專(zhuān)利名稱(chēng):產(chǎn)生熱流態(tài)化氣體的方法和設(shè)備的制作方法
本發(fā)明是一種改進(jìn)的、用于生產(chǎn)材料處理所需的熱流態(tài)化氣體的方法和設(shè)備。該方法和設(shè)備特別適用于將氧化鋁和碳集料轉(zhuǎn)化成高純、超細(xì)氮化鋁粉末的熱氮?dú)獾倪B續(xù)反應(yīng)。
目前已知的使一種氣體和細(xì)粒固體反應(yīng)的方法是流化床反應(yīng)器。在該反應(yīng)器中，氣體由反應(yīng)器的底部通入並向上移動(dòng)使從反應(yīng)器頂部進(jìn)入的細(xì)粒物料或集料流態(tài)化。但當(dāng)要求熱的流態(tài)化氣體時(shí)，例如當(dāng)使氧化鋁和碳與氮反應(yīng)生成氮化鋁時(shí)，現(xiàn)有技術(shù)的流化床反應(yīng)器和方法具有某些缺點(diǎn)。為得到被加熱的流態(tài)化氣體以便進(jìn)行處理，該氣體在反應(yīng)室時(shí)必須有適當(dāng)?shù)臏囟取Ｔ诜磻?yīng)室中獲得合適的氣體溫度的方法有兩種。一種方法是外部加熱氣體而在反應(yīng)器中不發(fā)生加熱。第二種方法是內(nèi)部加熱氣體。兩種方法都具有某些缺點(diǎn)。
由于輸送熱氣體方面的問(wèn)題，將氣體在其進(jìn)入流化床反應(yīng)器之前預(yù)加熱到高溫(1000℃以上)是很困難的。實(shí)際上，將流態(tài)化氣體預(yù)熱至1500℃或更高，工業(yè)上尚未實(shí)踐。另一方面，如果該氣體不經(jīng)預(yù)熱，而代之以在反應(yīng)器內(nèi)部加熱，則未充分加熱的氣體可使反應(yīng)停止，這是在工藝涉及吸熱反應(yīng)時(shí)的一個(gè)嚴(yán)重問(wèn)題。在反應(yīng)室內(nèi)部將氣體加熱尚不能完全使人滿意，這主要是由于在連續(xù)反應(yīng)中保持穩(wěn)定的高溫比較困難。
現(xiàn)有技術(shù)的難題可用一種設(shè)備得到解決，該設(shè)備將流態(tài)化氣體在到達(dá)反應(yīng)區(qū)之前在設(shè)備內(nèi)部預(yù)熱。產(chǎn)生熱流態(tài)化氣體的方法和設(shè)備描述于下。該設(shè)備包括一個(gè)流態(tài)化床反應(yīng)器，其中要處理的細(xì)粒物料在反應(yīng)室頂部加入。流態(tài)化氣體通過(guò)管道也從反應(yīng)室頂部送入並在管道內(nèi)向下運(yùn)動(dòng)。流態(tài)化氣體在和固體反應(yīng)物接觸前于此處被預(yù)熱，並在進(jìn)入反應(yīng)室之前被加熱至所需的反應(yīng)溫度。這有助于在氣體和集料之間保持穩(wěn)定的溫度以便更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量。既然排出氣體通過(guò)逆流傳熱也起到了將進(jìn)入的流態(tài)化氣體預(yù)熱的功能，故本發(fā)明可有效地利用能量。該流態(tài)化氣體被加熱到並保持在高達(dá)2000℃的恒定溫度。
因此，本發(fā)明的目的之一是提供在反應(yīng)室內(nèi)部于可控的溫度下使流態(tài)化氣體預(yù)熱的方法和設(shè)備。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種于高達(dá)2000℃的可控溫度下將熱流態(tài)化氣體預(yù)熱以處理耐熱材料的方法和設(shè)備，這在以前是不可能的。
本發(fā)明的再一個(gè)目的是提供連續(xù)預(yù)熱流態(tài)化氣體以處理耐熱材料的方法和設(shè)備，其可使氣體在該設(shè)備內(nèi)預(yù)熱並在反應(yīng)室中將氣體維持在一可控制的溫度下。
本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種用于制備高純、超細(xì)氮化鋁粉末的熱流態(tài)化氣體的連續(xù)預(yù)熱方法和設(shè)備。
