專利名稱：脫水方法以及脫水裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及將附著于物品表面的水除去、干燥的脫水方法。另外，在本說明書中，脫水是從表面附著有水的物品將水除去的意思，包括所謂的脫水、干燥等。
背景技術(shù)：
通常，在半導(dǎo)體的制造中使用的晶片、在光刻工序中使用的光刻掩模、鍍制品、透鏡等光學(xué)元件、液晶顯示裝置元件、各種電子元件等用于各種用途的物品，在其制造工序中，通過用純水等水清洗，或用水系清洗劑、半水系清洗劑(semi-aqueous cleaning agent)洗滌之后再用純水等水沖洗來將其清洗干凈。此時，如果在清洗之后的物品表面殘存有水，則有可能出現(xiàn)由污垢造成的外觀不良、由生銹引起的性能不良等，因此從物品的表面完全除去水分是非常重要的。
作為該水分的除去方法，已知有將被清洗物品浸漬在可從被清洗物品的表面除去水的溶劑中，撈出之后，再使溶劑干燥的方法。作為該方法中使用的溶劑，已知有乙醇或異丙醇等醇類，但是由于它們是具有閃點的化合物，因此需要考慮作業(yè)環(huán)境。另外，作為上述溶劑，也已知有在氯氟烴類(以下，也稱為CFC類)中添加有醇類或表面活性劑的溶劑組合物。但是，CFC類由于破壞大氣成層圈的臭氧層，因此在發(fā)達國家已于1996年停止生產(chǎn)。
作為CFC類的替代品，開發(fā)了氫氯氟烴類(以下，也稱為HCFC類)、氫氟烴類(以下，也稱為HFC)、氫氟醚類(以下，也稱為HFE類)等，關(guān)于如上述的清洗之后的脫水用途，提出了在這些化合物中添加醇類的溶劑組合物。
但是，這樣的溶劑組合物雖然初期的脫水性能良好，但是如果連續(xù)長時間使用，則溶劑組合物中水進入，出現(xiàn)懸浮的問題。這是因為，當(dāng)被清洗物在溶劑組合物中浸漬時，為了在短時間內(nèi)進行脫水，采取了超聲波清洗、振蕩清洗、噴流清洗等強制性攪拌水的方法，或者為了除去在浸漬清洗槽的液面漂浮的水，設(shè)置了使溶劑組合物循環(huán)的單元，這樣將水強制攪拌等而造成的。
如果在溶劑組合物中懸浮的水的含有比例增大，則水在被清洗物品的表面殘存，存在在被清洗物品出現(xiàn)污垢的問題。
作為解決該問題的方法，提出了以下的方法，即在脫水干燥處理之后的溶劑的通路中，配置可以通過溶劑但不能通過水的多孔氟樹脂濾紙，阻擋在溶劑中浮游分散的水通過，進行水分離的方法(參考專利文獻1)。但是，上述方法中，當(dāng)溶劑中浮游、分散的水的含有比例高時，溶劑通過多孔氟樹脂濾紙的速度下降，在使溶劑組合物循環(huán)的情況時，可能不能維持充分的循環(huán)量。
專利文獻1日本專利特開2002-355502號公報(權(quán)利要求2)發(fā)明的揭示本發(fā)明的目的是提供沒有上述問題、長時間連續(xù)使用也可穩(wěn)定維持良好的脫水性能的脫水方法以及脫水裝置。
即，本發(fā)明提供的脫水方法，其特征在于，包括以下工序在將選自氫氯氟烴類、氫氟烴類以及氫氟醚類的至少1種與醇類作為必需成分的溶劑組合物中，浸漬在表面附著有水的物品來進行脫水的浸漬工序；通過比重分離法從含有脫離自物品的水的溶劑組合物中分離出水的比重分離工序；使用凝集的過濾器過濾在比重分離工序中水已被分離的溶劑組合物，將殘存于溶劑組合物中的水進一步分離的過濾工序。
另外，本發(fā)明提供的脫水裝置，其特征在于，配置有將以選自氫氯氟烴類、氫氟烴類以及氫氟醚類的至少1種與醇類作為必需成分而形成的溶劑組合物貯留，將表面附著有水的物品浸漬進行脫水的浸漬槽；通過比重分離法從含有脫離自物品的水的溶劑組合物中分離出水的比重分離槽；過濾在比重分離工序中水已被分離的溶劑組合物，將殘存于溶劑組合物中的水進一步分離的凝集的過濾器。
在此，凝集是指，使油水混合液與由極細纖維形成的膜的表面接觸，從而將在混合液中分散的水分或者油分截獲、凝集，并使之粗大化的方法。在本發(fā)明中通過在比重分離工序之后進行由凝集的過濾器進行的過濾工序，可將在溶劑組合物中分散、殘存的水分降至低水平。
通過本發(fā)明，在使用將選自氫氯氟烴類、氫氟烴類以及氫氟醚類的至少1種與醇類作為必需成分的溶劑組合物的脫水方法，長時間連續(xù)使用也可穩(wěn)定維持良好的脫水性能.
