專利名稱：調(diào)溫型超聲波微波耦合提取裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種提取裝置，特別涉及一種利用微波和超聲波協(xié)同對樣品中目標 化合物進行消解或萃取的設(shè)備，更具體涉及一種調(diào)溫型超聲波微波耦合提取裝置，適用 于醫(yī)藥、食品、化工、化妝品、飼料等行業(yè)，尤其適用于植物或中藥有效成分的提取。
背景技術(shù)：
植物或中藥中的天然活性成分在醫(yī)藥、食品、化工、化妝品、飼料等領(lǐng)域中具有廣 闊的應(yīng)用前景。制藥工業(yè)中中藥浸膏、流浸膏或生物活性物質(zhì)的制備以及食品、化妝品、 飼料工業(yè)中植物來源的功能性添加劑的制備都需要采用提取設(shè)備；在化工和化學(xué)分析領(lǐng) 域中，樣品前處理或樣品制備、化學(xué)合成等過程也可能需要采用消解、萃取設(shè)備或反應(yīng) 器。然而，采用常規(guī)的索氏提取器進行天然活性成分提取時，雖然回收率較高，但是溶
劑消耗量較大，提取周期較長；采用傳統(tǒng)的浸泡提取裝置提取時，溶劑消耗量較大，提
取周期較長，提取效率較低，且容易發(fā)生霉變。
超聲波輔助提取和微波輔助提取是近年來新興的提取技術(shù)。從干燥物料中提取目標
化合物大致分為兩個步驟1)物料的浸潤，即物料的膨脹和水化；2)可溶性目標化合 物通過擴散、滲透從物料到溶劑的傳質(zhì)過程。研究表明，超聲波既可以促進干燥物料的 膨脹和水化，又可以促進傳質(zhì)過程。我們實驗室通過電子顯微鏡技術(shù)發(fā)現(xiàn)，超聲波可以 使植物細胞壁產(chǎn)生孔洞，有利于細胞中目標化合物的溶出，可以促進傳質(zhì)過程。此外， 超聲波還可以降低物料粒度，從而增加物料與溶劑的接觸面積，有利于目標化合物的提 取。超聲波輔助提取具有操作方便、成本低廉、提取時間短、易于放大生產(chǎn)等優(yōu)點。目 前常用的超聲波提取裝置包括探頭式提取裝置和水浴式提取裝置。前者的探頭作用范圍 有限，不利于放大生產(chǎn)；后者產(chǎn)生的超聲波振動能必須通過介質(zhì)和樣品瓶才能傳遞至樣 品，這種間接的超聲波作用方式可能影響提取效率。
微波可被細胞內(nèi)的極性水分子或被提取物質(zhì)吸收并產(chǎn)生大量熱量，使細胞內(nèi)溫度迅 速上升，水汽化產(chǎn)生的壓力可將細胞膜和細胞壁沖破，形成較大的傳質(zhì)通道，從而促進
目標化合物的提取。微波輔助提取具有提取時間短、溶劑用量少、提取效率高等優(yōu)點。 同超臨界萃取相比，微波輔助提取操作簡單、成本相對較低。目前常用的微波提取裝置 包括密封式高壓萃取罐和開放式常壓萃取裝置。前者對萃取罐材料的強度和密封性要求 很高，樣品處理量小，安全性差，價格昂貴，且需要較長的冷卻時間。后者往往不能調(diào) 節(jié)提取溫度，影響了提取工藝的優(yōu)化，溫度過高時可能導(dǎo)致一些熱不穩(wěn)定性目標化合物 降解。
