專利名稱：一種氣固相沉積反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及化工產(chǎn)品反應(yīng)設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種適用于超細(xì)微粒的
氣-固相化學(xué)沉積反應(yīng)的反應(yīng)器。
背景技術(shù)：
目前，用于氣_固相化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)器主要為流化床反應(yīng)器，已在化工、石油、冶 金、核工業(yè)等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。流化床反應(yīng)器是將大量固體顆粒懸浮于運(yùn)動(dòng)的流體， 從而使顆粒具有類似于流體的某些宏觀表現(xiàn)特性而進(jìn)行氣固相反應(yīng)的裝置?，F(xiàn)有技術(shù)傳 統(tǒng)的流化床反應(yīng)器，主要包括預(yù)分布器、分布板、換熱器、殼體、循環(huán)管、底蓋和頂蓋七個(gè)組 成部分。其作用原理為流化氣體和反應(yīng)氣體均從反應(yīng)器底部進(jìn)入，利用通過預(yù)分布器的 流化氣體帶動(dòng)分布板上的顆粒狀固體層，使固體顆粒處于懸浮運(yùn)動(dòng)狀態(tài)而實(shí)現(xiàn)氣固相反應(yīng) 過程。該類流化床反應(yīng)器具有傳熱和傳質(zhì)速率快、床層溫度均勻、操作穩(wěn)定等突出優(yōu)點(diǎn)，對(duì) 于熱效應(yīng)很大的大規(guī)模生產(chǎn)過程特別有利。但同時(shí)也存在著以下技術(shù)缺陷反應(yīng)器內(nèi)氣流 與床層顆粒之間難以避免發(fā)生返混現(xiàn)象，床層軸向沒有溫度差及濃度差，加之氣體可能成 大氣泡狀態(tài)通過床層，因此易出現(xiàn)分層和騰涌等現(xiàn)象，使得氣固接觸不良，反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率降 低，影響了流體和顆粒之間的傳質(zhì)傳熱效果。 噴動(dòng)床反應(yīng)器作為一種特殊條件下的流化床反應(yīng)器，主要包括噴管、換熱器、殼 體，底蓋和頂蓋五個(gè)組成部分，主體設(shè)備為圓筒形、圓錐形或兩者的組合式。其作用原理為 氣體由床底部中心注入并沿床軸向上，靠近床軸附近區(qū)域形成稀相區(qū)，顆粒被向上噴出后， 沿此區(qū)域以外與器壁所形成的環(huán)隙呈移動(dòng)床向下運(yùn)動(dòng)，至床底部再噴向上，周而復(fù)始構(gòu)成 循環(huán)至反應(yīng)結(jié)束。然而，傳統(tǒng)的噴動(dòng)床反應(yīng)器存在著環(huán)隙區(qū)底部通常為流化死角的問題，同 樣影響了流體和顆粒之間的傳質(zhì)傳熱效果。此外，出料是利用風(fēng)力從反應(yīng)室頂部排出，因而 也增加了能量的消耗。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種集噴動(dòng)、流化為一體的氣 固相沉積反應(yīng)器，以解決傳統(tǒng)流化床和噴動(dòng)床反應(yīng)器內(nèi)鼓泡、騰涌、存在流化死角等問題， 從而促進(jìn)流化介質(zhì)和顆粒之間的傳質(zhì)傳熱過程，提高反應(yīng)效率。 