專利名稱：電滲析法去除氨水中雜質(zhì)離子的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電滲析法去除氨水中雜質(zhì)離子的方法及裝置，特別涉及一種半導(dǎo)體電子行業(yè)化學(xué)試劑氨水中去除雜質(zhì)離子的方法及裝置。
背景技術(shù)：
超純氨水又稱電子級氨水，是一種半導(dǎo)體電子行業(yè)中重要的試劑，隨著半導(dǎo)體電 子行業(yè)的迅猛發(fā)展，對氨水試劑的制備和提純技術(shù)受到更多的關(guān)注，通常要求超純氨水的 純度達(dá)到國際半導(dǎo)體設(shè)備和材料組織制定的化學(xué)材料部分SEMI C12標(biāo)準(zhǔn)G4級(簡稱SEMI C12-G4 標(biāo)準(zhǔn))?，F(xiàn)有技術(shù)中，氨水中去除雜質(zhì)離子的技術(shù)主要通過精餾的方法進(jìn)行，中國專利 200410020631. 6公開了一種氨氣中去除雜質(zhì)離子的方法，其用精餾方法將得到的氨氣通入 超純水中，得到相應(yīng)的超純氨水。中國專利200410020632. 0公開了一種用活性炭吸附，采 用脫氧劑吸附器對氨氣進(jìn)行純化除雜，再通過精餾的方法得到最終產(chǎn)品。由于氨水的極性 較強(qiáng)，常規(guī)方法難于除去氨水中的雜質(zhì)離子，上述精餾的方法能耗大，操作過程繁瑣，精餾 后得到的產(chǎn)品純度低。中國專利200710025769. 9公開了一種超高純氨水的生產(chǎn)工藝，利用 去離子水三級清洗氨氣得到高純氨水。雖然該方法能耗較低，但是該方法生產(chǎn)的氨水純度 難以達(dá)到SEMI C12-G4標(biāo)準(zhǔn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種電滲析法去除氨水中雜質(zhì)離子的方法 及裝置，以克服現(xiàn)有技術(shù)中能耗大，成本高，所得產(chǎn)品純度低，雜質(zhì)含量偏高的不足。本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思是這樣的將電滲析裝置中的滲析槽用帶支架的陰、陽離子交 換膜隔成三個室，依次為雜質(zhì)陰離子濃縮室、電滲析室和雜質(zhì)陽離子濃縮室。向雜質(zhì)陰、陽 離子濃縮室內(nèi)分別注入NH4Cl溶液和NaOH溶液，進(jìn)行循環(huán)；將工業(yè)氨水進(jìn)入電滲析室，通電 使雜質(zhì)陰、陽離子分別通過陰、陽離子交換膜發(fā)生定向移動，進(jìn)入雜質(zhì)陰、陽離子濃縮室，連 續(xù)化收集，即得目標(biāo)產(chǎn)品。本發(fā)明所述的電滲析法去除氨水中雜質(zhì)離子的方法，包括以下步驟向電滲析裝置的雜質(zhì)陰、陽離子濃縮室內(nèi)分別注入NH4Cl溶液和NaOH溶液，以 l-5ml/min的流速分別進(jìn)行循環(huán)，保持兩級電流密度；以50-200ml/min流量將28wt%工業(yè) 氨水通入電滲析室，使雜質(zhì)陰、陽離子分別通過陰、陽離子交換膜進(jìn)入雜質(zhì)陰、陽離子濃縮 室，然后連續(xù)化收集目標(biāo)產(chǎn)品。所述的NH4Cl溶液的濃度為10_20wt%，所述NaOH溶液的濃度為10_20wt%。所述的兩級電流密度為一級電流密度和二級電流密度，其中一級電流密度為 200-400A/m2, 二級電流密度為 400_600A/m2。本發(fā)明所述的電滲析法去除氨水中雜質(zhì)離子的裝置，通過帶支架的陰、陽離子交 換膜將該裝置的滲析槽分隔成三個室，依次排列為雜質(zhì)陰離子濃縮室、電滲析室和雜質(zhì)陽離子濃縮室；其中，在 雜質(zhì)陰、陽離子濃縮室內(nèi)分別依次設(shè)有第一，第二陰、陽極電極，且其 外部兩端還分別設(shè)有兩個循環(huán)口 ；進(jìn)料口和出料口分別設(shè)于電滲析室的外部兩端；工業(yè)氨 水通過進(jìn)料口流經(jīng)電滲析室抵達(dá)出料口的過程中，其中的雜質(zhì)陰、陽離子在第一，第二陰、 陽極電極的兩級電流密度的作用下，透過陰、陽離子交換膜發(fā)生定向移動，分別進(jìn)入雜質(zhì) 陰、陽離子濃縮室中，從而達(dá)到去除雜質(zhì)離子的目的。所述陰、陽離子交換膜為全氟磺酸樹脂和全氟羧酸樹脂的復(fù)合膜。本發(fā)明所述的裝置，在其電滲析法去除氨水中雜質(zhì)離子的過程中，與氨水接觸的 容器、管道內(nèi)壁均采用含氟材料涂覆進(jìn)行保護(hù)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1)采用電滲析法，潔凈能源，使雜質(zhì)陰、陽離子分別通過陰、陽離子交換膜進(jìn)入雜 質(zhì)陰、陽離子濃縮室，確保NH4+不透過離子膜進(jìn)入雜質(zhì)陰、陽離子濃縮室內(nèi)。