壓力容器的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明描述一種用于容納待加熱的樣品的壓力容器，其中該壓力容器具有底部(5，104)和蓋部(6，105)，該底部和該蓋部可以相互閉合并且在閉合狀態(tài)中全面包圍用于引發(fā)和/或促成化學(xué)壓力反應(yīng)和/或物理壓力反應(yīng)的反應(yīng)室，其中該底部(5，104)和該蓋部(6，105)能在開放的取放位置和封閉的微波處理位置之間彼此相對(duì)地自動(dòng)移動(dòng)，其中樣品盛放部(101)和/或容器襯套(9)與該蓋部(6，105)相互連接。
【專利說明】壓力容器

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及壓力容器、包括帶有一個(gè)或多個(gè)所述壓力容器的殼體結(jié)構(gòu)的系統(tǒng)，以及借助壓力容器引發(fā)和/或促成在樣品上的化學(xué)壓力反應(yīng)和/或物理壓力反應(yīng)的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]通過施加微波來引發(fā)和/或促成在樣品上的化學(xué)壓力反應(yīng)和/或物理壓力反應(yīng)的裝置由DE 41 14 525公開。該文獻(xiàn)所示的裝置在其上側(cè)區(qū)域內(nèi)，即在樣品容器內(nèi)的安置樣品的區(qū)域上方，具有冷卻機(jī)構(gòu)，從而在反應(yīng)室內(nèi)出現(xiàn)的相應(yīng)氣態(tài)產(chǎn)物可以凝結(jié)并被重新供給反應(yīng)。為了可靠封閉耦合口，在包圍樣品本身的樣品容器區(qū)域內(nèi)有比較高的溫度是符合期望的，從而該區(qū)域可以相應(yīng)脹伸，以便緊貼住壓力容器。在該壓力容器區(qū)域內(nèi)的冷卻以及在其它壓力容器區(qū)域內(nèi)的相對(duì)高的加熱一方面導(dǎo)致壓力容器材料內(nèi)的高應(yīng)力；另一方面，尤其在壓力容器的被強(qiáng)烈加熱的區(qū)域內(nèi)，該容器因在每次樣品經(jīng)過時(shí)的顯著冷熱變化而承受巨大負(fù)荷，因此其使用壽命有限。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]因此，本發(fā)明的任務(wù)是提供一種壓力容器，借此在壓力容器的負(fù)荷或者載荷較小的同時(shí)提供可靠快速的樣品處理。
[0004]提供一種用于容納待加熱樣品的壓力容器，其中該壓力容器具有底部和蓋部，底部和蓋部可閉合并且在閉合狀態(tài)下全面包圍用于引發(fā)和/或促成化學(xué)壓力反應(yīng)和/或物理壓力反應(yīng)的反應(yīng)室，其中底部和蓋部可以自動(dòng)地在開放的取放位置和封閉的微波處理位置之間相對(duì)于彼此自動(dòng)移動(dòng)，其中樣品盛放部和/或容器襯套與該蓋部相連。
[0005]優(yōu)選該樣品盛放部和/或該容器襯套可分離地與蓋部連接。
[0006]優(yōu)選該蓋部具有機(jī)械支架或磁性支架，用于接納樣品盛放部和/或容器襯套。
[0007]此外，壓力容器優(yōu)選具有馬達(dá)，可借此驅(qū)動(dòng)磁性支架的磁體轉(zhuǎn)動(dòng)。
[0008]優(yōu)選在可被驅(qū)動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)的磁性支架內(nèi)設(shè)置攪拌件，該攪拌件可通過磁性支架被驅(qū)動(dòng)。
[0009]此外，壓力容器優(yōu)選具有保持機(jī)構(gòu)，可借此封閉底部和蓋部。
[0010]優(yōu)選該保持機(jī)構(gòu)具有兩個(gè)夾爪，它們共同構(gòu)成一個(gè)基本為圓形的夾箍。
[0011]優(yōu)選所述兩個(gè)夾爪在閉合狀態(tài)中通過螺栓被固定在一起。
[0012]優(yōu)選螺栓螺紋擰入兩個(gè)夾爪之一的螺紋中，從而這兩個(gè)夾爪能被相互拉緊。
[0013]優(yōu)選在閉合狀態(tài)下的超出其中一個(gè)夾爪的螺紋的螺栓螺紋部分的長度如此設(shè)定，即，超出部分因其長度而鎖止地抵靠在該夾爪的缺口的壁上。
[0014]提供一種壓力容器，它用于在全面被壓力容器包圍的、且用于引發(fā)和/或促成化學(xué)壓力反應(yīng)和/或物理壓力反應(yīng)的反應(yīng)室內(nèi)容納待加熱的樣品。該壓力容器具有耐高壓材料。壓力容器具有包圍反應(yīng)室的隔絕襯里以及至少如此包圍壓力容器的樣品容納區(qū)域的冷卻機(jī)構(gòu)，即該壓力容器可以同時(shí)被加熱和冷卻。
[0015]通過這種方式提供一種壓力容器，在該壓力容器中，一方面，壓力容器壁盡管有樣品加熱但因有隔絕襯里而延遲和/或減弱受到熱影響，而壓力容器壁同時(shí)借助冷卻機(jī)構(gòu)尤其至少在該壓力容器內(nèi)的樣品盛放部的承受強(qiáng)烈熱負(fù)荷的區(qū)域內(nèi)被冷卻，從而壓力容器僅遇到較小的溫度變化或沒有遇到溫度變化，進(jìn)而不承受熱負(fù)荷，這又延長其使用壽命。因而，此外一方面實(shí)現(xiàn)快速樣品加熱，因?yàn)闃悠方柚艚^襯里相對(duì)被冷卻的壓力容器被隔絕。另一方面，這些樣品可以在加熱過程結(jié)束后比較快地被冷卻，從而獲得快速的高樣品處理能力(Probendurchsatz)以及最佳的分解質(zhì)量,并且經(jīng)過處理的樣品能夠在加熱后不久就被再次操作處理。
[0016]優(yōu)選該壓力容器由罐形底部和蓋子構(gòu)成，它們?cè)陂]合狀態(tài)下全面包圍該反應(yīng)室。
[0017]優(yōu)選該蓋子朝向底部被預(yù)緊固，以構(gòu)成該封閉的反應(yīng)室，其中如此形成預(yù)緊力，SP蓋子和底部在達(dá)到預(yù)定內(nèi)壓時(shí)克服預(yù)緊力地彼此相互分開，以便借助排氣不超過預(yù)定的內(nèi)壓。
[0018]優(yōu)選在蓋子和底部之間設(shè)置密封，該密封在封閉預(yù)緊狀態(tài)下對(duì)外可靠密封該反應(yīng)室。
[0019]優(yōu)選該密封是O形環(huán)，優(yōu)選由PTFE構(gòu)成。
[0020]優(yōu)選在底部的內(nèi)表面上設(shè)有退槽或凹槽，其中在該退槽或凹槽內(nèi)置入短的PTFE管段，O形環(huán)貼靠在管段內(nèi)表面上。
[0021]優(yōu)選該隔絕襯里構(gòu)成可置入壓力容器的容器襯套。
[0022]優(yōu)選該隔絕襯里由塑料、PTFE或陶瓷構(gòu)成。
[0023]優(yōu)選該壓力容器由金屬、優(yōu)選是鋼、特別優(yōu)選特種金屬合金構(gòu)成。
[0024]優(yōu)選這些樣品通過微波作用被加熱，其中該反應(yīng)室至少局部允許微波透過，并且不允許微波透過的壓力容器可以通過可透微波的耦合口連接微波發(fā)生器上。
[0025]優(yōu)選所述樣品可以通過浸入式加熱器來直接加熱。
[0026]優(yōu)選該浸入式加熱器設(shè)置在該蓋子中。
[0027]優(yōu)選該壓力容器為了在反應(yīng)室內(nèi)產(chǎn)生內(nèi)壓而具有流體入口，并且該壓力容器具有流體出口，該流體出口用于排泄超規(guī)預(yù)定值的反應(yīng)室內(nèi)壓。
[0028]優(yōu)選該壓力容器具有氣體吹掃機(jī)構(gòu)，其中該氣體吹掃機(jī)構(gòu)具有流體入口以及流體出口。