本發(fā)明還有一個(gè)目的是保持流化床反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)完整，既使是在制備耐熱材料所需的高溫下。
本發(fā)明的上述和其他目的將根據(jù)以下的詳細(xì)說(shuō)明及附圖進(jìn)行進(jìn)一步的描述，在附圖中，相同的符號(hào)表示不同圖形中的相同單元。
圖1是本發(fā)明的流化床反應(yīng)器的縱剖面圖(重量剖面圖);
圖2是本發(fā)明的流化床反應(yīng)器泡罩的平面圖;以及圖3是本發(fā)明的流化床反應(yīng)器的泡罩的縱剖面圖。
如圖1所示，本發(fā)明的流化床反應(yīng)器1包括一個(gè)反應(yīng)爐50，該爐依次由三個(gè)彼此相耦合的室組成。下部爐室8，即反應(yīng)室，是一具有封閉的底部和經(jīng)機(jī)加工的頂部的圓筒形石墨管。中間爐室12是一圓筒形石墨管，該管的底部和頂部經(jīng)機(jī)加工以與下部爐室8和上部爐室30牢固地套筒配合。上部爐室30是一個(gè)兩端經(jīng)機(jī)加工以獲得套筒配合的圓筒形石墨管。整個(gè)爐子是由四根鋼柱46支承。全部金屬部件均與下面將要提到的感應(yīng)線圈15保持一安全距離。
熱輸入是由圍在下部爐室8周?chē)?7匝感應(yīng)線圈15所提供，它使感受器11被加熱。該感受器是一個(gè)具有開(kāi)口底部和開(kāi)口頂部的長(zhǎng)石墨圓筒，位于感應(yīng)線圈15和下部爐室8之間的夾壁空間內(nèi)。絕熱體5最好選用契馬黑碳粉，並將其設(shè)置在感應(yīng)線圈15和感受器11之間的空間內(nèi)。碳?jí)|圈17用作感應(yīng)線圈15頂部周?chē)慕^熱體。木板9設(shè)置在感應(yīng)線圈15的側(cè)面遠(yuǎn)離感受器11以支承感應(yīng)線圈15並保持其就位。為進(jìn)行有效的加熱，炭黑7在反應(yīng)器1中提供了一個(gè)附加絕熱體源。操作時(shí)，感受器11從感應(yīng)線圈15感生或吸收能量並通過(guò)幅射使下部室8加熱。而且一但第一道爐壁破壞，感受器11便充當(dāng)?shù)诙罓t壁。由于具有研磨性的集料會(huì)侵蝕反應(yīng)室的壁，所以在實(shí)施這一類(lèi)型的工藝時(shí)爐壁破壞是常見(jiàn)的。爐壁的破壞可引起熱量遺失，這可使在場(chǎng)的工作人員受傷，甚至可能引起爆炸，損壞反應(yīng)器，周?chē)脑O(shè)備及嚴(yán)重?fù)p傷人身。
流化床43置于下部爐室8中。當(dāng)流化床反應(yīng)器1在正常狀態(tài)下工作時(shí)，流化床就橫跨在感應(yīng)圈15的中部。
為了穩(wěn)定地連續(xù)裝料，通過(guò)已稱(chēng)重的供料倉(cāng)或斗41將待反應(yīng)的進(jìn)料或物料加入流化床反應(yīng)器1。由軟滑道42連接到加料斗的螺旋進(jìn)料器40將進(jìn)料沿一個(gè)長(zhǎng)石墨進(jìn)料道28輸送到位于中間爐室12內(nèi)的供料道末端29，然后進(jìn)料自由落入下部爐室8中，在該處進(jìn)行處理。
同時(shí)，通過(guò)石墨進(jìn)口管或管道2從爐50頂部供應(yīng)流態(tài)化氣體。該管道2從爐50的頂部進(jìn)入穿過(guò)上部爐室30、中部室12和下部室8延伸到位于下部室8內(nèi)並設(shè)置在流化床或反應(yīng)區(qū)43下面的泡罩60。氣體管道2中的接頭的數(shù)目已減至最少以避免氣體的淺漏。從爐子頂部通入流態(tài)化氣體並通過(guò)由感應(yīng)線圈15所加熱的區(qū)域可使氣體在進(jìn)入流化床43之前達(dá)到了極高的溫度。加熱后的氣體通過(guò)頂部進(jìn)入泡罩60。