將超聲波和微波提取技術(shù)相結(jié)合，既能充分利用超聲波振動的空穴效應(yīng)與微波輻射 的高能作用，又能克服常規(guī)超聲波和微波提取技術(shù)的某些不足。中國專利CN2748147Y、 CN1651896A、 CN2773664Y、 CN2822737Y、 CN2880211Y公開了幾種超聲波微波提取裝 置，各具特色。但是，現(xiàn)有的超聲波和微波耦合提取裝置往往存在下列問題1)不能有 效調(diào)節(jié)或控制提取溫度，不利于提取工藝的優(yōu)化，溫度過高時可能導(dǎo)致一些目標化合物 降解；2)萃取容器中缺乏機械攪拌裝置，盡管超聲波振動具有一定的攪拌效應(yīng)，但是對 于粘度較大的溶劑來說，溶劑和物料的混勻效果不佳；3)樣品處理量較小，只適宜于實 驗室研究，難以實現(xiàn)工業(yè)化大生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本實用新型的目的是在于提供一種調(diào)溫型超聲波微波耦合提取裝置，它的提取溫度 可以調(diào)節(jié)，可以進行機械攪拌，能在常壓下以超聲波振蕩與微波輻射相結(jié)合的方式對樣 品中的目標化合物進行消解、萃取。
為實現(xiàn)上述目的，本實用新型包括回流式冷凝器、萃取罐、防護罩、磁控管、超 聲波換能器、循環(huán)水夾套、攪拌器、電控柜。回流式冷凝器由耐熱玻璃制成?；亓魇嚼?凝器通過定位圈固定在萃取罐上端，其上開有冷卻水入口和冷卻水出口，回流式冷凝器 管道內(nèi)裝有氣體阻尼小球，可以阻止蒸發(fā)物質(zhì)逃逸。萃取罐由耐熱玻璃、高導(dǎo)熱系數(shù)陶 瓷、硅橡膠、PPS (聚苯硫醚)、聚四氟乙烯或高導(dǎo)熱性塑料制成。為了便于調(diào)溫，與循 環(huán)水夾套接觸的萃取罐的罐筒厚度可適當(dāng)減少，尤其是采用導(dǎo)熱性較差的聚四氟乙烯制 成的萃取罐。為了增加萃取罐的機械強度，罐底可適當(dāng)加厚(罐底與超聲波換能器接觸)。 萃取罐的罐筒呈圓柱形，上封頭直接連接在罐筒上或者通過法蘭與罐筒連接，罐筒下方 連接圓形罐底。圓柱形罐筒比長方體罐筒容易加工，圓形罐底便于卸料，易于清洗。萃 取罐罐頂開有進料口，進料口由進料口閥門控制開閉，罐底開有卸料口，卸料口由卸料 口閥門控制開閉。防護罩3是由金屬材料(不銹鋼、鋼、鐵、鋁或銅)制成的封閉長方體 箱體，其正面裝有通過鉸鏈開關(guān)的防護罩門。防護罩將萃取罐、磁控管、超聲波換能器、溫控探頭和液位測量探頭封閉在其中，在伸出防護罩的管道與防護罩的接口處裝有微波 抑制圈，能有效地防止微波泄露。所述微波抑制圈為上端帶有圓環(huán)狀端蓋的圓環(huán)狀套圈， 該圓環(huán)狀套圈緊密地套裝在管道外壁上。磁控管通過螺母安裝在萃取罐的罐筒外壁上。 磁控管的工作頻率為2450兆赫。為使萃取罐內(nèi)產(chǎn)生均勻的電磁場，根據(jù)本實用新型的規(guī) 格要求，每個萃取罐上均勻地安裝4-12個磁控管，優(yōu)選數(shù)為8個磁控管。超聲波換能器安 裝或緊貼在萃取罐的底部，超聲波換能器通過螺母安裝在由硅橡膠、聚四氟乙烯或其它 塑料制成的萃取罐的底部，或者超聲波換能器緊貼在由玻璃或陶瓷制成的萃取罐的底部。 超聲波換能器的工作頻率為20-2400千赫，優(yōu)選值為20、 24、 28、 40千赫。根據(jù)本實用新 型的規(guī)格要求，每個萃取罐的底部均勻地安裝2-8個超聲波換能器，優(yōu)選數(shù)為4個超聲波 換能器。循環(huán)水夾套由耐熱玻璃、導(dǎo)熱硅橡膠、高導(dǎo)熱系數(shù)陶瓷、金屬、聚四氟乙烯或 者高導(dǎo)熱性塑料制成。循環(huán)水夾套安裝或緊密套裝在萃取罐的罐筒上。循環(huán)水夾套由循 環(huán)水進口、循環(huán)水出口、豎向隔板或螺旋式隔板、循環(huán)水夾套外壁、循環(huán)水夾套內(nèi)壁組 成。