[0029]優(yōu)選該流體入口和該流體出口設(shè)置在蓋子內(nèi)。
[0030]優(yōu)選供氣管路從該氣體吹掃機(jī)構(gòu)的流體入口延伸到氣體儲(chǔ)納室，其中該氣體儲(chǔ)納室具有處于預(yù)定的儲(chǔ)氣壓力例如50巴的吹掃氣體，并且在該氣體儲(chǔ)納室和該反應(yīng)室之間有至少一個(gè)止回閥，該止回閥只允許向反應(yīng)室提供氣體。
[0031]優(yōu)選一個(gè)氣瓶通過壓力表和前置過濾器與該氣體儲(chǔ)納室相連，以提供氣體儲(chǔ)納室內(nèi)的吹掃氣體。
[0032]優(yōu)選吹掃氣體是氬氣(Ar)、氮?dú)?N2)、氫氣(H2)或其它已知的吹掃氣體。
[0033]優(yōu)選氣體排出管路從該流體出口離開反應(yīng)室，其中在氣體排出管路中設(shè)有排氣閥，用于選擇性地打開和關(guān)閉氣體排出管路。
[0034]優(yōu)選該冷卻機(jī)構(gòu)是連續(xù)冷卻機(jī)構(gòu)并具有用于冷卻介質(zhì)的至少一個(gè)入口和一個(gè)出□。
[0035]還提供一種用于通過加熱來引發(fā)和/或促成在樣品上的化學(xué)壓力反應(yīng)和/或物理壓力反應(yīng)的系統(tǒng)。該系統(tǒng)具有殼體結(jié)構(gòu)，殼體結(jié)構(gòu)包括一個(gè)或多個(gè)在反應(yīng)室內(nèi)容納樣品的、根據(jù)上述權(quán)利要求之一所述的壓力容器。
[0036]優(yōu)選這些樣品連同蓋子并且可相對(duì)于該底部運(yùn)動(dòng)，該樣品因相對(duì)運(yùn)動(dòng)可被送入壓力容器內(nèi)并可從壓力容器被取出，優(yōu)選是自動(dòng)移入和移出。
[0037]優(yōu)選多個(gè)壓力容器具有一個(gè)蓋子，該蓋子包括對(duì)應(yīng)于所述多個(gè)壓力容器且配設(shè)有隔絕襯里的蓋子區(qū)域。
[0038]優(yōu)選該系統(tǒng)還具有自動(dòng)操作的銷，其中當(dāng)夾爪的缺口在閉合狀態(tài)上下對(duì)齊時(shí)，該銷在兩個(gè)夾爪的閉合狀態(tài)下插入該夾爪的缺口中。
[0039]優(yōu)選該殼體結(jié)構(gòu)還具有護(hù)罩，該護(hù)罩安置在壓力容器結(jié)構(gòu)的上方并且具有被封閉的優(yōu)選可從外面接近的區(qū)域。
[0040]優(yōu)選該區(qū)域配備有抽吸裝置，用于可靠抽吸流出的氣體或在高壓時(shí)漏出的氣體。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0041]以下將參考實(shí)施例并結(jié)合附圖的視圖來說明本發(fā)明的其它實(shí)施方式和優(yōu)點(diǎn)以及利用壓力容器引發(fā)和/或促成在樣品上的化學(xué)壓力反應(yīng)和/或物理壓力反應(yīng)的方法，其中:
[0042]圖1表示利用微波加熱裝置的第一實(shí)施方式，
[0043]圖2表示利用浸入式加熱器的第二實(shí)施方式，
[0044]圖3表示執(zhí)行本發(fā)明方法的一個(gè)例子的曲線圖，
[0045]圖4表示執(zhí)行本發(fā)明方法的一個(gè)例子的曲線圖，
[0046]圖5表示根據(jù)本發(fā)明的、用于分解、合成或分析樣品的、依靠微波的裝置的前視圖，
[0047]圖6表示在打開狀態(tài)下的容器底部的頂面的細(xì)節(jié)圖，
[0048]圖7表示頂部的細(xì)節(jié)圖，
[0049]圖8表示樣品頂部的細(xì)節(jié)圖，
[0050]圖9表示借助螺栓閉合兩個(gè)夾爪的細(xì)節(jié)圖，
[0051]圖10表示根據(jù)本發(fā)明的壓力容器連同氣體吹掃裝置的示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0052]圖1和圖2示出本發(fā)明的壓力容器I (以下也稱為容器或樣品容器)的第一和第二實(shí)施方式，用于容納待加熱的樣品P以引發(fā)和/或促成在樣品P上的化學(xué)壓力反應(yīng)和/或物理壓力反應(yīng)。壓力容器I由耐高壓材料構(gòu)成，例如由金屬、優(yōu)選是鋼、特別優(yōu)選是特種金屬合金構(gòu)成。壓力容器I此時(shí)優(yōu)選如此構(gòu)成，它能在高達(dá)至少200巴、優(yōu)選高達(dá)至少500巴的壓力以及高于300°C的溫度下使用。
[0053]壓力容器I包圍反應(yīng)室2。樣品P設(shè)置在反應(yīng)室2內(nèi)以便進(jìn)行樣品處理并且可優(yōu)選通過開口被從中取出。
[0054]此外，壓力容器I具有包圍反應(yīng)室2的隔絕襯里3 (所謂的襯)。隔絕襯里3優(yōu)選由塑料、PTFE、陶瓷或鉭構(gòu)成。隔絕襯里3因此一方面用作壓力容器I相對(duì)于被加熱的樣品的隔絕體，另一方面，除了減小熱負(fù)荷外，它還用作壓力容器內(nèi)壁的防蝕保護(hù)以及作為保護(hù)壓力容器內(nèi)壁不受樣品化學(xué)作用的保護(hù)手段。
[0055]此外，壓力容器I具有如此設(shè)置的冷卻機(jī)構(gòu)4，即該冷卻機(jī)構(gòu)至少包圍壓力容器I的樣品盛放部區(qū)域。此處，樣品盛放部區(qū)域是這樣的反應(yīng)室區(qū)域，樣品位于在該區(qū)域內(nèi)以進(jìn)行樣品反應(yīng)，尤其如在所示的實(shí)施方式中那樣，該區(qū)域是反應(yīng)室2的下側(cè)區(qū)域。冷卻機(jī)構(gòu)4優(yōu)選包圍壓力容器I側(cè)壁10的整個(gè)長度，特別優(yōu)選的是，冷卻機(jī)構(gòu)4包圍整個(gè)壓力容器1，尤其是安置有隔絕襯里3的區(qū)域。通過這種方式，壓力容器I在樣品反應(yīng)中通過被加熱的樣品P從內(nèi)側(cè)被加熱，壓力容器同時(shí)被冷卻，從而壓力容器I的熱負(fù)荷被相應(yīng)調(diào)整并且例如可被保持低于預(yù)定溫度。例如可以在采用僅5_厚薄的隔絕襯里3時(shí)以簡單的方式實(shí)現(xiàn)隔絕襯里3的從300°C到室溫的溫度梯度。通過這種方式，可以通過冷卻機(jī)構(gòu)4冷卻壓力容器1，以便在壓力容器內(nèi)壁和隔絕襯里3之間的過渡處的溫度被保持在室溫或任何由使用者預(yù)定的溫度。如果壓力容器I的溫度與樣品室或反應(yīng)室2相比如此低，就是說例如低于100°C，優(yōu)選是室溫或低于室溫，則也避免壓力容器I例如因從反應(yīng)室2中擴(kuò)散透過隔絕襯里3的酸分子等而受到腐蝕。這樣一來，與只是被不均勻冷卻或甚至未被冷卻的壓力容器相比，顯著延長了壓力容器I的使用壽命。通過這種方式，也可以在反應(yīng)室2內(nèi)獲得絕對(duì)相同的條件，這又導(dǎo)致更快速準(zhǔn)確的樣品處理。由于在反應(yīng)室2內(nèi)的相同條件，所有的分析方法例如可以通過使用內(nèi)部參考標(biāo)準(zhǔn)不斷地接受分析質(zhì)量檢查，例如隨后給予證明。
