專利名稱：用于連續(xù)進(jìn)行光化學(xué)過(guò)程的，帶有薄光學(xué)附層厚度、窄駐留時(shí)間分布和高流量的裝置、方 ...的制作方法
用于連續(xù)進(jìn)行光化學(xué)過(guò)程的，帶有薄光學(xué)附層厚度、窄駐留時(shí)間分 布和高流量的裝置、方法和應(yīng)用本發(fā)明涉及一種用于連續(xù)進(jìn)行光化學(xué)過(guò)程的裝置，借助它，薄 光學(xué)附層厚度的輻射在窄的駐留時(shí)間分布和高的流通速率的情況下 成為可能。在微觀反應(yīng)技術(shù)的幫助下，光化學(xué)反應(yīng)可以特別有利的進(jìn)行。 在微觀反應(yīng)技術(shù)中，對(duì)于加工工藝的基本操作可以使用模塊，其最 小的特征尺寸典型地處于幾微米到幾毫米之間。當(dāng)使用加工工藝的 器械實(shí)現(xiàn)材料傳輸、熱量傳輸和/或輻射傳輸時(shí)，小尺寸是特別有利 的。技術(shù)上有意義的光化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行——其中輻射傳輸過(guò)程是核 心步驟——首先要求對(duì)已安裝輻射源的最經(jīng)濟(jì)的利用。為此，優(yōu)化 地利用穿透溶液的輻射，以使一方面沒(méi)有未利用的輻射，而另一方 面待輻射的起始溶液可以盡可能大量地轉(zhuǎn)化。根據(jù)朗伯-比爾定律， 消光依賴于光學(xué)的附層厚度、濃度和吸收物質(zhì)的消光系數(shù)。常規(guī)的 光反應(yīng)器工作在相對(duì)大的容積下，且一般攪拌過(guò)程介質(zhì)，以使在透 明壁(通過(guò)它引入輻射)的附近可以獲得盡可能高的過(guò)程介質(zhì)的交換。 為此，光反應(yīng)器經(jīng)常地循環(huán)運(yùn)行。已描述的實(shí)施例得出結(jié)論，通常 必須根據(jù)實(shí)驗(yàn)尋找輻射持續(xù)時(shí)間和起始材料的最大可用濃度之間的 折中點(diǎn)。提高工作效率的方法之一在于，在空間上限定待輻射的過(guò)程介 質(zhì)，使只有這樣厚度的流體附層可以輻射，通過(guò)它輻射在待使用濃 度下完全地在整個(gè)穿透深度、在過(guò)程介質(zhì)中被起始物質(zhì)吸收。優(yōu)選的附層厚度dp。。,。(在此厚度下90%的引入輻射被吸收)，可以通過(guò)朗伯-比爾定律計(jì)算出來(lái) d,0=l/(sc) (F消光系數(shù)，c-濃度)在現(xiàn)有技術(shù)下，已知有 一 系列光反應(yīng)器。因此在文獻(xiàn)DEA10341500.9中，描述了 一種具有窄附層厚度的光反應(yīng)器，其連 接于強(qiáng)制的、沿微通道的、由下而上(升膜，Steigfilm)的流動(dòng)以產(chǎn)生 窄的駐留時(shí)間分布，而高功率發(fā)光二極管件作為輻射源。在文獻(xiàn)EP1415707A1中，描述了一種微觀流動(dòng)的光反應(yīng)器，其 帶有在流體流中引入的、光催化的元件。在文獻(xiàn)DE10209898A1中描 述了一種帶有平面透明遮蓋的光反應(yīng)器，其用于在附層了的通道中 進(jìn)行不均勻催化的化學(xué)反應(yīng)，通道直徑優(yōu)選地為100至500pm。在文獻(xiàn)US2003/0118486A1中描述了一種裝置，用于在10至 5000jxm寬的通道內(nèi)進(jìn)行平行的化學(xué)反應(yīng)。基本上在那里，反應(yīng)流體 貫穿流過(guò)在二維或三維裝置中，首先是光化學(xué)的流通室，接著是(未 輻射的)反應(yīng)腔。在文獻(xiàn)EP1400280A1中描述了一種微反應(yīng)器，其安裝于壓力容 器中。由此避免在高流速下可能出現(xiàn)的反應(yīng)器內(nèi)室和周圍環(huán)境之間 的壓力差，以及因此可能出現(xiàn)的微型通道的變形。