵粉和銅粉的粒徑均在120-200微米；吸氣合金粉末選用按前述方法制得的鋇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為83. 18%鋇鋰合金粉末和按前述方法制得的鋇鎂合金粉末的混合物(混合比例為重量比1 1)，鋇鋰合金粉末的粒徑選為250-500微米，鋇鎂合金粉末的粒徑選為100-150微米。按照實(shí)施例一的壓制工藝，用壓片機(jī)以35kg/cm2的壓力把1. 0克上述吸氣金屬單質(zhì)粉末壓制成直徑為10毫米的吸氣金屬單質(zhì)片；用壓片機(jī)以40kg/cm2的壓力把0. 5克上述吸氣合金粉末壓制成為10毫米的吸氣合金片。然后用旋轉(zhuǎn)式包芯機(jī)在130kg/cm2的壓力下，把6克上述干燥劑粉末、一片上述吸氣金屬單質(zhì)片和一片上述吸氣合金片整體壓制成厚度為7毫米，直徑為30毫米的干燥劑粉末中間包裹吸氣金屬單質(zhì)片和吸氣合金片的包芯結(jié)構(gòu)體，再將該包芯結(jié)構(gòu)體密封于前述在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自動(dòng)破裂的塑料薄膜中，制得第二十種復(fù)合吸氣劑。分別對(duì)第十八種復(fù)合吸氣劑、第十九種復(fù)合吸氣劑和第二十種復(fù)合吸氣劑的吸氮性能進(jìn)行了測(cè)試，表明第十八種復(fù)合吸氣劑與實(shí)施例九中的第九種復(fù)合吸氣劑的吸氮性能基本沒(méi)有區(qū)別，第十九種復(fù)合吸氣劑與實(shí)施例十中的第十種復(fù)合吸氣劑的吸氮性能基本沒(méi)有區(qū)別，第二十種復(fù)合吸氣劑與實(shí)施例十一中的第十一種復(fù)合吸氣劑的吸氮性能基本沒(méi)有區(qū)別，說(shuō)明了吸氣合金粉末和吸氣金屬單質(zhì)粉末預(yù)壓成小片與直接作為粉末包在干燥劑粉末中心所制得的復(fù)合吸氣劑在性能上沒(méi)有本質(zhì)的區(qū)別。上述各個(gè)實(shí)施例中所有復(fù)合吸氣劑中包芯結(jié)構(gòu)體使用了統(tǒng)一的形狀和尺寸，僅僅是為了便于比較和討論，在實(shí)際的應(yīng)用中可以任意改變包芯結(jié)構(gòu)體的形狀和尺寸，但是要注意隨形狀和尺寸改變適當(dāng)改變壓片機(jī)及旋轉(zhuǎn)包芯機(jī)的工作壓力。壓片機(jī)和旋轉(zhuǎn)包芯機(jī)的工作壓力范圍通常選在50-150kg/cm2內(nèi)。而在壓制時(shí)吸氣金屬單質(zhì)片和吸氣合金片時(shí)，壓片機(jī)的工作壓力范圍通常選在20-60kg/cm2內(nèi)。壓片機(jī)和旋轉(zhuǎn)包芯機(jī)的具體壓力值還要考慮粉末的粒徑。包芯結(jié)構(gòu)體壓制后應(yīng)具有足夠的機(jī)械穩(wěn)定性，保證包芯結(jié)構(gòu)體在脫模后不出現(xiàn)破碎和掉渣現(xiàn)象，也不能使干燥劑粉末過(guò)于致密而降低了粉末顆粒之間的孔隙。合適的壓力值使得氣體能夠透過(guò)干燥劑到達(dá)吸氣金屬單質(zhì)與吸氣合金材料，又能夠有效的使水蒸汽在滲透到吸氣合金材料之前被干燥劑吸收。以上所述，僅為本發(fā)明較佳實(shí)施例，不以此限定本發(fā)明實(shí)施的范圍，依本發(fā)明的技術(shù)方案及說(shuō)明書(shū)內(nèi)容所作的等效變化與修飾，皆應(yīng)屬于本發(fā)明涵蓋的范圍。
權(quán)利要求
1.用于維持中低真空環(huán)境的復(fù)合吸氣劑，包括吸氣合金粉末和干燥劑粉末，其特征在于還包括吸氣金屬單質(zhì)粉末和塑料薄膜；該吸氣金屬單質(zhì)粉末和該吸氣合金粉末分作兩層夾置于該干燥劑粉末的中間位置形成包芯結(jié)構(gòu)體，該包芯結(jié)構(gòu)體密封于塑料薄膜中；該吸氣金屬單質(zhì)粉末為經(jīng)過(guò)還原處理且粒徑在10-200微米的鐵粉、鎳粉、銅粉中的一種或至少兩種的組合；該吸氣合金粉末為粒徑在50-500微米的鍶鋰合金粉末、鋇鋰合金粉末、鋇鎂合金粉末中的一種或至少兩種的組合；該干燥劑粉末為粒徑在20-200微米的氧化鈣粉末、氧化鍶粉末、氧化鋇粉末中的一種或至少兩種的組合；該塑料薄膜為在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自行破裂的塑料薄膜。
