專利名稱：碳化硅質(zhì)泡沫陶瓷過濾器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及熔融金屬的凈化，具體涉及泡沫陶瓷過濾器。更具體地說，本 發(fā)明涉及含有碳化硅作為陶瓷組分的泡沫陶瓷過濾器，本發(fā)明制備的過濾器用 于鐵金屬熔體的過濾凈化處理。
技術(shù)背景在各種金屬液態(tài)合金的熔煉和澆注過程中，由于非金屬夾雜物和縮氣孔等鑄造缺陷導(dǎo)致的鑄件廢品率一般高達(dá)廢品總數(shù)的50~60%。夾雜缺陷不僅嚴(yán)重降 低鑄件的機(jī)械性能和鑄造性能，也對鑄件的切削加工及外觀產(chǎn)生有害影響。凈 化液態(tài)鑄造合金，減少或消除其中的各種非金屬夾雜物和排氣，無疑是獲得高 質(zhì)量鑄件的重要技術(shù)措施。過濾技術(shù)應(yīng)用于鑄造生產(chǎn)已有幾十年的歷史，但最初僅僅是用鐵絲網(wǎng)、帶 孔的鋼板、多孔泥芯等簡單的過濾器插入澆注系統(tǒng)中來濾除大塊夾雜物。從六 十年代起，在俄、美、英、中等國家陸續(xù)出現(xiàn)了硅酸鋁纖維質(zhì)、鉬絲質(zhì)、氮化 硼纖維質(zhì)等兩維結(jié)構(gòu)型內(nèi)過濾網(wǎng)，并在生產(chǎn)中得到應(yīng)用，取得了一定效果。但' 是，所有這些過濾網(wǎng)只能通過機(jī)械篩分作用濾除金屬液中的大塊夾雜物和極少 數(shù)小夾雜物。由于硅酸鋁纖維過濾網(wǎng)的耐火度和強(qiáng)度均較低，只能用于有色合金、鑄鐵和小型鑄鋼件的過濾，難以長時(shí)間地承受高溫金屬流體的沖擊；英國研制的鉬絲質(zhì)和美國研制的氮化硼纖維質(zhì)過濾網(wǎng)雖能用于過濾鑄鋼等高溫合 金，但因其價(jià)格昂貴，使其應(yīng)用受到限制。用于鑄造合金過濾的還有直孔芯型 陶瓷過濾器和耐火顆粒過濾器，但它們的孔隙率均較小，而且前者的過濾效率 仍較低，過濾效果不穩(wěn)定，后者由于顆粒間無粘結(jié)作用，使其易漏粒，使用也 不方便。七十年代初美國最先研制成功的燒結(jié)型多孔陶瓷過濾器雖然解決了耐 火顆粒過濾器易漏粒和使用不方便的問題，但與八十年代初美國最先研制成功的蜂窩直孔陶瓷過濾器一樣，孔隙率仍然較小， 一般小于5oy。，使得金屬液的過
流率較低。泡沫陶瓷過濾器是繼耐火纖維過濾網(wǎng)、蜂窩直孔陶瓷過濾器之后的第三代過濾產(chǎn)品，最早的泡沬陶瓷過濾器是1978年美囯Consolidated Aluminum公司 研制成功的鋁合金用泡沬陶瓷過濾器，其商品名為Selee/Al。 1984年又研制出 了用于過濾黑色金屬的泡沬陶瓷過濾器Selee/Fe。囯內(nèi)鑄造合金用泡沬陶瓷過 濾器的發(fā)展始于八十年代初，哈爾濱理工大學(xué)于1982年最早研制成功的泡沬陶 瓷過濾器只能用于鋁合金的過濾。泡沫陶瓷過濾器是釆用聚氨酯泡沬塑料為載體，將其浸入由陶瓷粉末、黏 結(jié)劑、助燒結(jié)劑、懸浮劑等制成的漿料中，然后擠掉多余漿料，使陶瓷漿料均 勻涂敷于載體骨架成為坯體，再把坯體烘干并經(jīng)高溫焙燒而成。泡沬陶瓷過濾 器具有與泡沫塑料相似的孔隙結(jié)構(gòu)，通孔率達(dá)85~90%。