根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)水 平，在容器內(nèi)安裝合適的、具有足夠效率的輻射源(由此，所描述器 件的光化學(xué)應(yīng)用才有可能)只有在顯著的技術(shù)消耗下才能實(shí)現(xiàn)。在文獻(xiàn)US2004/0241046A1中描述了 一種帶有透明遮蓋件的微型 反應(yīng)器的構(gòu)造，其適合于光化學(xué)應(yīng)用，但是在高流量時(shí)不能保證附 層厚度足夠穩(wěn)定。在文獻(xiàn)US2003/0042126A1中描述了 一種基本上由兩個(gè)同軸管件 組成的輻射器件。但是這里附層厚度被限制，只有在重要任務(wù)時(shí)才 匹配。所有目前已知的解決建議的共同點(diǎn)在于，它們沒(méi)有實(shí)現(xiàn)對(duì)過(guò)程 介質(zhì)的窄的駐留時(shí)間分布，且只限制于高的流量。很多現(xiàn)在已描述 的微型光反應(yīng)器安裝有平面的輻射區(qū)。帶有適合化學(xué)藥劑產(chǎn)品的流 量的光反應(yīng)器的操作，在應(yīng)用小型導(dǎo)管件時(shí)，不可避免地導(dǎo)致在一
般透明的通道遮蓋件上的高內(nèi)壓的形成，通道用于輻射的輸入。在例如流通速率10ml/min且輻射區(qū)尺寸為20jim厚度xl0cm寬度xlOcm 長(zhǎng)度的情況下，該壓力約為3.2bar。壓力損失在那樣的裝置中取決于 已植入介質(zhì)的黏度，且隨其增加而增加。這里假定動(dòng)態(tài)的黏度為 1.3mPas。所估計(jì)的的壓力足夠?qū)е伦陨韑cm厚的玻璃薄片的變形， 而在安裝不正確的情況下，甚至可以毀壞玻璃薄片。變形又引起通 道尺寸、尤其是光學(xué)附層厚度變化到不能容忍的地步，且因此使在 高流通速率下微型光反應(yīng)器的優(yōu)點(diǎn)不能被利用。目前還沒(méi)有一種光化學(xué)反應(yīng)器，在微型通道的輻射上表現(xiàn)出色 且適用于高流通速率下的操作。此外，目前已知的光反應(yīng)器還有這樣的共同點(diǎn)，在系統(tǒng)元件中 過(guò)程介質(zhì)的不同容積元件在反應(yīng)空間內(nèi)停留不同的時(shí)間長(zhǎng)度，以至 于反應(yīng)的駐留時(shí)間分布寬度很大。這樣一般地導(dǎo)致對(duì)于僅僅相對(duì)短 地停留在反應(yīng)空間內(nèi)的容積元件，不進(jìn)行完全的化學(xué)反應(yīng)，當(dāng)在其 它的容積元件(其例如在反應(yīng)空間長(zhǎng)期停留在死水區(qū))內(nèi)時(shí)，所希望的 光化學(xué)反應(yīng)由于缺乏輻射而在死水區(qū)不能進(jìn)行，或甚至出現(xiàn)不希望 的后續(xù)反應(yīng)。對(duì)于吞吐量的優(yōu)化值，反應(yīng)的選擇性和產(chǎn)量不容易獲得。
本發(fā)明的目的在于提供一種裝置，沒(méi)有現(xiàn)有技術(shù)的上述缺點(diǎn)。令人驚訝地，現(xiàn)在發(fā)現(xiàn)了 一種用于在連續(xù)過(guò)程中進(jìn)行光化學(xué)反 應(yīng)的裝置，包含帶有微型通道的反應(yīng)區(qū)，通道中待輻射介質(zhì)的附層 厚度沿輻射方向不取決于流體的壓力而穩(wěn)定地保持。本發(fā)明涉及一種裝置，其優(yōu)選地用于在連續(xù)過(guò)程中進(jìn)行光化學(xué) 反應(yīng)，包括帶有微型通道的反應(yīng)區(qū)，通道中待輻射介質(zhì)的附層厚度 沿輻射方向不取決于流體的壓力而穩(wěn)定地保持。根據(jù)本發(fā)明的裝置優(yōu)選地具有根據(jù)

