專利名稱：燃料乙醇脫水的裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及燃料乙醇脫水的技術(shù)，特別是一種燃料乙醇脫水的裝置和方法,具體是動(dòng) 態(tài)累積間歇精餾與減壓蒸餾加壓冷凝耦合分離乙醇和水的裝置和方法。
背景技術(shù)：
隨著石油危機(jī)的加劇，以燃料乙醇為代表的可再生能源日益引起了世界各國的重視。 生物質(zhì)是僅次于煤炭、天然氣、石油的第四大能源，也是惟一可以轉(zhuǎn)化為燃料乙醇的可再 生能源，將生物質(zhì)轉(zhuǎn)化為燃料乙醇不僅能夠彌補(bǔ)化石燃料的短缺，而且有助于保護(hù)生態(tài)環(huán) 境。添加10%的燃料乙醇，可以減少汽車尾氣CO排放量的30%、烴類排放量的40%， 同時(shí)減少C02和氮氧化合物的排放。因此，燃料乙醇又被稱為清潔燃料。根據(jù)美國材料 實(shí)驗(yàn)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)(ASTM standard) D4086,燃料乙醇中最大水含量為1% (體積分?jǐn)?shù)，質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為1.3%)，而發(fā)酵法只能生產(chǎn)含8% 10% (質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以下乙醇含量未特殊說明時(shí) 均指質(zhì)量分?jǐn)?shù))的乙醇。通常用普通蒸餾對(duì)發(fā)酵液進(jìn)行初蒸，因乙醇一水物系存在最低恒 沸點(diǎn)，故采用普通精餾所值得的乙醇，其乙醇含量不會(huì)大于95.57%。必須改用其他方法， 方能進(jìn)一步分離得到無水乙醇(體積分?jǐn)?shù)為99.2%)，這也是燃料乙醇生產(chǎn)過程中的技術(shù) 難題。目前，燃料乙醇的生產(chǎn)方法很多，包括生石灰脫水法、鹽脫水法、萃取精餾法、分 子篩制取法、真空蒸餾法、淀粉吸附法、離子交換樹脂法、恒沸精餾法等。工業(yè)上無水乙 醇的生產(chǎn)方法主要有恒沸精餾、萃取精餾、吸附和膜分離4種方法。但尋找一種簡單、經(jīng) 濟(jì)、高效、節(jié)能和環(huán)保的分離方法仍然迫在眉睫。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種燃料乙醇脫水的裝置和方法,它是動(dòng)態(tài)累積間歇精餾與減壓 蒸餾加壓冷凝耦合分離乙醇和水的裝置和方法。本發(fā)明是從乙醇與水共沸物溶液中，將乙 醇與水進(jìn)行分離。利用高真空度下乙醇和水可突破共沸點(diǎn)，減壓蒸餾和加壓冷凝后可得到 純度為99.0% 99.9%的乙醇，降低了燃料乙醇的生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品質(zhì)量。
本發(fā)明提供的一種燃料乙醇脫水的裝置主要包括精餾塔塔釜、精餾塔塔身、真空 泵、冷凝器、回流罐、產(chǎn)品累積罐和壓差計(jì)；真空泵設(shè)置在精餾塔和冷凝器之間，真空泵 的進(jìn)氣口與精餾塔塔頂相連，真空泵的出氣口與冷凝器底端相連；冷凝器的頂部設(shè)置減壓 閥，冷凝器通過三通閥與回流罐和產(chǎn)品累積罐相連，回流罐出口與精餾塔頂部相連。塔釜
和塔頂還分別接有壓差計(jì)。
真空泵將精餾塔內(nèi)的氣體抽走，從而達(dá)到精餾系統(tǒng)對(duì)真空度的要求，另一方面，真 空泵將從精餾塔內(nèi)抽出的氣體送至冷凝器，關(guān)閉冷凝器頂部的減壓閥，使冷凝系統(tǒng)壓強(qiáng)升 高，實(shí)現(xiàn)加壓冷凝過程。精餾塔蒸出的氣體經(jīng)過真空泵后在冷凝器中加壓冷凝，冷凝液流 入回流罐或產(chǎn)品累積罐。回流罐的液體作為回流液流回精餾塔，產(chǎn)品累積罐中的液體可以 通過累積罐底部閥門采出。