附圖的簡單說明

圖1是在使用本發(fā)明的脫水方法的脫水試驗中所用裝置的示意圖符號的說明1浸漬槽2比重分離槽3凝集過濾分離機4蒸氣產(chǎn)生槽5泵6、9流槽7超聲波振動器8冷卻管10、11、12加熱器實施發(fā)明的最佳方式本發(fā)明的溶劑組合物將選自HCFC類、HFC類以及HFE類的至少1種和醇類作為必要成分。
作為HCFC類，可具體示例如2，2-二氯-1，1，1-三氟乙烷、1，1-二氯-1-氟乙烷、3，3-二氯-1，1，1，2，2-五氟丙烷、1，3-二氯-1，1，2，2，3-五氟丙烷等。其中較好為1，1-二氯-1-氟乙烷、3，3-二氯-1，1，1，2，2-五氟丙烷以及1，3-二氯-1，1，2，2，3-五氟丙烷，可將這些化合物單獨使用，也可將2種或2種以上混合使用。
作為HFC類，可例舉如C4F5H5、C4F6H4、C4F7H3、C4F8H2、C4F9H、C5F6H6、C5F7H5、C5F8H4、C5F9H3、C5F10H2、C5F11H、C6F7H7、C6F8H6、C6F9H5、C6F10H4、C6F11H3、C6F12H2、C6F13H所示的化合物，以及環(huán)狀的C5F7H3。
作為HFC類，可具體示例如下化合物。
1，1，1，3，3-五氟丁烷、1，1，2，3，4，4-六氟丁烷、2-甲基-1，1，1，3，3，3-六氟丙烷、1，2，2，3，3，4-六氟丁烷、1，1，1，2，3，3，4-七氟丁烷、1，1，2，2，3，4，4-七氟丁烷、1，1，1，2，3，4，4-七氟丁烷、1，1，2，2，3，3，4-七氟丁烷、1，1，1，2，3，3，4，4-八氟丁烷、1，1，1，2，2，3，3，4-八氟丁烷、1，1，2，2，3，3，4，4-八氟丁烷、1，1，1，2，2，3，3，4，4-九氟丁烷、1，1，1，2，2，3，4，4，4-九氟丁烷。
1，1，2，3，3，4，5，5-八氟戊烷、1，1，1，2，2，5，5，5-八氟戊烷、1，1，2，2，3，3，4，4，5-九氟戊烷、1，1，1，2，3，3，4，4，5-九氟戊烷、1，1，1，2，2，4，5，5，5-九氟戊烷、1，1，1，2，2，3，5，5，5-九氟戊烷、1，1，1，2，3，3，4，4，5，5-十氟戊烷、1，1，1，2，2，3，3，4，5，5-十氟戊烷、1，1，1，2，2，3，4，5，5，5-十氟戊烷、1，1，1，2，2，4，4，5，5，5-十氟戊烷、1，1，1，2，2，3，3，4，4，5，5-十一氟戊烷、1，1，1，2，2，3，3，4，5，5，5-十一氟戊烷、1，1，1，2，2，3，3，4，4-九氟己烷。
2-三氟甲基-1，1，1，2，4，4-六氟丁烷、1，1，1，2，2，5，5，6，6，6-十氟己烷、2-三氟甲基-1，1，1，3，4，5，5-七氟戊烷、2-三氟甲基-1，1，1，2，3，4，5-七氟戊烷、2-三氟甲基-1，1，1，2，3，3，4，4-八氟丁烷、2-三氟甲基-1，1，1，3，4，5，5，5-九氟戊烷、2-三氟甲基-1，1，1，2，3，4，5，5-八氟戊烷、2-三氟甲基-1，1，1，2，3，5，5，5-八氟戊烷。
1，1，2，2，3，3，4，4，5，5，6，6-十二氟己烷、2-三氟甲基-1，1，1，3，4，4，5，5，5-九氟戊烷、2-三氟甲基-1，1，1，2，3，4，5，5，5-九氟戊烷、1，1，1，2，2，3，3，4，4，5，5，6，6-十三氟己烷、1，1，1，2，2，3，3，4，4，5，6，6，6-十三氟己烷、1，1，2，2，3，3，4-七氟戊烷。
其中較好為1，1，1，3，3-五氟丁烷、1，1，1，2，2，3，4，5，5，5-十氟戊烷、1，1，1，2，2，3，3，4，4-九氟己烷、2-三氟甲基-1，1，1，2，3，4，5，5，5-九氟戊烷以及1，1，1，2，2，3，3，4，4，5，5，6，6-十三氟己烷，可單獨使用這些化合物，也可將2種或2種以上混合使用。
作為HFE類，較好為表1所示的化合物。
R1-O-R2…式1其中，R1、R2分別獨立地表示烷基或含氟烷基。R1、R2中所含氟原子的數(shù)量不同時為0，并且R1、R2中所含碳原子的數(shù)量合計為4～8。