圖1或圖2的構(gòu)造。根據(jù)圖1 它除了包括對(duì)光反應(yīng)而言很必要的光源(輻射體)，例如LED、激光、 放電燈，還優(yōu)選地包括帶有合適的介質(zhì)引入處和介質(zhì)引出處11的至
少一個(gè)反應(yīng)區(qū)板l，至少一個(gè)密封元件，例如0型環(huán)2，透明的遮蓋 件3,作為支撐元件5(其帶有用于輻射體6的凹口)的、固定的橡膠 墊，和必要情況下用于輻射體8的保持板7。根據(jù)圖2,裝置除了包括對(duì)光反應(yīng)而言很必要的光源之外，還優(yōu) 選地包括帶有合適的介質(zhì)引入處和介質(zhì)引出處17-21的、軸對(duì)稱的至 少一個(gè)反應(yīng)區(qū)主體13,至少兩個(gè)密封元件——例如O型環(huán)15——和 透明的遮蓋件14。透明的遮蓋件14優(yōu)選地加工為圓錐式的管件。在這兩種情況下，光源優(yōu)選地設(shè)置為從外通過(guò)透明的遮蓋件輻 射到介質(zhì)上。也包括室溫下固態(tài)的，而在反應(yīng)溫度下物態(tài)變化為液態(tài)的或氣態(tài)的 物質(zhì)。因此所有無(wú)機(jī)物或有機(jī)物，或者甚至金屬有機(jī)物都是合適的。 反應(yīng)溫度優(yōu)選地處于-60。至+200。C的范圍，尤其優(yōu)選地O-30°C。反應(yīng)區(qū)的微型通道可以是直的、彎曲的、蜿蜒式的或帶角度的 形式，其中優(yōu)選地反應(yīng)流體從下到上流過(guò)反應(yīng)區(qū)(升膜，Steigfilm)。 該通道優(yōu)選地具有寬度為10(im至50cm，更優(yōu)選地10pm至25cm, 完全特別優(yōu)選地10pm至1000fim。在一個(gè)實(shí)施例中提供一種膜，它流過(guò)寬度優(yōu)選地為1至50cm且 有著相應(yīng)附層厚度的輻射區(qū)。即使沒(méi)有進(jìn)一步的劃分，該實(shí)施例以 輻射區(qū)的均勻流量和仔細(xì)的技術(shù)布置的特殊要求為前提。待輻射的介質(zhì)的附層厚度為特別優(yōu)選地10至1000^irn。優(yōu)選地， 根據(jù)本發(fā)明的裝置，在輻射區(qū)范圍約為250mm時(shí)，待輻射的介質(zhì)的 附層厚度保持約lpm的測(cè)量精度。在本發(fā)明的實(shí)施例中，根據(jù)本發(fā)明的裝置特征在于，反應(yīng)區(qū)由 透明的材料遮蓋，其通過(guò)至少一個(gè)支撐元件預(yù)張緊。對(duì)于透明的板， 該預(yù)張緊形成流體壓力的反壓力的構(gòu)造。反壓力保持板于所希望的 形狀和位置。
優(yōu)選地，透明的材料由玻璃(例如石英玻璃，硅酸硼玻璃或其它)或透明的塑料(例如PMMA， PVC,聚碳酸脂，PET, PVDF, PTFE， PI)，其優(yōu)選地適合于板的形狀。在本發(fā)明內(nèi)容內(nèi)，支撐元件優(yōu)選地是彈性的材料，如橡膠墊或 橡膠元件，由其它合適的原料制成的機(jī)械元件，優(yōu)選的金屬或塑料， 其通過(guò)合適的裝置壓在透明的遮蓋件上。支撐元件的一定彈性是為 了獲得玻璃板盡可能均勻的預(yù)張緊。為了在連續(xù)過(guò)程中進(jìn)行光化學(xué)反應(yīng)，根據(jù)本發(fā)明的裝置包括優(yōu) 選地反應(yīng)區(qū)板裝置(用于介質(zhì)引入的微型通道附加于其上或通過(guò)別的 方式，例如通過(guò)印刷術(shù)實(shí)現(xiàn))，透明的遮蓋件， 一個(gè)或多個(gè)彈性支撐 元件和合適的輻射源。在該玻璃板上，優(yōu)選地安裝有由彈性材料制成的板，其(i) 從朝向流體的一側(cè)支撐玻璃板，產(chǎn)生反壓力且因此避免拱起， 但同時(shí)(ii) 具有用于輸入輻射的凹口 (Aussparimg)。其中，凹口優(yōu)選地大小為使它可以容納輻射裝置，且輻射足以通過(guò)。