專(zhuān)利名稱(chēng)：一種從液態(tài)有機(jī)相中徹底脫除液態(tài)無(wú)機(jī)相方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種 從液態(tài)有機(jī)相中徹底脫除液態(tài)無(wú)機(jī)相方法及其裝置。
背景技術(shù)：
液態(tài)有機(jī)相中徹底脫除液態(tài)無(wú)機(jī)相包括兩個(gè)過(guò)程，未溶解部分液態(tài)無(wú)機(jī)相的脫 除和溶解部分液態(tài)無(wú)機(jī)相的脫除。當(dāng)前工業(yè)上常用的液態(tài)有機(jī)相中脫除未溶解部分液態(tài)無(wú)機(jī)相的方法主要有兩 種。一種是稱(chēng)為離心萃取機(jī)的裝置來(lái)分離不互溶的液體。離心萃取機(jī)的轉(zhuǎn)鼓環(huán)繞著一個(gè) 筒形軸以每分鐘2000-5000轉(zhuǎn)的速度旋轉(zhuǎn)，而使轉(zhuǎn)鼓繞自身軸線超速旋轉(zhuǎn)，形成強(qiáng)大的 離心力場(chǎng)。物料由底部進(jìn)液口射入，離心力迫使料液沿轉(zhuǎn)鼓內(nèi)壁向上流動(dòng)，且因料液不 同組分的密度差而分層。密度大的液相形成外環(huán)，密度輕的液相形成內(nèi)環(huán)，流動(dòng)到轉(zhuǎn)鼓 上部各自的排液口排出。此種方法的主要缺陷是能耗和故障率高，不易實(shí)現(xiàn)連續(xù)大規(guī)模 生產(chǎn)。第二種是斜板重力分離器，通常采用45°斜板。它是將淺池原理和聚結(jié)原理結(jié)合 而設(shè)計(jì)的。由于斜板的加入，使液滴沉降時(shí)間變短，從而提高分離效率。水平流動(dòng)的液 液兩相流，通過(guò)斜板后輕相液滴因浮力作用開(kāi)始上升，最后到達(dá)斜板開(kāi)始潤(rùn)濕斜板，形 成大的液滴，并與斜板相互作用，最后形成流動(dòng)層膜。分散相液滴與沿著斜板流動(dòng)的層 膜相互作用最后聚結(jié)在流動(dòng)層膜上，完成聚結(jié)過(guò)程，最后由斜板重力分離器輕相出口排 出。連續(xù)相在重力作用下沉降，由斜板底部流出，最后實(shí)現(xiàn)兩相分離。此種方法的主要 缺陷是設(shè)備外形尺寸大，分離效果欠佳。而液態(tài)有機(jī)相中徹底脫除溶解的液態(tài)無(wú)機(jī)相常采用的方法有蒸餾法、萃取法和 膜分離技術(shù)。蒸餾的原理是液體在一定溫度下具有一定的蒸汽壓，在一定壓強(qiáng)下液 體的蒸汽壓只與溫度有關(guān)，而與體系中的液體量無(wú)關(guān)，將液體加熱時(shí)，它的蒸汽壓隨溫 度的升高而增加，當(dāng)液體表面蒸汽壓增大到與外界的壓強(qiáng)相等時(shí)，液體開(kāi)始沸騰，這是 的溫度稱(chēng)為液體的沸點(diǎn)。一個(gè)混合液受熱汽化時(shí)，蒸汽中的低沸點(diǎn)組分分壓要比高組分 要大，即蒸汽中低沸點(diǎn)組分的相對(duì)含量比混合液中的相對(duì)含量要高，將此蒸汽引出后冷 凝，就得到低沸點(diǎn)組分的蒸出液，也就將兩種沸點(diǎn)不同的組分分離。蒸餾可以達(dá)到較高 的分離精度，但通常需要耗費(fèi)大量的蒸汽和冷凝水，能耗較大。萃取是利用溶質(zhì)在兩種 互不相溶的溶劑中溶解度不同，使溶質(zhì)從一種溶劑中轉(zhuǎn)移到另一種溶劑從而達(dá)到分離的 過(guò)程。