物料一次性投入精餾塔塔釜中，開啟真空泵抽真空，減壓下物料在精餾塔塔身進(jìn)行 氣液傳質(zhì)分離，真空泵將精餾塔塔內(nèi)氣體抽送至冷凝系統(tǒng)，關(guān)閉冷凝系統(tǒng)頂部的減壓閥， 使冷凝系統(tǒng)壓強(qiáng)增加，在加壓的情況下將冷凝塔內(nèi)的蒸氣冷凝。冷凝液通過三通閥流至回 流罐中，打開回流罐底部的閥門，進(jìn)行全回流。待系統(tǒng)穩(wěn)定后再全回流30 60min，切換 三通閥將冷凝液通向產(chǎn)品累積罐，采出塔頂冷凝液。采出0.5min后再切換繼續(xù)全回流。 全回流一段時(shí)間再全采出，如此循環(huán)直到合格產(chǎn)品全采出為止。
間歇精餾塔的參數(shù)為塔體為內(nèi)徑30mm的玻璃塔,高為1200mm，精餾塔所用填料 為03mmx3mm的不銹鋼e網(wǎng)環(huán)(其每米理論板數(shù)約在30左右)，填料層總高1000 mm。 為避免將液體抽入真空泵中,塔頂部留空200mm不裝填料。真空泵選用適用于真空蒸餾又 具有無水無油環(huán)境的真空泵。塔頭采用外回流，回流接口串接2個(gè)容積100ml的容積罐， 塔頂冷凝液經(jīng)三通閥進(jìn)入回流罐或者產(chǎn)品累積罐，回流罐出口與塔內(nèi)有液封，累積罐通過 頂部的閥門可與大氣連通以便罐內(nèi)液體順利流動(dòng)?；亓鞴夼c累積罐之間的切換通過其頂部 的三通閥來完成。塔身用聚乙烯材料保溫，塔釜為1000ml三口燒瓶，采用調(diào)節(jié)電壓裝置 控制水浴的溫度。塔釜和塔頂均有溫度計(jì)、取樣口，可以隨時(shí)了解塔釜和塔頂物料的溫度 和組成。塔釜和塔頂還分別接有水銀壓差計(jì)，壓差計(jì)不但可讀出蒸餾和冷凝系統(tǒng)的壓強(qiáng)， 也可判斷操作過程是否穩(wěn)定。
本發(fā)明提供的一種燃料乙醇脫水的方法包括的步驟
1) 將乙醇-水溶液加入到間歇精餾塔塔釜中，整個(gè)實(shí)驗(yàn)裝置系統(tǒng)保持密封，打開冷 凝水系統(tǒng)，使冷凝水循環(huán)。三通閥通向回流罐，初始狀態(tài)回流罐有一定量的原料液，起液 封作用。關(guān)閉第一流量調(diào)節(jié)闊和第二流量調(diào)節(jié)閥、產(chǎn)品累積罐減壓閥，開啟真空泵，對(duì)精 餾塔段抽真空，調(diào)節(jié)真空泵所能達(dá)到的真空度，使精餾塔的壓強(qiáng)保持在7.5 12.5KPa。同 時(shí)，調(diào)節(jié)冷凝器頂部減壓閥，使冷凝系統(tǒng)的壓強(qiáng)接近常壓。
2) 開啟水浴恒溫槽對(duì)塔釜加熱，待塔釜液體開始沸騰時(shí)，觀察塔釜、塔頂?shù)膲簭?qiáng)計(jì) 和溫度計(jì)，并調(diào)節(jié)真空泵的緩沖閥使精餾塔內(nèi)的真空度穩(wěn)定，在7.5 12.5KPa范圍內(nèi)的 某一值處，調(diào)節(jié)冷凝器頂部的減壓閥使塔頂?shù)膲簭?qiáng)接近常壓。
3)待塔頂有回流后進(jìn)行全回流操作，開啟第二流量調(diào)節(jié)閥，讓回流液^[回精餾塔。 待塔內(nèi)穩(wěn)定，塔釜塔頂溫度穩(wěn)定后，再繼續(xù)全回流30 60min后開始全采出，采出時(shí)間為 30s。然后再循環(huán)全回流30 60min、采出時(shí)間30s的過程，直到合格產(chǎn)品全采出為止。