為實(shí)現(xiàn)微型通道，它們可以根據(jù)前文的方法，利用^:觀技術(shù)附 加在反應(yīng)區(qū)板上，或者在平面的和圓錐形的實(shí)施例中安裝調(diào)整墊片， 其例如由金屬絲或金屬薄片或塑料薄片制成，置于例如處于透明的 遮蓋件和反應(yīng)區(qū)板之間的環(huán)中或其它形體中。金屬薄片或塑料薄片 優(yōu)選地是化學(xué)惰性的且形狀穩(wěn)定的。在優(yōu)選實(shí)施例中，安裝有平面的反應(yīng)區(qū)板，微型通道利用微觀 技術(shù)的制造方法附加于其上，或通過(guò)在透明的遮蓋件上插入一個(gè)或 多個(gè)由金屬或塑料制成的調(diào)整墊片。只要在已使用的參數(shù)下的流動(dòng) 條件允許，就有可能使用寬的流動(dòng)前沿，其具有所希望的薄附層厚 度，但沒(méi)有側(cè)向地在各通道中分割開(kāi)。在該實(shí)施例中，用于產(chǎn)生反 壓力的支撐結(jié)構(gòu)由柵，帶合適凹口的墊或單獨(dú)的支撐元件組成，該
支撐元件由彈性材料，優(yōu)選地由彈性體塑料(例如氟化橡膠，橡膠， 乳膠，硅樹(shù)脂)制成。在本發(fā)明的另 一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，反應(yīng)區(qū)和它周圍的透明遮蓋 件設(shè)計(jì)為使其在流體的壓力下不發(fā)生機(jī)械的變形。舉例來(lái)說(shuō)，這可以由此獲得，即反應(yīng)區(qū)和遮蓋件實(shí)現(xiàn)為同軸(例 如見(jiàn)圖2)。同樣優(yōu)選地，反應(yīng)區(qū)和遮蓋件由多個(gè)直立設(shè)置的、彼此推入其中的(meinander geschobenen)、加工為圓錐形的主體和管件組 成，其中由這兩個(gè)主體之間的距離所限定的附層厚度通過(guò)這兩個(gè)元件的豎直位移調(diào)整。其中，外主體優(yōu)選地由用于遮蓋流體通道的、精確加工的石英管件組成，內(nèi)主體優(yōu)選地由金屬(例如不銹鋼，鈦，鎳合金)制成。通 過(guò)直立的圓錐形的主體的豎直位移可以確定主體間的距離，并由此 確定反應(yīng)流體的附層厚度。位移可以由合適的機(jī)械裝置實(shí)現(xiàn)。該同軸裝置可以進(jìn)一步這樣實(shí)現(xiàn)，即內(nèi)主體由在至少一處開(kāi)槽 了的管件來(lái)制造。管件在槽上用特氟綸桿(Telonfstab)向外密封，且可 以通過(guò)夾式裝置精確地拉在一起。在該方法下，內(nèi)主體的直徑是可 變的且用于調(diào)節(jié)附層厚度。對(duì)于該裝置，附層厚度可以通過(guò)例如引 入合適的波長(zhǎng)靈敏度和濃度的化學(xué)感光計(jì)，由實(shí)驗(yàn)的方法4全驗(yàn)。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，反應(yīng)區(qū)處在圓錐形的主體(反應(yīng)區(qū)主體)的 側(cè)表面上，且被透明管件環(huán)繞，以獲得所希望的、過(guò)程介質(zhì)的附層 厚度，其中主體優(yōu)選地由鋼或者陶瓷制成。管件和主體在端部通過(guò) 合適的支架置于中心，且被供應(yīng)流體。為了調(diào)節(jié)溫度，反應(yīng)區(qū)主體 優(yōu)選地穿過(guò)通道，溫度調(diào)節(jié)介質(zhì)可以由通道,皮引入。主體的溫度由 溫度傳感器測(cè)量。輻射源優(yōu)選地在另 一 個(gè)例如由塑料或鋼制成的管 件上固定。該管件被推在透明管件上，且在這兩個(gè)管件之間安裝有 支撐元件。支撐元件可以由板條組成，其縱向地(der Lange nach)分布 在透明管件的外側(cè)。