萃取必須引入萃取劑，使有機(jī)相中引入新雜質(zhì)，不易于高純度有機(jī)相產(chǎn)品的制 ??；另外經(jīng)過(guò)萃取的目標(biāo)物，一般不能達(dá)到較高的分離要求，還需要與其他步驟，如結(jié) 晶、蒸餾組合提純。而膜技術(shù)是近些年發(fā)展起來(lái)的一種新技術(shù)，利用膜對(duì)粒子的選擇透 過(guò)性進(jìn)行分離，具有分離精度高，自動(dòng)化程度高，運(yùn)行操作簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn)，但膜常用于液 態(tài)無(wú)機(jī)相中分離少量有機(jī)相和含鹽水脫鹽的場(chǎng)合。當(dāng)利用膜技術(shù)分離液態(tài)有機(jī)相中的液 態(tài)無(wú)機(jī)相時(shí)，滲透壓高、能耗大，故這種場(chǎng)合很少使用。工業(yè)上液態(tài)有機(jī)相中徹底去除液態(tài)無(wú)機(jī)相多采用上述方法的組合，常見(jiàn)的有 重力分離與精餾組合，萃取分離與精餾組合以及重力分離與膜組合等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于克服已有技術(shù)的不足，提供一種從液態(tài)有機(jī)相中徹底脫 除液態(tài)無(wú)機(jī)相的方法，采用該法具有操作安全、能耗低、分離精度高的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明目的之二在于提供一種從液態(tài)有機(jī)相中徹底脫除液態(tài)無(wú)機(jī)相的裝置。本發(fā)明解決技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是

一種液態(tài)有機(jī)相中徹底脫除液態(tài)無(wú)機(jī)相的方法，它包括以下步驟(a)含有有機(jī)相和無(wú)機(jī)相的雙相混合液首先進(jìn)入相分離器進(jìn)行初次提純，未溶解 的無(wú)機(jī)相廢液排入下游處理工段，初次提純的液態(tài)有機(jī)相進(jìn)入分子篩填料塔；(b)分子篩填料塔吸收步驟(a)初次提純的液態(tài)有機(jī)相中溶解的無(wú)機(jī)相，使其純 度達(dá)到產(chǎn)品要求，完成液態(tài)有機(jī)相中徹底脫除無(wú)機(jī)相；(c)經(jīng)過(guò)步驟(b)徹底脫除無(wú)機(jī)相的液態(tài)有機(jī)相進(jìn)入產(chǎn)品儲(chǔ)罐，該產(chǎn)品儲(chǔ)有排氣 口，用于排出置換用的氣體。一種從液態(tài)有機(jī)相中徹底脫除液態(tài)無(wú)機(jī)相裝置，它包括年a.—個(gè)用于初次提純的相分離器，該相分離器設(shè)有軛液口、第一相出口和第二 相出口，其中進(jìn)液口用于含有有機(jī)相和無(wú)機(jī)相的雙相混合液進(jìn)料，第丈相出口用于排放 被分離的液態(tài)無(wú)機(jī)相，第D相出口用于排出首次提純的液態(tài)有機(jī)相；b.分子篩填料塔，在該分子篩填料塔的頂部設(shè)有進(jìn)液口、上進(jìn)氣口和出氣口， 底部設(shè)月出液口和下進(jìn)氣口，進(jìn)液口通過(guò)管線和閥門(mén)與相分離器的第二相出口相連；劉 C.產(chǎn)品儲(chǔ)罐，該儲(chǔ)罐頂部設(shè)有進(jìn)液口和排氣口，底部訝有出D口，進(jìn)液口通過(guò)管線和閥門(mén) 與分子篩填料塔的出液口相連，排氣口用于搣出置換用的氣體。