所述的間歇精餾塔的理論板數(shù)在20-35。
所述的間歇精餾塔塔釜操作壓強(qiáng)為7.5 15.0KPa，所述的冷凝系統(tǒng)壓強(qiáng)為110.0 150.0KPa。
所述的起始全回流時(shí)間1~2小時(shí)。冷凝液溫度在20~30°C 。 所述的乙醇-水溶液是含80-95%乙醇的乙醇-水溶液。
本發(fā)明提供的一種燃料乙醇脫水的裝置和方法是利用高真空度下乙醇和水可突破共 沸點(diǎn)，將乙醇與水進(jìn)行分離，有效的解決了減壓蒸餾中冷凝困難這一難題。^E壓蒸餾和加 壓冷凝后可得到純度為99.0% 99.9%的乙醇，降低了燃料乙醇的生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品 質(zhì)量。產(chǎn)品純度高、適用范圍廣。本發(fā)明工藝流程短、設(shè)備投資少、操作方便、能耗低、 易于控制，適用于以任意比混合的乙醇一水混合液。


圖1為本發(fā)明實(shí)驗(yàn)裝置圖。
具體實(shí)施例方式
如圖所示，l-水浴恒溫槽；2 —蒸餾釜；3， 8 —測(cè)溫口； 4， 7 —水銀壓差計(jì)；5-金屬
填料塔；6-真空泵；9一冷凝器；10—冷凝器頂部減壓閥，16-產(chǎn)品累積罐減壓閥；ll-三 通閥；12-回流罐；13 —產(chǎn)品累積罐；14-第一流量調(diào)節(jié)閥，15-第二流量調(diào)節(jié)閥。
本發(fā)明提供的一種動(dòng)態(tài)累積間歇精餾與減壓蒸餾加壓冷凝共用分離乙醇和水的裝置
包括水浴恒溫槽l、蒸餾釜2、測(cè)溫口 (取液口) 3和8、水銀壓差計(jì)4和7、金屬填料
塔5、真空泵6、冷凝器9、冷凝器頂部減壓閥10和產(chǎn)品累積罐減壓閥16、三通閥ll、
回流罐12、產(chǎn)品累積罐13、第一流量調(diào)節(jié)閥14和第二流量調(diào)節(jié)閥15。物料一次性投入
精餾塔塔釜2中，在金屬填料塔5進(jìn)行氣液傳質(zhì)分離，經(jīng)真空泵6將精餾塔塔內(nèi)的氣體抽
送至冷凝器9中，加壓冷凝后將冷凝液通向回流罐12中，進(jìn)行全回流。待全塔穩(wěn)定后，
全回流30 60min后將冷凝液通向產(chǎn)品累積罐13，采出高純度的乙醇。采出30s后送至冷
凝器的蒸氣中的水含量增高，立即將三通閥11切換到通往回流罐12繼續(xù)全回流。當(dāng)塔頂
乙醇蒸氣再次提純并穩(wěn)定后再進(jìn)行全采出。如此循環(huán)，全回流全采出的過程，將高濃度的
乙醇全部采出。應(yīng)用實(shí)施例1
將含80%乙醇的乙醇-水溶液590ml投入到間歇精餾塔塔釜中，在回流罐中也投入同 樣組成的的乙醇-水溶液10ml,使回流罐出口與精餾塔有液封，總物料量600ml。使整個(gè) 裝置保持密閉狀態(tài)。先關(guān)閉冷凝液塔頂接大氣的閥門10和流量調(diào)節(jié)閥14、 15，將三通閥 11通向回流罐。開啟真空泵，對(duì)精餾塔抽真空，待塔釜壓強(qiáng)穩(wěn)定后開啟水浴恒溫槽，對(duì) 塔釜加熱。塔釜壓強(qiáng)穩(wěn)定在13.5KPa，塔釜溫度為36.5'C時(shí)溶液沸騰。繼續(xù)加熱，直到塔 體液泛，液體充分潤濕填料后，調(diào)低水浴恒溫槽的電壓，減小塔釜的加熱量。精餾塔液泛 區(qū)在蒸氣流率為1. 23 1. 25m7h的范圍內(nèi)，實(shí)驗(yàn)在蒸氣流率為0. 864m7h的條件下進(jìn)行。 真空泵將精餾塔內(nèi)的蒸氣抽至冷凝器中，調(diào)節(jié)冷凝器頂部的減壓閥，使冷凝系統(tǒng)的壓強(qiáng)在 130. OKPa左右，冷凝液的溫度在25. (TC左右。