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溫控式微波化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)的制作方法

文檔序號(hào):5018669閱讀:247來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:溫控式微波化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本實(shí)用新型溫控式微波化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)涉及的是一種以微波作為催化手段,應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的化學(xué)反應(yīng)設(shè)備。適于無(wú)機(jī)化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、藥物化學(xué)、石油化學(xué)、食品科學(xué)、軍事化學(xué)、材料學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域內(nèi)催化有機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)反應(yīng)過(guò)程和溶劑萃取過(guò)程作反應(yīng)設(shè)備。
背景技術(shù)
微波化學(xué)是上世紀(jì)八十年代末在世界范圍內(nèi)新興起的邊緣科學(xué)。若令化學(xué)反應(yīng)處于微波場(chǎng)內(nèi)進(jìn)行,發(fā)現(xiàn)許多化學(xué)反應(yīng)與常規(guī)條件下進(jìn)行時(shí)相比,其反應(yīng)速度、反應(yīng)選擇性、產(chǎn)品收率可以獲得極大改善。高效快速的化學(xué)反應(yīng)必然是節(jié)能的,同時(shí)也會(huì)減少對(duì)環(huán)境的污染,因而也是環(huán)保的。但是,能不能獲得催化效果,要看反應(yīng)介質(zhì)對(duì)微波有沒(méi)有理想的吸收。如此,哪些反應(yīng)適合應(yīng)用微波催化?采用怎樣的條件進(jìn)行微波催化?微波對(duì)該反應(yīng)催化的效果能達(dá)到怎樣的程度?其工業(yè)意義和效益前景如何?這些問(wèn)題已成為化學(xué)研究的熱門課題。從而,適用于化學(xué)反應(yīng)的微波實(shí)驗(yàn)裝置應(yīng)運(yùn)而生。
目前,國(guó)內(nèi)外已有多家公司生產(chǎn)了多種型號(hào)的微波化學(xué)反應(yīng)器供化學(xué)研究者運(yùn)用。但論其結(jié)構(gòu),有些是以家用微波爐改造而成、有些是以家用微波爐為原型配上微電腦控制及回流冷凝裝置組合而成。
其基本構(gòu)成的缺點(diǎn)在于(1)微波發(fā)生裝置與反應(yīng)腔是一體的,化學(xué)反應(yīng)的容器必須置于爐腔內(nèi),操作受限制;(2)微波爐式結(jié)構(gòu)的反應(yīng)器的腔體是根據(jù)水對(duì)微波吸收的特性設(shè)計(jì)的,當(dāng)使用物理/化學(xué)性質(zhì)各不相同的反應(yīng)介質(zhì)時(shí),很難使微波在反應(yīng)腔內(nèi)達(dá)到最佳的工作狀態(tài)——諧振狀態(tài);(3)微波爐式結(jié)構(gòu)的反應(yīng)器沒(méi)有設(shè)計(jì)磁控管保護(hù)裝置,工作過(guò)程中反射的微波能將返回磁控管,特別是當(dāng)反應(yīng)介質(zhì)不能吸收微波或者吸收很少時(shí),反射微波可能造成磁控管工作狀態(tài)不穩(wěn)定、磁控管溫升過(guò)高而停機(jī),甚至燒壞磁控管;(4)有的微波爐式結(jié)構(gòu)的反應(yīng)器功率只能選檔,當(dāng)選擇低平均功率工作檔時(shí),其微波實(shí)際是間斷不連續(xù)工作的,對(duì)于要求良好重復(fù)性的實(shí)驗(yàn),結(jié)果不甚理想;(5)受腔體尺寸的限制,反應(yīng)容器最大只能達(dá)到1500ml;(6)化學(xué)反應(yīng)中難以避免產(chǎn)生的腐蝕性氣體或試劑的滴漏,容易造成設(shè)備電氣元件的壽命降低、損壞,甚至發(fā)生事故。