2)采用第一，第二陰、陽極兩級電極的驅(qū)動模式去除氨水中雜質(zhì)離子，在室溫下操 作，無需加熱蒸發(fā)，節(jié)能降耗。3)用本發(fā)明方法獲得的超純氨水主體含量大于28wt%，單個金屬離子的濃度低 于lOOppt，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，純度高，適于大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)。


圖1為本發(fā)明電滲析法去除氨水中雜質(zhì)離子裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為本發(fā)明電滲析法去除氨水中雜質(zhì)離子裝置的B-B截面結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為本發(fā)明電滲析去除氨水中雜質(zhì)離子裝置的A-A截面結(jié)構(gòu)示意圖。圖4為本發(fā)明電滲析去除氨水中雜質(zhì)離子裝置中陰、陽離子定向移動示意圖。其中1為進(jìn)料口，2、3、10、11均為雜質(zhì)陰、陽離子濃縮室的循環(huán)口，4、7分別為第 一陰、陽極電極，8、9分別為第二陰、陽極電極，5、6分別為帶支架的陰、陽離子交換膜，12為 出料口，14為電滲析室，15、13分別為雜質(zhì)陰、陽離子濃縮室。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但實(shí)施例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1參看圖1至圖3，本發(fā)明電滲析去除氨水中雜質(zhì)離子裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。該裝置的 滲析槽通過帶支架的陰、陽離子交換膜5、6將其隔成三個室，依次排列為雜質(zhì)陰離子濃縮 室15、電滲析室14和雜質(zhì)陽離子濃縮室13。其中，在雜質(zhì)陰、陽離子濃縮室15、13內(nèi)分別 依次設(shè)有第一，第二陰、陽極電極4、7和8、9，并且在雜質(zhì)陰、陽離子濃縮室15、13的室外兩 端還分別各自設(shè)有循環(huán)口 2、10或3、13。進(jìn)料口 1和出料口 12分別設(shè)于電滲析室14的外 部兩端。參看圖4，工業(yè)液氨通過進(jìn)料口 1流經(jīng)電滲析室14抵達(dá)出料口 12的過程中，其中 的雜質(zhì)陰、陽離子在第一，第二陰、陽極電極4、7和8、9上的兩級電流密度的作用下，透過 陰、陽離子交換膜5、6發(fā)生定向移動，分別進(jìn)入雜質(zhì)陰、陽離子濃縮室15、13中，從而達(dá)到去 除雜質(zhì)離子的目的。實(shí)施例2
在本發(fā)明的電滲析裝置中，將10wt% NH4Cl溶液和10wt% NaOH溶液分別充滿陰、 陽雜質(zhì)離子濃縮室15、13內(nèi)，以2ml/min循環(huán)速度分別經(jīng)過陰、陽雜質(zhì)離子濃縮室15、13 的循環(huán)口 2、10或3、11進(jìn)行循環(huán)。室溫，80ml/min流量下將28wt%工業(yè)氨水通過進(jìn)料口 1 進(jìn)入電滲析室14，控制第一，第二陰、陽極電極4、7和8、9上的電流密度分別 為200A/m2和 400A/m2，使電滲析室14內(nèi)的雜質(zhì)陰、陽離子發(fā)生定向移動，分別進(jìn)入雜質(zhì)陰、陽離子濃縮室 15、13中，然后在出料口 12收集目標(biāo)產(chǎn)品。檢驗(yàn)分析結(jié)果收集得到的目標(biāo)產(chǎn)品超純氨水主體含量為28. 5wt%，單個金屬離 子的濃度低于IOOppt (見表1)，所使用的儀器名稱，型號見表2。實(shí)施例3在本發(fā)明的電滲析裝置中將15wt% NH4Cl溶液和15wt% NaOH溶液分別充滿陰、陽 雜質(zhì)離子濃縮室15、13內(nèi)，以5ml/min循環(huán)速度分別經(jīng)過陰、陽雜質(zhì)離子濃縮室15、13的循 環(huán)口 2、10或3、11進(jìn)行循環(huán)。