在本發(fā)明的該實(shí)施例中，用于反應(yīng)區(qū)遮蓋件的透明材料優(yōu)選地是玻璃(例如石英玻璃，硅酸硼玻璃或其它)或透明塑料(例如PMMA， PVC,聚碳酸酯，PET， PVDF, PTFE， PI)，以管件的形式安裝。在所有本發(fā)明的實(shí)施例中，在光化學(xué)反應(yīng)時(shí)，輻射時(shí)間根據(jù)需 要，可以通過(guò)過(guò)程介質(zhì)流速的變化和/或反應(yīng)區(qū)物理大小的變化來(lái)調(diào)節(jié)根據(jù)本發(fā)明的裝置的一個(gè)特色在于，優(yōu)選地，反應(yīng)流體克服重 力流過(guò)該裝置，由此在裝置內(nèi)產(chǎn)生窄的駐留時(shí)間分布。由于在薄附 層厚度上、反重力的、強(qiáng)制的流(升膜)，流體遇到阻力，其增加了壁 上的已知的副作用，且首先使通常流速的拋物線分布在小型導(dǎo)管件 中變得單調(diào)。由此形成窄的駐留時(shí)間特性。優(yōu)選地，有機(jī)的或無(wú)有機(jī)的半導(dǎo)體光源如二極管激光和發(fā)光二 極管或它們的結(jié)合被應(yīng)用為輻射源。同樣放電燈也是合適的。在特 別優(yōu)選的實(shí)施例中，大功率LED裝置是合適的，它具有窄的光譜帶 寬、高的效率及緊密的結(jié)構(gòu)方式的特點(diǎn)。總的來(lái)說(shuō)，在微型光反應(yīng) 器中可獲得的輻射劑量由合適的輻射源和在裝置中使用的輻射功率 的總和產(chǎn)生。通過(guò)緊湊的輻射源，產(chǎn)生一種裝置，其可以容易地根據(jù)必需的 輻射波長(zhǎng)和輻射劑量來(lái)適應(yīng)待實(shí)現(xiàn)的合成。根據(jù)本發(fā)明的裝置允許 簡(jiǎn)單地構(gòu)造沿輻射區(qū)的波長(zhǎng)曲線圖。因此開(kāi)始的時(shí)候可以在一定的 波長(zhǎng)或一定的波長(zhǎng)范圍內(nèi)被輻射，而結(jié)束時(shí)可以在其它波長(zhǎng)范圍內(nèi)。 在該方式下，可以優(yōu)化地進(jìn)行光化學(xué)的后續(xù)反應(yīng)或多級(jí)反應(yīng)。波長(zhǎng) 的變化可以通過(guò)使用不同的輻射源來(lái)獲得，但也可以通過(guò)半導(dǎo)體光 源(激光二極管，發(fā)光二極管)的冷卻溫度或工作電流的變化來(lái)獲得， 其中后者還可以帶來(lái)基本上更精細(xì)的輻射波長(zhǎng)的變化。半導(dǎo)體光源 顯示了常規(guī)下取決于溫度和電流的發(fā)射光語(yǔ)。 在本發(fā)明的另 一 個(gè)實(shí)施例中，微型通道可以在輻射區(qū)內(nèi)部或外 部用催化活性物質(zhì)來(lái)附層。這樣的不均勻的催化活性附層可以影響 或開(kāi)始光化學(xué)反應(yīng)，或者在之前或之后的反應(yīng)階段起作用。催化活性物質(zhì)可以是不同的金屬氧化物，例如Ti02, A1203, Si02, Zr02，沸石，在合適的載體上不動(dòng)的有機(jī)顏料例如酞菁顏料等， 或上述物質(zhì)的混合物以及它們的小細(xì)類。附層可以通過(guò)溶膠方法形成。在平面的或軸對(duì)稱的裝置中的微型通道可以在遮蓋件和反應(yīng)區(qū) 板之間嵌入的金屬絲來(lái)實(shí)現(xiàn)。最后微型通道還可以在反應(yīng)區(qū)板內(nèi)，利用微觀技術(shù)制造方法附 加。微型通道可以實(shí)現(xiàn)為直的，彎曲的，蜿蜒式的或帶有角度的形 式。對(duì)于長(zhǎng)的輻射時(shí)間，蜿蜒式的具有特別的優(yōu)點(diǎn)。帶有角度的微 型通道可以構(gòu)造為使微型通道內(nèi)擴(kuò)散性的混合通過(guò)對(duì)反應(yīng)流體有目 的的偏轉(zhuǎn)來(lái)獲得支持。由此處于通道后端的流體區(qū)可以被帶至前方， 且因此暴露在高的輻射劑量下。需要溫度控制的副反應(yīng)或者后續(xù)反應(yīng)。