由于獨(dú)特的三維立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)所具有的特殊過濾凈化機(jī)理(機(jī)械攔截；排 氣整流浮渣；細(xì)微夾渣深層吸附)，泡沬陶瓷過濾器的凈化效果是耐火纖維過濾 網(wǎng)和蜂窩直孔陶瓷過濾片不可比擬的，它的特點(diǎn)是剛性骨架結(jié)構(gòu)均勻，過濾后 的金屬液質(zhì)量分散度小，過濾精度好等，不但可以濾去金屬液中大部分小至數(shù) 微米的微小固體懸浮夾雜物，還可以濾去液態(tài)的熔渣和氣體。使用泡沬陶瓷過 濾器過濾熔融金屬液體，還可以使金屬液的流速變得緩和有序，大大改善鑄件 的顯微組織和力學(xué)性能，提高鑄件的質(zhì)量和致密性，減少鑄件切削加工時(shí)刀具 的磨損。實(shí)踐證明，泡沫陶瓷過濾器的過濾效率高達(dá)75~97%，因此，泡沬陶瓷過濾器已經(jīng)廣泛應(yīng)用在鋁、銅、鋼鐵的融體凈化中，受到越來越多的冶金、鑄 造企業(yè)青睞。近十多年來，國內(nèi)外已根椐不同合金的特點(diǎn)，發(fā)展了多種不同材質(zhì)的泡沬 陶瓷過濾器，如美國專利3893917、 3962081、 4024056、 4075303,中國專利 85102359A、 87101800.4、 92102883. 0等等。這些泡沬陶瓷過濾器以氧化銷、氧 化硅、氧化鋯、碳化硅等材料制成，可以用于過濾一般的鋁合金、銅合金、鑄 鐵、鑄鋼等。碳化硅材料由于具有高溫?zé)岱€(wěn)定性、高熱傳導(dǎo)性、耐酸堿腐蝕性、低膨脹 系數(shù)、抗熱震性好等良好的高低溫綜合性能，使用其制作高性能結(jié)構(gòu)陶瓷已經(jīng) 被業(yè)界廣泛認(rèn)可。如利用其高硬度、耐磨損、耐酸堿腐蝕性及自潤滑性制備新 一代機(jī)械密封材料、滑動(dòng)軸承、耐腐蝕管道、閥片和風(fēng)機(jī)葉片等，利用其高溫 抗氧化、高溫強(qiáng)度高、蠕變性小、熱傳導(dǎo)性好、比重輕，被首選為諸如高溫燃 氣輪機(jī)的燃燒室、渦輪的靜葉片、高溫噴嘴等熱機(jī)的耐高溫部件；利用其優(yōu)良 的高溫性能、高的熱導(dǎo)率、良好的抗熱震性能和化學(xué)穩(wěn)定性，成為用于過濾高 溫鑄鐵鐵水的首選材料。但目前使用的碳化硅泡沬陶瓷過濾器還存在著高溫強(qiáng)度低，性能不穩(wěn)定的 缺點(diǎn)，特別是使用的磷酸鹽結(jié)合劑可以在所過濾的鐵和鐵基合金熔體中加入不 合乎要求的雜質(zhì)，而引起熔體的熱化學(xué)不穩(wěn)定。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種高溫強(qiáng)度好，能承受大流量熔融鐵水沖刷和急熱 沖擊，熱化學(xué)穩(wěn)定性好的碳化硅質(zhì)泡沫陶瓷過濾器，以適合于鐵和鐵基合金的 過濾凈化。提供一種上述碳化硅質(zhì)泡沬陶瓷過濾器的制備方法，使制得的過濾器具有 良好的燒結(jié)和綜合物理性能，同時(shí)降低過濾器的生產(chǎn)成本，是本發(fā)明的另一發(fā) 明目的。本發(fā)明的碳化硅質(zhì)泡沬陶瓷過濾器是以下述重量百分?jǐn)?shù)的原料碳化硅 60~65%氧化鋁 30~35%二氧化硅 2~ 5%滑石 0.5-2.5% 組成陶瓷粉末，以此為基礎(chǔ)，再加入以下輔料
