專利名稱:一種新型載銀活性炭的流變相法制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種新型載銀活性炭的流變相法制備工藝,屬于水處理技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
活性炭纖維(ACF)不但含有大量的微孔、巨大的比表面積,而且其表面也含有大 量的有機(jī)基團(tuán)。因此,活性炭纖維不但對(duì)有機(jī)物具有良好的吸附性能普通的凈水活性炭,在 使用中吸附、富集水中的有害物質(zhì)及微生物,但單一的活性碳易于細(xì)菌的生長繁殖,致使過 濾水中細(xì)菌數(shù)增加,并生成致突變物質(zhì)亞硝酸鹽,造成出口水質(zhì)變壞。銀作為殺菌劑在2000 年前即已為人所知,研究者根據(jù)實(shí)驗(yàn)對(duì)不同金屬殺菌效能的相對(duì)效能進(jìn)行了測(cè)定,排列如 下Ag > Hg > Cu > Cd > Ni > Co > Zn > Fe > Ca因此許多研究者將銀吸附于活性炭上起到殺菌作用,羅永義(環(huán)境化學(xué),1995, 14(1),75-79)應(yīng)用活性炭進(jìn)行了硝酸銀的吸附研究。載銀活性炭中的金屬銀在水中能恒定 地釋放出微量銀離子。這種銀離子能導(dǎo)致細(xì)菌中毒死亡,對(duì)致病的腸道微生物傷寒、副傷寒 和痢疾等病源體表現(xiàn)出其特別有效的作用,這種效能可預(yù)防活性炭的污染。載銀活性炭用 作飲用水的凈化具有殺菌、消毒,預(yù)防活性炭荇染等功效,是一種優(yōu)良的凈水材料。銀元素屬于過渡態(tài)中的Cu簇元素,形成離子具有多種價(jià)健表現(xiàn)形式。銀參與殺 菌活性作用也有不同價(jià)鍵表現(xiàn)形式,現(xiàn)在研究者通過研究普遍認(rèn)為銀殺菌能力與其價(jià)位相 關(guān),高價(jià)位的銀的殺菌能力高于低價(jià)位的(J. AM. CHEM. S0C. 2009,131,16147-16155 ;Burns 2007,33,139-148 ;華東理工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2008,34 (1),86),三氧化二銀中的銀 離子表現(xiàn)為三價(jià),是銀元素的最高價(jià)表現(xiàn)形式,它由于強(qiáng)烈殺菌活性并且無毒,因此被人們 認(rèn)為可應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域。流變相法(Ideological Phase Reaction)是一種新型的軟化學(xué)方法,是張克立等 人提出并定義的一種將流變學(xué)與合成化學(xué)相結(jié)合的新型化學(xué)合成方法。它是指在反應(yīng)體系 中有流變相參與的化學(xué)反應(yīng)。例如,將反應(yīng)物通過適當(dāng)方法混合均勻,加入適量的水或其他 溶劑調(diào)制成固體微粒和液體物質(zhì)分布均勻、不分層的粘稠狀固液混合體系-流變相體系, 然后在適當(dāng)條件下反應(yīng)得到所需要產(chǎn)物。流變相反應(yīng)法是一種高效、節(jié)能、經(jīng)濟(jì)的綠色合成 方法。流變相法與溶膠-凝膠法的主要區(qū)別在于前者反應(yīng)物處于非完全溶解的固液兩相 共存狀態(tài),而后者的反應(yīng)物要先溶解形成溶液后再混合反應(yīng)。流變相法就是將多種固相反 應(yīng)物經(jīng)初步混合后,加入適量的溶劑,形成固體混合物與溶劑充分接觸的不分層、均一的流 變體系,將該體系置于適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件下得到前體。該方法能使反應(yīng)物混合均勻,燒結(jié)時(shí)間 縮短,而且不需要消耗大量的溶劑。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目在于首次應(yīng)用流變相法合成殺菌能力強(qiáng)的載銀活性炭,從而提供一種 可作為填料制成凈水器可以應(yīng)用于各種場(chǎng)所的飲用水消毒上的新型載銀活性炭的流變相
3法制備工藝。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種新型載銀活性炭的流變相法 制備工藝,具體如下將磨細(xì)的四氧化四銀與活性炭按質(zhì)量比為1 800-12000,并加水 調(diào)成流變態(tài),混和均勻,其中每份活性炭加水1-2份,然后在60-150°C狀態(tài)下抽真空干燥 10-40min,再加入過硫酸鉀或過硫酸鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀磨細(xì)加入,同時(shí)加入蒸餾水, 調(diào)成流變態(tài),所述過硫酸鉀或過硫酸鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀加入的含量均為每份四氧化 四銀的1-3倍,最后在80-110°C狀態(tài)相愛抽真空反應(yīng)10-30分鐘,過濾,并用純水沖洗二到 四次即可。所述四氧化四銀、活性炭、過硫酸鉀或過硫酸鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀具體質(zhì)量 比每0. 8-1. 2kg活性炭加四氧化四銀lg,過硫酸鈉或過硫酸鉀l_3g,氫氧化鈉或氫氧化鉀 l-3g。所述活性炭所載銀為三價(jià)銀,分子表現(xiàn)形式為三氧化二銀。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有下述具有下述優(yōu)點(diǎn)和有益效果(1)在流變相體系中,固體微粒在流體中分布均勻、緊密接觸,其表面能夠得到有 效的利用,反應(yīng)能夠進(jìn)行得更加充分,產(chǎn)物回收率高,合成高效。(2)產(chǎn)物與反應(yīng)溶器的體積比非常高,可以避免大量廢棄物產(chǎn)生,有利于環(huán)保,是 一種高效、節(jié)能、經(jīng)濟(jì)的綠色生產(chǎn)工藝;(3)流體交換良好,傳熱穩(wěn)定,可以避免局部過熱,并且溫度容易控制,可以得到一 致顆粒微納米三氧化二銀材料均勻分布于活性炭表面。