本實(shí)用新型的目的通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn) 本實(shí)用新型提供的一種氣固相沉積反應(yīng)器，包括進(jìn)氣室、噴動(dòng)氣導(dǎo)管、噴管、反應(yīng) 室、反應(yīng)氣導(dǎo)管、進(jìn)料導(dǎo)管和出料導(dǎo)管，所述進(jìn)氣室連接在反應(yīng)室的底部；所述噴動(dòng)氣導(dǎo)管、 噴管設(shè)置在進(jìn)氣室內(nèi)且相互連通，其中噴管垂直向上，其噴嘴通向反應(yīng)室；所述反應(yīng)室其 下部為倒錐形環(huán)隙區(qū)、上部為圓柱形流化區(qū)；所述反應(yīng)氣導(dǎo)管連通到反應(yīng)室倒錐形環(huán)隙區(qū)； 此外，所述進(jìn)氣室內(nèi)還設(shè)置有相互連通的流化氣導(dǎo)管和氣體分布器；所述反應(yīng)氣導(dǎo)管位于 進(jìn)氣室的上方。本實(shí)用新型將流化氣體分二路導(dǎo)入，一路由噴動(dòng)氣導(dǎo)管和噴管從進(jìn)氣室垂 直導(dǎo)入，另一路由流化氣導(dǎo)管通過進(jìn)氣室內(nèi)的氣體分布器導(dǎo)入，可以使流化顆粒在很寬的范圍內(nèi)均能形成均勻穩(wěn)定的床層，從而解決了單一噴動(dòng)床存在環(huán)隙區(qū)流化死角的問題，促 進(jìn)了流體和顆粒之間的傳質(zhì)傳熱過程。此外，本實(shí)用新型反應(yīng)氣導(dǎo)管位于進(jìn)氣室的上方，避 免反應(yīng)氣體從底部進(jìn)入反應(yīng)室，可有效改變反應(yīng)器內(nèi)氣流與床層顆粒發(fā)生返混的現(xiàn)象。 本實(shí)用新型具體可采取如下進(jìn)一步措施所述反應(yīng)氣導(dǎo)管從反應(yīng)室側(cè)面倒錐形環(huán) 隙區(qū)的中部連接到反應(yīng)室而構(gòu)成側(cè)面反應(yīng)氣導(dǎo)管。或者，所述反應(yīng)氣導(dǎo)管從反應(yīng)室頂部進(jìn) 入反應(yīng)室倒錐形環(huán)隙區(qū)而構(gòu)成頂部反應(yīng)氣導(dǎo)管。 反應(yīng)室的倒錐形部分為反應(yīng)器的環(huán)隙區(qū)，當(dāng)反應(yīng)氣體由該區(qū)域側(cè)面進(jìn)入反應(yīng)室 時(shí)，不僅能進(jìn)一步解決傳統(tǒng)流化床反應(yīng)器容易出現(xiàn)鼓泡和騰涌的問題，而且能夠確保反應(yīng) 氣體在較大范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)整而不會(huì)因此嚴(yán)重影響顆粒的流化效果。當(dāng)反應(yīng)氣體從反應(yīng)器頂 部進(jìn)入并到達(dá)下部的倒錐形環(huán)隙區(qū)時(shí)，有助于利用反應(yīng)器的反應(yīng)余熱進(jìn)行氣體的預(yù)熱及增 加反應(yīng)氣體的混合效率。 此外，當(dāng)反應(yīng)氣體預(yù)熱而具有較高溫度時(shí)，為保證反應(yīng)的安全性，本實(shí)用新型將反 應(yīng)氣體分二路進(jìn)入，即將上述側(cè)面反應(yīng)氣導(dǎo)管和頂部反應(yīng)氣導(dǎo)管相互結(jié)合，使反應(yīng)氣體從側(cè) 面和頂部分二路進(jìn)入反應(yīng)器的倒錐形環(huán)隙區(qū)，不僅保證了反應(yīng)器具有較高的熱穩(wěn)定性，有利 于放熱反應(yīng)的穩(wěn)定操作，同時(shí)也保證了設(shè)備的操作彈性，有利于提高生產(chǎn)效率和大規(guī)模生產(chǎn)。 為便于具有一定密度固體顆粒的出料操作，本實(shí)用新型所述進(jìn)料導(dǎo)管和出料導(dǎo)管 連接在所述反應(yīng)室的倒錐形環(huán)隙區(qū)，這樣也減少了從反應(yīng)器頂部出料所需要的能量消耗。 為提高反應(yīng)器的反應(yīng)溫度，本實(shí)用新型所述反應(yīng)室倒錐形環(huán)隙區(qū)的外面設(shè)置有加 熱器。