羧甲基纖維素 0.2-0.5% 聚乙烯醇 0. 5~1%硅溶膠 1G~15% 水 15~25%制備料漿，以軟質(zhì)聚氨脂泡沫塑料為載體，浸漬上述料漿，擠壓制成坯料，干燥后燒 結(jié)得到碳化硅質(zhì)泡沬陶瓷過濾器。由于碳化硅是一種典型的共價(jià)鍵穩(wěn)定化合物，加之?dāng)U散系數(shù)低，很難用常 規(guī)燒結(jié)方法使其致密化。為降低碳化硅的燒結(jié)溫度和制造成本，根據(jù)不同的使, 用條件，可以使用較低點(diǎn)的第二相與主晶相碳化硅結(jié)合起來，形成氧化物結(jié)合 碳化硅、賽隆結(jié)合碳化硅、氧氣化硅結(jié)合碳化硅等多種復(fù)合材料，而這些復(fù)合 材料的性能本質(zhì)上取決于結(jié)合相的性能。因此，本發(fā)明以碳化硅為主晶相，采 用氧化鉬、二氧化硅等氧化物為結(jié)合劑，采用常壓燒結(jié)工藝制作碳化硅泡沬陶 瓷過濾器。碳化硅質(zhì)泡沬陶瓷過濾器多采用磷酸鹽作為粘結(jié)劑。磷酸鹽粘結(jié)劑在燒結(jié) 過程中會產(chǎn)生有害氣體排出，對環(huán)境造成污染。同時(shí)，磷酸鹽結(jié)合劑容易在所 過濾的鐵和鐵基合金熔體中加入不合乎要求的雜質(zhì)，而引起熔體的熱化學(xué)不穩(wěn) 定。本發(fā)明經(jīng)過反復(fù)對比試驗(yàn)，采用水性粘結(jié)劑羧甲基纖維素、聚乙烯醇及硅 溶膠作為碳化硅質(zhì)泡沬陶瓷過濾器的粘結(jié)劑。采用此粘結(jié)劑的優(yōu)勢表現(xiàn)在以下幾個(gè)方面第一、燒結(jié)過程中有機(jī)粘結(jié)劑 全部氧化揮發(fā)，無有害氣體排出，有利于環(huán)境保護(hù)；陶瓷過濾器產(chǎn)品中無殘留 有機(jī)粘結(jié)劑原料，有利于保證產(chǎn)品質(zhì)量，使用過程中不會影響鑄件質(zhì)量。第二、 粘結(jié)劑制備以及產(chǎn)品沾漿、烘干過程中無有害氣體揮發(fā)，有利于員工操作。第 三、陶瓷過濾器坯料(半成品)干燥速度快，不吸潮，并且槳料附著于各類器皿中很容易清洗，便于回收利用，有利于工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)和防止原料的浪費(fèi)。 本發(fā)明的碳化硅質(zhì)泡沬陶瓷過濾器的具體制備方法包括以下步驟a) 按照以下重量百分?jǐn)?shù)混合各種原料得到陶瓷粉末碳化硅 60~65%氧化鋁 30~35°/。二氧化硅 2~ 5%滑石 0.5-2.5%以上述陶瓷粉末為基礎(chǔ)，再加入以下輔料羧甲基纖維素 0.2-0. 5%聚乙烯醇 0. 5~1%硅溶膠 10~15°/。水 15 ~ 25%攪拌混合均勻，制成漿料；b) 以軟質(zhì)聚氨脂泡沬塑料為載體，浸漬上述漿料，并擠壓制成坯料；c) 坯料放入干燥箱內(nèi)，在100-11(TC干燥硬化；d) 干燥后坯料裝入燒結(jié)爐，升溫至1300 140(TC高溫?zé)Y(jié)，得到碳化硅質(zhì) 泡沬陶瓷過濾器。