開啟閥門15，開始全回流階段。大約45min， 整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)，塔底的壓強(qiáng)和溫度分別為13.0KPa和34.5°C，塔頂?shù)膲簭?qiáng)和溫 度分別為130. 5KPa和25. 5°C。穩(wěn)定全回流60min后，切換三通閥，使其通向產(chǎn)品累積罐。 進(jìn)行產(chǎn)品采出，采出30s，檢測(cè)得出采出液含乙醇99.46%。 一次全采出后，繼續(xù)全回流。 全回流30min后全采出30s。約經(jīng)25h后，動(dòng)態(tài)累積間歇蒸餾完成。塔頂累積罐中累積的 產(chǎn)品454ml，含乙醇99. 5%。塔釜?dú)堃?46ml，含乙醇19.4%。乙醇的回收率為94. 1%。
應(yīng)用實(shí)施例2
如圖1所示的裝置圖。將含95n/o乙醇的乙醇-水溶液590ml投入到間歇精餾塔塔釜中， 在回流罐中也投入同樣組成的的乙醇-水溶液10ml，使回流罐出口與精餾塔有液封，總物 料量600ml。使整個(gè)裝置保持密閉狀態(tài)。先關(guān)閉冷凝液塔頂接大氣的閥門IO和流量調(diào)節(jié) 閥14、 15，將三通閥ll通向回流罐。開啟真空泵，對(duì)精餾塔抽真空，待塔釜壓強(qiáng)穩(wěn)定在 10.2KPa時(shí)開啟水浴恒溫槽，對(duì)塔釜加熱。塔釜測(cè)溫口測(cè)得溫度為32.0'C時(shí)溶液沸騰。繼 續(xù)加熱，液泛后調(diào)低水浴槽的溫度。真空泵將精餾塔內(nèi)的蒸氣抽至冷凝器中，調(diào)節(jié)冷凝器 頂部的減壓閥，使冷凝系統(tǒng)的壓強(qiáng)在140KPa左右。冷凝液的溫度在28.(TC左右。開啟閥 門15，開始全回流階段。大約45min，整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)，塔底的壓強(qiáng)和溫度分別為 10. 5KPa和32.5°C，塔頂?shù)膲簭?qiáng)和溫度分別為146KPa和28. 0°C。穩(wěn)定全回流60min后， 切換三通閥，使其通向產(chǎn)品累積罐。進(jìn)行產(chǎn)品采出，采出30s，采出產(chǎn)品含乙醇99.6%。 一次全采出后，繼續(xù)全回流。全回流30min后全采出30s。約經(jīng)30h后，動(dòng)態(tài)累積間歇蒸 餾完成。塔頂累積罐中累積的產(chǎn)品548ml，含乙醇99.8%。塔釜?dú)堃?2ml，含乙醇44.4%。 乙醇的回收率為95. 94%。
權(quán)利要求
1、一種燃料乙醇脫水的裝置，其特征在于它主要包括精餾塔塔釜、精餾塔塔身、真空泵、冷凝器、回流罐、產(chǎn)品累積罐和壓差計(jì)；真空泵設(shè)置在精餾塔和冷凝器之間，真空泵的進(jìn)氣口與精餾塔塔頂相連，真空泵的出氣口與冷凝塔相連；冷凝器的頂部設(shè)置減壓閥，冷凝器通過三通閥與回流罐和產(chǎn)品累積罐相連，回流罐出口與精餾塔頂部相連；塔釜和塔頂分別接有壓差計(jì)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述的間歇精餾塔的參數(shù)為塔體為內(nèi)徑30mm的玻璃塔,高為1200mm，精餾塔所用填料為03 mmx3 ■的不銹鋼9網(wǎng)環(huán)，填料層總 高1000 mm,塔頂部留空200mm不裝填料。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述的間歇精餾塔的理論板數(shù)在20-35。