本實(shí)用新型具有以下有益效果 (1)本實(shí)用新型結(jié)合了噴動(dòng)床反應(yīng)器及流化床反應(yīng)器的優(yōu)勢(shì)，保證了氣固兩相的 充分接觸，提高了反應(yīng)效率，降低了催化劑的返混率。 (2)本實(shí)用新型反應(yīng)器內(nèi)的傳質(zhì)傳熱過程高效且均勻，保證了整個(gè)反應(yīng)器的溫度 和濃度均一，熱穩(wěn)定性高，有利于放熱反應(yīng)的穩(wěn)定操作。 (3)避免反應(yīng)氣體從底部進(jìn)入，并且將流化氣體和反應(yīng)氣體各分為兩路，可以使流 化顆粒在很寬的范圍內(nèi)均能形成穩(wěn)定床層，保證了設(shè)備的操作彈性，有利于提高生產(chǎn)效率 和大規(guī)模生產(chǎn)。 (4)利用反應(yīng)器的余熱對(duì)反應(yīng)氣體進(jìn)行預(yù)熱，并且物料從反應(yīng)室環(huán)隙區(qū)排出，減少 了能量的消耗，符合當(dāng)今社會(huì)節(jié)能減排的需要。

下面將結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步的詳細(xì)描述 圖1是本實(shí)用新型實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。 圖中進(jìn)氣室1，噴動(dòng)氣導(dǎo)管2，噴管3，噴嘴31，流化氣導(dǎo)管4，氣體分布器5，反應(yīng) 室6，倒錐形環(huán)隙區(qū)61，圓柱形流化區(qū)62，進(jìn)料導(dǎo)管7，出料導(dǎo)管8，側(cè)面反應(yīng)氣導(dǎo)管9，頂部 反應(yīng)氣導(dǎo)管IO，加熱器ll，測(cè)溫導(dǎo)管12，測(cè)壓導(dǎo)管13，氣體溢流口 1具體實(shí)施方式
圖1所示為本實(shí)用新型實(shí)施例一種氣固相沉積反應(yīng)器，包括進(jìn)氣室1、噴動(dòng)氣導(dǎo)管2、噴管3、流化氣導(dǎo)管4、氣體分布器5、反應(yīng)室6、反應(yīng)氣導(dǎo)管、進(jìn)料導(dǎo)管7、出料導(dǎo)管8。進(jìn) 氣室1連接在反應(yīng)室6的底部。反應(yīng)室6其下部為倒錐形環(huán)隙區(qū)61、上部為圓柱形流化區(qū) 62。 噴動(dòng)氣導(dǎo)管2、噴管3設(shè)置在進(jìn)氣室1內(nèi)且相互連通，其中噴管3位于進(jìn)氣室1中 部且垂直向上，其噴嘴31通向反應(yīng)室6。流化氣導(dǎo)管4和氣體分布器5設(shè)置在進(jìn)氣室1內(nèi) 且相互連通。 反應(yīng)氣導(dǎo)管有二個(gè)，分別為從反應(yīng)室側(cè)面倒錐形環(huán)隙區(qū)61的中部連接到反應(yīng)室6 的側(cè)面反應(yīng)氣導(dǎo)管9，以及從反應(yīng)室6頂部進(jìn)入反應(yīng)室的頂部反應(yīng)氣導(dǎo)管10。 進(jìn)料導(dǎo)管7和出料導(dǎo)管8連接在反應(yīng)室的倒錐形環(huán)隙區(qū)61。反應(yīng)室倒錐形環(huán)隙區(qū) 61的外面還設(shè)置有帶狀環(huán)繞式加熱器11。反應(yīng)室倒錐形環(huán)隙區(qū)61的下端和圓柱形流化區(qū) 62的中部各設(shè)有一個(gè)測(cè)溫導(dǎo)管12。圓柱形流化區(qū)62的上端設(shè)有一個(gè)測(cè)壓導(dǎo)管13以及氣 體溢流口 14。