發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的是針對(duì)上述不足之處提供一種溫控式微波化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng),為微波源與反應(yīng)腔分體結(jié)構(gòu);為反應(yīng)腔內(nèi)微波工作狀態(tài)可調(diào)配的結(jié)構(gòu);本實(shí)用新型中入射電流和反射電流均由儀表監(jiān)視,反射功率不返回磁控管;控制系統(tǒng)為程序控溫、功率連續(xù)可調(diào)或程序控制;反應(yīng)腔內(nèi)的微波連續(xù)不間斷輸出并自動(dòng)保持正在進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)所需要的功率大小,工作條件的穩(wěn)定重復(fù)保證了化學(xué)反應(yīng)良好的重復(fù)性;與常規(guī)條件下進(jìn)行時(shí)相比,其反應(yīng)速度、反應(yīng)選擇性、產(chǎn)品收率可以獲得極大改善。
溫控式微波化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)是采取以下方案實(shí)現(xiàn)的溫控式微波化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)由微波源、波導(dǎo)部分、反應(yīng)腔、反應(yīng)腔控制器三部分組成。
微波源及波導(dǎo)部分包括微波源操作面板、控制電源、磁控管、三端環(huán)行器、水負(fù)載、雙定向耦合器、晶體檢波器、三螺釘調(diào)配器,微波源由控制電源、磁控管構(gòu)成,采用磁控管為振蕩源,在磁控管和反應(yīng)腔之間安裝了三端環(huán)行器、水負(fù)載、雙定向耦合器、晶體檢波器、三螺釘調(diào)配器,構(gòu)成波導(dǎo)系統(tǒng),三端環(huán)行器一端與磁控管相連,另一端與雙定向耦合器相連,三端環(huán)行器第三端裝置有水負(fù)載,雙定向耦合器上裝置有兩只晶體檢波器,三螺釘調(diào)配器一端與雙定向耦合器相連,另一端與反應(yīng)腔相連通。
反應(yīng)腔具有腔、腔蓋,在腔體內(nèi)裝置有玻璃反應(yīng)容器,腔底裝置有調(diào)速磁力攪拌器,在腔體壁上設(shè)置有視窗、照明窗、微波窗、壓縮空氣進(jìn)口,在腔蓋上安裝有可插入玻璃接管的截止波導(dǎo),截止波導(dǎo)上裝置有屏蔽接頭、溫度傳感器。微波窗與三螺釘調(diào)配器相連接。
反應(yīng)腔控制器具有控制器外殼、控制器外殼內(nèi)上部裝置有調(diào)速磁力攪拌器,外殼內(nèi)裝置有壓縮氣泵(空氣壓縮機(jī))、溫控儀、控制電路板。調(diào)速磁力攪拌器具有調(diào)速電動(dòng)機(jī),調(diào)速電動(dòng)機(jī)輸出軸上裝置有磁力攪拌頭。調(diào)速磁力攪拌器裝置在反應(yīng)腔的玻璃反應(yīng)容器下部,玻璃反應(yīng)容器內(nèi)放置有磁力攪拌子,與磁力攪拌頭相配合,磁力攪拌頭在調(diào)速電動(dòng)機(jī)傳動(dòng)下轉(zhuǎn)動(dòng),磁力攪拌頭帶動(dòng)玻璃反應(yīng)容器內(nèi)的磁力攪拌子旋轉(zhuǎn),攪拌玻璃反應(yīng)容器內(nèi)的反應(yīng)物料,使物料微波加熱反應(yīng)更均勻,加快反應(yīng)速度。
工作原理微波是波長(zhǎng)介于1~1000mm(頻率范圍為300MHz~300GHz)的電磁波,微波場(chǎng)對(duì)處于其中的反應(yīng)介質(zhì)不僅表現(xiàn)出熱效應(yīng),而且往往表現(xiàn)出非熱效應(yīng)。與常規(guī)加熱反應(yīng)相比,微波加熱反應(yīng)在反應(yīng)速度、反應(yīng)平衡以至于產(chǎn)物及得率等方面,均有很大的不同。TCMC-102型溫控式微波化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的液相或液/固相微波化學(xué)反應(yīng)。
本實(shí)用新型采取了由微波源及波導(dǎo)部分、反應(yīng)腔和控制器三大件組裝而成的技術(shù)方案。采用2M210型磁控管為振蕩源,在磁控管和反應(yīng)腔之間安裝了三端環(huán)行器、水負(fù)載、定向耦合器、晶體檢波器、三螺釘調(diào)配器等波導(dǎo)系統(tǒng)。三端環(huán)行器、水負(fù)載和定向耦合器的作用在于令反射功率不返回磁控管,反射微波能由水負(fù)載帶走,令磁控管受到保護(hù);定向耦合器上安裝了兩只晶體檢波器,分別與微波源面板上的微安表相接,可以隨時(shí)監(jiān)視不同介質(zhì)工作過(guò)程中的入射和反射功率的變化;一面監(jiān)視微安表顯示的反射電流,一面調(diào)整三螺釘調(diào)配器匹配至反應(yīng)腔內(nèi)的駐波減至最小,微波在反應(yīng)腔內(nèi)達(dá)到最佳的工作狀態(tài)。