4、 一種燃料乙醇脫水的方法，其特征在于包括的步驟1) 將乙醇-水溶液加入到間歇精餾塔塔釜中，整個(gè)實(shí)驗(yàn)裝置系統(tǒng)保持密封，打開冷凝水 系統(tǒng)，使冷凝水循環(huán)，三通閥通向回流罐，初始狀態(tài)回流罐有一定量的原料液，起液封作用； 關(guān)閉第一流量調(diào)節(jié)閥和第二流量調(diào)節(jié)閥、產(chǎn)品累積罐減壓閥，開啟真空泵，對(duì)精餾塔段抽真 空，調(diào)節(jié)真空泵所能達(dá)到的真空度，保持在7.5 12.5KPa，同時(shí)，調(diào)節(jié)冷凝器頂部減壓閥， 使冷凝系統(tǒng)的壓強(qiáng)接近常壓；2) 開啟水浴恒溫槽對(duì)塔釜加熱，待塔釜液體開始沸騰時(shí)，觀察塔釜、塔頂?shù)膲簭?qiáng)計(jì)和 溫度計(jì)，并調(diào)節(jié)真空泵的緩沖閥使精餾塔內(nèi)的真空度穩(wěn)定，在7.5 12.5KPa范圍內(nèi)調(diào)節(jié)冷凝 器頂部的減壓閥使塔頂?shù)膲簭?qiáng)接近常壓；3) 待塔頂有回流后進(jìn)行全回流操作，開啟第二流量調(diào)節(jié)閥，讓回流液流回精餾塔；待 塔內(nèi)穩(wěn)定和塔釜塔頂溫度穩(wěn)定后，再繼續(xù)全回流30 60min后，開始全采出，采出時(shí)間為30s;4) 然后再循環(huán)全回流30 60min、采出時(shí)間30s的過程，直到合格產(chǎn)品全采出為止。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述的間歇精餾塔塔釜操作壓強(qiáng)為 7.5 15.0KPa，所述的冷凝系統(tǒng)壓強(qiáng)為H0.0~I50.0KPa。
6、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述的起始全回流時(shí)間1~2小時(shí)，精餾塔 塔頂冷凝液溫度在20~30°C 。
7、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述的乙醇-水溶液是含80-95%乙醇的乙醇 -水溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種燃料乙醇脫水的裝置和方法。該裝置主要包括精餾塔塔釜、精餾塔塔身、真空泵、冷凝器、回流罐、產(chǎn)品累積罐和壓差計(jì)；將真空泵抽真空端接精餾塔的塔頂，真空泵的氣體出口端接冷凝器，冷凝器通過三通閥與回流罐和產(chǎn)品累積罐相連，且在冷凝器的頂部加一減壓閥。回流罐底部與精餾塔相連通，產(chǎn)品累積罐接收采出液。真空泵設(shè)置在精餾塔和冷凝塔之間，將精餾塔內(nèi)氣體抽送至冷凝塔冷凝，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了精餾塔的減壓和冷凝系統(tǒng)的加壓。本發(fā)明有效的解決了減壓蒸餾中冷凝困難這一難題，可得到純度為99.0％～99.9％的乙醇，降低了燃料乙醇的生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，產(chǎn)品純度高、適用范圍廣。本發(fā)明工藝流程短、設(shè)備投資少、操作方便、能耗低、易于控制，適用于以任意比混合的乙醇-水混合液。
文檔編號(hào)B01D3/14GK101381279SQ20081015233
公開日2009年3月11日 申請(qǐng)日期2008年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月15日
發(fā)明者姜占坤, 虹 江, 野 田, 鵬 白, 娜 趙 申請(qǐng)人:天津大學(xué)