其中，較好為1，1，2，2-四氟乙基-2，2，2-三氟乙基醚、2，2，3，3-四氟-1-(1，1，2，2-四氟乙氧基)丙烷、(全氟丁氧基)甲烷以及(全氟丁氧基)乙烷，這些化合物可單獨使用，也可將2種或2種以上混合使用。
作為醇類，可使用芳香醇、烷醇等，其中較好使用碳原子數(shù)為1～4的烷醇，特好為甲醇、乙醇、異丙醇。可單獨使用這些化合物，也可將2種或2種以上混合使用。
本發(fā)明中，如果溶劑組合物中的醇類的含有比例過小，則將表面附著有水的物品浸漬在溶劑組合物中時，難以將水從該物品表面脫離，將物品撈出時在表面仍殘留有水，易出現(xiàn)污垢。另一方面，如果醇類的含有比例過大，則溶劑組合物具有閃點造成處理繁雜。另外，在從物品的表面脫離、漂浮的水中含有的醇的濃度增大，同時溶劑組合物中的醇類的含有比例下降，這樣就難以維持脫水性能。如果排出水中含有的醇類的濃度增高，該水處理承受的負荷也增大。從這些觀點來看，本發(fā)明中溶劑組合物中醇類的含有比例較好為1～20質(zhì)量％，特好為3～15質(zhì)量％。
另外，在上述醇類的含有比例中，HCFC類、HFC類或HFE類與醇類具有共沸組成的情況時，由于可以抑制蒸發(fā)時的組成變動，因此最好為使用成為共沸組成的組合物作為溶劑組合物。
綜上所述，將本發(fā)明中作為溶劑組合物的較好具體示例示于表1。
表1

可根據(jù)各種目的，使本發(fā)明的溶劑組合物中含有其它成分。例如，為了提高溶解力、調(diào)節(jié)揮發(fā)速度，還可以含有HCFC類、HFC類、HFE類以及醇類以外的有機溶劑(以下，稱為其它有機溶劑)。
作為其它的有機溶劑，可使用選自烴類、酮類、不含鹵素原子的醚類、酯類以及HCFC類與HFC類之外的鹵化烴類的至少1種。其它的有機溶劑的含有比例較好為在不損害溶劑組合物的脫水性能的范圍內(nèi)，可達到目的的比例。具體在溶劑組合物中較好為1～20質(zhì)量％，特好為2～10質(zhì)量％。
作為烴類，較好為碳原子數(shù)為5～15的鏈狀或環(huán)狀的飽和或不飽和的烴類，可例舉如正戊烷、2-甲基丁烷、正己烷、2-甲基戊烷、2，2-二甲基丁烷、2，3-二甲基丁烷、正庚烷、2-甲基己烷、3-甲基己烷、2，4-二甲基戊烷、正辛烷、2-甲基庚烷、3-甲基庚烷、4-甲基庚烷、2，2-二甲基己烷、2，5-二甲基己烷、3，3-二甲基己烷、2-甲基-3-乙基戊烷、3-甲基-3-乙基戊烷、2，3，3-三甲基戊烷、2，3，4-三甲基戊烷、2，2，3-三甲基戊烷、2-甲基庚烷、2，2，4-三甲基戊烷、正壬烷、2，2，5-三甲基己烷、正癸烷、正十二烷、1-戊烯、2-戊烯、1-己烯、1-辛烯、1-壬烯、1-癸烯、環(huán)戊烷、甲基環(huán)戊烷、環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷、乙基環(huán)已烷、聯(lián)二環(huán)己烷、環(huán)己烯、α-蒎烯、二戊烯、十氫化萘、四氫化萘以及戊基萘等。較好為正戊烷、環(huán)戊烷、正己烷、環(huán)己烷、正庚烷等。
作為酮類，較好為碳原子數(shù)為3～9的鏈狀或環(huán)狀的飽和或不飽和酮類，具體可例舉如丙酮、甲基乙基酮、2-戊銅、3-戊銅、2-己酮、甲基異丁基酮、2-庚酮、3-庚酮、4-庚酮、二異丁基酮、異亞丙基丙酮、佛爾酮、2-辛酮、環(huán)己酮、甲基環(huán)己酮、異佛爾酮、2，4-戊二酮、2，5-己二酮、雙丙酮醇、乙酰苯等。更好為丙酮、甲基乙基酮等。
作為不含有鹵素原子的醚類。較好為碳原子數(shù)為2～8的鏈狀或環(huán)狀的飽和或不飽和醚類，可例舉如二乙基醚、二丙基醚、二異丙基醚、二丁基醚、乙基乙烯基醚、丁基乙烯基醚、茴香醚、苯乙烯、甲基茴香醚、二烷、呋喃、甲基呋喃、四氫呋喃等。更好為二乙基醚、二異丙基醚、二烷、四氫呋喃等。
