專利名稱：溶液法晶體快速生長裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及晶體生長技術(shù)領(lǐng)域中的一種溶液法晶體快速生長裝置，屬適用于降溫法、蒸發(fā)溶劑法及溶液循環(huán)流動法晶體生長容器，可防止晶體生長過程中生長容器底部出現(xiàn)雜晶，增加溶液穩(wěn)定性。
背景技術(shù)：
溶液中生長晶體通常有降溫法、蒸發(fā)溶劑法及溶液循環(huán)流動法。原理上是通過降溫、減少溶劑和添加溶質(zhì)的方法獲得過飽和溶液，晶體在過飽和溶液中生長。溶液所處的過飽和狀態(tài)是一個亞穩(wěn)狀態(tài)，由于溶液中不可避免地存在一些雜質(zhì)顆粒、生長基元的團聚，使得溶液很容易發(fā)生非均勻成核，特別是在有晶體存在的情況下會產(chǎn)生二次成核，降低了成核位壘，嚴重地影響了溶液的穩(wěn)定性。另外，一些水溶液晶體如DKDP，晶體實際生長是在DKDP晶體不可用的單斜相的穩(wěn)定區(qū)即可用的四方相的亞穩(wěn)區(qū)內(nèi)生長，所以容器底部很容易出現(xiàn)單斜相雜晶。根據(jù)晶體生長實踐，自發(fā)成核基本上都發(fā)生于生長容器的底部。晶體生長的主要驅(qū)動力就是過飽和度，晶體快速生長需要高的過飽和度(約10％)，而高的過飽和度又很容易使缸底出現(xiàn)自發(fā)成核形成雜晶，使晶體生長失敗。為了實現(xiàn)快速生長，獲得高穩(wěn)定性的溶液，文獻(1.N.Zaitseva，J.Atherton等，快速生長大尺寸KDP晶體和DKDP中連續(xù)過濾方法的設(shè)計和優(yōu)點，晶體生長雜志，197(1999)4911-920)利用循環(huán)過濾過熱方法在晶體生長過程中不斷處理溶液，得到高的溶液穩(wěn)定性，實現(xiàn)了KDP晶體的快速生長。這種方法需要多缸裝置循環(huán)處理溶液，裝置復(fù)雜難于控制。文獻(2.Masahiro Nakatsuka，Kana Fuiioka.以大于50mm/day的速度快速生長水溶性KDP晶體.晶體生長雜志，171(1997)3-4531-537)利用超聲波等外加能量，打破溶液中溶質(zhì)基團的團聚，提高了溶液的穩(wěn)定性，實現(xiàn)了KDP晶體的快速生長。同樣，外加能量用于生長溶液也對裝置要求很高。另外，文獻(3.黃炳榮，蘇根博等，KDP晶體快速生長的研究，人工晶體學報，23(1997)3-4251。4.楊上峰，蘇根博等，添加劑KDP晶體的快速生長，人工晶體學報，28(1999)142-47。5.傅有君，高樟壽等，KDP晶體生長習性與快速生長研究，15(2000)3409-415。)利用外加添加劑的方法提高溶液的穩(wěn)定性，獲得高的過飽和度，實現(xiàn)了KDP晶體的快速生長。但是，添加劑引入了雜質(zhì)，使生長溶液純度降低，可能會將雜質(zhì)引入晶體，影響晶體質(zhì)量。上述方法使用的生長容器一般為圓柱體玻璃缸，其底部均為平面，底面與側(cè)壁夾角為90度，當溶液穩(wěn)定性受到影響時，在缸的底部就會出現(xiàn)雜晶，而側(cè)壁上沒有雜晶，這樣就使得大面積的圓形缸底面成為雜晶容易形成和長大的地方。此外，采用在缸底部加熱的辦法因水溶液黏度低、對流效應(yīng)強而難于形成大的溫度梯度，對增加溶液穩(wěn)定性的效果不明顯，不能滿足快速生長晶體的需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有晶體快速生長容器存在的缺點，提供一種晶體快速生長裝置來提高溶液法生長晶體的溶液穩(wěn)定性，防止在生長缸的底部出現(xiàn)自發(fā)成核或二次成核，獲得穩(wěn)定的高過飽和溶液，以達到快速生長晶體所需要的溶液穩(wěn)定性條件。