根據(jù)本發(fā)明方法，需要提供一種網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的有機(jī)聚合物泡沬材料作為陶瓷 料槳的載體。這種載體最好是由疏水的軟質(zhì)泡沫材料制成，具有許多由所述軟 質(zhì)泡沫材料的網(wǎng)膜包圍的互連空隙，該泡沬材料必須能在低于所用的陶瓷材料 的燒成溫度前即已燃燒或汽化。任何具有彈性和能恢復(fù)原來形狀的可燃性有機(jī) 塑性泡沬材料均可以使用，本發(fā)明是采用軟質(zhì)聚氨脂泡沬塑料作為載體，并且 選用的軟質(zhì)聚氨脂泡沫塑料具有10PPI的孔徑。本發(fā)明中，是將所述的軟質(zhì)聚氨脂泡沫塑料先在PH值為7. 5 ~ 8. 5的50 ~ 6(TC堿溶液中浸泡20 30min，再用清水漂洗去除堿溶液，自然干燥后作為陶瓷
料漿的載體使用。本發(fā)明將坯料高溫?zé)Y(jié)為泡沬陶瓷過濾器的具體工藝過程是將坯料裝入燒結(jié)爐中，以90°C/h的升溫速度由室溫慢速升溫至500'C低溫排塑，待泡沫塑 料燃燒揮發(fā)后，以250'C/h的升溫速度快速升溫至120[TC，再以9(TC/b的升溫 速度升溫至1350 ~ 145(TC的燒結(jié)溫度，并在此溫度下保溫2 ~ 4h。本發(fā)明制備的碳化硅質(zhì)泡沫陶瓷過濾器呈空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，其中空洞互相連 通，空隙率可達(dá)80~ 90°/。。本發(fā)明制備的碳化硅質(zhì)泡沫陶瓷過濾器在鐵、銅熔液中具有良好的高溫穩(wěn) 定性，不污染合金，對金屬熔液中的氧化夾雜和熔劑夾雜有良好的過濾和吸附 能力，過濾凈化效果好，熱容小，使用時(shí)可不必預(yù)熱，對流體阻力小，過濾量 大。本發(fā)明制備的碳化硅質(zhì)泡沬陶瓷過濾器經(jīng)鐵及鐵合金熔液的過濾凈化試 驗(yàn)，各項(xiàng)性能良好。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1按照63. 5 : 31. 5 : 4 : 1的重量比，將碳化硅、氧化鋁、二氧化硅和滑石充 分混和制成陶瓷粉末。將陶瓷粉末、羧甲基纖維素、聚乙烯醇、硅溶膠和水按照72: 0.4: 0.6: 12: 16的重量比混合，加入攪拌機(jī)中攪拌2 3h,使攪拌均勻，'制成陶瓷料漿。選用10PPI的軟質(zhì)聚氨脂泡沫塑料，加工成50mmx50mmx22mm大小，放在 pH值為7. 5的6(TC堿溶液中浸泡20min,以去除泡沬塑料孔眼內(nèi)的薄膜，然后 用清水漂洗去除堿溶液，之后自然干燥去除水分，作為陶瓷料漿的載體。采用輥壓沾漿工藝，向泡沬塑料載體上加入陶瓷料漿，再將載體輸入沾漿 機(jī)內(nèi)進(jìn)行擠壓沾漿，擠出過剩料漿，制成泡沫陶瓷過濾器坯料。無泡沫陶瓷過濾器坯料放入干燥箱內(nèi)，溫度控制在100 - 105。C范圍內(nèi)，干 燥O. 5 lh使之硬化。