本發(fā)明的分子篩填料塔為兩套，兩套分子篩填料塔交替運(yùn)行。本發(fā)明的裝置還包括一套分子篩填料塔再生裝置，該分子篩填料塔再生裝置包 括串聯(lián)的氣體壓縮裝置和氣體加炭裝置，D中氣體壓縮裝置的辛氣口接新鮮氣體和回收氣 體，氣體加熱裝置的出氣口通過(guò)管線和閥門(mén)與分錁歛填料塔的上、下進(jìn)氣口相連，將特 定溫度和壓力的氣體充入填料塔；本發(fā)明的裝置還包括一套氣體囚收裝置，該氣體回收裝置包括串聯(lián)的熱交換膚 置和氣體除水裝置，其:D熱交換裝置的入歆通過(guò)管線和閥門(mén)D分子篩填料塔的出氣口相連， 氣體除水裝置的出氣口通過(guò)管線和閥門(mén)與分子篩填料塔再生裝置中氣體壓縮裝置的進(jìn)氣 口相連，將分子篩填料塔再生所用的氣體冷卻和除水后回用。本發(fā)明的有益成果是一是該方法具有操作安全的優(yōu)點(diǎn)，相分離器操作溫度低 于80°C，分子篩填料塔操作溫度為40-45°C，兩者操作壓力均不超過(guò)0.5Mpa，分離過(guò)程 中無(wú)易燃易爆副產(chǎn)物。二是本發(fā)明具有能耗低的優(yōu)點(diǎn)，所述的分子篩填料塔再生裝置需 要較低的電能，所述的相分離器進(jìn)液僅需少量蒸汽預(yù)熱，所述的分子篩填料塔操作無(wú)需 額外動(dòng)力。三是本發(fā)明具有分離精度高的優(yōu)點(diǎn)，相倆離器可分離液態(tài)有機(jī)相中的大部分 液態(tài)無(wú)機(jī)相，后續(xù)的分子篩填料塔可吸收上游瓛備中的少量無(wú)機(jī)相


下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本實(shí)用撰型進(jìn)一 B說(shuō)明。
圖1為本發(fā)明液態(tài)有機(jī)相中徹底脫除液態(tài)無(wú)機(jī)相裝置的原理結(jié)構(gòu)示意圖。其中1、相分離器；2、進(jìn)液口 ； 3、第一相出口 ； U、第二相出口 ； 5、分子 篩填料塔；6 口進(jìn)榲口 ； 7、蟛氣口 ； 8、出氣口； 9、出液口 ； 10、進(jìn)氣口 ； 11、產(chǎn)品 儲(chǔ)罐；12、進(jìn)液口 馬3、排氣口； 14、出液口口 15、壓筏機(jī)；16、氣體D熱器；17、壓 力表·’ 18、溫度計(jì)；19、換熱器；20、進(jìn)氣口 ； 21、出氣口 ； 22、冷卻水進(jìn)口 ； 23、 冷卻水出口 ； 24、除霧器；25、出氣口 ； 26、進(jìn)氣口 ； 27、排液口。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下 面結(jié)合具體例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。參見(jiàn)圖1，本發(fā)明的從液態(tài)有機(jī)相中徹底脫除液態(tài)無(wú)機(jī)相的方法，它包括以下步 驟(a 口含有有機(jī)相和無(wú) 焉相的雙相混合液首先迚入相分離器進(jìn)行初次提純，未 溶解部分的無(wú)機(jī)相廢液排入下游處理工段，初次提純的液態(tài)攉機(jī)相產(chǎn)品進(jìn)入分子篩填料 塔；(b)分子篩填料塔吸收步驟(a)初次提純的液態(tài)有機(jī)相中溶解的無(wú)機(jī)相，使其純 度達(dá)到產(chǎn)品賺求，完成液態(tài)有機(jī)相中徹底脫除無(wú)機(jī)相；(C)徹底脫除液態(tài)坰機(jī)相的液態(tài)有機(jī)相進(jìn)入產(chǎn)品儲(chǔ)罐，該儲(chǔ)罐具有排氣口，用于 排出置換用的氣體。