2.如權(quán)利要求1所述的用于維持中低真空環(huán)境的復(fù)合吸氣劑的制備方法，其特征在于它包括如下步驟步驟A，在氫氣爐中對(duì)粒徑在10-200微米的鐵粉、鎳粉、銅粉中被選用的一種或至少兩種金屬單質(zhì)粉末分別作還原處理，其中鐵粉的還原處理?xiàng)l件為加熱到500-700°C，保溫 45-120分鐘；鎳粉和銅粉的還原處理?xiàng)l件均為加熱到450-700°C，保溫60-120分鐘；將制得的經(jīng)還原處理的金屬單質(zhì)粉末組成吸氣金屬單質(zhì)粉末在惰性氣體保護(hù)下保存；在惰性氣體保護(hù)下保存粒徑在50-500微米的鍶鋰合金粉末，鋇鋰合金粉末，鋇鎂合金粉末中的一種或至少兩種的組合而成的吸氣合金粉末；步驟C，在惰性氣體保護(hù)下保存粒徑在20-200微米的氧化鈣粉末、氧化鍶粉末、氧化鋇粉末中的一種或至少兩種的組合而成的干燥劑粉末；步驟D，在惰性氣體保護(hù)下，定量取出步驟C保存的所述干燥劑粉末放入壓片機(jī)的模具底部，再定量取出步驟A保存的所述經(jīng)還原處理的吸氣金屬單質(zhì)粉末和步驟B保存的所述吸氣合金粉末分兩層加入該模具中所述的干燥劑粉末上的中間位置，然后再定量取出步驟 C保存所述的干燥劑粉末覆蓋壓片機(jī)的模具上層，一起壓制成干燥劑粉末中間包裹金屬單質(zhì)層和吸氣劑合金層的包芯結(jié)構(gòu)體；步驟E，在惰性氣體保護(hù)下將步驟D所制得的包芯結(jié)構(gòu)體密封到在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自行破裂的塑料薄膜中。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于維持中低真空環(huán)境的復(fù)合吸氣劑的制備方法，其特征在于所述鋇鋰合金中鋇的質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)在83. 18% -89. 52%范圍內(nèi)；所述鍶鋰合金中鍶的質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)在76. 7% -81. 7%范圍內(nèi)；所述鋇鎂合金中鋇的質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)在 59. 57% -73. 85%范圍內(nèi)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于維持中低真空環(huán)境的復(fù)合吸氣劑的制備方法，其特征在于所述吸氣金屬單質(zhì)粉末的粒徑優(yōu)選在20-80微米，所述吸氣合金粉末的粒度優(yōu)選 50-150微米，所述干燥劑粉末粒徑優(yōu)選50-100微米。
5.用于維持中低真空環(huán)境的復(fù)合吸氣劑，包括吸氣合金粉末和干燥劑粉末，其特征在于還包括吸氣金屬單質(zhì)粉末和塑料薄膜；所述的吸氣金屬單質(zhì)粉末被壓制成吸氣金屬單質(zhì)片，所述的吸氣合金粉末被壓制成吸氣合金片；該吸氣金屬單質(zhì)片和該吸氣合金片疊置地夾置于所述的干燥劑粉末的中間位置形成包芯結(jié)構(gòu)體，該包芯結(jié)構(gòu)體密封于塑料薄膜中；該吸氣金屬單質(zhì)粉末為經(jīng)過(guò)還原處理且粒徑在10-200微米的鐵粉、鎳粉、銅粉中的一種或至少兩種的組合；該吸氣合金粉末為粒徑在50-500微米的鍶鋰合金粉末、鋇鋰合金粉末、鋇鎂合金粉末中的一種或至少兩種的組合；該干燥劑粉末為粒徑在45-200微米的氧化鈣粉末、氧化鍶粉末、氧化鋇粉末中的一種或至少兩種的組合；該塑料薄膜為在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自行破裂的塑料薄膜。