本實(shí)施例反應(yīng)器的運(yùn)行原理如下 —路流化氣由位于進(jìn)氣室1中部的噴管3經(jīng)過噴嘴31垂直向上射入，形成一個(gè)隨 流體流速的增大而逐漸向上延伸的射流區(qū)。當(dāng)流體的噴射速度足夠高時(shí)，該射流區(qū)穿透微 粒床層中心而產(chǎn)生一個(gè)向上運(yùn)動(dòng)的噴射區(qū)，當(dāng)微粒被射流夾帶而高速向上運(yùn)動(dòng)，穿過環(huán)繞 四周緩慢向下移動(dòng)的微粒床層(環(huán)隙區(qū))而升至高過床層表面的某一高度時(shí)，由于流體速 度的突降，微粒會(huì)因?yàn)橹亓Χ芈涞江h(huán)隙區(qū)表面，形成噴泉區(qū)。床內(nèi)的微粒在流體的作用 下，形成從噴射區(qū)_環(huán)隙區(qū)_噴泉區(qū)_環(huán)隙區(qū)_噴射區(qū)這種極有規(guī)律的內(nèi)循環(huán)，直至反應(yīng)結(jié) 束。 另一路流化氣由進(jìn)氣室1的流化氣導(dǎo)管4經(jīng)氣體分布器5進(jìn)入反應(yīng)室倒錐形環(huán)隙 區(qū)61，該路流化氣的設(shè)置解決了單一噴動(dòng)床存在環(huán)隙區(qū)流化死角的問題，促進(jìn)了流體和顆 粒之間的傳質(zhì)傳熱過程。 —路反應(yīng)氣體經(jīng)側(cè)面反應(yīng)氣導(dǎo)管9由反應(yīng)室倒錐形環(huán)隙區(qū)61中部的側(cè)面進(jìn)入反 應(yīng)室6，不僅能進(jìn)一步解決傳統(tǒng)流化床容易出現(xiàn)鼓泡和騰涌的問題，還能確保反應(yīng)氣體在較 大范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)整而不會(huì)嚴(yán)重影響顆粒的流化效果。 另一路反應(yīng)氣體由反應(yīng)室6頂部插入的頂部反應(yīng)氣導(dǎo)管10導(dǎo)入反應(yīng)室6內(nèi)接近 噴管噴嘴31的位置處，有助于利用反應(yīng)器的反應(yīng)余熱進(jìn)行氣體的預(yù)熱及增加反應(yīng)氣體的 混合效率。 本實(shí)施例主要用于超細(xì)顆粒(10 300 ii m)在流化狀態(tài)下，與反應(yīng)氣體接觸，在一
定條件下發(fā)生化學(xué)氣相沉積反應(yīng)，最后得到包覆在基材顆粒表面的納米級(jí)(10 150nm)產(chǎn)
物。尤其適合用于制備各種納米級(jí)粉體材料。 本實(shí)施例用于制備碳納米管材料，其工藝參數(shù)如下 原料350目催化劑，乙烯，氮?dú)?氣流載氣-氮?dú)?5mVh (流化氣為5m3/h，噴動(dòng)氣為10m3/h)，反應(yīng)氣-乙烯10m3/ h(平均分為兩路)。 工藝條件溫度600°C ，時(shí)間60min。 化學(xué)反應(yīng)C2lLt催化劑一 C+H2T 產(chǎn)率>90%
5[0036] 產(chǎn)品質(zhì)量純度> 90%，外徑10 30nm，長度10 30 y m，比表面積> 150m7g， 黑色，堆密度O. 14g/cm3。
權(quán)利要求一種氣固相沉積反應(yīng)器，包括進(jìn)氣室(1)、噴動(dòng)氣導(dǎo)管(2)、噴管(3)、反應(yīng)室(6)、反應(yīng)氣導(dǎo)管、進(jìn)料導(dǎo)管(7)和出料導(dǎo)管(8)，所述進(jìn)氣室(1)連接在反應(yīng)室(6)的底部；所述噴動(dòng)氣導(dǎo)管(2)、噴管(3)設(shè)置在進(jìn)氣室(1)內(nèi)且相互連通，其中噴管(3)垂直向上，其噴嘴(31)通向反應(yīng)室(6)；所述反應(yīng)室(6)其下部為倒錐形環(huán)隙區(qū)(61)、上部為圓柱形流化區(qū)(62)；所述反應(yīng)氣導(dǎo)管連通到反應(yīng)室倒錐形環(huán)隙區(qū)(61)；其特征在于所述進(jìn)氣室(1)內(nèi)還設(shè)置有相互連通的流化氣導(dǎo)管(4)和氣體分布器(5)；所述反應(yīng)氣導(dǎo)管位于進(jìn)氣室(1)的上方。