[0056]冷卻機(jī)構(gòu)4優(yōu)選具有用于冷卻介質(zhì)的至少一個(gè)流體入口 40和一個(gè)流體出口 41，從而該冷卻機(jī)構(gòu)以連續(xù)冷卻機(jī)構(gòu)或循環(huán)冷卻器的形式構(gòu)成。采用流體作為冷卻介質(zhì)，優(yōu)選空氣或液態(tài)冷卻介質(zhì)。當(dāng)要保持壓力容器I的溫度低于100°c、優(yōu)選在室溫時(shí)，例如可以采用水作為冷卻介質(zhì)，它尤其容易供應(yīng)并且廉價(jià)。此外，也可以采用任何其它已知的冷卻介質(zhì)，其具有比水更高(或更低)的沸點(diǎn)和/或更高(或更低)的熱梯度。冷卻介質(zhì)例如在壓力容器I之外借助泵機(jī)構(gòu)(未示出)傳輸流過循環(huán)冷卻器4并借助冷卻件(未示出)如換熱器被冷卻。該冷卻機(jī)構(gòu)例如也能以(連續(xù))低溫恒溫器(Kryostat)的形式構(gòu)成,其中冷卻介質(zhì)以較低溫度被送入該系統(tǒng)，以便因大的溫差而實(shí)現(xiàn)壓力容器I相對(duì)于例如被加熱到300°C的反應(yīng)室2變冷到例如室溫。例如在使用微波加熱時(shí)，盡管相對(duì)典型的高壓釜在反應(yīng)室2內(nèi)有高的波密度(Wellendichte)，但獲得了壓力容器I的相應(yīng)冷卻和保護(hù)。尤其是如此保護(hù)壓力容器1，例如避免因來自反應(yīng)室2的擴(kuò)散滲透材料而引起腐蝕。
[0057]壓力容器I優(yōu)選由(罐形)底部5和蓋部6 (以下也稱為蓋子)構(gòu)成，它們?cè)陂]合狀態(tài)中全面包圍反應(yīng)室2。此時(shí)，蓋子6封閉設(shè)于壓力容器I內(nèi)、就是說在壓力容器I底部5上的用于取出和放入樣品P的開口。但是，本發(fā)明不局限于上述形式。此時(shí)，至少底部5具有隔絕襯里3、30，優(yōu)選蓋子6也具有隔絕襯里3、31。
[0058]尤其是壓力容器I有底部5和蓋部6，它們能相互封閉，并在閉合狀態(tài)全面包圍用于引發(fā)和/或促成化學(xué)壓力反應(yīng)和/或物理壓力反應(yīng)的反應(yīng)室2。
[0059]如圖1所示，底部5和蓋子6均具有相應(yīng)的凸緣區(qū)域50、60。借助保持機(jī)構(gòu)7(例如設(shè)置在凸緣區(qū)域50、60周圍的夾箍)，底部5和蓋子6被壓合，從而壓力容器I包圍(也就是說“構(gòu)成”)可靠封閉的、耐壓的反應(yīng)室2。該保持機(jī)構(gòu)或者說封閉裝置還將參照?qǐng)D5和圖9詳加說明。
[0060]在一個(gè)特別優(yōu)選的實(shí)施方式中，蓋子6朝向底部5被預(yù)緊，優(yōu)選被彈簧預(yù)緊，就是說借助彈簧力被關(guān)閉，以構(gòu)成封閉的反應(yīng)室2。此時(shí)如此設(shè)定(彈簧)預(yù)緊力，即蓋子6和底部5當(dāng)在反應(yīng)室2內(nèi)達(dá)到預(yù)定內(nèi)壓時(shí)克服彈簧預(yù)緊力地彼此相互分開。通過這種方式，可以通過所謂的排氣，就是說當(dāng)被預(yù)緊的蓋子6因?yàn)楦叩膬?nèi)壓而(略微)抬起時(shí)，使得預(yù)定內(nèi)壓不被超出。因此避免了可能導(dǎo)致壓力容器I受損的過高內(nèi)壓。此外，可利用這種方式通過在反應(yīng)室2內(nèi)的預(yù)定壓力狀況準(zhǔn)備好預(yù)定反應(yīng)條件。
[0061]在一個(gè)特別優(yōu)選的實(shí)施方式中,在蓋子6和底部5之間,優(yōu)選在蓋子6和底部5的隔絕襯里3、30之間，設(shè)有密封8，該密封在壓力容器I的閉合狀態(tài)即(彈簧)預(yù)緊狀態(tài)中可靠地對(duì)外封閉反應(yīng)室2。以下還將詳細(xì)說明密封8及其布置和構(gòu)造以及周圍構(gòu)件的布置和構(gòu)造。借助密封8補(bǔ)償尤其在凸緣區(qū)域內(nèi)可能有的起伏不平并獲得在反應(yīng)室2內(nèi)的可靠封閉的反應(yīng)區(qū)域。密封8此時(shí)優(yōu)選呈O形環(huán)的形式。此外，密封8優(yōu)選可靠安置并定位于在蓋子6或壓力容器I內(nèi)即底部5或隔絕襯里3內(nèi)相應(yīng)設(shè)置的凹槽中。此外，密封8優(yōu)選可以通過其周圍的蓋子6或底部5的壁來保持就位。密封8優(yōu)選由PFTE制造。
[0062]在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，隔絕襯里3構(gòu)成可被裝入壓力容器I中的容器襯套9 (以下也稱PTFE襯套)。容器襯套9可安置在蓋子6上，它優(yōu)選以可拆卸方式與蓋子6連接。因此，對(duì)樣品P的操作明顯變簡單。
[0063]特別優(yōu)選的是，這些樣品P能與蓋子6 —起相對(duì)于底部5運(yùn)動(dòng)。通過這種方式，可以在反應(yīng)之后將樣品P連同蓋子6從壓力容器I中、確切說從底部5取出，或者裝入壓力容器I以進(jìn)行樣品反應(yīng)。這優(yōu)選通過自動(dòng)的移入移出來完成。通過這種方式，實(shí)現(xiàn)了將樣品P簡單送入壓力容器I和從壓力容器I簡單取出樣品P，由此省去麻煩費(fèi)事地關(guān)閉各個(gè)壓力容器1，這導(dǎo)致樣品處理的精簡。例如可以想到，這些樣品P被直接安置在容器襯套9內(nèi)。當(dāng)容器襯套9可分離地與蓋子6連接時(shí)，樣品P于是可以簡單地連同蓋子6從壓力容器I中被取出和又被送入壓力容器。但是，例如也可以將多個(gè)樣品P安置在一個(gè)樣品盛放部中。為了簡化對(duì)單獨(dú)樣品P的處理，該樣品盛放部能安置在蓋子6上，優(yōu)選可分離地與之連接，如同以后還將描述的那樣。通過這種方式縮短了樣品P的處理時(shí)間，避免了費(fèi)事地封閉每個(gè)單獨(dú)的壓力容器或每個(gè)單獨(dú)的樣品P。例如，樣品盛放部和容器襯套9也可以與蓋子相互連接，優(yōu)選是可分離地相互連接。
[0064]根據(jù)本實(shí)施方式，底部5和蓋部6能在開放的取放位置和封閉的微波處理位置之間相對(duì)于彼此自動(dòng)移動(dòng)，在此，樣品盛放部(如樣品盛放部101，以下將參照?qǐng)D5加以說明)和/或容器襯套9與蓋部6連接。
[0065]這些樣品P可以通過不同方式被加熱。根據(jù)圖1，樣品可以例如通過微波作用被加熱。此時(shí)，反應(yīng)室2至少部分是透微波的，而壓力容器I優(yōu)選不透微波。不透微波的壓力容器I通過透微波的耦合口 K可耦連到微波發(fā)生器M。為此，例如在壓力容器I的底部設(shè)置耦合口，以便耦合輸入微波，在該耦合口處或其下方設(shè)置磁控管Ml或空心導(dǎo)體或者相應(yīng)的輻射元件如天線M2。微波輸入因此在管形金屬反應(yīng)器中優(yōu)選通過壓力容器I的底部來進(jìn)行。
[0066]這些樣品P可以如圖2所示地例如也通過浸入式加熱器T被直接加熱。此時(shí)，浸入式加熱器T可以直接設(shè)置在蓋子6內(nèi)，在此，如此構(gòu)成浸入式加熱器T，以使它伸入反應(yīng)室2，一直到達(dá)樣品盛放部區(qū)域。如果多個(gè)樣品P設(shè)置在一些獨(dú)立的樣品容器中并且例如在壓力容器I內(nèi)的一個(gè)樣品盛放部中，就是說反應(yīng)室2中，則可以如上所述地針對(duì)每個(gè)樣品容器或每個(gè)樣品P分別設(shè)置一個(gè)浸入式加熱器T。同樣，用于浸入式加熱器T的電氣接頭E1、E2最好設(shè)置在蓋子6里。