在循環(huán)水夾套外壁和循環(huán)水夾套內(nèi)壁構(gòu)成的環(huán)形空腔中均勻分布著一些豎向隔板， 這些隔板將環(huán)形空腔分隔成許多上下交替連通的豎向循環(huán)水路，水從循環(huán)水進口進入豎 向循環(huán)水路后，在整個循環(huán)水夾套中流動，最終從循環(huán)水出口流出，從而起到調(diào)節(jié)萃取 罐中樣品的溫度的作用。循環(huán)水夾套內(nèi)壁可以是萃取罐的罐筒外壁，也可以是與萃取罐 的罐筒外壁緊密接觸的新壁層。以萃取罐的罐筒外壁作為循環(huán)水夾套內(nèi)壁，將豎向隔板 直接安裝在萃取罐的罐筒外壁上，有利于提高熱量傳遞和交換效率，增加溫度調(diào)節(jié)的速 度和精度。循環(huán)水夾套不覆蓋、不接觸磁控管和溫控探頭。攪拌器包括攪拌軸、攪拌槳， 由聚四氟乙烯或高機械強度塑料制成。攪拌器分別通過密封圈、定位圈與萃取罐、防護 罩連接，由電機驅(qū)動。攪拌器可使物料與溶劑充分混合，增加兩者的接觸面積，提高提 取效率。攪拌器的機械攪拌作用使粘度較高溶劑的使用成為可能，此外還能促進傳熱，
有利于溫度的調(diào)控。電控柜由溫度顯示/控制裝置、液位顯示裝置、超聲波功率/時間顯示 /控制裝置、微波功率/時間顯示/控制裝置和攪拌器轉(zhuǎn)速顯示/控制裝置組成，通過電子控 制系統(tǒng)對溫度、液位、超聲波與微波的功率和作用時間、攪拌器轉(zhuǎn)速進行調(diào)控。溫度顯 示/控制裝置通過電導(dǎo)線與溫控探頭以及循環(huán)水進口的水溫、流速控制元件相連接，液位 顯示裝置通過電導(dǎo)線與液位測量探頭相連接，超聲波功率/時間顯示/控制裝置通過電導(dǎo)線 與超聲波換能器相連接，微波功率/時間顯示/控制裝置通過電導(dǎo)線與磁控管相連接，攪拌 器轉(zhuǎn)速顯示/控制裝置通過電導(dǎo)線與電機相連接。溫控探頭將萃取罐內(nèi)樣品的溫度信號傳 遞給溫度顯示/控制裝置后，該裝置通過調(diào)整循環(huán)水夾套中水的溫度、流速來調(diào)整萃取罐 內(nèi)樣品的溫度；液位測量探頭測得的萃取罐內(nèi)樣品的液位被傳遞到液位顯示裝置后，該 裝置可以顯示出當(dāng)前罐內(nèi)的液位情況，為提取過程提供參考；超聲波功率/時間顯示/控制 裝置以及微波功率/時間顯示/控制裝置分別對磁控管、超聲波換能器的功率、作用時間進 行實時監(jiān)測和控制。超聲波功率可調(diào)幅度為0-2000瓦，時伺可調(diào)范圍為0-120分鐘(可連 續(xù)使用)，微波功率可調(diào)幅度為0-1200瓦，時間可調(diào)范圍為0-60分鐘(可連續(xù)使用)；攪 拌器轉(zhuǎn)速顯示/控制裝置監(jiān)測攪拌器的轉(zhuǎn)速，并通過對電機的控制來調(diào)節(jié)攪拌器的轉(zhuǎn)速。 進一步地，所述循環(huán)水夾套內(nèi)部的豎向隔板也可以用一條連續(xù)的螺旋式隔板替代， 它將循環(huán)水夾套的環(huán)形空腔分隔成一條連續(xù)的螺旋式循環(huán)水路，水在整個循環(huán)水路中的 流動也可以對萃取罐內(nèi)樣品的溫度進行調(diào)節(jié)。本實用新型所述的循環(huán)水夾套結(jié)構(gòu)簡單， 溫度控制均勻穩(wěn)定。