作為酯類，較好為碳原子數(shù)為2～19的鏈狀或環(huán)狀的飽和或不飽和酯類，具體可例舉如甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、甲酸異丁酯、甲酸戊酯、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸異丙酯、醋酸丁酯、醋酸異丁酯、醋酸仲丁酯、醋酸戊酯、醋酸甲氧基二丁基酯、醋酸仲己酯、醋酸2-乙基丁基酯、醋酸2-乙基己基酯、醋酸環(huán)己酯、醋酸芐酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丁酯、酪酸甲酯、酪酸乙酯、酪酸丁酯、異酪酸異丁酯、2-羥基-2-甲基丙酸乙酯、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯、苯甲酸芐酯、γ-丁內(nèi)酯、草酸二乙酯、草酸二丁酯、草酸二戊酯、丙二酸二乙酯、馬來酸二甲酯、馬來酸二乙酯、馬來酸二丁酯、酒石酸二丁酯、枸櫞酸三丁酯、癸二酸二丁酯、苯二甲酸二甲酯、苯二甲酸二乙酯、苯二甲酸二丁酯等。更好為醋酸甲酯、醋酸乙酯等。
作為HCFC類以及HFC類以外的鹵化烴類，較好為碳原子數(shù)為1～6的飽和或不飽和的氯化烴類，可例舉如二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷、1，1，1，2-四氯乙烷、1，1，2，2-四氯乙烷、五氯乙烷、1，1-二氯乙烯、1，2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、1，2-二氯丙烷等。
下面，具體說明本發(fā)明的脫水方法。
本發(fā)明的脫水方法具有下述工序在溶劑組合物中，浸漬表面附著有水的物品來進行脫水的浸漬工序；將含有脫離自物品的水的溶劑組合物比重分離，分離、除去水的工序；使用凝集的過濾器過濾在比重分離工序中水已被分離的溶劑組合物，將殘存于溶劑組合物中的水進一步分離的過濾工序。
在浸漬工序中，將表面附著有水的物品浸漬在內(nèi)有溶劑組合物的浸漬槽中。附著在物品上的水幾乎全部從物品的表面脫離，在溶劑組合物中上浮到達液面。這種浸漬時，可以并用選自超聲波清洗、振蕩清洗以及噴流清洗的1種或1種以上來促進水從物品表面脫離，縮短脫離需要的時間。在溶劑組合物中浸漬物品的時間通常多為30秒～10分鐘。
在浸漬物品時浮起的水如在液面上維持原樣，則從溶劑組合物中撈出物品時，水再次附著于物品的表面，成為干燥后污垢的原因，因此需要將漂浮的水除至浸漬工序之外。
本發(fā)明中，較好為使含有脫離自物品的水的溶劑組合物溢出來從浸漬工序中排出漂浮的水。
作為具體的方法，可例舉如將溶劑組合物的液流從液面的一方向另一方向流入，將漂浮的水和溶劑組合物的混合物沖至浸漬工序之外的方法；從浸漬槽的底部向上方導(dǎo)入溶劑組合物的液流，將漂浮的水和溶劑組合物的混合物沖至浸漬工序之外的方法。
另外，在浸漬工序中，并用超聲波清洗、振蕩清洗、噴流清洗等時，從物品脫離的水成為細小的水滴，進入到溶劑組合物中形成懸浮，這樣的溶劑組合物的懸浮成為脫水干燥后在物品表面出現(xiàn)污垢的原因，因此不適宜。
在本發(fā)明中，浸漬工序中溶劑組合物的溫度，較好在比該溶劑組合物的沸點低10℃的溫度～不滿沸點的范圍，特好在低于沸點5℃的溫度～不滿沸點的范圍。另外，在此的沸點是該溶劑組合物為共沸組合物或類共沸組合物時的共沸點。另外，當(dāng)溶劑組合物不是共沸組合物時，沸點為選自HCFC類、HFC類以及HFE類的至少1種的沸點。
該溶劑組合物的溫度在上述范圍中，可抑制溶劑組合物的懸浮，一旦出現(xiàn)懸浮也具有消除懸浮的效果。溫度越高，懸浮的抑制效果以及懸浮的消除效果越顯著。
另外，在僅僅控制溶劑組合物的溫度難以完全防止水的懸浮的情況時，較好為，向浸漬工序中供給新的溶劑組合物，將懸浮的溶劑組合物從浸漬槽沖出去。通過這樣可完全消除浸漬工序中的懸浮，或者將其控制在低水平。作為供給的新的溶劑組合物，較好為再利用經(jīng)過比重分離工序、過濾工序?qū)⑺殖浞殖サ娜軇┙M合物。