[0067]另外，壓力容器I可以在反應(yīng)室2內(nèi)具有流體入口 FE及流體出口 FA，其中，入口FE和出口 FA優(yōu)選設(shè)置在蓋子6內(nèi)。此時(shí)，入口 FE和出口 FA構(gòu)成所謂的氣體吹掃裝置(G，見圖10)，用于吹掃出位于反應(yīng)室2內(nèi)的氣體。在其它的、可選的或附加的實(shí)施方式中，入口FE用于在反應(yīng)室2內(nèi)產(chǎn)生內(nèi)壓，而出口 FA用于排泄超出預(yù)定閾值的反應(yīng)室2內(nèi)壓力。為此，優(yōu)選在出口 FA處設(shè)置閥，該閥在出現(xiàn)相應(yīng)的高壓時(shí)打開，以防止裝置受損。入口 FE和出口 FA優(yōu)選與用于供應(yīng)氣體或排出氣體或用于在壓力容器I內(nèi)產(chǎn)生內(nèi)壓的管路相連。與出口 FA連接的管路優(yōu)選具有比與入口 FE連接的管路大的直徑，因?yàn)樵摮隹?FA的管路必須在排氣時(shí)承受高的內(nèi)壓和高溫。如果上述的入口 FE和出口 FA設(shè)置用于排氣，則或是可以如此設(shè)置上述的密封8，即在排氣時(shí)通過克服預(yù)緊力而抬起蓋子6，密封8露出縫隙以便在蓋子6和底部5或隔絕襯里3、30之間排氣?；蛘?，也可以如此設(shè)置密封8，即該密封在蓋子6抬起時(shí)碎裂，因而壓力容器I的內(nèi)壓能突然降低，例如當(dāng)無法再借助設(shè)置在出口 FA的管路中的閥可靠地實(shí)現(xiàn)高壓保護(hù)時(shí)。在這種情況下，優(yōu)選設(shè)置抽吸裝置，用于可靠抽排可能逸出的氣體。
[0068]此外，優(yōu)選設(shè)置一個(gè)用于通過加熱來引發(fā)和/或促成在樣品P上的化學(xué)壓力反應(yīng)和/或物理壓力反應(yīng)的系統(tǒng)。該系統(tǒng)此時(shí)包括殼體結(jié)構(gòu)(未不出)，該殼體結(jié)構(gòu)包括一個(gè)或多個(gè)在反應(yīng)室2內(nèi)容納樣品P的、根據(jù)上述實(shí)施方式的壓力容器I。
[0069]另外，殼體結(jié)構(gòu)可以具有蓋板(例如護(hù)罩)，它安置在壓力容器結(jié)構(gòu)的上方并具有封閉的、優(yōu)選可從外面接近的區(qū)域。該區(qū)域優(yōu)選配備有抽吸裝置，用于可靠抽排走流出的氣體或在高壓時(shí)泄漏的氣體。
[0070]此外，該系統(tǒng)可以包括用于控制樣品反應(yīng)過程的控制裝置。
[0071]如果在殼體結(jié)構(gòu)中設(shè)置多個(gè)壓力容器1，則該系統(tǒng)可以針對(duì)這些壓力容器I具有唯一的蓋子。對(duì)應(yīng)于殼體結(jié)構(gòu)中的這些壓力容器1，該蓋子具有對(duì)應(yīng)于各個(gè)壓力容器I且配備有隔絕襯里3的多個(gè)蓋子區(qū)域。通過這種方式，多個(gè)樣品P可以在多個(gè)壓力容器I中移入殼體結(jié)構(gòu)內(nèi)的相應(yīng)底部5和又移出，優(yōu)選以自動(dòng)的方式。因此，省掉了每個(gè)獨(dú)立壓力容器I的封閉，這導(dǎo)致工藝過程時(shí)間的縮短。也可以想到該系統(tǒng)只包括一個(gè)壓力容器1，該壓力容器如上所述具有例如安置在上述樣品盛放部中的多個(gè)樣品P。
[0072]優(yōu)選這些樣品P連同用于多個(gè)壓力容器I的唯一的蓋子可以相對(duì)于底部5移動(dòng)，其中，優(yōu)選隔絕襯里3構(gòu)成一個(gè)可裝入壓力容器I的容器襯套9并且安置在相應(yīng)的蓋子區(qū)域上和/或以可拆卸方式與蓋子區(qū)域相連接。例如，作為容器襯套9的替代或補(bǔ)充，也可以為每個(gè)壓力容器I或者其中一部分提供一個(gè)上述的樣品盛放部。此時(shí)，所需數(shù)量的樣品盛放部和/或容器襯套9可以單獨(dú)與蓋子6相連接和/或可分離地相連接。因此，可以明顯簡化對(duì)樣品P的處理。通過這種方式，可以在反應(yīng)后將所有的樣品P連同唯一的蓋子同時(shí)從各自壓力容器1、確切說是底部5取出，或者裝入壓力容器I中以進(jìn)行樣品反應(yīng)。
[0073]以下，也將結(jié)合圖3和圖4說明用于引發(fā)和/或促成在樣品P上的化學(xué)壓力反應(yīng)和/或物理壓力反應(yīng)的方法。此時(shí)，可以按照在一個(gè)壓力容器I中只有一個(gè)樣品P的方式進(jìn)行樣品反應(yīng)，或者也可以按照在一個(gè)或相應(yīng)多個(gè)壓力容器I內(nèi)多個(gè)樣品P的方式在具有殼體結(jié)構(gòu)的上述系統(tǒng)中準(zhǔn)備好。設(shè)置在被壓力容器I全面包圍的反應(yīng)室2內(nèi)的多個(gè)樣品P借助加熱機(jī)構(gòu)如通過微波或浸入式加熱器T被加熱，此時(shí)，優(yōu)選承受壓力(例如通過流體入口 FE)。由耐高壓材料構(gòu)成的壓力容器I具有包圍反應(yīng)室2的隔絕襯里3，該隔絕襯里優(yōu)選由PTFE構(gòu)成。與不帶絕緣襯里的結(jié)構(gòu)相比，被加熱的樣品P和例如為1500W的高的微波密度因?yàn)橛懈艚^襯里3而僅以延遲和/或減弱的方式加熱上述的壓力容器1，因而壓力容器I僅遇到較小的熱影響或者說熱差異。通過以下方式對(duì)此進(jìn)一步施加積極影響，即，壓力容器I至少在壓力容器I的樣品盛放部區(qū)域內(nèi)、優(yōu)選在壓力容器I的側(cè)壁的整個(gè)區(qū)域具有包圍它的冷卻機(jī)構(gòu)4，該冷卻機(jī)構(gòu)尤其在加熱最嚴(yán)重的區(qū)域內(nèi)同時(shí)冷卻壓力容器1，并借此抑制樣品P和加熱機(jī)構(gòu)對(duì)壓力容器I的熱作用。通過這種方式，可以減輕或甚至避免壓力容器I的熱影響。尤其是壓力容器I被冷卻，以使它不超出預(yù)定的溫度閾值。為此，冷卻可以在壓力容器I達(dá)到一定溫度時(shí)開始或又停止，或者壓力容器壁優(yōu)選已經(jīng)從加熱過程一開始時(shí)就被冷卻和/或持續(xù)被冷卻。當(dāng)從加熱過程一開始就持續(xù)進(jìn)行冷卻時(shí)，可以盡早避免超過壓力容器壁的溫度，例如室溫。也可以想到，冷卻機(jī)構(gòu)只是稍遲一些被投入使用，或者在樣品反應(yīng)結(jié)束前已停止。但是優(yōu)選的是，冷卻已經(jīng)在加熱過程開始之前就開始，或至少在加熱過程一開始時(shí)就開始，并且在加熱過程結(jié)束后還繼續(xù)。通過在開始時(shí)適時(shí)啟動(dòng)冷卻和在實(shí)驗(yàn)過程中持續(xù)進(jìn)行冷卻，壓力容器I的損耗被顯著減輕。通過在加熱過程結(jié)束后繼續(xù)進(jìn)行冷卻，在反應(yīng)室2和壓力容器I之間的溫差或溫度梯度(瞬間)減小，從而盡管有隔絕襯里3，也可以特別快速地冷卻樣品P，而壓力容器壁還被保持在穩(wěn)定的低水平。因此，在加熱過程之中和之后，也因?yàn)闇囟仁冀K較低而避免了壓力容器的腐蝕，并且顯著延長其使用壽命O
[0074]因此，通過直接加熱樣品P，可獲得很高的加熱速度。通過同時(shí)冷卻，優(yōu)選從一開始就持續(xù)冷卻，一方面減輕壓力容器I的熱負(fù)荷，同時(shí)，因而可以通過這種方式實(shí)現(xiàn)在完成樣品反應(yīng)后的樣品P快速冷卻。