本實用新型的工作過程如下所述，首先將樣品(包括待提取物料和溶劑)加入萃取 罐并關(guān)閉進料口閥門，然后打開回流式冷凝器，而后在電控柜上設(shè)置提取溫度、攪拌速 度以及超聲波、微波的功率和作用時間并啟動提取。提取結(jié)束后，提取液(含物料殘渣 或殘余液體)從卸料口放出。
本實用新型的防護罩和微波抑制圈能有效防止微波泄露。此外，本實用新型采用常 壓消解、萃取。因此，本實用新型具有很高的安全性。
本實用新型的優(yōu)點是1)將超聲波振動與微波輻射兩種能量作用方式相結(jié)合，提高 了提取效率。2)提取溫度可以調(diào)節(jié)、控制。溫度是超聲波輔助提取、微波輔助提取的重 要影響因素，調(diào)控提取溫度有利于優(yōu)化提取工藝，提高提取效率。3)用于調(diào)控溫度的循 環(huán)水夾套結(jié)構(gòu)簡單，易于加工，溫度控制均勻穩(wěn)定。4)機械攪拌器既可以使物料與溶劑 充分混合，增加兩者的接觸面積，適于粘度較高的溶劑，又有利于溫度的高效調(diào)控，從 而有助于提取效率的提高。5)樣品處理量較大，易于放大生產(chǎn)，工作效率較高。6)實 現(xiàn)了常壓消解、萃取，溫度可調(diào)，避免了長時間高溫高壓提取對生物活性物質(zhì)結(jié)構(gòu)的破
壞，有利于熱不穩(wěn)定性成分的提取。7)萃取罐的圓柱形罐筒易于加:r，圓形罐底便于卸
料，容易清洗。8)節(jié)約溶劑，有利于降低成本和保護環(huán)境。9)安全性高。
本實用新型通過超聲波與微波的耦合增強樣品的消解、萃取，適用于液固提取或液 液提取，尤其適宜于植物或中藥中天然活性成分的提取。本實用新型也可用作超聲波、 微波化學(xué)反應(yīng)器。本實用新型在醫(yī)藥、食品、化工、分析化學(xué)、化妝品、飼料等領(lǐng)域具 有一定的應(yīng)用前景。


圖1為 一種調(diào)溫型超聲波微波耦合提取裝置結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2為一種調(diào)溫型超聲波微波耦合提取裝置的俯視示意圖3A為循環(huán)水夾套的豎向隔板結(jié)構(gòu)示意圖3B為循環(huán)水夾套的螺旋式隔板結(jié)構(gòu)示意圖。
其中l(wèi)一回流式冷凝器，1-l一冷卻水入口， l-2 —冷卻水出口， 1-3 —氣體阻尼小 球，1-4一定位圈；
2—萃取罐，2-l—進料口， 2-2—進料口閥門，2-3—卸料口， 2-4—卸料口閥門； 3 —防護罩，3-l—第一微波抑制圈，3-2—第二微波抑制圈，3-3—第三微波抑制圈，
3-4_第四微波抑制圈，3-5—第五微波抑制圈，3-6—第六微波抑制圈，3-7—鉸鏈，3-8—
防護罩門；
4一磁控管；
5— 超聲波換能器；
6— 循環(huán)水夾套，6-l—循環(huán)水進口， 6-2—循環(huán)水出口， 6-3 —豎向隔板，6-4—循環(huán) 水夾套外壁，6-5—循環(huán)水夾套內(nèi)壁，6-6_螺旋式隔板；
7— 攪拌器，7-l —電機，7-2 —定位圈，7-3—密封圈，7-4—攪拌軸，7-5—攪拌槳；
8— 1_溫控探頭，8-2—液位測量探頭；
9一電控柜，9-l一溫度顯示/控制裝置，9-2—液位顯示裝置，9-3—超聲波功率/時間 顯示/控制裝置，9-4一微波功率/時間顯示/控制裝置，9-5—攪拌器轉(zhuǎn)速顯示/控制裝置； IO—樣品。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖與具體實施例進一步描述本實用新型。