室溫，180ml/min流量下將28wt%工業(yè)氨水通過進(jìn)料口 1進(jìn)入 電滲析室14，控制第一，第二陰、陽極電極4、7和8、9上的電流密度分別為400A/m2和600A/ m2，使電滲析室14內(nèi)的雜質(zhì)陰、陽離子發(fā)生定向移動，然后在出料口 12收集目標(biāo)產(chǎn)品。檢驗(yàn)分析結(jié)果收集得到的目標(biāo)產(chǎn)品超純氨水主體含量為28. 2wt%，單個金屬離 子的濃度低于IOOppt (見表1)，所使用的儀器名稱，型號見表2。表1超純氨水標(biāo)準(zhǔn)與分析結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種電滲析法去除氨水中雜質(zhì)離子的方法，其特征在于，包括以下步驟向電滲析裝置的雜質(zhì)陰、陽離子濃縮室內(nèi)分別注入NH4Cl溶液和NaOH溶液，以l_5ml/ min的流速分別進(jìn)行循環(huán)，保持兩級電流密度，以50-200ml/min流量將^wt %的工業(yè)氨水 通入電滲析室，使其中的雜質(zhì)陰、陽離子分別通過陰、陽離子交換膜發(fā)生定向移動，進(jìn)入雜 質(zhì)陰、陽離子濃縮室，然后連續(xù)化收集目標(biāo)產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述NH4Cl溶液的濃度為10-20wt%，所 述NaOH溶液的濃度為10-20wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的兩級電流密度為一級電流密度和 二級電流密度。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述一級電流密度為200-400A/m2，所述 二級電流密度為400-600A/m2。
5.一種電滲析法去除氨水中雜質(zhì)離子的裝置，其特征在于，通過帶支架的陰、陽離子交 換膜將該裝置的滲析槽分隔成三個室，依次排列為雜質(zhì)陰離子濃縮室、電滲析室和雜質(zhì)陽 離子濃縮室；其中，在雜質(zhì)陰、陽離子濃縮室內(nèi)分別依次設(shè)有第一，第二陰、陽極電極，且其 外部兩端還分別設(shè)有兩個循環(huán)口 ；進(jìn)料口和出料口分別設(shè)于電滲析室的外部兩端；工業(yè)氨 水通過進(jìn)料口流經(jīng)電滲析室抵達(dá)出料口的過程中，其中的雜質(zhì)陰、陽離子在第一，第二陰、 陽極電極上的兩級電流密度的作用下，透過陰、陽離子交換膜發(fā)生定向移動，分別進(jìn)入雜質(zhì) 陰、陽離子濃縮室中，從而達(dá)到去除雜質(zhì)離子的目的。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的裝置，其特征在于，所述陰、陽離子交換膜為全氟磺酸樹脂和 全氟羧酸樹脂的復(fù)合膜。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的裝置，其特征在于，所述裝置在電滲析法去除氨水中雜質(zhì)離 子過程中與氨水接觸的容器、管道內(nèi)壁均采用含氟材料涂覆進(jìn)行保護(hù)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種電滲析法去除氨水中雜質(zhì)離子的方法及裝置。本發(fā)明將電滲析裝置中的滲析槽用帶支架的陰、陽離子交換膜隔成三個室，依次排列為雜質(zhì)陰離子濃縮室、電滲析室和雜質(zhì)陽離子濃縮室。向雜質(zhì)陰、陽離子濃縮室內(nèi)分別注入NH4Cl溶液和NaOH溶液，進(jìn)行循環(huán)，將工業(yè)氨水進(jìn)入電滲析室，通電使雜質(zhì)陰、陽離子分別通過陰、陽離子交換膜發(fā)生定向移動，進(jìn)入雜質(zhì)陰、陽離子濃縮室，連續(xù)化收集，即得目標(biāo)產(chǎn)品。用本發(fā)明方法獲得的超純氨水主體含量大于28wt％，單個金屬離子的濃度低于100ppt。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明在室溫下操作，無需加熱蒸發(fā)，節(jié)能環(huán)保，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，純度高，適于大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)。
文檔編號B01D61/48GK102050470SQ20101055361
公開日2011年5月11日 申請日期2010年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月22日
發(fā)明者宋振, 沈哲瑜, 蔣旭亮, 陳士慧 申請人:上?；瘜W(xué)試劑研究所