[0075]圖3表不例如用于在一個(gè)上述系統(tǒng)中同時(shí)處理15份各凈重500mg的樣品的曲線圖。從曲線圖中尤其看到非?？焖俚臉悠稰的加熱狀況。在5分鐘后，樣品P就已達(dá)到250°C溫度，在10分鐘后達(dá)到300°C。反應(yīng)室2的內(nèi)壓基本可以保持在恒定水平，例如在自動(dòng)泄壓輔助下，或是通過(彈簧)預(yù)緊的蓋子和/或通過優(yōu)選在出口 FA中的高壓排氣閥。如圖3所示，在13分鐘后，壓力容器I的殼體已經(jīng)專門利用冷卻機(jī)構(gòu)4進(jìn)行冷卻，這如上所述，導(dǎo)致了與迄今為止的典型的高壓釜相比的極限材料保護(hù)。此外，因?yàn)閴毫θ萜鞯臏囟鹊?，所以在樣品反?yīng)結(jié)束后在僅12分鐘內(nèi)就實(shí)現(xiàn)非常快速的冷卻(例如冷卻至低于80°C)。因此，例如在超過300°C的溫度下，樣品P也能在30分鐘后就被取出進(jìn)行分析。為簡化起見，該系統(tǒng)為此具有根據(jù)本發(fā)明的殼體結(jié)構(gòu)，在此，可以設(shè)置一個(gè)壓力容器，其例如在一個(gè)樣品盛放部中放有多個(gè)樣品，或者只設(shè)置一個(gè)蓋子，它針對(duì)所有的容器I具有相應(yīng)的蓋子區(qū)域，并且樣品P優(yōu)選可以連同蓋子從該殼體結(jié)構(gòu)中移出。
[0076]圖4表示另一個(gè)實(shí)驗(yàn)計(jì)劃，其中，壓力容器I從一開始就通過冷卻機(jī)構(gòu)4被持續(xù)冷卻，因此例如總保持低于20°C。壓力容器I例如被擴(kuò)散透過隔絕襯里的分子腐蝕的現(xiàn)象因而得以避免。此外，由此保護(hù)了壓力容器I的整個(gè)材料如特種鋼，因而實(shí)際上沒有遭受損耗。盡管壓力容器I被冷卻加以保護(hù)，但該實(shí)驗(yàn)計(jì)劃有非?？焖俚母呒訜崴俣龋瑥亩鴺悠稰已經(jīng)在2分鐘后被加熱至200°C。此外，由于有隔絕襯里3，所以對(duì)壓力容器I只產(chǎn)生很小的熱影響。這在隔絕襯里3的壁厚較小的情況下就已經(jīng)做到了。另一方面，因?yàn)槔鋮s，所以樣品P可以在樣品反應(yīng)后被快速冷卻至這樣的溫度，即，樣品又能被使用者處理。
[0077]在也參照以下圖5至圖10的說明過程中還要另外說明其它的方法或方法步驟。這些方法步驟能以實(shí)施例交叉的方式執(zhí)行，不局限于某個(gè)實(shí)施方式。
[0078]在圖5至圖9中示出本發(fā)明裝置的另一個(gè)實(shí)施方式。關(guān)于上述實(shí)施例所描述的內(nèi)容同樣適用于以下的實(shí)施方式，因此，為了避免重復(fù)描述，沒有再做單獨(dú)介紹。
[0079]圖5表示根據(jù)本發(fā)明的依靠微波的裝置的前視圖，該裝置用于分解、合成或分析樣品。此時(shí)，在工作狀態(tài)中，樣品容器101埋置在基座100中。在基座100中裝設(shè)有磁控管(未示出)，其中在容器下端102，微波功率被耦合輸入壓力容器101之內(nèi)。該容器優(yōu)選具有0.5-1升的容積。
[0080]在圖5中，標(biāo)記103表示PTFE襯套，其例如具有3-10mm、優(yōu)選4-6mm的壁厚。標(biāo)記104表示包圍PTFE襯套的鋼殼。
[0081]容器頂部的附圖標(biāo)記為105，其中，在具有氣體導(dǎo)通結(jié)構(gòu)(以下將詳加說明)的鋼蓋子106的下側(cè)區(qū)域安裝有PTFE蓋襯套107。
[0082]圖5示出處于打開狀態(tài)的樣品容器101，就是說，蓋部105在此狀態(tài)中是分隔開的。
[0083]在工作狀態(tài)中，蓋部105自動(dòng)降低，就是說由控制裝置和馬達(dá)控制地降低，其中透明的護(hù)罩108隨蓋部同時(shí)降低。
[0084]當(dāng)蓋部105在圖5中被彈簧預(yù)緊(隨后將詳細(xì)說明)地抵靠在容器101的底部時(shí)，兩個(gè)共同構(gòu)成圓形金屬夾的夾爪109/110可以閉合。當(dāng)兩個(gè)如圖5所示處于打開狀態(tài)的鋼制夾爪109/110閉合時(shí)，兩個(gè)夾爪可以通過螺栓111被緊固在一起。
[0085]上述的保持機(jī)構(gòu)7具有兩個(gè)夾爪109、110，它們共同構(gòu)成基本為圓形的夾箍。利用保持機(jī)構(gòu)7(109/110)，底部5、104和蓋部6、105可以閉合，并且兩個(gè)夾爪109、110可以在閉合狀態(tài)中用螺栓111被緊固在一起。參照?qǐng)D9來更詳細(xì)地描述保持機(jī)構(gòu)7或者兩個(gè)夾爪109/110借助螺栓111閉合的情況。
[0086]在圖5中，用112表示自動(dòng)操作的銷，該銷在兩個(gè)夾爪109/110閉合的狀態(tài)中插在夾爪109/110上的缺口 113/114中，此時(shí)，缺口 113/114在閉合狀態(tài)中上下對(duì)齊。
[0087]圖6示出處于打開狀態(tài)的容器101底部的頂面。還是用103表示PTFE襯套，用104表不鋼殼。在鋼殼104內(nèi)表面上的退槽(Riicksprung)或凹槽120中，可以置入一個(gè)短的PTFE管段，一個(gè)O形環(huán)又可貼靠該管段的內(nèi)表面。O形環(huán)于是通過短管形的PTFE襯套和包圍它的鋼殼104對(duì)外鎖固，因此不會(huì)移出。
[0088]圖7再次具體示出頂部105。尤其在圖7中能看到在PTFE蓋子107底面上的燕尾槽形缺口 121。在該燕尾槽形缺口中，可以安放并因此保持一個(gè)樣品盒座。
[0089]也可以代替燕尾槽形機(jī)械支架121設(shè)置一個(gè)磁性支架。就是說，在容器頂部105中可以設(shè)置多個(gè)磁體，所述磁體保持盒座。如果設(shè)置在頂部5內(nèi)的多個(gè)磁體可以通過馬達(dá)被驅(qū)動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)，則例如也可以通過磁力驅(qū)動(dòng)攪拌件，這尤其在采用依靠微波的裝置時(shí)有利于樣品分析。
[0090]壓力容器因此可以具有馬達(dá)，借助馬達(dá)，磁性支架的磁體可被驅(qū)動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)。在可被驅(qū)動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)的磁性支架中，還可以安裝攪拌件，該攪拌件于是可通過磁性支架被驅(qū)動(dòng)。
[0091]蓋部105具有機(jī)械支架121或磁性支架，用于接納樣品盛放部101和/或圖1和圖2所示的容器襯套9。因此，樣品盛放部101和/或容器襯套9可以可分離地與蓋部105連接。
[0092]在圖8中從上方看到樣品頂部105。還示出了氣體入口 130和氣體出口 131，它們分別延伸經(jīng)過樣品頂部105。最后還示出了彈簧132，借助該彈簧，一個(gè)支架將容器頂部105相對(duì)于底部預(yù)緊(見圖5)。
[0093]此外，圖8示出了出口 140/141，該出口表示用于被罩108 (圖5)封閉的體積的排放口。
[0094]出口 131的直徑被設(shè)計(jì)為大于入口 130。
[0095]在排氣管路131中可以設(shè)置針閥，它尤其耐壓。另外，也可以出于安全考慮在排氣管路中設(shè)置一個(gè)爆裂片(Berstscheibe)，從而針對(duì)不希望的在樣品室內(nèi)產(chǎn)生氣體的反應(yīng)情況，可以快速排泄壓力。