以溶液中生長晶體常用的降溫法為例，整個生長裝置由側(cè)面紅外加熱燈、生長容器、晶體轉(zhuǎn)動裝置及溫度自動控制系統(tǒng)組成，而生長容器是影響生長速度和生長質(zhì)量的關(guān)鍵部件。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明設(shè)計構(gòu)成了一種具有圓錐形底(錐朝下)的圓柱狀缸式玻璃生長容器(或稱為生長缸)，其主體結(jié)構(gòu)包括圓柱狀缸壁、圓錐狀缸壁、圓錐頂玻璃圓柱、圓形缸底和缸底加熱板組合而成，在缸式結(jié)構(gòu)生長容器的底部或錐頂制有一個平底式圓形缸底，平底式圓形缸底的面積比較小，直徑為0.5～1.5cm；在圓形缸底的平底上制有一個實心的錐頂玻璃圓柱，圓柱的直徑應(yīng)比缸底的平底直徑小1.0～3.0mm，錐頂玻璃圓柱置于平底的中央，使圓柱與平底周圍的器壁有一個較小的空間；實心的錐頂玻璃圓柱也可以換為半球形頂玻璃圓柱，錐頂玻璃圓柱及其錐表面光滑，無劃痕；晶體生長在玻璃生長容器的下部，平底的外側(cè)制有與平底面積和形狀相同的加熱板，加熱板的功率根據(jù)整個晶體生長缸內(nèi)溶液的體積來確定；生長缸的底部制有圓錐形缸壁將晶體在生長過程中出現(xiàn)的二次成核在重力和溶液對流的作用下集中到缸底，缸底的加熱又使溶液局部溫度升高降低了局部溶液的過飽和度，使尚未越過二次成核位壘的晶胚不再長大成核，使缸底不出現(xiàn)雜晶；圓錐形缸壁頂端密合對接制有圓柱狀缸壁。
晶體生長時，先將生長缸的各個部位清洗干凈放好，然后加入溶液，再接通加熱板加熱直到晶體生長結(jié)束，控制加熱板的功率緩慢升高到所需的值，以防止突然加熱造成缸底破裂，這種方法只是局部加熱，不會影響整個溶液的溫度控制。本裝置適合于各種溶液法生長晶體的裝置，例如降溫法、循環(huán)流動法、蒸發(fā)溶劑法。
本發(fā)明的優(yōu)點在于能以較大功率的加熱板加熱缸底而對整個溶液在生長溫度區(qū)間內(nèi)的溫度沒有影響；能夠獲得快速生長所需要的高過飽和度的穩(wěn)定溶液。與現(xiàn)有快速生長方法所用的設(shè)備相比，其結(jié)構(gòu)原理簡單，制造成本低，使用操作方便，晶體生長速度快質(zhì)量好，對外圍設(shè)備的要求不高。


圖1為本發(fā)明之生長容器的結(jié)構(gòu)原理示意圖
具體實施例方式本發(fā)明實施時，建立在溶液降溫法生長晶體的技術(shù)基礎(chǔ)上設(shè)計構(gòu)成晶體生長缸，其主體結(jié)構(gòu)包括圓柱狀缸壁1，圓錐形缸壁2，圓錐頂玻璃圓柱3，圓形缸底4和缸底加熱板5，經(jīng)過加工制造形成一種具有圓錐形底(錐朝下)的圓柱狀缸式玻璃生長容器(缸)。缸式結(jié)構(gòu)的生長容器底部也就是錐頂制有一個平底式圓形缸底4，其平底的面積相對小，一般直徑為0.5～1.5cm，最好取1.0cm。在圓形缸底的平底上制有一個實心的錐頂玻璃圓柱3，圓柱的直徑應(yīng)比缸底的平底直徑小1.0～3.0mm，最好是2.0mm，錐頂玻璃圓柱3置于平底的中央，使圓柱與平底周圍的器壁有一個較小的空間。