圖2和圖3詳細(xì)地說(shuō)明了泡罩60。泡罩60包括一個(gè)具有石墨頂或蓋65的石墨室，該石墨頂或蓋通過(guò)螺旋接頭固定于該石墨室。泡罩蓋65具有許多孔68以使熱流態(tài)化氣體由該處通過(guò)逸散。流態(tài)化氣體進(jìn)口管道2終至于泡罩60的蓋65處並與其連通。該泡罩設(shè)置在加熱區(qū)的下端，該加熱區(qū)具有來(lái)自加熱區(qū)上方並通過(guò)管道2傳送至泡罩的流態(tài)化氣體，該氣體通過(guò)整個(gè)加熱區(qū)時(shí)于管道內(nèi)部被加熱。
因此在操作時(shí)，流態(tài)化氣體通過(guò)進(jìn)口管道2向下進(jìn)入泡罩60，然后通過(guò)泡罩蓋65上升至反應(yīng)室8。上升的預(yù)熱過(guò)的流態(tài)化氣體在其存在于反應(yīng)室8中時(shí)，使從供料道29末端釋放出的進(jìn)料流態(tài)化。更重要的是，上升的排出氣體開(kāi)始放熱，放出的熱傳遞給沿進(jìn)口管道2向下運(yùn)動(dòng)的流態(tài)化氣體並將其加熱。這一熱傳遞有助于將反應(yīng)器保持在現(xiàn)有的流化床反應(yīng)器所沒(méi)有達(dá)到的溫度。這一逆流熱傳遞有助于在氣體和固體之間保持恒定的溫度，導(dǎo)致穩(wěn)定的轉(zhuǎn)化。由高溫計(jì)(未示出)的指示，在反應(yīng)室8中該溫度可保持在高達(dá)2000℃。可通過(guò)觀察孔47對(duì)其檢查。
進(jìn)料在反應(yīng)室中停留一規(guī)定的時(shí)間，時(shí)間根據(jù)所需產(chǎn)品的質(zhì)量而定。產(chǎn)品通過(guò)裝置在靠近流化床43表面的下部室8的爐壁中的排料槽塞4溢流而連續(xù)排出。熱產(chǎn)品通過(guò)產(chǎn)品排料道3(在排料槽塞4中)而排出，排料道3由反應(yīng)室8延伸至設(shè)置在爐50的下面及鋼架46內(nèi)部的旋轉(zhuǎn)水冷圓筒24。冷卻后的產(chǎn)品從冷卻圓筒24通過(guò)位于冷卻圓筒24下面並與之耦合的、由所說(shuō)的鋼架46支承的重力驅(qū)動(dòng)傾倒器25溢出。水冷圈62包圍所說(shuō)的冷卻圓筒24以促進(jìn)冷卻過(guò)程?？梢杂枚栊詺怏w，如氮，吹洗旋轉(zhuǎn)冷卻器以使產(chǎn)品在冷卻期間不會(huì)氧化。
來(lái)自反應(yīng)室8的熱流態(tài)化氣體被引導(dǎo)通過(guò)水冷連接管61至旋流除塵器裝置(未示出)。該裝置將夾帶的固體分離。水冷圈62包圍該連接管以進(jìn)行冷卻。旋流除塵器還可以用來(lái)達(dá)到燃燒爐氣中可能有的一氧化碳的輔助目的。該旋流除塵/補(bǔ)燃器襯有絕熱體以使離開(kāi)旋流除塵器的氣體保溫在300℃。
5條冷卻水管道冷卻該流化床反應(yīng)器裝置。一根流量為30加侖/分鐘的管道(未示出)被用于冷卻感應(yīng)線圈15的電源(未示出)。另有四條平行的管道一條冷卻感應(yīng)線圈15的感應(yīng)線圈管道;一條冷卻上部爐室30的爐子管道;一條冷卻連接管裝置的連接管裝置管道;和一條冷卻旋轉(zhuǎn)圓筒24的旋轉(zhuǎn)圓筒管道。這些冷卻管道在附圖上均標(biāo)為62。這一爐子的全部冷卻水需要量為43加侖/分鐘。
本發(fā)明的反應(yīng)器1，由于其氣體進(jìn)入反應(yīng)器的方式而優(yōu)于已知的流化床反應(yīng)器。氣體由反應(yīng)器頂部進(jìn)入並向下朝泡罩運(yùn)動(dòng)。當(dāng)其向下運(yùn)動(dòng)時(shí)，通過(guò)逆流傳熱被向外運(yùn)動(dòng)的排出氣所加熱。所謂逆流傳熱指的是由反應(yīng)器上升的排出氣體所損失的熱量傳送給沿進(jìn)口管道2向泡罩運(yùn)動(dòng)的氣體，以致在反應(yīng)器內(nèi)形成一個(gè)非常有效的加熱系統(tǒng)。