[0096]圖9再次示出保持機(jī)構(gòu)7的細(xì)節(jié)，就是說兩個(gè)夾爪109/110借助螺栓111閉合的細(xì)節(jié)。螺栓111螺紋150嚙入兩個(gè)夾爪之一 110中的螺紋151，從而兩個(gè)夾爪可被彼此拉緊。在圖9所示的狀態(tài)中，在凸耳113/114中的兩個(gè)孔相互對(duì)齊，從而銷112(也見圖5)可以插入該孔，以防止兩個(gè)夾爪不期望地打開。此外規(guī)定，如此設(shè)定超出其中一個(gè)夾爪110的螺紋151的螺栓111螺紋150部分的長度，即，也防止螺栓111在圖9的箭頭160方向上擰出打開。就是說，超出部分170因其長度而鎖止地抵靠在夾爪110的缺口的壁171上。
[0097]此外，該裝置可以優(yōu)選在蓋部105內(nèi)附加地具有另一個(gè)入口(未示出)和另一個(gè)出口(未示出)，其中該入口只伸入該樣品室中的樣品室上側(cè)區(qū)域，就是說優(yōu)選與設(shè)置在樣品室內(nèi)的樣品間隔開，而該出口優(yōu)選配備有針閥并如此突入樣品室下側(cè)區(qū)域，即它在樣品反應(yīng)過程中，就是說在裝置工作過程中，伸入樣品中。通過該入口和與之相連的管路可以將用于氣體吹掃或反應(yīng)的惰性氣體或氫氣或任何一種流體送入樣品室。通過該出口，可以借助針閥尤其在裝置繼續(xù)工作的過程中簡單地取出例如被加熱超過沸點(diǎn)的樣品P中的一個(gè)樣品。
[0098]入口和出口優(yōu)選配備有旋閥，用于調(diào)整供流或排流。為此，護(hù)罩108優(yōu)選具有一個(gè)或多個(gè)活門，用于可選擇地到達(dá)閥以便操作閥?；铋T也可以用于在護(hù)罩降低時(shí)獲得呈兩個(gè)夾爪109/110形式的關(guān)閉裝置并且如上所述地閉合。
[0099]同樣優(yōu)選有一個(gè)管路與出口相連，通過該管路排出所取出的樣品。優(yōu)選該管路為此配備有冷卻機(jī)構(gòu)，從而樣品在管路內(nèi)壁上凝結(jié)并且可以被排送到樣品容納容器以做進(jìn)一步的分析。這是在該裝置內(nèi)的樣品反應(yīng)不中斷地繼續(xù)進(jìn)行期間完成的，從而可以不中斷裝置過程，在任何時(shí)候進(jìn)行樣品分析。
[0100]如圖7所示，該裝置還具有溫度傳感器。它例如由鉭制成。該溫度傳感器優(yōu)選如此設(shè)置或安裝在蓋部105上，即，當(dāng)樣品室被關(guān)閉時(shí)，溫度傳感器伸入樣品室。不過，本領(lǐng)域技術(shù)人員所知道的其它樣品室內(nèi)溫度測量實(shí)施方式也是可行的。
[0101]根據(jù)用于引發(fā)和/或促成在樣品上的化學(xué)壓力反應(yīng)和/或物理壓力反應(yīng)的方法，這些樣品在全面包圍反應(yīng)室、且具有底部5、104和蓋部6、105的壓力容器的可借助加熱機(jī)構(gòu)被加熱的反應(yīng)室內(nèi)被加熱，并同時(shí)承受壓力，其中，樣品盛放部101和/或容器襯套9與蓋部6、105相互連接，底部5、104和蓋部6、105能在開放的取放位置和封閉的微波處理位置之間相對(duì)于彼此自動(dòng)移動(dòng)。
[0102]此外，底部5、104和蓋部6、105優(yōu)選通過保持機(jī)構(gòu)7被閉合，其中保持機(jī)構(gòu)7具有兩個(gè)夾爪109、110，它們一起構(gòu)成基本為圓形的夾箍并且在閉合狀態(tài)中通過螺栓111被緊固在一起。
[0103]壓力容器優(yōu)選由罐形底部5、104和蓋部6、105組成，它們?cè)陂]合狀態(tài)中全面包圍反應(yīng)室2，其中，蓋子6、105被預(yù)緊，蓋子6、105在達(dá)到預(yù)定內(nèi)壓時(shí)克服預(yù)緊力地抬離底部
5、104，以便借助排氣從而不超過預(yù)定的內(nèi)壓。
[0104]此外，可在蓋子6、105和底部5、104之間設(shè)置密封,密封在封閉預(yù)緊狀態(tài)中可靠地對(duì)外密封反應(yīng)室2，該密封在預(yù)定內(nèi)壓時(shí)允許排氣。
[0105]壓力容器為了在反應(yīng)室內(nèi)產(chǎn)生內(nèi)壓而可以具有流體入口，并且該壓力容器具有用于排泄超過預(yù)定值的反應(yīng)室內(nèi)壓的流體出口。
[0106]壓力容器同樣可具有氣體吹掃機(jī)構(gòu)，其中該氣體吹掃機(jī)構(gòu)具有流體入口和流體出口。一個(gè)管路與出口相連，通過該管路排出所取出的樣品，而在該裝置內(nèi)的樣品反應(yīng)不中斷地繼續(xù)進(jìn)行，從而在裝置過程不中斷的情況下，可以在任何時(shí)候進(jìn)行樣品分析。該管路還可以配備有冷卻機(jī)構(gòu)，從而該樣品在管路內(nèi)壁上凝結(jié)并且被排入樣品容納容器，以做進(jìn)一步分析。
[0107]圖10示出本發(fā)明裝置的另一個(gè)實(shí)施方式。關(guān)于上述實(shí)施例所描述的內(nèi)容同樣也適用于以下實(shí)施方式，因此為了避免對(duì)此重復(fù)描述，沒有再做單獨(dú)介紹。
[0108]圖10示意表示已經(jīng)參照?qǐng)D1至圖4和圖5至圖9描述的壓力容器I的結(jié)構(gòu)。為簡潔起見，例如沒有示出以下特征:隔絕襯里或者說PTFE襯套和PTFE蓋襯套，冷卻機(jī)構(gòu)，凸緣部分，保持機(jī)構(gòu)，密封等。微波發(fā)生器簡單地通過所示的微波MW來表示，或者，也可以按照之前描述的方式采用上述的浸入式加熱器(參見圖2)等。
[0109]在所示的實(shí)施例中，這些樣品P設(shè)置在壓力容器I內(nèi)的若干樣品容器B中，就是說在反應(yīng)室2中。為此，這些樣品各器B又被保持在Iv樣品盛放部A內(nèi)。樣品盛放部A(或者說樣品盒座)為此例如可以具有盤形底板Al和設(shè)置于該盤形底板中的用于樣品容器B的容納機(jī)構(gòu)(例如缺口 )。底板Al可以通過連接機(jī)構(gòu)A2與蓋部6、105相連接或者與之連接。對(duì)此，連接機(jī)構(gòu)A2可分離地被容納在蓋部6、105中的支架A3內(nèi)。支架A3可以如上所述例如以燕尾槽形缺口形式形成在蓋部6、105的底面上，樣品盛放部或樣品盒座A被裝入并因而保持在其中。
[0110]代替燕尾槽形的機(jī)械容座，也可以設(shè)置一個(gè)磁性支架H。就是說，可以在容器頂部6,105中設(shè)置多個(gè)磁體，所述磁體保持盒座A。當(dāng)設(shè)置在頂部5、104內(nèi)的磁體可以通過馬達(dá)被驅(qū)動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，例如可以磁力驅(qū)動(dòng)樣品盒座A并且使樣品室2內(nèi)的樣品P轉(zhuǎn)動(dòng)，這尤其在使用依靠微波的裝置時(shí)因均勻加熱樣品P而有利于樣品分析。在此情況下，連接機(jī)構(gòu)A2充當(dāng)軸，該軸可以同心或偏心地與底板Al連接。
[0111]此外，圖10示出了氣體吹掃裝置或者說氣體吹掃機(jī)構(gòu)G的一個(gè)實(shí)施方式，以下將對(duì)此加以說明。
[0112]壓力容器I可以具有如上所述的流體入口 FE、130和用于氣體吹掃的流體出口 FA、131。在流體入口 FE、130處或者說從該流體入口起，一條供氣管路200延伸向氣體儲(chǔ)納室或者說儲(chǔ)氣容器201。在氣體儲(chǔ)納室201和壓力容器I或者說反應(yīng)室2之間，在供氣管路200內(nèi)有一個(gè)或多個(gè)止回閥202、203。止回閥202、203使得只能實(shí)現(xiàn)氣體供應(yīng)給壓力容器I或者說反應(yīng)室2，但是來自反應(yīng)室2的氣體或其它反應(yīng)產(chǎn)物不能通過管路200回沖。