將干燥后的坯料裝入燒結(jié)爐中，以90'C/h的升溫速度，由室溫慢速升溫至 50(TC低溫排塑，待泡沬塑料燃燒揮發(fā)后，再以25(TC/h的升溫速度快速升溫至 120(TC，以90°C/h的升溫速度升溫至140(TC,并在此溫度下保溫4h，自然冷 卻至室溫出爐，即可獲得碳化硅質(zhì)泡沬陶瓷過濾器。實(shí)施例2:按照61 : 33 : 5 : 1的重量比，將碳化硅、氧化鋁、二氧化硅和滑石充分混 和制成陶瓷粉末。將陶瓷粉末、羧甲基纖維素、聚乙烯醇、硅溶膠和水按照75: 0.3: 0.8: 15:20的重量比混合，加入攪拌機(jī)中攪拌2 3h，使攪拌均勻，制成陶瓷料漿。選用10PPI的軟質(zhì)聚氨脂泡沬塑料，加工成50mmx 50mmx 22mm大小，放在 pH值為8. 5的5(TC堿溶液中浸泡30min,以去除泡沬塑料孔眼內(nèi)的薄膜，然后 用清水漂洗去除堿溶液，之后自然干燥去除水分，作為陶瓷料漿的載體。采用輥壓沾漿工藝，向泡沫塑料載體上加入陶瓷料漿，再將載體輸入沾漿 機(jī)內(nèi)進(jìn)行擠壓沾漿，擠出過剩料漿，制成泡沬陶瓷過濾器坯料。將泡沬陶瓷過濾器坯料放入干燥箱內(nèi)，溫度控制在100 105X:范圍內(nèi)，干 燥O. 5-lh使之硬化。將干燥后的坯料裝入燒結(jié)爐中，以9(TC/h的升溫速度，由室溫慢速升溫至 50(TC低溫排塑，待泡沫塑料燃燒揮發(fā)后，再以25(TC/h的升溫速度快速升溫至 120(TC，以90°C/h的升溫速度升溫至1420°C,并在此溫度下保溫3h，自然冷 卻至室溫出爐，即可獲得碳化硅質(zhì)泡沫陶瓷過濾器。實(shí)施例3:按照65: 30: 3: 2的重量比，將碳化硅、氧化鋁、二氧化硅和滑石充分混 和制成陶瓷粉末。將陶瓷粉末、羧甲基纖維素、聚乙烯醇、硅溶膠和水按照70: 0.3: 1: 12
:18的重量比混合，加入攪拌機(jī)中攪拌2 3h，使攪拌均勻，制成陶瓷料漿。選用10PPI的軟質(zhì)聚氨脂泡沬塑料，加工成50mmx50mmx22mm大小，放在 pH值為8. 5的5(TC堿溶液中浸泡30fflin，以去除泡沬塑料孔眼內(nèi)的薄膜，然后 用清水漂洗去除堿溶液，之后自然干燥去除水分，作為陶瓷料漿的載體。采用輥壓沾漿工藝，向泡沬塑料載體上加入陶瓷料漿，再將載體輸入沾漿 機(jī)內(nèi)進(jìn)行擠壓沾漿，擠出過剩料漿，制成泡沬陶瓷過濾器坯料。將泡沬陶瓷過濾器坯料放入干燥箱內(nèi)，溫度控制在100~105匸范圍內(nèi)，干 燥O. 5-lh使之硬化。將干燥后的坯料裝入燒結(jié)爐中，以9(TC/h的升溫速度，由室溫慢速升溫至 50(TC低溫排塑，待泡沬塑料燃燒揮發(fā)后，再以25(TC/h的升溫速度快速升溫至 1200°C，以90°C/h的升溫速度升溫至1450°C，并在此溫度下保溫2h,自然冷 卻至室溫出爐，即可獲得碳化硅質(zhì)泡沬陶瓷過濾器。
權(quán)利要求
1、一種碳化硅質(zhì)泡沫陶瓷過濾器，是以下述重量百分?jǐn)?shù)的原料碳化硅60～65％氧化鋁30～35％二氧化硅 2～5％滑石 0.5～2.5％組成陶瓷粉末，以此為基礎(chǔ)，再加入以下輔料羧甲基纖維素 0.2～0.5％聚乙烯醇 0.5～1％硅溶膠 10～15％水 15～25％制備漿料，以軟質(zhì)聚氨脂泡沫塑料為載體，浸漬上述料漿，擠壓制成坯料，干燥后燒結(jié)得到碳化硅質(zhì)泡沫陶瓷過濾器。