如圖1所示，本實用新型包括回流式冷凝器l、萃取罐2、防護罩3、磁控管4、超聲 波換能器5、循環(huán)水夾套6、電控柜9以及由攪拌軸7-4和攪拌槳7-5組成的攪拌器7?；亓魇?冷凝器l由耐熱玻璃制成?；亓魇嚼淠鱨通過定位圈l-4固定在萃取罐2上端。提取過程 中，冷凝水由冷卻水入口l-l進入回流式冷凝器l，由冷卻水出口l-2流出，蒸發(fā)的溶劑或 化合物在回流式冷凝器1管道內(nèi)被冷卻至液態(tài)后流回萃取罐2，回流式冷凝器l管道內(nèi)的氣 體阻尼小球l-3也可以阻止蒸發(fā)的化合物或溶劑逃逸。這樣可以起到節(jié)約溶劑、保持罐內(nèi) 壓力為常壓的作用。萃取罐2由耐熱玻璃、高導(dǎo)熱系數(shù)陶瓷、硅橡膠、PPS (聚苯硫醚)、 聚四氟乙烯或高導(dǎo)熱性塑料制成(常規(guī)技術(shù)，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)知識均能 制備)。為了便于調(diào)溫，與循環(huán)水夾套6接觸的萃取罐2的罐筒厚度可適當(dāng)減少，尤其是 采用導(dǎo)熱性較差的聚四氟乙烯制成的萃取罐。為了增加萃取罐2的機械強度，罐底可適當(dāng) 加厚。萃取罐2的罐筒呈圓柱形，上封頭直接連接在罐筒上或者通過設(shè)備法蘭與罐筒連接，
罐筒下方連接圓形罐底。圓柱形罐筒比長方體罐筒容易加工，圓形罐底便于卸料，易于 清洗。萃取罐2上封頭開有進料口2-l，進料口2-l由進料口閥門2-2控制開閉，罐底開有卸 料口2-3，卸料口2-3由卸料口閥門2-4控制開閉。提取時，由進料口2-l將樣品10 (包括待 提取物料和溶劑)加入萃取罐2，提取結(jié)束后由卸料口2-3排渣排液。防護罩3是由不銹鋼、 鋼、鐵、鋁或銅制成的封閉長方體箱體，將萃取罐2、磁控管4、超聲波換能器5、溫控探 頭8-l和液位測量探頭8-2封閉在其內(nèi)。在伸出防護罩3的管道與防護罩3的接口處裝有第一 至第六微波抑制圈3-l、 3-2、 3-3、 3-4、 3-5、 3-6。防護罩與微波抑制圈能有效防止微波 泄露。磁控管4通過螺母安裝在萃取罐2的罐筒外壁上。萃取罐2上安裝的磁控管4的數(shù)量 視本實用新型的規(guī)格要求而定，每個萃取罐2上均勻地安裝4-12個磁控管4，優(yōu)選數(shù)量為8 個磁控管。超聲波換能器5安裝或緊貼在萃取罐2的底部，超聲波換能器5通過螺母安裝在 由硅橡膠、聚四氟乙烯或其它塑料制成的萃取罐2的罐底外壁上，或者緊貼在由玻璃或陶 瓷制成的萃取罐2的罐底外壁上。萃取罐2上超聲波換能器5的數(shù)量視本實用新型的規(guī)格要 求而定，每個萃取罐2上均勻地安裝2-8個超聲波換能器5，優(yōu)選數(shù)量為4個超聲波換能器5。 循環(huán)水夾套6由耐熱玻璃、導(dǎo)熱硅橡膠、高導(dǎo)熱系數(shù)陶瓷、金屬、聚四氟乙烯或者高導(dǎo)熱 性塑料制成(本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員均可制備)，進一步地，所述金屬包括鋁、銅、不 銹鋼或其它合金，所述高導(dǎo)熱性塑料包括添加了石墨、碳纖維或SiC等的改性塑料。循環(huán) 水夾套6緊密地包裹或套裝在萃取罐2的罐筒外面，但是不包裹、不接觸磁控管4和溫控探 頭8-l。提取過程中，不同溫度的水從循環(huán)水進口6-l進入循環(huán)水夾套6并以不同速度流動， 最后從循環(huán)水出口6-2流出，起到調(diào)節(jié)萃取罐2中樣品10的溫度的作用。