在比重分離工序中，對從浸漬槽排出來的含有水的溶劑組合物，通過比重分離法將水和溶劑組合物分離。本發(fā)明中的溶劑組合物比水的比重大，水微溶于HCFC類、HFC類、HFE類。因此，如將導(dǎo)入比重分離工序的含有水的溶劑組合物靜置，則分離成由溶解有醇類的水形成的上層和由溶劑組合物形成的下層。靜置時間通常為1～30分鐘左右即可充分。分離成兩層之后，將下層送至過濾工序，將上層排出。
另外，由于主要由水形成的上層中，除了含有醇類之外還含有微量的HCFC類、HFC類或HFE類，因此可使用蒸餾或滲透蒸發(fā)等方法，將其回收再利用。
另外，從容易迅速進行分離的觀點來看，比重分離工序中溶劑組合物的溫度較好在比該溶劑組合物的沸點低10℃的溫度～不滿沸點的范圍，特好在低于沸點5℃的溫度～不滿沸點的范圍。另外，在此的沸點是該溶劑組合物為共沸組合物或類共沸組合物時的共沸點。當(dāng)溶劑組合物不是共沸組合物時，沸點為選自HCFC類、HFC類以及HFE類的至少1種的沸點。
在過濾工序中，通過凝集過濾器將在比重分離工序中分離了水的溶劑組合物過濾。通過這樣，將在比重分離工序中不能分離的、進入到溶劑組合物中的水粗大化，通過比重分離即可實現(xiàn)分離、除去。
在本發(fā)明中，從有效利用溶劑組合物的觀點來看，較好將經(jīng)過濾工序獲得的溶劑組合物返回至浸漬工序，特好為作為用于在浸漬工序中除去在液面中漂浮的水而作為導(dǎo)入的液流使用。
對于通過過濾工序?qū)⑵浯执蠡?、從溶劑組合物分離的水，較好為移送至比重分離工序，從比重分離工序排出。這是為了無需在過濾工序之后再設(shè)置分離工序，可將裝置小型化。
在本發(fā)明中，將表面附著有水的物品浸漬在溶劑組合物中，將水脫離，從浸漬槽的液面除去之后，將物品從浸漬槽撈出。脫水之后的物品的表面上只附著有脫水溶劑組合物，容易干燥。
但是，當(dāng)上述物品的熱容量小，并且浸漬工序中的溫度不十分高的情況下，附于物品表面的溶劑組合物蒸發(fā)時要吸收熱量，這樣物品的溫度降低。結(jié)果，一旦造成物品表面的溫度低于周圍的溫度，則氣氛中的水分結(jié)露，附著于物品表面的溶劑組合物吸收氣氛中的水分直到其被蒸發(fā)為止，有時會在物品的表面形成污垢。
因此，為了防止發(fā)生這樣的問題，在本發(fā)明的脫水方法中，較好在浸漬工序之后，設(shè)置有將物品暴露于溶劑組合物的蒸氣中的暴露工序。
在暴露工序中，在物品表面的溫度達到脫水溶劑組合物的沸點之前的期間，一邊是溶劑組合物的蒸氣凝縮進行物品表面的漂洗，一邊使物品的溫度上升。通過在物品表面的溫度達到溶劑組合物的沸點之后，將其從暴露工序中取出，可以最小限度地帶出液體狀的溶劑組合物。因此被清洗物從暴露工序中取出之后，其表面容易迅速地成為干燥狀態(tài)。
從浸漬工序至暴露工序的物品的運送中，為了防止在途中部分干燥、吸收周圍的水分從而成為污垢出現(xiàn)的原因，較好為在溶劑組合物的蒸氣氣氛中進行。
作為在暴露工序中使用的溶劑組合物，可以使用經(jīng)比重分離工序所得的下層的溶劑組合物，也可以使用經(jīng)過濾分離工序的溶劑組合物，溶劑組合物的蒸氣的供給，可以是連續(xù)的，也可以是間斷的。
附著在物品上的水最終主要是從比重分離工序中排出的，排出的水中含有較多醇類。因而溶劑組合物中的醇濃度緩緩下降，因此在連續(xù)實施本發(fā)明的情況時，需要在浸漬工序中向溶劑組合物中適當(dāng)補充醇類。
因此，需要掌握溶劑組合物中的醇類的含有比例，相對于醇類的比重大致為0.8，本發(fā)明中使用的HCFC類、HFC類以及HFE類的比重超過1，大者為約1.6左右，因此可通過隨時測定比重來特別確定醇類的含有比例。當(dāng)通過比重的測定確認(rèn)醇類的濃度下降時，添加新的醇類或回收的醇類，可容易地調(diào)整醇類的含有比例。