2、權(quán)利要求l所述碳化硅質(zhì)泡沬陶瓷過濾器的制備方法，包括以下步驟a) 按照以下重量百分?jǐn)?shù)混合各種原料得到陶瓷粉末碳化硅 60 - 65%氧化鉬 30 ~ 35%二氧化硅 2~ 5°/?；?0. 5~2. 5%以上述陶瓷粉末為基礎(chǔ)，再加入以下輔料.羧甲基纖維素 0. 2~0. 5%聚乙烯醇 0.5~1%硅溶膠 10~15%水 15~25% 攪拌混合均勻，制成漿料；b) 以軟質(zhì)聚氨脂泡沬塑料為載體，浸漬上述漿料，并擠壓制成坯料；c) 坯料放入干燥箱內(nèi)，在100-110。C干燥硬化；d) 干燥后坯料裝入燒結(jié)爐，升溫至1300 140(TC高溫?zé)Y(jié)，得到碳化硅質(zhì) 泡沬陶瓷過濾器。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳化硅質(zhì)泡沬陶瓷過濾器的制備方法，其特征是 所述的軟質(zhì)聚氨脂泡沬塑料是在pH為7. 5~8. 5的50 60'C堿溶液中浸泡20 ~ 30min，清水漂洗去除堿溶液后自然干燥的軟質(zhì)聚氨脂泡沬塑料。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳化硅^泡沬陶瓷過濾器的制備方法，其特征是 所述的軟質(zhì)聚氨脂泡沬塑料載體具有10PPI的孔徑。
5、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳化硅質(zhì)泡沬陶瓷過濾器的制備方法，其特征是 所述的高溫?zé)Y(jié)是以90°C/h的升溫速度由室溫升至500°C，再以250°C/h的升 溫速度升溫至1200°C，以90°C/h的升溫速度升溫至1350 ~ 1450°C,并在此溫 度下保溫2 4h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種碳化硅質(zhì)泡沫陶瓷過濾器，是以碳化硅、氧化鋁、二氧化硅、滑石組成陶瓷粉末，再加入羧甲基纖維素、聚乙烯醇、硅溶膠和水制備料漿，以軟質(zhì)聚氨脂泡沫塑料為載體，浸漬上述料漿，擠壓制成坯料，干燥后燒結(jié)得到碳化硅質(zhì)泡沫陶瓷過濾器。本發(fā)明的泡沫陶瓷過濾器在鐵、銅熔液中具有良好的高溫穩(wěn)定性，不污染合金，對金屬熔液中的氧化夾雜和熔劑夾雜有良好的過濾和吸附能力，過濾凈化效果好，熱容小，使用時(shí)可不必預(yù)熱，對流體阻力小，過濾量大，經(jīng)鐵及鐵合金熔液的過濾凈化試驗(yàn)，各項(xiàng)性能良好。
文檔編號B01D39/20GK101164655SQ20071013928
公開日2008年4月23日 申請日期2007年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月24日
發(fā)明者關(guān)晉軍, 劉志剛, 李軍虎, 田建剛, 秦勝利, 逯文強(qiáng) 申請人:晉城市富基新材料有限公司