攪拌器7由聚四氟 乙烯或高機械強度塑料制成，分別通過密封圈7-3、定位圈7-2與萃取罐2、防護罩3連接， 由電機7-l驅(qū)動。提取時，攪拌器7的機械攪拌作用使物料與溶劑充分混合，增加了兩者 的接觸面積，提高了提取效率，并能促進熱量傳遞和交換，有助于萃取罐2內(nèi)樣品10的溫 度調(diào)控。由于具備機械攪拌裝置，因此可以使用粘度較高溶劑。電控柜9由溫度顯示/控 制裝置9-l、液位顯示裝置9-2、超聲波功率/時間顯示/控制裝置9-3、微波功率/時間顯示/ 控制裝置9-4和攪拌器轉(zhuǎn)速顯示/控制裝置9-5組成，通過電子控制系統(tǒng)對溫度、液位、超 聲波與微波的功率和作用時間以及攪拌機轉(zhuǎn)速進行監(jiān)測或調(diào)控，如圖l中虛線所示，溫度 顯示/控制裝置9-l通過電導(dǎo)線與溫控探頭8-l以及循環(huán)水進口6-l的水溫、流速控制元件相 連接，液位顯示裝置9-2通過電導(dǎo)線與液位測量探頭8-2相連接，超聲波功率/時間顯示/控 制裝置9-3通過電導(dǎo)線與超聲波換能器5相連接，微波功率/時間顯示/控制裝置9-4通過電導(dǎo) 線與磁控管4相連接，攪拌器轉(zhuǎn)速顯示/控制裝置9-5通過電導(dǎo)線與電機7-l相連接。提取過 程中，溫控探頭8-l將萃取罐2內(nèi)樣品10的溫度信號傳遞給溫度顯示/控制裝置9-l，該裝置 通過對循環(huán)水夾套6中水的溫度、流速的調(diào)節(jié)來控制萃取罐2內(nèi)樣品10的溫度；液位顯示 裝置9-2實時顯示由液位測量探頭8-2測得的萃取罐2內(nèi)樣品10的液位參數(shù)，為提取過程提 供參考；超聲波功率/時間顯示/控制裝置9-3與微波功率/時間顯示/控制裝置9-4分別對磁 控管4、超聲波換能器5的功率、作用時間進行監(jiān)測和控制。超聲波工作頻率為20-2400千 赫，優(yōu)選值為20、 24、 28、 40千赫，功率可調(diào)幅度為0-2000瓦，時間可調(diào)范圍為0-120分 鐘(可連續(xù)使用)，微波工作頻率為2450兆赫，功率可調(diào)幅度為0-1200瓦，時間可調(diào)范 圍為0-60分鐘(可連續(xù)使用)；攪拌器轉(zhuǎn)速顯示/控制裝置9-5監(jiān)測攪拌器7的轉(zhuǎn)速，并通 過對電機7-l的控制來調(diào)節(jié)攪拌器7的轉(zhuǎn)速。提取結(jié)束后，收集提取液(含物料殘渣或殘 余液體)并關(guān)閉提取裝置。提取液的分離、純化在卸料后另行進行。
如圖2所示，萃取罐2、磁控管4、循環(huán)水夾套6和溫控探頭8-l被封閉在防護罩3內(nèi)。 防護罩3的正面裝有通過鉸鏈3-7開關(guān)的防護罩門3-8，供觀察和檢修使用。萃取罐2的罐筒 外壁上安裝著磁控管4，循環(huán)水夾套6包裹著罐筒，但是不包裹、不接觸磁控管4和溫控探 頭8-l。循環(huán)水夾套6由循環(huán)水進口6-l、循環(huán)水出口6-2、豎向隔板6-3、循環(huán)水夾套外壁 6-4、循環(huán)水夾套內(nèi)壁6-5組成。