具體實(shí)施例方式一種新型載銀活性炭的流變相法制備工藝,具體如下將磨細(xì)的四氧化四銀與活 性炭按質(zhì)量比為1 800-12000,并加水調(diào)成流變態(tài),混和均勻,其中每份活性炭加水1-2 份,然后在60-150°C狀態(tài)下抽真空干燥10-40min,再加入過硫酸鉀或過硫酸鈉、氫氧化鈉 或氫氧化鉀磨細(xì)加入,同時(shí)加入蒸餾水,調(diào)成流變態(tài),所述過硫酸鉀或過硫酸鈉、氫氧化鈉 或氫氧化鉀加入的含量均為每份四氧化四銀的1-3倍,最后在80-110°C狀態(tài)相愛抽真空反 應(yīng)10-30分鐘,過濾,并用純水沖洗二到四次即可。所述四氧化四銀、活性炭、過硫酸鉀或過硫酸鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀具體質(zhì)量 比每0. 8-1. 2kg活性炭加四氧化四銀lg,過硫酸鈉或過硫酸鉀l_3g,氫氧化鈉或氫氧化鉀 l-3g。所述活性炭所載銀為三價(jià)銀,分子表現(xiàn)形式為三氧化二銀。為了更好的說明本發(fā)明,下面結(jié)合實(shí)施案例以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果,對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說明。實(shí)施例一稱取四氧化四銀lg,研磨均勻,混入1. 2kg活性炭中,加水IOOOmL調(diào)成流變態(tài),混 和均勻,60°C抽真空干燥40min,再把過硫酸鉀和氫氧化鉀各3g磨細(xì)加入,加入500mL蒸餾 7K,調(diào)成流變態(tài),80°C抽真空反應(yīng)30分鐘,過濾,并用純水沖洗四次。利用EDS (能譜分析) 法在不同點(diǎn)上測(cè)定活性炭上三氧化二銀含量及均勻程度,結(jié)果見表1。表1.活性炭中三氧化二銀所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)
權(quán)利要求
1.一種新型載銀活性炭的流變相法制備工藝,其特征是所述制備工藝如下將磨細(xì) 的四氧化四銀與活性炭按質(zhì)量比為1 800-12000,并加水調(diào)成流變態(tài),混和均勻,其中每 份活性炭加水1-2份,然后在60-15(TC狀態(tài)下抽真空干燥10-40min,再加入過硫酸鉀或過 硫酸鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀磨細(xì)加入,同時(shí)加入蒸餾水,調(diào)成流變態(tài),所述過硫酸鉀或過 硫酸鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀加入的含量均為每份四氧化四銀的1-3倍,最后在80-110°C 狀態(tài)相愛抽真空反應(yīng)10-30分鐘,過濾,并用純水沖洗二到四次即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型載銀活性炭的流變相法制備工藝,其特征是所述四氧 化四銀、活性炭、過硫酸鉀或過硫酸鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀具體質(zhì)量比每0. 8-1. 2kg活 性炭加四氧化四銀lg,過硫酸鈉或過硫酸鉀l_3g,氫氧化鈉或氫氧化鉀l_3g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型載銀活性炭的水熱法制備工藝,其特征是所述活性炭 所載銀為三價(jià)銀,分子表現(xiàn)形式為三氧化二銀。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新型載銀活性炭的流變相法制備工藝,具體如下將磨細(xì)的四氧化四銀與活性炭按質(zhì)量比為1∶800-12000,并加水調(diào)成流變態(tài),混和均勻,其中每份活性炭加水1-2份,然后在60-150℃狀態(tài)下抽真空干燥10-40min,再加入過硫酸鉀或過硫酸鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀磨細(xì)加入,同時(shí)加入蒸餾水,調(diào)成流變態(tài),所述過硫酸鉀或過硫酸鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀加入的含量均為每份四氧化四銀的1-3倍,最后在80-110℃狀態(tài)相愛抽真空反應(yīng)10-30分鐘,過濾,并用純水沖洗二到四次即可。本發(fā)明生產(chǎn)附著三價(jià)銀活性炭工藝簡(jiǎn)單,合成效率高,能耗低,銀離子在活性炭上分布均勻,附著固定,不易脫落。其對(duì)多種微生物作用顯著,對(duì)環(huán)境及人類安全。
文檔編號(hào)B01J20/30GK102091594SQ20111000164
公開日2011年6月15日 申請(qǐng)日期2011年1月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月6日
發(fā)明者周國富, 許曉東, 郭鋒利 申請(qǐng)人:蘇州邦安新材料科技有限公司