下面結(jié)合圖1 (以無(wú)機(jī)相密度小D有機(jī)相密度為例)，對(duì)從液態(tài)按機(jī)相中徹底脫除 液態(tài)無(wú)機(jī)相裝置做進(jìn)一援具體的說(shuō)明。圖1的液態(tài)有機(jī)相中徹底脫除液態(tài)無(wú)機(jī)相裝置， 它包括D個(gè)用于初次提純的相分離器1、D套交替運(yùn)行的分子篩填料塔5、5a、產(chǎn)品儲(chǔ)罐 11、一套分子篩填料塔再生裝置和一套氣體回收裝置。相分離器1設(shè)有進(jìn)液口 2、第一相(重相)出口 3和第二相(輕相)出口 4，進(jìn) 液口 2用于含有有機(jī)相和無(wú)機(jī)相的雙相混合液進(jìn)料，第二相(輕相)出口 4用于排放被分 離的未溶解的液態(tài)無(wú)機(jī)相，第一相(重相)出口 3用于排出初次提純的液態(tài)有機(jī)相。每套分子篩填料塔5在頂部設(shè)有進(jìn)液口 6、進(jìn)氣口 7和出氣口 8，底部設(shè)有出液 口 9和進(jìn)氣口 10。產(chǎn)品儲(chǔ)罐11的頂部設(shè)有進(jìn)液口 12和排氣口 13，底部設(shè)有出液口 14。兩套分子 篩填料塔5的進(jìn)液口 6通過(guò)管線和閥門(mén)與相分離器1的第一相(重相)出口 3相連；兩套 分子篩填料塔5的進(jìn)液口 12通過(guò)管線和閥門(mén)與兩套分子篩填料塔5的出液口 9相連，產(chǎn) 品儲(chǔ)罐11的排氣口 13用于排氣口用于排出置換用的氣體，產(chǎn)品儲(chǔ)罐11的出液口 14用以 排放產(chǎn)品儲(chǔ)罐11內(nèi)的產(chǎn)品。分子篩填料塔再生裝置包括串聯(lián)的氣體壓縮裝置和氣體加熱裝置，氣體壓縮裝 置包括為一個(gè)壓縮機(jī)15，氣體加熱裝置為一個(gè)氣體加熱器16，壓縮機(jī)15的進(jìn)氣口通過(guò)管 線與補(bǔ)充的新鮮氣體和氣體回收裝置回流的氣體相連，壓縮機(jī)15的出氣口通過(guò)管線和閥 門(mén)與氣體加熱器16的進(jìn)氣口相連，氣體加熱器16的出氣口通過(guò)管線和閥門(mén)與兩套分子篩 填料塔5的上進(jìn)氣口 7、下進(jìn)氣口 10相連，將特定溫度和壓力的氣體充入兩套分子篩填料 塔5內(nèi)。在壓縮機(jī)15的進(jìn)口管線上設(shè)置有壓力表17和溫度計(jì)18，壓縮機(jī)15的出口管線上設(shè)置有壓力表17，在氣體加熱器16的出口管線上設(shè)置有溫度計(jì)18。在氣體加熱器16 上設(shè)有旁路28，可通過(guò)閥門(mén)控制是否啟用氣體加熱器16。氣體回收裝置包括一個(gè)熱交換裝置和一個(gè)氣體除水裝置，熱交換裝置為一個(gè)換 熱器19，該換熱器19設(shè)有進(jìn)氣口 20、出氣口 21、冷卻水進(jìn)口 22和冷卻水出口 23。氣 體 除水裝置為一個(gè)除霧器24，該除霧器24設(shè)有進(jìn)氣口 26、出氣口 25和出液口 27。換熱 器19的進(jìn)氣口 20通過(guò)管線和閥門(mén)與兩套分子篩填料塔5的出氣口 8相連，換熱器19的 出氣口 21通過(guò)管線和閥門(mén)與除霧器24的進(jìn)氣口 26相連，將兩套分子篩填料塔5再生所 用的氣體冷卻和除水后回用。