在循環(huán)水夾套外壁6-4和循環(huán)水夾套內(nèi)壁6-5構(gòu)成的環(huán)形空 腔中均勻分布著一些豎向隔板6-3，這些隔板將環(huán)形空腔分隔成許多上下交替連通的豎向 循環(huán)水路，提取過程中，不同溫度的水從循環(huán)水進口6-l進入豎向循環(huán)水路，在整個循環(huán) 水夾套中以不同速度流動，并從循環(huán)水出口6-2流出，起到調(diào)節(jié)萃取罐2中樣品10的溫度 的作用。循環(huán)水夾套內(nèi)壁6-5可以是萃取罐2的罐筒外壁，也可以是與罐筒外壁緊密接觸 的新壁層。以罐筒外壁作為循環(huán)水夾套內(nèi)壁6-5時，豎向隔板6-3直接安裝在罐筒外壁上， 這樣可以提高熱量傳遞和交換效率，增加溫度調(diào)節(jié)的速度和精度；以新壁層(非罐筒外 壁)作為循環(huán)水夾套內(nèi)壁6-5時，循環(huán)水夾套內(nèi)壁必須緊密地套裝在罐筒外壁上，確保熱 量的有效傳遞和交換。提取過程中，攪拌器7的機械攪拌作用既有利于物料和溶劑的充分 混合與接觸，又有利于熱量的傳遞、交換以及溫度的調(diào)控。
如圖3A所示，循環(huán)水夾套6的豎向隔板6-3平行排列在循環(huán)水夾套內(nèi)壁6-5上，循環(huán)水 夾套內(nèi)壁6-5和循環(huán)水夾套外壁6-4構(gòu)成的環(huán)形空腔被豎向隔板6-3分隔成許多上下交替連 通的豎向循環(huán)水路，提取過程中，熱水或冷水從循環(huán)水進口6-l進入豎向循環(huán)水路，以不 同速度在整個循環(huán)水夾套中流動，最后從循環(huán)水出口6-2流出，起到調(diào)節(jié)萃取罐2中樣品 IO的溫度的作用，溫度控制均勻穩(wěn)定。
如圖3B所示， 一條連續(xù)的螺旋式隔板6-6盤繞安裝在循環(huán)水夾套內(nèi)壁6-5上，將循環(huán) 水夾套內(nèi)壁6-5和循環(huán)水夾套外壁6-4構(gòu)成的環(huán)形空腔分隔成一條連續(xù)的螺旋式循環(huán)水路， 水在整個循環(huán)水路中的流動也可以對萃取罐2內(nèi)樣品10的溫度進行調(diào)節(jié)。
權(quán)利要求1、一種調(diào)溫型超聲波微波耦合提取裝置，它包括回流式冷凝器(1)、萃取罐(2)、防護罩(3)、磁控管(4)、超聲波換能器(5)、循環(huán)水夾套(6)、攪拌器(7)和電控柜(9)，其特征在于回流式冷凝器(1)通過定位圈(1-4)固定在萃取罐(2)上端，其上開有冷卻水入口(1-1)和冷卻水出口(1-2)，回流式冷凝器(1)管道內(nèi)裝有氣體阻尼小球(1-3)，萃取罐(2)為圓柱形罐筒和圓形罐底，防護罩(3)將萃取罐(2)、磁控管(4)、超聲波換能器(5)、溫控探頭(8-1)和液位測量探頭(8-2)封閉在其中，在防護罩(3)與伸出防護罩(3)的管道的接口處裝有第一至第六微波抑制圈(3-1、3-2、3-3、3-4、3-5、3-6)，磁控管(4)安裝在萃取罐(2)的罐筒外壁上，超聲波換能器(5)安裝或者緊貼在萃取罐(2)的底部，循環(huán)水夾套(6)由循環(huán)水進口(6-1)、循環(huán)水出口(6-2)、豎向隔板(6-3)或螺旋式隔板(6-6)、循環(huán)水夾套外壁(6-4)、循環(huán)水夾套內(nèi)壁(6-5)組成，循環(huán)水夾套(6)安裝或緊密套裝在萃取罐(2)的罐筒上，攪拌器(7)分別通過密封圈(7-3)、定位圈(7-2)與萃取罐(2)、防護罩(3)連接。