專利名稱：一種顯著提高微膠囊成型及性能的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備工藝，具體是指一種顯著提高微膠囊成型及性能的制備工 藝。
背景技術(shù)：
微膠囊實際上是一些小的粒子，這些小的粒子是由一種稱之為壁材的物質(zhì)包裹住 另一種稱之為芯材的物質(zhì)所組成。在此基礎(chǔ)上，還有一些特殊類型的微膠囊，諸如復(fù)核微膠 囊、復(fù)壁微膠囊和基體型微膠囊等。被包裹物與囊壁為分離的兩相，這是微膠囊的特征。微 膠囊不但可以包封固體粉末，也可以包封液體材料。如采用特殊的制備方法，微膠囊還可以 包封氣體。此外。疏水材料和親水材料都可被包封在微膠囊里。微膠囊的技術(shù)研究大概開始于上世紀30年代，取得重大成果是在50年代。在微 膠囊技術(shù)的發(fā)展歷史過程中，美國對它的研究一直處于領(lǐng)先地位，日本在60 70年代也逐 漸趕了上來。我國在研究微膠囊技術(shù)方面起步較晚，但在醫(yī)藥、農(nóng)藥、化妝品、食品等方面都 已有實際應(yīng)用和較深入的研究。最初制備的微膠囊粒徑在5 2000微米之間，稱為微米級 的微膠囊。隨著微膠囊技術(shù)的發(fā)展，制備的微膠囊的粒徑可小于1微米，可達1 1000納 米之間，常被稱為納米膠囊。隨著微膠囊技術(shù)的不斷進步，微膠囊將會給人類帶來更大的益 處。用于制備微膠囊的方法很多，根據(jù)不同的標準可以劃分不同的方法，根據(jù)傳統(tǒng)的 分類方法將包囊工藝分為三種1、聚合反應(yīng)法根據(jù)微膠囊化時，制備殼所用材料的原料不同、聚合方式的不同，可以將聚合反應(yīng) 法制備微膠囊的工藝再分為界面聚合法、原位聚合法和懸浮交聯(lián)法。界面聚合法和原位聚 合法是以單體作為原料，利用合成高分子材料作殼材料的方法。這兩種方法具有工藝簡單， 殼材料選擇面廣，可以獲得具有多種不同性能的殼材料的優(yōu)點。(1)界面聚合法。在界面聚合法制備微膠囊的工藝中，膠囊外殼是通過兩類單體的 聚合反應(yīng)而形成的。參加聚合反應(yīng)的單體至少有兩種，其中必須存在兩類單體，一類是油溶 性的單體，另一類是水溶性的單體。它們分別位于芯材液滴的內(nèi)部和外部，并在芯材液滴的 表面進行反應(yīng)，形成聚合物薄膜。(2)原位聚合法。在原位聚合法膠囊化的過程中，并不是把反應(yīng)性單體分別加到芯 材液滴和懸浮介質(zhì)中，而是單體與引發(fā)劑全部加入分散相或全部加入連續(xù)相中，即單體成 分及催化劑是全部位于芯材液滴的內(nèi)部或者外部。在微膠囊化體系中，單體在微膠囊體系 的單一相中是可溶的，而聚合物在整個相中是不可溶的，所以聚合反應(yīng)在芯材液滴的表面 上發(fā)生。在液滴表面上，聚合單體產(chǎn)生相對低分子量的預(yù)聚體，當這個預(yù)聚體尺寸逐步增大 后，沉積在芯材物質(zhì)的表面，由于交聯(lián)及聚合的不斷進行，最終形成固體的膠囊外殼，所生 成的聚合物薄膜可覆蓋芯材液滴的全部表面。(3)懸浮交聯(lián)法。上述的界面聚合法和原位聚合法均是以單體為原料，并經(jīng)聚合反應(yīng)形成殼膜的。而懸浮交聯(lián)法與上述兩種方法不同，它是以聚合物為原料，即先將線型聚合 物溶解形成溶液，然后，當線型聚合物進行懸浮交聯(lián)固化時，聚合物迅速沉淀析出并形成膠囊殼。2、相分離法相分離法制備微膠囊的基本原理是利用聚合物的物理化學性質(zhì)，即相分離的性 質(zhì)，所以又稱為物理化學法。根據(jù)制備介質(zhì)的不同，可以將相分離法分為水相分離法和油 相分離法。在水相分離法中，根據(jù)被分離出來的聚合物的數(shù)量，可以再分為復(fù)凝聚法和單凝聚法。3、物理及機械法該微膠囊化方法主要是通過微膠囊殼材料的物理變化，采用一定的機械加工手段 進行微膠囊化。主要有溶劑蒸發(fā)或溶液萃取、熔化分散冷凝法、噴霧干燥法、流化床法以及 其他一些機械方法。在微膠囊制備工藝中壁材溶液的壁材濃度對微膠囊的成型及性能有很大的影響。 