除霧器24的出液口 27通過(guò)管線和閥門(mén)與相分離器1的進(jìn) 液口 2相連，除霧器24形成的水回流。除霧器24的出氣口 25通過(guò)管線和閥門(mén)與壓縮機(jī) 15的進(jìn)氣口相連。換熱器19所用的冷卻水由冷卻水進(jìn)口 22進(jìn)，冷卻水出口 23出，在冷 卻水進(jìn)出口管線上設(shè)置有壓力表17和溫度計(jì)18。本裝置的工作過(guò)程為含有有機(jī)相和無(wú)機(jī)相的雙相混合液自相分離器1的進(jìn)液 口 2首先進(jìn)入相分離器1進(jìn)行初次提純，輕/重相無(wú)機(jī)相廢液由第二相出口 4排入下游處 理工段，重/輕相產(chǎn)品由第二相出口3進(jìn)入兩套分子篩填料塔5進(jìn)行再次提純；分子篩填 料塔5設(shè)有兩套交替運(yùn)行，一套吸附飽和后啟動(dòng)另一套并啟動(dòng)分子篩填料塔再生裝置和 氣體回收裝置對(duì)飽和的分子篩填料塔進(jìn)行再生并回收氣體，經(jīng)分子篩填料塔5吸附，液 態(tài)無(wú)機(jī)相被完全脫除，完成液態(tài)有機(jī)相中液態(tài)無(wú)機(jī)相的分離；經(jīng)提純后的液態(tài)有機(jī)相進(jìn) 入產(chǎn)品儲(chǔ)罐11，產(chǎn)品儲(chǔ)罐設(shè)有排氣口 13用于排出置換用的氣體。分子篩填料塔5再生 時(shí)，開(kāi)啟壓縮機(jī)15和氣體加熱器16，氣體從分子篩填料塔5的下進(jìn)氣口 10進(jìn)入分子篩 填料塔5，高溫氣體將填料中的水分帶走并進(jìn)入換熱器19進(jìn)行冷卻，冷卻后進(jìn)入除霧器 24除去氣體中的水分，最后回流至壓縮機(jī)前進(jìn)行回用；當(dāng)再生達(dá)到設(shè)定時(shí)間后，通過(guò)調(diào) 節(jié)閥門(mén)關(guān)閉氣體加熱器16和后續(xù)的氣體回收裝置，打開(kāi)旁路28，對(duì)分子篩填料塔5進(jìn)行 冷卻，冷卻時(shí)氣體自分子篩填料塔5的上進(jìn)氣口 7進(jìn)入分子篩填料塔5，然后進(jìn)入產(chǎn)品儲(chǔ) 罐11，并從排氣口 13排出。冷卻結(jié)束時(shí)，關(guān)閉進(jìn)氣口 7、10，排氣口 8和出液口 9，使 氮?dú)獬錆M(mǎn)分子篩填料塔5，抑制氧氣進(jìn)入，保證停車(chē)安全。
權(quán)利要求
1.一種液態(tài)有機(jī)相中徹底脫除液態(tài)無(wú)機(jī)相的方法，其特征在于，包括以下步驟(a)含有有機(jī)相和無(wú)機(jī)相的雙相混合液首先進(jìn)入相分離器進(jìn)行初次提純，未溶解的無(wú) 機(jī)相廢液排入下游處理工段，初次提純的液態(tài)有機(jī)相進(jìn)入分子篩填料塔；(b)分子篩填料塔吸收步驟(a)初次提純的液態(tài)有機(jī)相中溶解的無(wú)機(jī)相，使其純度達(dá) 到產(chǎn)品要求 ，完成液態(tài)有機(jī)相中徹底脫除無(wú)機(jī)相；(c)經(jīng)過(guò)步驟(b)徹底脫除無(wú)機(jī)相的液態(tài)有機(jī)相進(jìn)入產(chǎn)品儲(chǔ)罐，該產(chǎn)品儲(chǔ)罐具有排氣 口，用于排出置換用的氣體。