實心的錐頂玻璃圓柱3在實施中根據(jù)設(shè)計需要可制成半球形頂玻璃圓柱。錐頂玻璃圓柱3及其錐表面要制做光滑，無劃痕。晶體生長時在玻璃生長容器的下部，平底的外側(cè)，制有與平底面積和形狀相同的加熱板5，加熱板5的功率需要根據(jù)整個晶體生長缸內(nèi)溶液的體積來確定。生長容器的底部制有圓錐形缸壁2將晶體在生長過程中出現(xiàn)的二次成核在重力和溶液對流的作用下集中到缸底，缸底的加熱又使溶液局部溫度升高降低了局部溶液的過飽和度，使尚未越過二次成核位壘的晶胚不再長大成核，使缸底不出現(xiàn)雜晶。圓錐形缸壁2的頂端密合對接制有圓柱狀缸壁1。加熱板5的功率應(yīng)盡可能的高，在不采取其他加熱手段時，加熱溶液的溫度要限制在30℃以內(nèi)，以確保晶體生長不受影響。例如，在500ml的生長溶液中，直徑為1.0cm的加熱板，要維持25℃的溶液溫度時，加熱板5的功率應(yīng)為5W。將帶有實心錐頂玻璃圓柱或半球形頂玻璃圓柱對接放在圓形缸底4上，使其邊緣與圓錐形缸壁2之間有1.0mm的間隙；放入生長溶液，并電連通缸底加熱板5，加熱板功率為5W，然后按程序降溫生長晶體。
權(quán)利要求
1.一種溶液法晶體快速生長裝置，由側(cè)面紅外加熱燈、生長容器、晶體轉(zhuǎn)動裝置及溫度自動控制系統(tǒng)組成，其特征在于生長容器包括圓柱狀缸壁、圓錐狀缸壁、圓錐頂玻璃圓柱、圓形缸底和缸底加熱板組合而成，在缸式結(jié)構(gòu)生長容器的底部或錐頂制有一個平底式圓形缸底，在圓形缸底的平底上制有一個實心的錐頂玻璃圓柱，錐頂玻璃圓柱置于平底的中央，晶體生長在玻璃生長容器的下部，平底的外側(cè)制有與平底面積和形狀相同的加熱板，生長缸的底部制有圓錐形缸壁將晶體在生長過程中出現(xiàn)的二次成核在重力和溶液對流的作用下集中到缸底，圓錐形缸壁頂端密合對接制有圓柱狀缸壁。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶液法晶體快速生長裝置，其特征在于平底式圓形缸底的直徑為0.5～1.5cm；圓柱的直徑比缸底的平底直徑小1.0～3.0mm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種溶液法晶體快速生長裝置，由側(cè)面紅外加熱燈、生長容器、晶體轉(zhuǎn)動裝置及溫度自動控制系統(tǒng)組成，生長容器包括圓柱狀缸壁、圓錐狀缸壁、圓錐頂玻璃圓柱、圓形缸底和缸底加熱板組合而成，在缸式結(jié)構(gòu)生長容器的底部或錐頂制有一個平底式圓形缸底，在圓形缸底的平底上制有一個實心的錐頂玻璃圓柱，錐頂玻璃圓柱置于平底的中央，晶體生長在玻璃生長容器的下部，平底的外側(cè)制有與平底面積和形狀相同的加熱板，生長缸的底部制有圓錐形缸壁將晶體在生長過程中出現(xiàn)的二次成核在重力和溶液對流的作用下集中到缸底，圓錐形缸壁頂端密合對接制有圓柱狀缸壁，本發(fā)明結(jié)構(gòu)原理簡單，成本低，使用方便，晶體生長速度快、質(zhì)量好。
文檔編號B01D9/02GK1884632SQ200610044230
公開日2006年12月27日 申請日期2006年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月23日
發(fā)明者滕冰, 李曉兵 申請人:青島大學