對于壁材溶液，存在著溶膠與凝膠狀態(tài)的轉(zhuǎn)換，壁材溶液可因溫度降低而形成具有一定硬 度、不能流動的凝膠。壁材溶液形成凝膠的濃度最低極限值約為1.0%。因此，壁材濃度最 低控制應(yīng)控制在1.0%，但是壁材濃度也不宜過高，壁材濃度過高會增加體系粘度，不宜反 應(yīng)進行。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足與缺陷，提供一種顯著提高微膠囊成型及 性能的制備工藝，該制備工藝通過控制壁材濃度，從而提高了微膠囊的球度，即提高微膠囊 的成型情況；且能提高微膠囊的包埋率和釋放率，從而提高了微膠囊的整體性能。本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)一種顯著提高微膠囊成型及性能的制備工 藝，包括壁材溶液的制備、芯材的乳化、微膠囊形成、微膠囊固化和微膠囊干燥五個步驟，其 中(a)壁材溶液的制備稱取壁材和蒸餾水，按質(zhì)量百分比計，壁材占壁材和蒸餾水 總量的3. 0% 5. 0%，然后將壁材放入蒸餾水中浸泡溶脹后，加熱后保溫備用；(b)芯材的乳化稱取芯材，然后滴加乳化劑，振蕩溶解，與上述壁材溶液混合，置 恒溫水浴上，機械攪拌乳化，即得乳劑；(c)微膠囊形成將步驟(b)所得混合液進行機械攪拌，在不斷攪拌的過程中，緩 慢滴加10%醋酸溶液，微膠囊液形成；(d)微膠囊固化將步驟(C)中形成的微膠囊液不停攪拌，自然冷卻，待溫度為 32 35°C時，加入冰塊，繼續(xù)攪拌至溫度為10°C以下，加入固化劑后進行攪拌，再用20% NaOH溶液調(diào)其pH至9. 0，繼續(xù)攪拌，將體系從凝膠化溫度緩慢升高至50°C，靜置待微膠囊沉 降；(e)微膠囊干燥微膠囊沉降完全后，傾去上清液，然后過濾或甩干，微膠囊用蒸 餾水洗滌，抽干，置于恒溫箱干燥，即得產(chǎn)品。作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述步驟(a)中壁材占壁材和蒸餾水總量的4. 0%。所述步驟(a)中的壁材為明膠和阿拉伯膠。
所述步驟(b)中的芯材為液體石蠟。綜上所述，本發(fā)明的有益效果是通過控制壁材濃度，從而提高了微膠囊的球度， 即提高微膠囊的成型情況；且能提高微膠囊的包埋率和釋放率，從而提高了微膠囊的整體 性能。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明作進一步地的詳細說明，但本發(fā)明的實施方式不限于 此。實施例本發(fā)明涉及到一種顯著提高微膠囊成型及性能的制備工藝，包括壁材溶液的制 備、芯材的乳化、微膠囊形成、微膠囊固化和微膠囊干燥五個步驟，其中(a)壁材溶液的制備稱取壁材和蒸餾水，按質(zhì)量百分比計，壁材占壁材和蒸餾水 總量的3. 0% 5. 0%，然后將壁材放入蒸餾水中浸泡溶脹后，加熱后保溫備用；(b)芯材的乳化稱取芯材，然后滴加乳化劑，振蕩溶解，與上述壁材溶液混合，置 恒溫水浴上，機械攪拌乳化，即得乳劑；(c)微膠囊形成將步驟(b)所得混合液進行機械攪拌，在不斷攪拌的過程中，緩 慢滴加10%醋酸溶液，微膠囊液形成；(d)微膠囊固化將步驟(C)中形成的微膠囊液不停攪拌，自然冷卻，待溫度為 32 35°C時，加入冰塊，繼續(xù)攪拌至溫度為10°C以下，加入固化劑后進行攪拌，再用20% NaOH溶液調(diào)其pH至9. 0，繼續(xù)攪拌，將體系從凝膠化溫度緩慢升高至50°C，靜置待微膠囊沉 降；(e)微膠囊干燥微膠囊沉降完全后，傾去上清液，然后過濾或甩干，微膠囊用蒸 餾水洗滌，抽干，置于恒溫箱干燥，即得產(chǎn)品。所述步驟(a)中的壁材為明膠和阿拉伯膠。所述步驟(b)中的芯材為液體石蠟。由于步驟(a)的壁材溶液中壁材濃度對微膠囊的成型及性能有很大的影響。壁材 溶液形成凝膠的濃度最低極限值為1.0%。因此，要求壁材濃度最低控制在1. 0%，但是壁 材濃度也不宜過高，壁材濃度過高會增加體系粘度，不宜反應(yīng)進行。為了得到最佳壁材溶液 中壁材濃度，本發(fā)明進行了不同壁材濃度對微膠囊的影響實驗。該實驗分別選取了壁材濃度為1.0%、2. 0%、3. 0%、4. 0%、5. 0%、6. 0%、7. 0%的 7組壁材溶液進行微膠囊的性能測試，結(jié)果如下表所示