此外，許多輻射體具有在紅 外光諳內(nèi)的大量輻射，其可以導(dǎo)致許多介質(zhì)變熱。因此在裝置內(nèi)反 應(yīng)區(qū)的溫度調(diào)節(jié)是可選地可能的。優(yōu)選地，這通過(guò)在板或圓柱體上 安裝的通道來(lái)實(shí)現(xiàn)，通道中可以循環(huán)有溫控流體。其中，已使用的 薄流體附層用于有效的熱傳遞，而溫度可以很好地通過(guò)在反應(yīng)區(qū)板 或反應(yīng)區(qū)主體內(nèi)安裝的溫度傳感器來(lái)實(shí)現(xiàn)。通過(guò)溫控通道的、靈巧 的裝置，還可以調(diào)節(jié)溫度曲線圖，使其能夠允許可能副反應(yīng)或者后 續(xù)反應(yīng)的溫度控制。在另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，裝置還包括有其它微觀加工工藝的功 能元件，如微型混合器，微型離析器，微型反應(yīng)器或微型熱交換器
等等，以能夠形成非常緊湊的、帶有光化學(xué)輻射步驟的化學(xué)加工系 統(tǒng)。此外，本發(fā)明還涉及根據(jù)本發(fā)明的裝置的、用于進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)質(zhì)和藥物活化劑，該起始溶液帶有或不帶有固體物質(zhì)部分，而該固 體物質(zhì)部分的粒子大小良好地限定在納米范圍內(nèi)，例如己內(nèi)酰胺及 其衍生物，玫瑰醚和類似的有氣味的物質(zhì)和有味道的物質(zhì)，同分異 構(gòu)的純維他命A和其它烯烴，卣素化合物等等。各自相應(yīng)地選擇輻 射源，材料，過(guò)程參數(shù)和外圍裝置。此外，本發(fā)明也涉及根據(jù)本發(fā)明的裝置的、用于進(jìn)行光化學(xué)反 應(yīng)的方法的應(yīng)用，例如光環(huán)化，光亞硝化，光異構(gòu)化，光面化和光 氧化。本發(fā)明的實(shí)施示例顯示在附圖中，且將在下文詳細(xì)地描述，其 中并沒(méi)有限制。 參考標(biāo)號(hào)1帶反應(yīng)區(qū)的基礎(chǔ)板2 O型環(huán)3石英玻璃板4用于石英玻璃板的凸緣固定框架5支撐元件(橡膠墊)6在支撐元件內(nèi)用于輻射體的凹口7用于輻射體的載體板8輻射體9螺釘孔10螺釘11介質(zhì)引入處和介質(zhì)引出處12由金屬薄片或塑料薄片制成的調(diào)整墊片13帶基座的圓錐形的不銹鋼圓柱體14帶基座的圓錐形的石英管件15 O型環(huán)16用于介質(zhì)引入處的、環(huán)繞銑削的槽口 17用于介質(zhì)引出處的、環(huán)繞銑削的槽口 18用于介質(zhì)引入處的內(nèi)置孔眼 19介質(zhì)引入處20用于介質(zhì)引出處的內(nèi)置孔眼 21介質(zhì)引出處圖1示意性顯示了裝置的優(yōu)選實(shí)施例，裝置帶有平的反應(yīng)區(qū)板1。 裝置基本上由帶有合適的介質(zhì)引入處和介質(zhì)引出處的11反應(yīng)區(qū)板1、 密封反應(yīng)區(qū)的0型環(huán)2、石英玻璃板3、用于保持石英玻璃板的凸緣 固定框架4、作為支撐元件5(帶有用于輻射體6的凹口)的橡膠墊和 用于輻射體8的保持板7組成。裝置將在裝置的元件中安裝合適的 螺釘10和螺釘孔9。微型通道通過(guò)由金屬薄片或塑料薄片制成的調(diào) 整墊片12實(shí)現(xiàn)，其置于石英玻璃板和反應(yīng)區(qū)板之間且配合邊框。待 輻射介質(zhì)的不同附層厚度通過(guò)應(yīng)用不同厚度的薄片來(lái)實(shí)現(xiàn)。反壓力 通過(guò)彈性橡膠墊5施加在石英玻璃板上，其中彈性橡膠墊5通過(guò)框 架被精確地?cái)D壓。裝置優(yōu)選地設(shè)置成，待輻射介質(zhì)反重力地流過(guò)反 應(yīng)區(qū)板。