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種調(diào)溫型超聲波微波耦合提取裝置，其特征在于所述 電控柜(9)由溫度顯示/控制裝置(9-1)、液位顯示裝置(9-2)、超聲波功率/時間顯示 /控制裝置(9-3)、微波功率/時間顯示/控制裝置(9-4)和攪拌器轉(zhuǎn)速顯示/控制裝置(9-5) 組成，溫度顯示/控制裝置(9-1)通過電導(dǎo)線與溫控探頭(8-1)以及循環(huán)水進口 (6-1) 的水溫、流速控制元件相連接，液位顯示裝置(9-2)通過電導(dǎo)線與液位測量探頭(8-2) 相連接，超聲波功率/時間顯示/控制裝置(9-3)通過電導(dǎo)線與超聲波換能器(5)連接， 微波功率/時間顯示/控制裝置(9-4)通過電導(dǎo)線與磁控管(4)連接，攪拌器轉(zhuǎn)速顯示/ 控制裝置(9-5)通過電導(dǎo)線與電機(7-1)連接。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種調(diào)溫型超聲波微波耦合提取裝置，其特征在于所述 萃取罐(2)由耐熱玻璃、高導(dǎo)熱系數(shù)陶瓷、硅橡膠、PPS、聚四氟乙烯或高導(dǎo)熱性塑料 制成。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種調(diào)溫型超聲波微波耦合提取裝置，其特征在于所述 循環(huán)水夾套(6)由耐熱玻璃、導(dǎo)熱硅橡膠、高導(dǎo)熱系數(shù)陶瓷、金屬、聚四氟乙烯或者高 導(dǎo)熱性塑料制成。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種調(diào)溫型超聲波微波耦合提取裝置，其特征在于在所 述循環(huán)水夾套(6)的環(huán)形空腔中，均勻分布著豎向隔板(6-3),循環(huán)水夾套內(nèi)壁(6-5) 是萃取罐(2)的罐筒外壁，上面直接安裝豎向隔板(6-3)，或循環(huán)水夾套內(nèi)壁(6-5)緊密套裝在萃取罐(2)的罐筒外壁上的新壁層，在新壁層上安裝豎向隔板(6-3)。
6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種調(diào)溫型超聲波微波耦合提取裝置，其特征在于所述 循環(huán)水夾套(6)內(nèi)部的豎向隔板(6-3)用螺旋式隔板(6-6)替代。
專利摘要本實用新型公開了一種調(diào)溫型超聲波微波耦合提取裝置，包括回流式冷凝器、萃取罐、超聲波換能器、循環(huán)水夾套、攪拌器和電控柜，回流式冷凝器通過定位圈固定在萃取罐上端，防護罩將萃取罐、磁控管、超聲波換能器、溫控探頭和液位測量探頭封閉在其中，在防護罩與伸出防護罩的管道的接口處裝有微波抑制圈，磁控管安裝在萃取罐的罐筒外壁上，超聲波換能器安裝或者緊貼在萃取罐的底部，循環(huán)水夾套安裝或緊密套裝在萃取罐的罐筒上，攪拌器分別通過密封圈、定位圈與萃取罐、防護罩連接。本實用新型溫度控制均勻穩(wěn)定，樣品處理量較大，易于放大生產(chǎn)，安全性高，適用于樣品中目標化合物的消解、萃取，尤其適宜于植物或中藥中生物活性成分的提取。
文檔編號B01D11/00GK201070547SQ200720086099
公開日2008年6月11日 申請日期2007年7月24日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月24日
發(fā)明者張華峰, 張華強, 瑛 王 申請人:中國科學(xué)院武漢植物園