6.如權(quán)利要求5所述的用于維持中低真空環(huán)境的復(fù)合吸氣劑的制備方法，其特征在于它包括如下步驟步驟A’，在氫氣爐中對(duì)粒徑在10-200微米的鐵粉、鎳粉、銅粉中被選用的一種或至少兩種金屬單質(zhì)粉末分別作還原處理，其中鐵粉的還原處理?xiàng)l件為加熱到500-700°C，保溫 45-120分鐘；鎳粉和銅粉的還原處理?xiàng)l件均為加熱到450-700°C，保溫60-120分鐘；將制得的經(jīng)還原處理的金屬單質(zhì)粉末組成吸氣金屬單質(zhì)粉末在惰性氣體保護(hù)下保存；步驟B’，在惰性氣體保護(hù)下保存粒徑在50-500微米的鍶鋰合金粉末，鋇鋰合金粉末， 鋇鎂合金粉末中的一種或至少兩種的組合而成的吸氣合金粉末；步驟C’，在惰性氣體保護(hù)下保存粒徑在45-200微米的氧化鈣粉末、氧化鍶粉末、氧化鋇粉末中的一種或至少兩種的組合而成的干燥劑粉末；步驟D’，在惰性氣體保護(hù)下，定量取出步驟A’保存的所述經(jīng)還原處理的吸氣金屬單質(zhì)粉末用壓片機(jī)壓制成吸氣金屬單質(zhì)片，定量取出步驟B’保存的所述吸氣合金粉末用壓片機(jī)壓制成吸氣合金片；步驟E’，在惰性氣體保護(hù)下，取步驟C’保存的所述干燥劑粉末分別加入到旋轉(zhuǎn)式包芯機(jī)的兩個(gè)容納粉末的料斗中，再取步驟D’制得的吸氣金屬單質(zhì)片和吸氣合金粉片分別加入到旋轉(zhuǎn)式包芯機(jī)另外兩個(gè)裝芯片的料斗中；旋轉(zhuǎn)式包芯機(jī)定量地把一個(gè)容納粉末的料斗中的干燥劑粉末加入到模具中，再分別順序?qū)⒘硗鈨蓚€(gè)裝芯片的料斗中的各取一片吸氣金屬單質(zhì)片和一片吸氣合金片疊置地加入模具中并位于干燥劑粉末中央，然后定量地再把另一個(gè)容納粉末的料斗中的干燥劑粉末到模具中，覆蓋住該吸氣金屬單質(zhì)片和該吸氣合金片， 并整體壓制成干燥劑粉末中間包裹吸氣金屬單質(zhì)片和吸氣合金片的包芯結(jié)構(gòu)體；步驟F’，在惰性氣體保護(hù)下將步驟E’所制得的包芯結(jié)構(gòu)體密封到在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自行破裂的塑料薄膜中。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于維持中低真空環(huán)境的復(fù)合吸氣劑的制備方法，其特征在于所述鋇鋰合金中鋇的質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)在83. 18% -89. 52%范圍內(nèi)；所述鍶鋰合金中鍶的質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)在76. 7% -81. 7%范圍內(nèi)；所述鋇鎂合金中鋇的質(zhì)量百分比分?jǐn)?shù)在 59. 57% -73. 85%范圍內(nèi)。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于維持中低真空環(huán)境的復(fù)合吸氣劑的制備方法，其特征在于所述吸氣金屬單質(zhì)粉末的粒徑優(yōu)選在20-80微米，所述吸氣合金粉末的粒度優(yōu)選 50-150微米，所述干燥劑粉末粒徑優(yōu)選100-200微米。
全文摘要
用于維持中低真空環(huán)境的復(fù)合吸氣劑及其制備方法，該復(fù)合吸氣劑，吸氣金屬單質(zhì)粉末和吸氣合金粉末分作兩層夾置于干燥劑粉末的中間位置形成包芯結(jié)構(gòu)體，該包芯結(jié)構(gòu)體密封于塑料薄膜中；吸氣金屬單質(zhì)粉末為經(jīng)過(guò)還原處理且粒徑在10-200微米的鐵粉、鎳粉、銅粉中的一種或至少兩種的組合；吸氣合金粉末為粒徑在50-500微米的鍶鋰合金粉末、鋇鋰合金粉末、鋇鎂合金粉末中的一種或至少兩種的組合；干燥劑粉末為粒徑在20-200微米的氧化鈣粉末、氧化鍶粉末、氧化鋇粉末中的一種或至少兩種的組合；塑料薄膜在一個(gè)大氣壓的壓力差下可以自行破裂。短暫暴露在空氣中不會(huì)影響其使用性能。
文檔編號(hào)B01J20/30GK102205228SQ20111013783
公開(kāi)日2011年10月5日 申請(qǐng)日期2011年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月27日
發(fā)明者洪國(guó)瑩, 謝振剛, 邸小波 申請(qǐng)人:福建賽特新材股份有限公司