圖2顯示了根據(jù)本發(fā)明的裝置、用于實(shí)現(xiàn)附層厚度調(diào)節(jié)的、優(yōu) 選的、軸對(duì)稱的實(shí)施例的兩個(gè)彼此并合的部分(a)和(b)。實(shí)施例基本 上由在外側(cè)的圓錐形的不銹鋼主體13，在內(nèi)側(cè)的加工為圓錐形的石 英管14，和用于密封兩個(gè)主體13和14的O型環(huán)15組成，不銹鋼 主體13可以設(shè)有用于改善穩(wěn)固性的基座，石英管14推在13上，同 樣可以設(shè)有基座。主體13和14通過(guò)蓋子置于中間，且在需要的地 方密封。在蓋子上，熱流體和反應(yīng)流體流進(jìn)和流出。蓋子在附圖中 未顯示。經(jīng)過(guò)裝置的待輻射的介質(zhì)的流向借助箭頭表示出。介質(zhì)通 過(guò)介質(zhì)引入處19和不銹鋼主體18內(nèi)的至少一個(gè)內(nèi)置孔眼被引入在銑削的槽口 16——從那里流體到達(dá)處于13和14 之間的中間空間且向上流去。在環(huán)繞銑削的槽口 17內(nèi)，輻射了的介 質(zhì)聚集且通過(guò)至少一個(gè)孔眼20和介質(zhì)引出處21離開(kāi)裝置。待輻射 介質(zhì)的附層厚度通過(guò)處于13和14之間的中間空間的寬度來(lái)限定， 且可以通過(guò)豎直的、3和14的彼此的位移而變化，以符合要求。為 此，還安裝有合適的調(diào)整機(jī)械裝置(未在圖2中顯示)。在13和14之 間還可以安裝間距元件用于提高附層厚度的精度。
權(quán)利要求
1. 一種用于進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的裝置，包括帶有微型通道的、可輻 射的反應(yīng)區(qū)，在微型通道中反應(yīng)介質(zhì)的附層厚度沿可能的輻射方向 保持穩(wěn)定，獨(dú)立于流體的壓力，其特征在于，反應(yīng)區(qū)通過(guò)透明的材 料遮蓋，其通過(guò)至少一個(gè)支撐元件預(yù)張緊，且/或反應(yīng)區(qū)和遮蓋件包 括多個(gè)彼此推入的、同軸的、圓錐形的主體和管件，其中通過(guò)所述調(diào)節(jié)。 、日 、一 3又 — "
2. —種用于進(jìn)行光化學(xué)反應(yīng)的方法，其特征在于，其在根據(jù)權(quán) 利要求1所述的裝置中進(jìn)行。
3. —種根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置用于進(jìn)行光化學(xué)反應(yīng)的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于連續(xù)進(jìn)行光化學(xué)過(guò)程的裝置，借助它，薄光學(xué)附層厚度的輻射在窄的駐留時(shí)間分布和高流速的情況下成為可能。一種用于進(jìn)行光化學(xué)反應(yīng)的方法以及用于進(jìn)行光化學(xué)反應(yīng)的裝置的應(yīng)用同樣被提出權(quán)利要求。反應(yīng)區(qū)和遮蓋件由多個(gè)彼此推入其中的、同軸的、圓錐形的主體和管件組成，其中由該兩主體的間距所限定的附層厚度通過(guò)這兩個(gè)元件的位移可以沿共同的旋轉(zhuǎn)軸線調(diào)節(jié)。如第二實(shí)施例所推薦的，安裝至少一個(gè)預(yù)張緊的支撐元件，以限定附層厚度。
文檔編號(hào)B01J19/00GK101146605SQ200680009353
公開(kāi)日2008年3月19日 申請(qǐng)日期2006年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2005年1月27日
發(fā)明者F·謝爾, O·科克, W·埃菲爾德 申請(qǐng)人:埃爾費(fèi)爾德微技術(shù)Bts有限責(zé)任公司