壁材濃度(％)1. 02. 03. 04. 05. 06. 07. 0成形情況很好很好很好很好很好不規(guī)則不規(guī)則粒徑百分數(shù)(％)62666872767984包埋率(％)58646672788488釋放率(％)1001008886827876 由上表可以看出，壁材濃度從1.0%增加至5.0%，微膠囊的球度都很好，但當壁 材濃度大于5. 0%時膠囊形狀變得不規(guī)則，原因是由于隨著壁材濃度的增加，單位體積中凝 聚物量增加，更易相互碰撞而聚集成不規(guī)則狀態(tài)。在芯壁比和其他反應(yīng)條件固定時，隨著壁材濃度的增加，膠囊的目標粒徑和包埋 率均增大；主要是由于隨著壁材濃度的增加，更多的壁材可以對芯材進行包覆，膠囊的壁厚 增加，不易在攪拌條件下發(fā)生泄漏，因此膠囊的包埋率和目標粒徑都增大。隨著壁材濃度的增加，所制備的產(chǎn)品釋放率Rl減小。原因是相同的條件下，包埋 在芯材上的壁材量增加，膠囊強度增大，在相同的壓力下，釋放率必然減小。因此，我們選取制備微膠囊的最佳壁材濃度范圍為3. 0% 5. 0%，且優(yōu)選4. 0%o
權(quán)利要求
1.一種顯著提高微膠囊成型及性能的制備工藝，其特征在于，包括壁材溶液的制備、芯 材的乳化、微膠囊形成、微膠囊固化和微膠囊干燥五個步驟，其中(a)壁材溶液的制備稱取壁材和蒸餾水，按質(zhì)量百分比計，壁材占壁材和蒸餾水總量 的3. 0% 5. 0%，然后將壁材放入蒸餾水中浸泡溶脹后，加熱后保溫備用；(b)芯材的乳化稱取芯材，然后滴加乳化劑，振蕩溶解，與上述壁材溶液混合，置恒溫 水浴上，機械攪拌乳化，即得乳劑；(c)微膠囊形成將步驟(b)所得混合液進行機械攪拌，在不斷攪拌的過程中，緩慢滴 加10%醋酸溶液，微膠囊液形成；(d)微膠囊固化將步驟(c)中形成的微膠囊液不停攪拌，自然冷卻，待溫度為32 35°C時，加入冰塊，繼續(xù)攪拌至溫度為10°C以下，加入固化劑后進行攪拌，再用20% NaOH溶 液調(diào)其PH至9. 0，繼續(xù)攪拌，將體系從凝膠化溫度緩慢升高至50°C，靜置待微膠囊沉降；(e)微膠囊干燥微膠囊沉降完全后，傾去上清液，然后過濾或甩干，微膠囊用蒸餾水 洗滌，抽干，置于恒溫箱干燥，即得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顯著提高微膠囊成型及性能的制備工藝，其特征在于， 所述步驟(a)中壁材占壁材和蒸餾水總量的4.0%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顯著提高微膠囊成型及性能的制備工藝，其特征在于， 所述步驟(a)中的壁材為明膠和阿拉伯膠。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種顯著提高微膠囊成型及性能的制備工藝，其特征在于， 所述步驟(b)中的芯材為液體石蠟。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種顯著提高微膠囊成型及性能的制備工藝。該顯著提高微膠囊成型及性能的制備工藝包括壁材溶液的制備、芯材的乳化、微膠囊形成、微膠囊固化和微膠囊干燥五個步驟，且壁材溶液的制備過程中壁材濃度范圍為3.0％～5.0％，且優(yōu)先選取4.0％。本發(fā)明通過控制壁材濃度，從而提高了微膠囊的球度，即提高微膠囊的成型情況；且能提高微膠囊的包埋率和釋放率，從而提高了微膠囊的整體性能。
文檔編號B01J13/02GK102091580SQ20091021673
公開日2011年6月15日 申請日期2009年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月14日
發(fā)明者黃友華 申請人:武侯區(qū)巔峰機電科技研發(fā)中心