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣固相沉積反應(yīng)器，其特征在于所述反應(yīng)氣導(dǎo)管從反應(yīng)室(6)側(cè)面倒錐形環(huán)隙區(qū)(61)的中部連接到反應(yīng)室(6)而構(gòu)成側(cè)面反應(yīng)氣導(dǎo)管(9)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的氣固相沉積反應(yīng)器，其特征在于所述反應(yīng)器還具有另一反應(yīng)氣導(dǎo)管，該反應(yīng)氣導(dǎo)管從反應(yīng)室(6)頂部進(jìn)入反應(yīng)室倒錐形環(huán)隙區(qū)(61)而構(gòu)成頂部反應(yīng) 氣導(dǎo)管(10)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣固相沉積反應(yīng)器，其特征在于所述反應(yīng)氣導(dǎo)管從反應(yīng)室(6)頂部進(jìn)入反應(yīng)室倒錐形環(huán)隙區(qū)(61)而構(gòu)成頂部反應(yīng)氣導(dǎo)管(10)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的氣固相沉積反應(yīng)器，其特征在于所述反應(yīng)器還具有另一反應(yīng)氣導(dǎo)管，該反應(yīng)氣導(dǎo)管從反應(yīng)室(6)側(cè)面倒錐形環(huán)隙區(qū)(61)的中部連接到反應(yīng)室(6)而 構(gòu)成側(cè)面反應(yīng)氣導(dǎo)管(9)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣固相沉積反應(yīng)器，其特征在于所述進(jìn)料導(dǎo)管(7)和出料 導(dǎo)管(8)連接在所述反應(yīng)室的倒錐形環(huán)隙區(qū)(61)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣固相沉積反應(yīng)器，其特征在于所述反應(yīng)室倒錐形環(huán)隙區(qū) (61)的外面設(shè)置有加熱器(11)。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種氣固相沉積反應(yīng)器，包括進(jìn)氣室、噴動(dòng)氣導(dǎo)管、噴管、反應(yīng)室、反應(yīng)氣導(dǎo)管、進(jìn)料導(dǎo)管和出料導(dǎo)管，所述進(jìn)氣室連接在反應(yīng)室的底部；所述噴動(dòng)氣導(dǎo)管、噴管設(shè)置在進(jìn)氣室內(nèi)且相互連通，其中噴管垂直向上，其噴嘴通向反應(yīng)室；所述反應(yīng)室其下部為倒錐形環(huán)隙區(qū)、上部為圓柱形流化區(qū)；所述反應(yīng)氣導(dǎo)管連通到反應(yīng)室倒錐形環(huán)隙區(qū)；此外，所述進(jìn)氣室內(nèi)還設(shè)置有相互連通的流化氣導(dǎo)管和氣體分布器；所述反應(yīng)氣導(dǎo)管位于進(jìn)氣室的上方。本實(shí)用新型集噴動(dòng)、流化為一體，解決了傳統(tǒng)流化床和噴動(dòng)床反應(yīng)器內(nèi)鼓泡、騰涌、存在流化死角等問題，從而促進(jìn)了流化介質(zhì)和顆粒之間的傳質(zhì)傳熱過程，提高了反應(yīng)效率。
文檔編號(hào)B01J8/24GK201454507SQ20092006002
公開日2010年5月12日 申請(qǐng)日期2009年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月8日
發(fā)明者張利利, 歐陽喜仁, 繆明松, 邱浩孟, 陳何國, 陳建軍, 黃凱 申請(qǐng)人:廣州市白云化工實(shí)業(yè)有限公司