反應(yīng)腔的規(guī)格可根據(jù)用戶需要確定尺寸,本實(shí)用新型所配的反應(yīng)腔有多種尺寸,可根據(jù)用戶需要由150ml~3000ml任選;腔壁有視窗,打開(kāi)照明燈可觀察內(nèi)部安置情況和反應(yīng)現(xiàn)象;腔底有調(diào)速磁力攪拌器;腔蓋上安裝了可插入玻璃接管的截止波導(dǎo),既方便為腔內(nèi)的玻璃反應(yīng)容器接插冷凝回流、加料、通保護(hù)氣等操作,又保證了微波泄漏符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn);溫度傳感器用溫度計(jì)套管和屏蔽線、屏蔽接頭組合由反應(yīng)介質(zhì)內(nèi)引出腔體并連接到反應(yīng)腔控制器;必要時(shí)壓縮氣泵可向腔體內(nèi)通風(fēng),以排出可能殘留在腔體內(nèi)的氣態(tài)物質(zhì)或強(qiáng)制降溫。
反應(yīng)腔控制器除可以操作反應(yīng)腔的磁力攪拌、照明和通風(fēng)外,主要功能在于采用了自整定模糊控制的方式,接受來(lái)自高精度溫度傳感器的升溫信號(hào),通過(guò)對(duì)溫度梯度的檢定對(duì)輸出微波功率進(jìn)行控制,實(shí)現(xiàn)精確的溫度控制;有10段編程的溫度控制和功率控制程序,液晶顯示工作時(shí)段的反應(yīng)條件和實(shí)測(cè)溫度;也可采用手動(dòng)方式連續(xù)調(diào)節(jié)微波輸出功率;軟件設(shè)計(jì)了參數(shù)校正功能以自動(dòng)補(bǔ)償傳感器或輸入信號(hào)以及室溫變化帶來(lái)的誤差。
溫控式微波化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)優(yōu)點(diǎn)除一般微波化學(xué)反應(yīng)器所具有化學(xué)反應(yīng)處于微波場(chǎng)內(nèi)進(jìn)行,發(fā)現(xiàn)許多化學(xué)反應(yīng)與常規(guī)條件下進(jìn)行時(shí)相比,其反應(yīng)速度、反應(yīng)選擇性、產(chǎn)品收率可以獲得極大改善。高效快速的化學(xué)反應(yīng)必然是節(jié)能的,同時(shí)也會(huì)減少對(duì)環(huán)境的污染,因而也是環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)外,本系統(tǒng)還具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)微波源與反應(yīng)腔分體,操作簡(jiǎn)便安全,反應(yīng)腔規(guī)格可以根據(jù)需要任選,反應(yīng)規(guī)??蛇_(dá)中試級(jí),電氣元件受到良好保護(hù);(2)腔內(nèi)的微波可以調(diào)整匹配至最佳工作狀態(tài);(3)反射的微波功率不會(huì)返回傷害磁控管,保證了磁控管的工作穩(wěn)定、壽命長(zhǎng);(4)反應(yīng)腔內(nèi)的微波連續(xù)不間斷輸出并自動(dòng)保持正在進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)所需要的功率大小,工作條件的穩(wěn)定重復(fù)保證了化學(xué)反應(yīng)良好的重復(fù)性;(5)全自動(dòng)智能調(diào)節(jié)升溫及保溫程序,控溫精度±1℃;(6)全自動(dòng)智能調(diào)節(jié)功率輸出程序,功率控制精度1%。本實(shí)用新型的設(shè)計(jì)合理、結(jié)構(gòu)緊湊,為實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的微波化學(xué)研究提供優(yōu)良合理的儀器設(shè)備,并為實(shí)驗(yàn)研究成果的產(chǎn)業(yè)化提供盡可能相近的實(shí)驗(yàn)條件。


以下將結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說(shuō)明。
圖1是溫控式微波化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是溫控式微波化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)的微波源及波導(dǎo)部分結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3是溫控式微波化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)腔示意圖。
圖4是溫控式微波化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)的左視圖。
圖5是溫控式微波化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)腔內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖。
圖6是溫控式微波化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)腔控制器結(jié)構(gòu)示意圖。
圖7是溫控式微波化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)腔控制器俯視圖。
圖8是溫控式微波化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)腔控制器面板示意圖。
具體實(shí)施方式
參照附圖1~8,溫控式微波化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)由微波源及波導(dǎo)部分1、反應(yīng)腔2、反應(yīng)腔控制器3三部分組成。
微波源及波導(dǎo)部分1包括微波源操作面板、控制電源1-1、磁控管1-2、三端環(huán)行器1-3、水負(fù)載1-4、雙定向耦合器1-5、晶體檢波器1-5、三螺釘調(diào)配器4,微波源由控制電源1-1、磁控管1-2構(gòu)成。采用磁控管1-2為振蕩源,在磁控管1-2和反應(yīng)腔2之間安裝了三端環(huán)行器1-3、水負(fù)載1-4、雙定向耦合器1-5、晶體檢波器1-6、三螺釘調(diào)配器4,構(gòu)成波導(dǎo)部分,三端環(huán)行器1-3一端與磁控管1-2相連,另一端與雙定向耦合器1-5相連,三端環(huán)行器1-3第三端裝置有水負(fù)載1-4,雙定向耦合器1-5上裝置有兩只晶體檢波器1-6,三螺釘調(diào)配器4一端與雙定向耦合器1-5相連,另一端與反應(yīng)腔2相連通。
反應(yīng)腔2具有腔體2-1、腔蓋2-2,在腔體2-1內(nèi)裝置有玻璃反應(yīng)容器2-3,腔底裝置有調(diào)速磁力攪拌器3-1,在腔體壁上設(shè)置有視窗5、照明窗2-8、微波窗2-6、壓縮空氣進(jìn)口6,在腔蓋2-2上安裝有可四個(gè)插入玻璃接管的截止波導(dǎo)2-7,其中一個(gè)截止波導(dǎo)2-7上裝置有屏蔽接頭2-5、溫度傳感器10。照明窗2-8外部裝置有照明燈11,微波窗2-6與三螺釘調(diào)配器4相連接。
反應(yīng)腔控制器3具有控制器外殼3-6,控制器外殼3-6內(nèi)上部裝置有調(diào)速磁力攪拌器,外殼內(nèi)裝置有壓縮氣泵(空氣壓縮機(jī))3-3、溫控儀3-4、控制電路板3-5??刂齐娐钒?-5設(shè)置有整流模塊、調(diào)壓模塊,接受溫控儀3-4信號(hào),控制磁控管1-2輸出功率。調(diào)速磁力攪拌器具有調(diào)速電動(dòng)機(jī)3-2,調(diào)速電動(dòng)機(jī)輸出軸上裝置有磁力攪拌頭3-1。調(diào)速磁力攪拌器裝置在反應(yīng)腔的玻璃反應(yīng)容器2-3下部,玻璃反應(yīng)容器2-3內(nèi)放置有磁力攪拌子3-4,與磁力攪拌頭3-1相配合,磁力攪拌頭3-1在調(diào)速電動(dòng)機(jī)3-2傳動(dòng)下轉(zhuǎn)動(dòng),磁力攪拌頭3-1帶動(dòng)玻璃反應(yīng)容器內(nèi)的磁力攪拌子2-4旋轉(zhuǎn),攪拌玻璃反應(yīng)容器2-3內(nèi)的反應(yīng)物料,使物料微波加熱反應(yīng)更均勻,加快反應(yīng)速度??刂破魍鈿?-6設(shè)置有操作面板3-7,操作面板3-7設(shè)置有調(diào)速磁力攪拌器開(kāi)關(guān)7和調(diào)速旋鈕8、液晶顯示屏9、溫度控制程序設(shè)置及微波輸出功率程序設(shè)置按鈕3-8、設(shè)備運(yùn)行停止按鈕3-9、照明按鈕3-10。控溫儀3-4可采用XMT-4000型可編程溫度控制/調(diào)節(jié)器。反應(yīng)腔控制器上部裝置有照明燈11,用于照明反應(yīng)腔的照明窗2-8,以便從視窗中觀察玻璃反應(yīng)容器2-3內(nèi)的反應(yīng)狀況。壓縮氣泵(空氣壓縮機(jī))3-3出口3-11通過(guò)管道與反應(yīng)腔壓縮氣泵進(jìn)口6相連。溫控儀3-4控制信號(hào)輸出端3-13通過(guò)控制線接微波源控制電源1-1。溫控儀3-4設(shè)置有信號(hào)輸入端3-12,通過(guò)信號(hào)線接反應(yīng)腔溫度傳感器10。