2.—種從液態(tài)有機(jī)相中徹底脫除液態(tài)無(wú)機(jī)相裝置，其特征在于，包括a.—個(gè)用于初次提純的相分離器，該相分離器設(shè)有進(jìn)液口、第一相出口和第二相出 口，其中進(jìn)液口用于含有有機(jī)相和無(wú)機(jī)相的雙相混合液進(jìn)料，第一相出口用于排放被分 離的液態(tài)無(wú)機(jī)相，第二相出口用于排出首次提純的液態(tài)有機(jī)相；b.分子篩填料塔，在該分子篩填料塔的頂部設(shè)有進(jìn)液口、上進(jìn)氣口和出氣口，底部 設(shè)有出液口和下進(jìn)氣口，進(jìn)液口通過(guò)管線和閥門(mén)與相分離器的第二相出口相連；c.產(chǎn)品儲(chǔ)罐，該儲(chǔ)罐頂部設(shè)有進(jìn)液口和排氣口，底部設(shè)有出液口，進(jìn)液口通過(guò)管線 和閥門(mén)與分子篩填料塔的出液口相連，排氣口用于排出置換用的氣體。
3.如權(quán)利要求1所述的從液態(tài)有機(jī)相中徹底脫除液態(tài)無(wú)機(jī)相裝置，其特征在于，所述 的分子篩填料塔為兩套，兩套分子篩填料塔交替運(yùn)行。
4.如權(quán)利要求2或3所述的從液態(tài)有機(jī)相中徹底脫除液態(tài)無(wú)機(jī)相裝置，其特征在于， 還包括一套分子篩填料塔再生裝置，該分子篩填料塔再生裝置包括串聯(lián)的氣體壓縮裝置 和氣體加熱裝置，其中氣體壓縮裝置的進(jìn)氣口接新鮮氣體和回收氣體，氣體加熱裝置的 出氣口通過(guò)管線和閥門(mén)與分子篩填料塔的上、下進(jìn)氣口相連，將特定溫度和壓力的氣體 充入填料塔；
5.如權(quán)利要求4所述的從液態(tài)有機(jī)相中徹底脫除液態(tài)無(wú)機(jī)相裝置，其特征在于，還包 括一套氣體回收裝置，該氣體回收裝置包括串聯(lián)的熱交換裝置和氣體除水裝置，其中熱 交換裝置的入口通過(guò)管線和閥門(mén)與分子篩填料塔的出氣口相連，氣體除水裝置的出氣口 通過(guò)管線和閥門(mén)與分子篩填料塔再生裝置中氣體壓縮裝置的進(jìn)氣口相連，將分子篩填料 塔再生所用的氣體冷卻和除水后回用。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種液態(tài)有機(jī)相中徹底脫除無(wú)機(jī)相的方法及其裝置。本發(fā)明采用相分離器和分子篩填料塔組合的工藝徹底脫除液態(tài)有機(jī)相中的液態(tài)無(wú)機(jī)相首先含有有機(jī)相和無(wú)機(jī)相的雙相混合液先進(jìn)入相分離器，混合液中無(wú)機(jī)相液滴在相分離器中進(jìn)行凝聚沉降，去除液態(tài)有機(jī)相中未溶解的液態(tài)無(wú)機(jī)相；然后首次提純后的混合液進(jìn)入分子篩填料塔，分子篩具有選擇性吸附液態(tài)無(wú)機(jī)相分子的作用，可對(duì)液態(tài)有機(jī)相中溶解部分的無(wú)機(jī)相脫除，本發(fā)明具有操作安全、能耗低、分離精度高的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B01D17/02GK102019101SQ20091019553
公開(kāi)日2011年4月20日 申請(qǐng)日期2009年9月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月11日
發(fā)明者張仁, 李海波, 楊積志 申請(qǐng)人:上海安賜機(jī)械設(shè)備有限公司