如上所述，此處所描述的方法和設(shè)備特別適用于為使氧化鋁和碳的集料轉(zhuǎn)化成高純、超細(xì)氮化鋁粉末的熱氮?dú)獾倪B續(xù)預(yù)熱。首先，形成粒度、孔隙率和化學(xué)組成都均勻的燒結(jié)料，包括由氧化鋁和碳加少量催化劑構(gòu)成的理想配比的混合物，例如，為獲得60磅的批料，按精確的設(shè)定將73.5%Wt的氧化鋁、26.0%Wt的碳(契馬黑)和0.5%Wt的氟化鈣在Eirich混合器中干燥混合5分鐘，以使混合物完全混合。物料的聚集是按精確的設(shè)定用12%Wt的聚乙烯醇溶液(25%(體積)聚乙烯醇和75%(體積)水)濕法混合4分鐘而完成。4分鐘中包括添加聚乙烯醇所需的3分鐘。聚集后的進(jìn)料置于容器中于120℃在烘箱中干燥。將干燥的集料過(guò)14目和70目篩。上述工序使在-14/+70目尺寸范圍的集料的80-85%具有35目的平均尺寸(d50)。顆粒的大小，化學(xué)組成和孔隙度必須均勻以保證集料的高度轉(zhuǎn)化而無(wú)過(guò)度的顆粒生長(zhǎng)。
然后將所形成的集料在本發(fā)明的流化床反應(yīng)器中以精確控制的方式焙燒。為使顆粒流態(tài)化，所選擇的氣體速率取決于平均粒度。合適的氣體流速為2標(biāo)準(zhǔn)立方呎/分鐘(SCFM)，這一流速對(duì)于500微米平均尺寸的集料可得到最低流態(tài)化速率。顆粒在流化床中的滯留時(shí)間根據(jù)溫度及所需的轉(zhuǎn)化程度為3-20小時(shí)。以0.5-6磅/小時(shí)，最好是3.0磅/小時(shí)的速率將顆粒通過(guò)石墨加料管道裝入反應(yīng)室。選擇反應(yīng)溫度以獲得所需的脆性。反應(yīng)通常在低于1850℃最好在1600-1800℃范圍內(nèi)進(jìn)行。然后將反應(yīng)后的集料以15磅/小時(shí)的速率研磨。
J.Kim等人于本申請(qǐng)同時(shí)申請(qǐng)的、流水號(hào)為No_(代理人概要(Attorney′s Docket No.SCP-8747)、標(biāo)題為“通過(guò)氧化鋁的碳-氮化連續(xù)制備高純、超細(xì)氮化鋁粉末的工藝和設(shè)備”的待批專(zhuān)利申請(qǐng)(對(duì)該申請(qǐng)的描述通過(guò)引證文獻(xiàn)結(jié)合在本申請(qǐng)中)進(jìn)一步闡明了一種工藝，其中應(yīng)用本發(fā)明的流態(tài)化床反應(yīng)器是特別令人滿意的。
對(duì)本發(fā)明所進(jìn)行的各種變化和改進(jìn)，直至那些吸收了本發(fā)明精髓后所作的修改，均應(yīng)被包括在所附的權(quán)利要求
的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種用于處理耐熱材料的流態(tài)化氣體的連續(xù)預(yù)熱流化床反應(yīng)器包括爐體，該爐子至少包括豎直排列的三個(gè)室，即上部、中間和下部室，這些室經(jīng)機(jī)加工以使其相互間成牢固的套管配合；在反應(yīng)器上端的一個(gè)待處理物料進(jìn)口；將物料送入反應(yīng)器的裝置；位于反應(yīng)器上端的流態(tài)化氣體進(jìn)口裝置；設(shè)置在下部室周?chē)母惺芷鳎辉O(shè)置在下部室及感受器周?chē)耐獠考訜嵫b置；下部室中的流態(tài)化床；位于所說(shuō)的流態(tài)化氣體進(jìn)口裝置的末端並在流化床下面的泡罩，該泡罩包括一個(gè)帶有多孔蓋的室；設(shè)置在下部反應(yīng)室上端、鄰近于流態(tài)化床頂部的處理后產(chǎn)品的出口裝置；在爐子上端的反應(yīng)氣體出口裝置；以及用于反應(yīng)氣體的及處理后產(chǎn)品的多個(gè)冷卻裝置。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1的流化床反應(yīng)器，其中所說(shuō)的爐子的下部室為反應(yīng)室。
3.根據(jù)權(quán)利要求
2的流化床反應(yīng)器，其中所說(shuō)的感受器作為反應(yīng)室的第二爐壁，一但反應(yīng)室壁破壞，它便起到容納反應(yīng)物的作用。