權(quán)利要求1.一種溫控式微波化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng),其特征在于系統(tǒng)由微波源及波導(dǎo)部分、反應(yīng)腔、反應(yīng)腔控制器三部分組成;微波源及波導(dǎo)部分包括微波源操作面板、控制電源、磁控管、三端環(huán)流器、水負(fù)載、雙定向耦合器、晶體檢波器、三螺釘調(diào)配器,微波源由控制電源、磁控管構(gòu)成,采用磁控管為振蕩源,在磁控管和反應(yīng)腔之間安裝了三端環(huán)行器、水負(fù)載、雙定向耦合器、晶體檢波器、三螺釘調(diào)配器,構(gòu)成波導(dǎo)系統(tǒng),三端環(huán)行器一端與磁控管相連,另一端與雙定向耦合器相連,三端環(huán)行器第三端裝置有水負(fù)載,雙定向耦合器上裝置有兩只晶體檢波器,三螺釘調(diào)配器一端與雙定向耦合器相連,另一端與反應(yīng)腔相連通;反應(yīng)腔具有腔體、腔蓋,在腔體內(nèi)裝置有玻璃反應(yīng)器,腔底裝置有調(diào)速磁力攪拌器,在腔體壁上設(shè)置有視窗、照明窗、微波窗、壓縮空氣進(jìn)口,在腔蓋上安裝有可插入玻璃接管的截止波導(dǎo),截止波導(dǎo)上裝置有屏蔽接頭、溫度傳感器,微波窗與三螺釘調(diào)配器相連接;反應(yīng)腔控制器具有控制器外殼、控制器外殼內(nèi)上部裝置有調(diào)速磁力攪拌器,外殼內(nèi)裝置有壓縮氣泵、溫控儀、控制電路板,調(diào)速磁力攪拌器具有調(diào)速電動(dòng)機(jī),調(diào)速電動(dòng)機(jī)輸出軸上裝置有磁力攪拌頭,調(diào)速磁力攪拌器裝置在反應(yīng)腔的玻璃反應(yīng)容器下部,玻璃反應(yīng)容器內(nèi)放置有磁力攪拌子,與磁力攪拌頭相配合,磁力攪拌頭在調(diào)速電動(dòng)機(jī)傳動(dòng)下轉(zhuǎn)動(dòng),磁力攪拌頭帶動(dòng)玻璃反應(yīng)容器內(nèi)的磁力攪拌子旋轉(zhuǎn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溫控式微波化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng),其特征在于反應(yīng)腔控制器上部裝置有照明燈,照明反應(yīng)腔的照明窗。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溫控式微波化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng),其特征在于控制器外殼設(shè)置有操作面板,操作面板設(shè)置有調(diào)速磁力攪拌器開(kāi)關(guān)和調(diào)速旋鈕、液晶顯示屏、溫度控制程序設(shè)置及微波輸出功率程序設(shè)置按鈕、設(shè)備運(yùn)行停止按鈕、照明按鈕。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溫控式微波化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng),其特征在于溫控儀控制信號(hào)輸出端通過(guò)控制線接微波源控制電源,溫控儀設(shè)置有信號(hào)輸入端,通過(guò)信號(hào)線接反應(yīng)腔溫度傳感器。
專利摘要本實(shí)用新型溫控式微波化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)涉及的是一種以微波作為催化手段,應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的化學(xué)反應(yīng)設(shè)備。系統(tǒng)由微波源及波導(dǎo)部分、反應(yīng)腔、反應(yīng)腔控制器三部分組成;微波源及波導(dǎo)部分包括微波源操作面板、控制電源、磁控管、環(huán)行器、水負(fù)載、雙定向耦合器、晶體檢波器、三螺釘調(diào)配器,反應(yīng)腔具有腔體、腔蓋,在腔體內(nèi)裝置有玻璃反應(yīng)器,腔底裝置有調(diào)速磁力攪拌器,在腔體壁上設(shè)置有視窗、照明窗、微波窗、壓縮空氣進(jìn)口,在腔蓋上安裝有可插入玻璃接管的截止波導(dǎo),截止波導(dǎo)上裝置有屏蔽接頭、溫度傳感器,微波窗與三螺釘調(diào)配器相連接;反應(yīng)腔控制器具有控制器外殼,控制器外殼內(nèi)上部裝置有調(diào)速磁攪拌器,調(diào)速磁攪拌器輸出軸上裝置有調(diào)速電動(dòng)機(jī)。
文檔編號(hào)B01J19/12GK2848351SQ20052007361
公開(kāi)日2006年12月20日 申請(qǐng)日期2005年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月15日
發(fā)明者黎長(zhǎng)川, 汪華 申請(qǐng)人:黎長(zhǎng)川, 汪華
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