[0113]氣體儲(chǔ)納室201又通過管路204與氣瓶205相連，確切說，氣瓶205通過壓力表206和前置過濾器207與氣體儲(chǔ)納室201相連，其中前置過濾器207優(yōu)選設(shè)置在氣體儲(chǔ)納室201中并且呈顆粒過濾器的形式。氣瓶205裝有氣體吹掃用氣體。該氣體可以例如是氬氣Ar、氮?dú)釴2、氫氣H2或其它已知的吹掃氣體。氣瓶205內(nèi)的吹掃氣體優(yōu)選處于約200-300巴的壓力。通過管路204和進(jìn)而通過壓力表206和前置過濾器207，氣體被有選擇地輸入氣體儲(chǔ)納室201并在預(yù)定壓力且優(yōu)選50巴壓力被供應(yīng)給壓力容器I的氣體吹掃。氣體儲(chǔ)納室201的尺寸和供氣壓力此時(shí)不受本發(fā)明限制，而是可以單獨(dú)針對(duì)壓力容器I和要在反應(yīng)室2內(nèi)執(zhí)行的反應(yīng)來提供。
[0114]氣體排出管路208從流體出口 FA、131起延伸離開反應(yīng)室2。在氣體排出管路208中設(shè)有排氣閥209，用于可選擇地開啟和關(guān)閉氣體排出管路208。排氣閥209此時(shí)可以是電動(dòng)閥或者手動(dòng)閥。與流體出口 FA、131相連的氣體排出管路208優(yōu)選具有比與流體入口 FE、130連接的供氣管路200大的直徑，因?yàn)榱黧w出口 FA、131的氣體排出管路208在排氣時(shí)必須承受高的內(nèi)壓和高溫。供氣管路200優(yōu)選具有2至4_的直徑，而氣體排出管路208優(yōu)選具有約6mm的直徑。但是，本發(fā)明不局限于這種管路直徑。
[0115]關(guān)于根據(jù)圖5至圖9的實(shí)施方式要注意，其中描述的氣體吹掃機(jī)構(gòu)可以具有兩個(gè)流體出口，一個(gè)用于樣品取出，一個(gè)用于排出反應(yīng)氣體和吹掃氣體，如參照?qǐng)D10所述的那樣。
[0116]以下將描述氣體吹掃方法。
[0117]反應(yīng)室2接受來自氣瓶205的處于例如50巴壓力的氣體(或者微波引發(fā)反應(yīng))。此時(shí)，氣體從氣瓶205通過壓力表206和前置過濾器207被送入氣體儲(chǔ)納室201。當(dāng)在氣體儲(chǔ)納室201中準(zhǔn)備好氣體后，優(yōu)選可以例如借助閥門中斷來自氣瓶的供氣。因此，有足夠的高壓吹掃氣體(例如50巴)供氣體吹掃使用，與此同時(shí)，吹掃氣體用量根據(jù)所需要的量來調(diào)整，因而可以節(jié)省吹掃氣體。
[0118]在氣體儲(chǔ)納室201和反應(yīng)室2之間有一個(gè)或多個(gè)止回閥，所述止回閥使得只能實(shí)現(xiàn)氣體供應(yīng)至反應(yīng)室2，但是來自反應(yīng)室2的氣體或者其它反應(yīng)產(chǎn)物不能通過供氣管路200回沖。
[0119]當(dāng)在微波輻射觸發(fā)下(或者通過樣品P的其它加熱方式)反應(yīng)室2內(nèi)的溫度和壓力提高并且由此使壓力容器I內(nèi)的壓力超過供氣壓力時(shí)，可能出現(xiàn)下述情況，即，氣體產(chǎn)物或者其它反應(yīng)產(chǎn)物(可能也有酸性成分)升入供氣管路200中，至少到達(dá)第一止回閥203。
[0120]根據(jù)本發(fā)明的氣體吹掃裝置G，現(xiàn)在可以手動(dòng)或者自動(dòng)開啟排氣閥209，以便包括所有止回閥202、203直到反應(yīng)室2地吹掃供氣管路200。就是說，一旦反應(yīng)室2內(nèi)壓力降低到低于氣體儲(chǔ)納室201的內(nèi)壓力，吹掃過程就開始，其中在氣體儲(chǔ)納室201中的處于供氣壓力(例如50巴)的氣體流向反應(yīng)室2，流經(jīng)該反應(yīng)室并從氣體排出管路208流出，并且流經(jīng)排氣閥209，因此吹掃該裝置。因此提供一種“緩沖吹掃”，在這里，為了吹掃該系統(tǒng)，氣體儲(chǔ)納室201優(yōu)選一次性充滿處于預(yù)定壓力的吹掃氣體，該吹掃氣體隨后針對(duì)后續(xù)工藝、尤其是氣體吹掃有足夠的量可供使用。通過這種方式，可以擬定可靠的氣體吹掃，其具有低的吹掃氣體用量并且還延長該裝置的使用壽命。
[0121]此外，壓力容器I可以配備有傳感器，該傳感器測量反應(yīng)室2內(nèi)的壓力。如果該壓力高過預(yù)定的閾值，則可以發(fā)出視覺和/或聲音的報(bào)警信號(hào)，以促使使用者打開手動(dòng)操作的排氣閥209，以進(jìn)行氣體吹掃?；蛘撸?dāng)超過反應(yīng)室2內(nèi)的壓力的規(guī)定閾值時(shí)，控制裝置也可以控制并打開電動(dòng)排氣閥209。
[0122]所有上述方法的方法步驟可以相互間隨意地執(zhí)行。
[0123]應(yīng)注意，本發(fā)明不局限于上述實(shí)施例所示的實(shí)施方式，只要它被權(quán)利要求的主題涵蓋就行。尤其是，該壓力容器不局限于上述的罐形。同樣可以想到加熱樣品的其它可行方式。冷卻機(jī)構(gòu)也不局限于借助循環(huán)冷卻器的冷卻，只要實(shí)現(xiàn)所需要的冷卻就行。此外，本發(fā)明不局限于特定的內(nèi)襯材料，只要該材料獲得期望的隔絕作用就行。上述實(shí)施例的所有特征可以按照任何的隨意方式相互組合，或者說一起出現(xiàn)。
【權(quán)利要求】
1.一種用于容納待加熱的樣品的壓力容器，其中該壓力容器具有底部(5，104)和蓋部(6，105)，該底部和該蓋部能相互閉合并且在閉合狀態(tài)下全面包圍用于引發(fā)和/或促成化學(xué)壓力反應(yīng)和/或物理壓力反應(yīng)的反應(yīng)室，其中，該底部(5，104)和該蓋部(6，105)能在開放的取放位置和封閉的微波處理位置之間相對(duì)于彼此自動(dòng)移動(dòng)，并且樣品盛放部(101)和/或容器襯套(9)與該蓋部(6，105)相連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的壓力容器，其特征在于，該樣品盛放部和/或該容器襯套可分離地與該蓋部(6，105)連接，其中，該蓋部(6，105)優(yōu)選具有機(jī)械支架(121)或磁性支架，用以接納該樣品盛放部(101)和/或該容器襯套(9)，并且其中，該壓力容器還優(yōu)選具有馬達(dá)，該磁性支架的磁體能借助該馬達(dá)被驅(qū)動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)，其中，在能被驅(qū)動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)的該磁性支架中優(yōu)選設(shè)有攪拌件，該攪拌件能通過該磁性支架被驅(qū)動(dòng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的壓力容器，其特征在于，該壓力容器還具有保持機(jī)構(gòu)(7)，該底部(5，104)和該蓋部(6，105)能通過該保持機(jī)構(gòu)閉合， 其中，該保持機(jī)構(gòu)(7)具有兩個(gè)夾爪(109，110)，這兩個(gè)夾爪共同構(gòu)成基本呈圓形的夾箍， 其中，所述兩個(gè)夾爪(109，110)在閉合狀態(tài)中通過螺栓(111)被固定在一起， 其中，該螺栓(111)的螺紋(150)擰入所述兩個(gè)夾爪的其中一個(gè)夾爪(110)的螺紋(151)中，從而這兩個(gè)夾爪能被相互拉緊，并且 其中，在閉合狀態(tài)下，該螺栓(111)的螺紋(150)的、超出所述其中一個(gè)夾爪(110)的螺紋(151)的部分的長度如此設(shè)定，即，該超出部分(170)因其長度而鎖止地抵靠在所述其中一個(gè)夾爪(110)的缺口的壁(171)上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3之一所述的壓力容器，其特征在于，該壓力容器具有包圍該反應(yīng)室(2)的隔絕襯里以及至少包圍該壓力容器的該樣品盛放部的區(qū)域的冷卻機(jī)構(gòu)，優(yōu)選連續(xù)冷卻機(jī)構(gòu)，從而該壓力容器能夠被同時(shí)加熱和冷卻，其中，該隔絕襯里優(yōu)選由可裝入該壓力容器的該容器襯套構(gòu)成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4之一所述的壓力容器，其特征在于，這些樣品通過微波作用被加熱，其中該反應(yīng)室至少部分透微波，不透微波的該壓力容器能通過透微波的耦合口連接到微波發(fā)生器， 或者，這些樣品能通過浸入式加熱器被直接加熱，其中，該浸入式加熱器優(yōu)選設(shè)置在該蓋子中。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5之一所述的壓力容器，其特征在于，該壓力容器為了在該反應(yīng)室(2)產(chǎn)生內(nèi)壓而具有流體入口(130)，并且該壓力容器具有流體出口(131)，該流體出口用于排泄超出一定值的該反應(yīng)室的內(nèi)壓，其中，該流體入口(130)和該流體出口(131)優(yōu)選設(shè)置在該蓋子中。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6之一所述的壓力容器，其特征在于，該壓力容器具有氣體吹掃機(jī)構(gòu)(G)，其中該氣體吹掃機(jī)構(gòu)(G)具有流體入口(FE，130)和流體出口(FA，131)，其中，該流體入口(FE，130)和該流體出口(FA，131)優(yōu)選設(shè)置在該蓋子中。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的壓力容器，其特征在于，供氣管路(200)從該氣體吹掃機(jī)構(gòu)(G)的該流體入口(FE，130)延伸向氣體儲(chǔ)納室(201)，該氣體儲(chǔ)納室(201)具有處于預(yù)定儲(chǔ)氣壓力例如50巴的吹掃氣體，在該氣體儲(chǔ)納室(201)和該反應(yīng)室(2)之間有至少一個(gè)止回閥(202，203)，該止回閥只允許氣體供應(yīng)到該反應(yīng)室(2)，并且，氣體排出管路(208)從該流體出口(FA，131)離開該反應(yīng)室(2)，在該氣體排出管路(208)中設(shè)有用于選擇性地打開和關(guān)閉該氣體排出管路(208)的排氣閥(209)。
9.一種用于通過加熱引發(fā)和/或促成在樣品上的化學(xué)壓力反應(yīng)和/或物理壓力反應(yīng)的系統(tǒng)，該系統(tǒng)具有: 殼體結(jié)構(gòu)，其中該殼體結(jié)構(gòu)包括一個(gè)或多個(gè)在反應(yīng)室內(nèi)容納該樣品的、根據(jù)權(quán)利要求1至8之一所述的壓力容器， 其中，所述樣品與該蓋子一起能相對(duì)于底部運(yùn)動(dòng)，所述樣品因該相對(duì)運(yùn)動(dòng)能夠自動(dòng)移入該壓力容器并且能夠從該壓力容器中被取出。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的系統(tǒng)，其特征在于，多個(gè)壓力容器具有一個(gè)蓋子，所述蓋子具有對(duì)應(yīng)于所述多個(gè)壓力容器、且配備有隔絕襯里的蓋子區(qū)域。
11.一種用于引發(fā)和/或促成在樣品上的化學(xué)壓力反應(yīng)和/或物理壓力反應(yīng)的方法，其中該樣品在全面包圍反應(yīng)室的且包括底部(5，104)和蓋部￠,105)的壓力容器的、可借助加熱機(jī)構(gòu)加熱的該反應(yīng)室中被加熱并同時(shí)承受壓力，其中樣品盛放部(101)和/或容器襯套(9)與該蓋部(6，105)相互連接，該底部(5，104)和該蓋部(6，105)能在開放的取放位置和封閉的微波處理位置之間相對(duì)于彼此自動(dòng)移動(dòng)。
12.一種用于引發(fā)和/或促成在樣品上的化學(xué)壓力反應(yīng)和/或物理壓力反應(yīng)的方法，其中該樣品在全面包圍反應(yīng)室的由耐高壓材料構(gòu)成的壓力容器的、可借助加熱機(jī)構(gòu)加熱的該反應(yīng)室中被加熱并同時(shí)承受壓力，其特征在于，該壓力容器具有包圍該反應(yīng)室的隔絕襯里，該壓力容器通過加熱機(jī)構(gòu)被加熱并同時(shí)通過至少包圍該壓力容器的樣品盛放部區(qū)域的冷卻機(jī)構(gòu)被冷卻。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于，該壓力容器被冷卻，從而該壓力容器不高出預(yù)定溫度閾值；和/或 該壓力容器從加熱過程開始就被冷卻。
14.根據(jù)權(quán)利要求11至13之一所述的方法，其特征在于，該壓力容器為在該反應(yīng)室(2)中產(chǎn)生內(nèi)壓而具有流體入口，并且該壓力容器具有流體出口，該流體出口用于排泄超出預(yù)定值的該反應(yīng)室的內(nèi)壓， 其中，一個(gè)管路與該出口相接，通過該管路排出所取出的樣品，而在該裝置中的樣品反應(yīng)不中斷地繼續(xù)進(jìn)行，從而該樣品的分析能在不中斷裝置過程的情況下隨時(shí)進(jìn)行，并且 其中，該管路優(yōu)選配備有冷卻機(jī)構(gòu)，從而該樣品在管路內(nèi)壁上凝結(jié)并且被排出到樣品容納容器中以便作進(jìn)一步分析。
15.根據(jù)權(quán)利要求11至14之一所述的方法，其特征在于，該壓力容器具有氣體吹掃機(jī)構(gòu)(G)，其中該氣體吹掃機(jī)構(gòu)(G)具有流體入口(FE，130)和流體出口(FA，131)，其中，在從該流體出口(FA，131)起延伸離開該反應(yīng)室(2)的氣體排出管路(208)中的排氣閥(209)被選擇性打開， 其中，在該排氣閥(209)打開時(shí)，在氣體儲(chǔ)納室(201)中處于供應(yīng)壓力如50巴的吹掃氣體通過從該氣體吹掃機(jī)構(gòu)(G)的該流體入口(FE，130)起延伸的供氣管路(200)被吹送至該反應(yīng)室(2)，穿過該反應(yīng)室并從該氣體排出管路(208)流經(jīng)該排氣閥(209)并吹掃該壓力容器(I)，其中在該氣體儲(chǔ)納室(201)和該反應(yīng)室(2)之間有至少一個(gè)止回閥(202， 203)，該止回閥只允許氣體供應(yīng)給該反應(yīng)室(2)。
【文檔編號(hào)】B01J3/04GK104226197SQ201110069263
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2011年3月22日 優(yōu)先權(quán)日:2010年3月22日
【發(fā)明者】沃納·勞藤施拉格爾 申請(qǐng)人:Mwt微波實(shí)驗(yàn)室技術(shù)股份公司