本發(fā)明的脫水方法可通過使用如下的脫水裝置來實現(xiàn)，該脫水裝置設(shè)置有將以選自氫氯氟烴類、氫氟烴類以及氫氟醚類的至少1種與醇類作為必需成分的溶劑組合物貯留，將表面附著有水的物品浸漬進行脫水的浸漬槽；通過比重分離法從含有脫離自物品的水的溶劑組合物中分離出水的比重分離槽；過濾在比重分離工序中水已被分離的溶劑組合物，將殘存于溶劑組合物中的水進一步分離的凝集的過濾器。
從有效利用溶劑組合物的觀點來看，上述裝置較好設(shè)置有將用凝集的過濾器過濾所得的溶劑組合物返回至浸漬槽的循環(huán)單元。另外，為了實現(xiàn)裝置的小型化，上述裝置較好還設(shè)置有將用凝集的過濾器過濾而從溶劑組合物中分離出的水返回至比重分離槽的單元。
實施例以下，使用實施例來說明本發(fā)明。例1～6為實施例，例7、例8為比較例。
使用圖1所示的裝置來進行例1～6的脫水清洗。該裝置主要由下述部件構(gòu)成，即，進行浸漬工序、配置有超聲波振動器7的浸漬槽1，進行比重分離工序的比重分離槽2、產(chǎn)生用于暴露工序的蒸氣的產(chǎn)蒸氣槽4以及具有凝集的過濾器的過濾分離機3，各槽的容量分別是浸漬槽1為18L、比重分離槽2為15L、產(chǎn)生蒸氣槽4為10～20L。
比重分離槽2中的溶劑組合物由泵5從比重分離槽2的底部吸送至過濾分離機3。通過過濾分離機3，被除去了水分的溶劑組合物以約2L/分鐘返回至浸漬槽1，含水分的溶劑組合物以約1L/分鐘從過濾分離機3的側(cè)面上部返回至比重分離槽2。
通過從過濾分離機3供給溶劑組合物，溶劑組合物從浸漬槽1向流槽6溢出，從流槽6的底部流入到比重分離槽2。實際上，當(dāng)在浸漬槽1中浸漬表面附著有水的物品時，由于水漂浮在溶劑組合物的液面中，因此向流槽6流出的液體是漂浮的水與溶劑組合物的混合液。在裝置的上部設(shè)置有冷卻管8以及接收在此冷凝的溶劑組合物的流槽9，進入流槽9的溶劑將進入到比重分離槽2中。
調(diào)整浸漬槽1或者比重分離槽2中溶劑組合物的溫度是分別通過控制加熱器10或11的通電來進行的。另外，實施由蒸氣進行的暴露工序時，將產(chǎn)生蒸氣槽4的加熱器12通電，使溶劑組合物成為沸騰狀態(tài)從而產(chǎn)生蒸氣。產(chǎn)生的蒸氣與冷凝管接觸冷凝流入到流槽9內(nèi)，再流至比重分離槽2中。
例1作為表面附著有水的物品，使用如下的玻璃板，即，將5塊50mm×50mm×5mm的玻璃板直立在不銹鋼制的籠中，將其在純水中浸漬之后再撈出。作為溶劑組合物，使用由1，3-二氯-1，1，2，2，3-五氟丙烷95.6質(zhì)量％、乙醇4.4質(zhì)量％形成的混合溶劑(沸點為55℃，以下，將該溶劑稱為混合溶劑A)，在下述條件下，以1次10分鐘的比例進行48次玻璃板的脫水清洗(合計為8小時)。
浸漬槽1的混合溶劑A的溫度46～51℃浸漬槽1中超聲波振動器7的使用有浸漬槽1中物品的浸漬時間2分鐘比重分離槽2的混合溶劑A的溫度46～51℃蒸氣中的暴露1分鐘最后，經(jīng)脫水清洗的玻璃板從浸漬槽1撈出之后隨即干燥，未發(fā)現(xiàn)污垢。另外，在浸漬槽1的溶劑組合物中也沒有發(fā)現(xiàn)水的懸浮。
例2作為表面附著有水的物品，使用如下的黃銅板，即，將10塊25mm×30mm×2mm的黃銅板直立在不銹鋼制的籠中，將其在純水中浸漬之后再撈出。作為溶劑組合物，使用由3，3-二氯-1，1，1，2，2-五氟丙烷41.1質(zhì)量％、1，3-二氯-1，1，2，2，3-五氟丙烷54.4質(zhì)量％、乙醇4.5質(zhì)量％形成的混合溶劑(沸點為52℃，以下，將該溶劑稱為混合溶劑B)，在下述條件下，以1次10分鐘的比例進行48次黃銅板的脫水清洗(合計為8小時)。
浸漬槽1的混合溶劑B的溫度45℃浸漬槽1中超聲波振動器7的使用有浸漬槽1中物品的浸漬時間2分鐘比重分離槽2的混合溶劑B的溫度45℃蒸氣中的暴露2分鐘最后，經(jīng)脫水清洗的黃銅板從浸漬槽1撈出之后隨即干燥，未發(fā)現(xiàn)污垢。另外，在浸漬槽1的溶劑組合物中也沒有發(fā)現(xiàn)水的懸浮。
例3作為表面附著有水的物品，使用如下的丙烯酸樹脂板，即，將5塊50mm×50mm×5mm的丙烯酸樹脂板直立在不銹鋼制的籠中，將其在純水中浸漬之后再撈出。作為溶劑組合物，使用由1，1，1，2，2，3，4，5，5，5-十氟戊烷97質(zhì)量％與2-丙醇3質(zhì)量％形成的混合溶劑(沸點為52℃，以下，將該溶劑稱為混合溶劑C)，在下述條件下，以1次10分鐘的比例進行48次丙烯酸樹脂板的脫水清洗(合計為8小時)。
浸漬槽1的混合溶劑C的溫度45℃浸漬槽1中超聲波振動器7的使用無浸漬槽1中物品的浸漬時間2分鐘比重分離槽2的混合溶劑C的溫度45℃蒸氣中的暴露1分鐘最后，經(jīng)脫水清洗的丙烯酸樹脂板從浸漬槽1撈出之后隨即干燥，未發(fā)現(xiàn)污垢。另外，在浸漬槽1的溶劑組合物中也沒有發(fā)現(xiàn)水的懸浮。
例4作為表面附著有水的物品，使用如下的玻璃板，即，將5塊50mm×50mm×5mm的玻璃板直立在不銹鋼制的籠中，將其在純水中浸漬之后再撈出。作為溶劑組合物，使用由1，1，1，2，2，3，4，5，5，5-十氟戊烷94質(zhì)量％和甲醇6質(zhì)量％形成的混合溶劑(沸點為48℃，以下，將該溶劑稱為混合溶劑D)，在下述條件下，以1次10分鐘的比例進行48次玻璃板的脫水清洗(合計為8小時)。
浸漬槽1的混合溶劑D的溫度40℃浸漬槽1中超聲波振動器7的使用有浸漬槽1中物品的浸漬時間2分鐘比重分離槽2的混合溶劑D的溫度40℃蒸氣中的暴露1分鐘最后，經(jīng)脫水清洗的玻璃板從浸漬槽1撈出之后隨即干燥，未發(fā)現(xiàn)污垢。另外，在浸漬槽1的溶劑組合物中也沒有發(fā)現(xiàn)水的懸浮。
例5作為脫水溶劑組合物，使用由1，1，2，2-四氟乙基-2，2，2-三氟乙基醚94質(zhì)量％與乙醇6質(zhì)量％形成的混合溶劑(沸點為54℃，以下，將該溶劑稱為混合溶劑E)，浸漬槽1的混合溶劑E以及比重分離槽2的混合溶劑D的溫度分別為45℃，除此之外與例4同樣實施，進行玻璃板的脫水清洗。
最后，經(jīng)脫水清洗的玻璃板從浸漬槽1撈出之后隨即干燥，未發(fā)現(xiàn)污垢。另外，在浸漬槽1的溶劑組合物中也沒有發(fā)現(xiàn)水的懸浮。
例6作為脫水溶劑組合物，使用由(全氟丁氧基)甲烷95質(zhì)量％與2-丙醇5質(zhì)量％形成的混合溶劑(沸點為55℃，以下，稱為混合溶劑F)，浸漬槽1的混合溶劑E以及比重分離槽2的混合溶劑D的溫度分別為48℃，除此之外與例4同樣實施，進行玻璃板的脫水清洗。
最后，經(jīng)脫水清洗的玻璃板從浸漬槽1撈出之后隨即干燥，未發(fā)現(xiàn)污垢。另外，在浸漬槽1的溶劑組合物中也沒有發(fā)現(xiàn)水的懸浮。
例7(比較例)拆去在圖1中的過濾分離機3，將從比重分離槽2的底部抽出的混合溶劑E原樣返回至浸漬槽1中，除此之外，與例5同樣實施，進行玻璃板的脫水清洗。雖然清洗開始不久時，玻璃板從浸漬槽1撈出后隨即干燥，沒有出現(xiàn)污垢，但是清洗開始2小時之后，在浸漬槽1的混合溶劑E中開始發(fā)現(xiàn)有水的懸浮，幾乎同時在脫水之后的玻璃板上出現(xiàn)污垢。
例8(比較例)拆去在圖1中的過濾分離機3，將從比重分離槽2的底部抽出的混合溶劑E原樣返回至浸漬槽1中，除此之外，與例6同樣實施，進行玻璃板的脫水清洗。雖然清洗開始不久時，玻璃板從浸漬槽1撈出后隨即干燥，沒有出現(xiàn)污垢，但是清洗開始約1小時之后，在浸漬槽1的混合溶劑E中開始發(fā)現(xiàn)有水的懸浮，幾乎同時在脫水之后的玻璃板上出現(xiàn)污垢。
產(chǎn)業(yè)利用的可能性本發(fā)明應(yīng)用于下述物品的清洗，即，作為在IC、LSI等半導(dǎo)體的制造中使用的晶片、在光刻工序中使用的光刻掩模、鍍制品、透鏡等光學(xué)元件、液晶顯示裝置元件、各種電子元件等用于各種用途的物品的由金屬、塑料、玻璃、陶瓷等形成的物品。
在此，引用了作為本申請要求優(yōu)先權(quán)的基礎(chǔ)的日本專利愿2004-48427號(2004年2月24日向日本特許廳提出申請)的全部說明書的內(nèi)容，作為本發(fā)明的說明書的公開內(nèi)容。
權(quán)利要求
1.脫水方法，其特征在于，包括以下工序在將選自氫氯氟烴類、氫氟烴類以及氫氟醚類的至少1種與醇類作為必需成分的溶劑組合物中，浸漬表面附著有水的物品來進行脫水的浸漬工序；通過比重分離法從含有脫離自物品的水的溶劑組合物中分離出水的比重分離工序；使用凝集的過濾器過濾在比重分離工序中水已被分離的溶劑組合物，將殘存于溶劑組合物中的水進一步分離的過濾工序。
2.如權(quán)利要求1所述的脫水方法，其特征在于，具有通過使含有脫離自物品的水的溶劑組合物溢出來而將其從浸漬工序中取出的工序。
3.如權(quán)利要求1或2所述的脫水方法，其特征在于，具有將經(jīng)過濾工序得到的溶劑組合物返回至浸漬工序的工序。
4.如權(quán)利要求1～3中任一項所述的脫水方法，其特征在于，在比重分離工序中含有脫離自物品的水的溶劑組合物的溫度在比該溶劑組合物的沸點低10℃的溫度～不滿沸點的范圍內(nèi)。
5.如權(quán)利要求1～4中任一項所述的脫水方法，其特征在于，氫氯氟烴類為選自1，1-二氯-1-氟乙烷、3，3-二氯-1，1，1，2，2-五氟丙烷以及1，3-二氯-1，1，2，2，3-五氟丙烷的1種或1種以上。
6.如權(quán)利要求1～4中任一項所述的脫水方法，其特征在于，氫氟烴類為選自1，1，1，3，3-五氟丁烷、1，1，1，2，2，3，4，5，5，5-十氟戊烷、1，1，1，2，2，3，3，4，4-九氟己烷、2-三氟甲基-1，1，1，2，3，4，5，5，5-九氟戊烷以及1，1，1，2，2，3，3，4，4，5，5，6，6-十三氟己烷的1種或1種以上。
7.如權(quán)利要求1～4中任一項所述的脫水方法，其特征在于，氫氟醚類為選自1，1，2，2-四氟乙基-2，2，2-三氟乙基醚、2，2，3，3-四氟-1-(1，1，2，2-四氟乙氧基)丙烷、(全氟丁氧基)甲烷以及(全氟丁氧基)乙烷的1種或1種以上。
8.如權(quán)利要求1～7中任一項所述的脫水方法，其特征在于，醇類為碳原子數(shù)1～4的烷醇。
9.脫水裝置，其特征在于，配置有將以選自氫氯氟烴類、氫氟烴類以及氫氟醚類的至少1種與醇類作為必需成分的溶劑組合物貯留和將表面附著有水的物品浸漬進行脫水的浸漬槽；通過比重分離法從含有脫離自物品的水的溶劑組合物中分離出水的比重分離槽；過濾在比重分離工序中水已被分離的溶劑組合物，將殘存于溶劑組合物中的水進一步分離的凝集的過濾器。
10.如權(quán)利要求9所述的脫水裝置，其特征在于，設(shè)置有將通過凝集的過濾器過濾所得的溶劑組合物返回至浸漬槽的循環(huán)單元。
11.如權(quán)利要求9或10所述的脫水裝置，其特征在于，設(shè)置有將通過凝集的過濾器過濾而從溶劑組合物中分離出的水返回至比重分離槽的單元。
全文摘要
本發(fā)明提供了長時間連續(xù)使用也可穩(wěn)定維持良好的脫水性能的脫水方法。該方法的特征在于，包括以下工序，在將選自氫氯氟烴類、氫氟烴類以及氫氟醚類的至少1種與醇類作為必需成分的溶劑組合物中，浸漬在表面附著有水的物品來進行脫水的浸漬工序；通過比重分離法從含有脫離自物品的水的溶劑組合物中分離出水的比重分離工序；使用凝集的過濾器過濾在比重分離工序中水已被分離的溶劑組合物，將殘存于溶劑組合物中的水進一步分離的過濾工序。
文檔編號B01D17/025GK1921918SQ200580005599
公開日2007年2月28日 申請日期2005年2月24日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月24日
發(fā)明者津崎真彰, 花田毅 申請人:旭硝子株式會社