4.一種連續(xù)預(yù)熱流態(tài)化氣體至2000℃以處理物料的設(shè)備包括爐子;待處理物料的進(jìn)口裝置;于設(shè)備上端的流態(tài)化氣體進(jìn)口裝置;圍繞著部分爐體的感受器，在該部分爐體中發(fā)生物料和熱流態(tài)化氣體的反應(yīng);圍繞感受器和部分爐體的加熱裝置，在該部分爐體中產(chǎn)生物料和熱流態(tài)化氣體的反應(yīng);位于所說(shuō)的爐子中的流化床;位于所說(shuō)的流態(tài)化氣體進(jìn)口裝置末端並在所說(shuō)的流化床下面的分散流態(tài)化氣體的裝置;處理過(guò)的產(chǎn)品的出口裝置;反應(yīng)氣體的出口裝置;和用于反應(yīng)氣體和處理后的產(chǎn)品的多個(gè)冷卻裝置。
5.根據(jù)權(quán)利要求
4的設(shè)備，其中所說(shuō)的爐子包括三個(gè)豎直排列的室，即上部、中間和下部室，這些室經(jīng)機(jī)加工以使其相互間成牢固的套管配合，而且下部室為反應(yīng)室。
6.根據(jù)權(quán)利要求
4的設(shè)備，其中所說(shuō)的分散流態(tài)化氣體的裝置是一個(gè)泡罩，該泡罩包括一個(gè)帶有多孔蓋的室。
7.根據(jù)權(quán)利要求
4的設(shè)備，其中所說(shuō)的處理后的產(chǎn)品的出口裝置位于下部室上部並鄰近于流化床的頂部。
8.根據(jù)權(quán)利要求
4的設(shè)備，該設(shè)備還包括一個(gè)置于處理后產(chǎn)品的出口裝置末端的水冷圓筒，處理后的產(chǎn)品被卸入其中進(jìn)行冷卻。
9.根據(jù)權(quán)利要求
8的設(shè)備，其中冷水圓筒用惰性氣體連續(xù)吹洗以防止在冷卻時(shí)產(chǎn)品氧化。
10.根據(jù)權(quán)利要求
4的設(shè)備，該設(shè)備還包括一個(gè)位于上部室上面的旋流除塵裝置。
11.用熱流態(tài)化氣體與細(xì)粒固體反應(yīng)的方法，該方法包括提供一個(gè)反應(yīng)區(qū);將反應(yīng)區(qū)加熱;使細(xì)粒固體落入反應(yīng)區(qū);沿細(xì)粒固體落入反應(yīng)區(qū)的方向，通過(guò)一個(gè)穿過(guò)整個(gè)反應(yīng)區(qū)的管道傳送流態(tài)化氣體;和使該氣體沿進(jìn)入流態(tài)化氣體的運(yùn)動(dòng)方向的反方向從反應(yīng)區(qū)下部上升以使細(xì)粒固體流態(tài)化，進(jìn)入流態(tài)化氣體的運(yùn)動(dòng)方向與細(xì)粒固體的下落方向一致。
12.根據(jù)權(quán)利要求
11的方法，其中隨著流態(tài)化氣體通過(guò)反應(yīng)區(qū)的整個(gè)長(zhǎng)度，氣體被加熱裝置和逆流傳熱所加熱。
13.根據(jù)權(quán)利要求
12的方法，其中加熱裝置為圍著加熱區(qū)的感應(yīng)線圈和圍著加熱區(qū)及感應(yīng)線圈的感受器，感受器從感應(yīng)線圈吸收能量並通過(guò)幅射使加熱區(qū)加熱。
14.根據(jù)權(quán)利要求
11的方法，其中通過(guò)泡罩使流態(tài)化氣體從反應(yīng)區(qū)下面上升，該泡罩包括一個(gè)帶有多孔蓋的室。
專(zhuān)利摘要
一種用熱流態(tài)化氣體處理耐熱材料的流化床反應(yīng)器和使用該反應(yīng)器的方法。耐熱材料和流態(tài)化氣都從反應(yīng)器頂部進(jìn)入。由于在反應(yīng)器內(nèi)部有加熱元件并且由于逆流傳熱，在反應(yīng)室保持高達(dá)2000℃的不尋常的高溫。
文檔編號(hào)F27B15/14GK87107838SQ87107838
公開(kāi)日1988年8月17日 申請(qǐng)日期1987年10月15日
發(fā)明者喬納森·瓊·金, 維沃納塞恩·文卡特斯韋登, 倫道夫·庫(kù)杰韋 申請(qǐng)人:肯納科特公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan